CN117776177A - 一种高脱色性能活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高脱色性能活性炭的制备方法，包括如下步骤：对制备HMF过程中产生的固体黑腐杂质humins进行预处理，对黑腐原料进行烘干、粉碎、化学活化处理，对粉碎活化后的原料颗粒进行高温炭化反应和物理活化处理后得到炭质产物，洗涤、干燥、研磨、筛分得到粉状活性炭。本发明采用简易的方法，利用可再生的生物质资源，通过气化和活化步骤调控活性炭的孔隙结构和表面性质，制备出的活性炭材料在吸附、脱色和应用方面具有较高的性能，实现了废物循环利用，降低了生产成本，经济效益良好，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种高脱色性能活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭因其卓越的吸附性能，被广泛用于水处理、空气净化、食品工业、医药领域以及其他环境保护和工业应用中。活性炭在去除有机污染物、重金属、气味、色素等方面发挥着重要作用，其性能直接影响到应用效果。
HMF(5-羟甲基糠醛)是一种重要的平台化合物，可用于生产生物质化学品和燃料。在制备HMF的过程中，由于使用糖作为原料，在高温条件下发生酸催化脱水反应，在这个过程中往往会产生较多的色素和黑腐(humins)，需使用活性炭进行脱色除杂，并且需要消耗大量的活性炭才能得到颜色较浅的HMF晶体。使用后的活性炭通常当作固废处理，经济性较差，不适合大规模使用。
黑腐的生成通常是由于在糖类脱水过程中，发生一系列竞争性反应和副反应所导致的，过多黑腐的生成对于反应的选择性和产率来说是不利的。减少黑腐的生成是优化HMF制备过程的目标之一，可以通过选择温和的反应条件，筛选适宜的催化剂以及溶剂体系来实现。但另一方面，黑腐本身是由生物质经过催化转化而成的一类高分子化合物，其结构包含有机物质和丰富的碳骨架，常常形成颗粒状或胶状物质，具有丰富的碳源和功能基团，对于制备高性能的活性炭具有巨大的应用潜力。
因此，如能将制备HMF脱色过程中产生的黑腐加以利用，开发出一种利用黑腐作为碳材料的活性炭制备工艺，不仅能实现循环利用，降低生产成本，而且由于黑腐特殊的碳骨架和丰富的基团，制备出的活性炭有望具有更优异的脱色和吸附除杂性能。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种高脱色性能活性炭的制备方法。
具体的技术方案如下：
一种高脱色性能活性炭的制备方法，包括如下步骤：
1)对制备HMF过程中产生的固体黑腐杂质humins进行预处理；
2)对步骤1)的黑腐原料进行烘干、粉碎、化学活化处理；
3)对粉碎活化后的原料颗粒进行高温炭化反应和物理活化处理后得到炭质产物；
4)洗涤、干燥、研磨、筛分得到粉状活性炭。
进一步地，步骤1)中的预处理方法为：在50-100℃下，加入纯水，超声清洗10-60min，去除表面可溶性杂质，优选地，在60℃下，超声清洗30min。
进一步地，步骤2)的烘干温度为100-150℃，优选为110℃，烘干后粉碎成粒径1-10mm的颗粒。
进一步地，步骤2)中的化学活化处理的过程为：将原料浸渍于无机酸的混合水溶液中进行浸渍处理，浸渍时间为60-150min。
进一步地，无机酸为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、氢溴酸中的两种。
优选地，无机酸为硫酸和磷酸，硫酸、磷酸和水的体积比为1:4:20。
进一步地，步骤3)中高温炭化处理的步骤为：将粉碎活化后的原料颗粒放入管式炉中，在氮气气氛下进行焙烧炭化处理，选择程序升温，10℃/min的升温速率从室温升至180℃，维持60min，以10℃/min的升温速率从180℃升温至500℃，维持60min；之后再以10℃/min的升温速率从500℃升温至800℃，维持120min。
进一步地，步骤3)中的物理活化过程为：当升温到800℃后，通入水蒸气、二氧化碳进行气化处理，气体流速选择10～50ml/min，处理时间为60～200min；
优选地，气化处理方式是先通入水蒸气处理，流速为20ml/min，处理时间100min；之后通入二氧化碳处理，流速为40ml/min，处理时间为100min。
进一步地，步骤4)的具体过程为：采用50-100℃的热水对炭质产物热水洗涤3-5次，之后在100-150℃下烘干水分，再经过研磨、筛分得到粉状活性炭；
优选地，采用60℃的热水洗涤3-5次，以滤液pH＝3～4为止，烘干温度为120℃，分别用20、60、100、140、200目标准筛进行过筛处理。
本发明的有益效果在于：
本发明利用HMF制备过程中产生的黑腐物为原材料，通过炭化和活化手段处理，得到了高比表面积和脱色性能的活性炭材料，实现了固废黑腐物的循环利用，节约了固废处理成本，将制备出的活性炭利用到HMF的脱色纯化，节约了生产原材料成本，整体操作流程简单，适合规模化放大。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
称取60g固体黑腐材料加入到300ml水中，设置超声温度为60℃，超声洗涤30min，之后使用110℃烘箱进行烘干。使用粉碎机将烘干物粉碎成粒径大约5mm左右的碎粒，称取50g放置于管式炉中，设置氮气流速20ml/min，吹扫10min后开始加热，设置温度为800℃，升温速率为10℃/min，当到达800℃后继续焙烧120min，之后停止加热，自然冷却降温至室温。之后将物料使用60℃纯水进行洗涤，直至溶液pH在3～4，然后放置于120℃烘箱中，充分烘干后研磨过筛，得到的粉状活性炭材料备用。
实施例2
称取60g固体黑腐材料加入到300ml水中，设置超声温度为60℃，超声洗涤30min，之后使用110℃烘箱进行烘干。使用粉碎机将烘干物粉碎成粒径大约5mm左右的碎粒，称取50g放置于管式炉中，设置氮气流速20ml/min，吹扫10min后开始加热，选择程序升温，10℃/min的升温速率从室温升至180℃，维持60min；然后以10℃/min的升温速率从180℃升温至500℃，维持60min；之后再以10℃/min的升温速率从500℃升温至800℃，维持120min，之后停止加热，自然冷却降温至室温。之后将物料使用60℃纯水进行洗涤，直至溶液pH在3～4，然后放置于120℃烘箱中，充分烘干后研磨过筛，得到的粉状活性炭材料备用。
实施例3
称取60g固体黑腐材料加入到300ml水中，设置超声温度为60℃，超声洗涤30min，之后使用110℃烘箱进行烘干。使用粉碎机将烘干物粉碎成粒径大约5mm左右的碎粒，称取50g放置于管式炉中。设置氮气流速20ml/min，吹扫10min后开始加热，选择程序升温，10℃/min的升温速率从室温升至180℃，维持60min；然后以10℃/min的升温速率从180℃升温至500℃，维持60min；之后再以10℃/min的升温速率从500℃升温至800℃，维持120min。当温度升温至800℃后，通入水蒸气，流速设置为20ml/min，活化处理100min之后停止加热，自然冷却降温至室温，之后将物料使用60℃纯水进行洗涤，直至溶液pH在3～4，然后放置于120℃烘箱中，充分烘干后研磨过筛，得到的粉状活性炭材料备用。
实施例4
称取60g固体黑腐材料加入到300ml水中，设置超声温度为60℃，超声洗涤30min，之后使用110℃烘箱进行烘干。使用粉碎机将烘干物粉碎成粒径大约5mm左右的碎粒，称取50g放置于管式炉中。设置氮气流速20ml/min，吹扫10min后开始加热，选择程序升温，10℃/min的升温速率从室温升至180℃，维持60min；然后以10℃/min的升温速率从180℃升温至500℃，维持60min；之后再以10℃/min的升温速率从500℃升温至800℃，维持120min。当温度升温至800℃后，通入水蒸气，流速设置为20ml/min，活化处理100min，之后再通入二氧化碳，流速设置为40ml/min，活化处理100min，之后停止加热，自然冷却降温至室温，之后将物料使用60℃纯水进行洗涤，直至溶液pH在3～4，然后放置于120℃烘箱中，充分烘干后研磨过筛，得到的粉状活性炭材料备用。
实施例5
称取60g固体黑腐材料加入到300ml水中，设置超声温度为60℃，超声洗涤30min，之后使用110℃烘箱进行烘干。之后使用粉碎机将烘干物粉碎成粒径大约5mm左右的碎粒，加入到硫酸、磷酸和水进行复配形成的浸渍溶液中，硫酸、磷酸和水的体积比为1：4：20，浸渍时间为120min后再次烘干。称取50g烘干颗粒放置于管式炉中，设置氮气流速20ml/min，吹扫10min后开始加热，选择程序升温，10℃/min的升温速率从室温升至180℃，维持60min；然后以10℃/min的升温速率从180℃升温至500℃，维持60min；之后再以10℃/min的升温速率从500℃升温至800℃，维持120min。当温度升温至800℃后，通入水蒸气，流速设置为20ml/min，活化处理100min，之后再通入二氧化碳，流速设置为40ml/min，活化处理100min，之后停止加热，自然冷却降温至室温。之后将物料使用60℃纯水进行洗涤，直至溶液pH在3～4。然后放置于120℃烘箱中，充分烘干后研磨过筛，得到的粉状活性炭材料备用。
实施例6
将实例1～5中制备出的活性炭材料进行性能指标评估，分别是吸附量、吸附速率、比表面积、孔容积和微孔比例，数据汇总如表1所示。
表1实施例1～5的活性炭的吸附性能数据汇总
从表1中可以发现，采用实施例1制备得到的活性炭的各项指标性能较差，原因主要有两方面，一是炭化过程温度的影响，直接升温至目标温度，造成局部温度不均匀，表面过度炭化，内部炭化不充分；二是未经活化处理，内部未形成微孔孔结构，比表面积较低，从而表现为吸附效果和效率较差。实施例2中通过调整升温模式，采用程序升温的方法，分阶段升温焙烧，炭化更均匀，得到的碳材料的情况相比实施例1有所好转，比表面积和微孔数值有所上升，但吸附效率和速率仍不佳，表明内部微孔分布较少，孔容较低影响了吸附性能。实施例3中，采用水蒸气进行活化处理之后，比表面积、孔容和微孔数值增加较明显，吸附量和吸附速率有明显提升，表明经水蒸气活化后，活性炭内部形成了丰富的微孔结构，对色素的吸附效果增强。实施例4中，在实施例3的基础上采用二氧化碳进行活化之后，孔容积和吸附量明显进一步提升，表明二氧化碳能够在焙烧过程中促使活性炭内部形成更大容积的孔结构，在脱色过程中能够吸附更多的色素，表现为吸附量明显升高。实施例5中结合无机酸浸渍的化学活化和物理活化两种手段，得到的活性炭的比表面积数据进一步提升，吸附量和吸附速率最高，原因是采用化学活化的手段，能够促使活性炭内部形成更丰富的微孔结构，并且内部能形成更多的活性基团，对色素的吸附效果达到最大化。
实施例7
将实例5中得到的活性炭应用于HMF脱色中，评估了脱色效果和套用性能，数据汇总如表2所示。
表2实施例1～5的活性炭的脱色性能数据汇总
从表2中可以发现采用本方法中的活性炭，对HMF的脱色性能进行了评估，表中结果可以看出脱色效果非常明显，但随着使用次数的增加，脱色效果有轻微减弱的趋势，并且底物损失率有所增加，表明脱色性能和对色素的选择性随着套用次数增加降低，需要重新进行炭化和活化处理。
Claims (9)
1.一种高脱色性能活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对制备HMF过程中产生的固体黑腐杂质humins进行预处理；
2)对步骤1)的黑腐原料进行烘干、粉碎、化学活化处理；
3)对粉碎活化后的原料颗粒进行高温炭化反应和物理活化处理后得到炭质产物；
4)洗涤、干燥、研磨、筛分得到粉状活性炭。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的预处理方法为：在50-100℃下，加入纯水，超声清洗10-60min，去除表面可溶性杂质。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)的烘干温度为100-150℃，烘干后粉碎成粒径1-10mm的颗粒。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中的化学活化处理的过程为：将原料浸渍于无机酸的混合水溶液中进行浸渍处理，浸渍时间为60-150min。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，无机酸为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、氢溴酸中的两种。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，无机酸为硫酸和磷酸，硫酸、磷酸和水的体积比为1:4:20。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中高温炭化处理的步骤为：将粉碎活化后的原料颗粒放入管式炉中，在氮气气氛下进行焙烧炭化处理，选择程序升温，10℃/min的升温速率从室温升至180℃，维持60min，以10℃/min的升温速率从180℃升温至500℃，维持60min；之后再以10℃/min的升温速率从500℃升温至800℃，维持120min。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中的物理活化过程为：当升温到800℃后，通入水蒸气、二氧化碳进行气化处理，气体流速选择10～50ml/min，处理时间为60～200min。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)的具体过程为：采用50-100℃的热水对炭质产物热水洗涤3-5次，之后在100-150℃下烘干水分，再经过研磨、筛分得到粉状活性炭。
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2023
- 2023-12-15 CN CN202311727572.5A patent/CN117776177A/zh active Pending
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