CN117716265A - 着色树脂组合物、着色膜和装饰基板 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题是提供一种可形成具有较高的可见光遮光性和近红外线透过性且进一步具有优异的反射色调和透射色调的着色膜的着色树脂组合物。作为解决该课题的手段,提出了一种着色树脂组合物,其含有(A)树脂和(B)着色料,且至少含有甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料作为所述(B)着色料,当将所有着色料的重量设为100重量份时,甲亚胺系颜料的含量为25~80重量份,且双苯并呋喃酮系颜料的含量为20~75重量份,并且所述(B)着色料的含量相对于固体成分的合计含量100重量份为1~39重量份。
Description
技术领域
本发明涉及一种着色树脂组合物、可用作近红外线透过遮光膜的着色膜、装饰基板。
背景技术
近年来,在智能型手机等各种信息终端中,为了加强安全,而采用各种生物验证。除以往的指纹验证以外,脸部验证和虹膜验证等的研究也不断发展,在脸部验证或虹膜验证中使用近红外线传感器或近红外线摄像机。此外,在汽车中,也使用车内显示器的动作传感器等近红外线传感器、驾驶者监视摄像机等近红外线摄像机,和在成为行驶空间传感器的光达(LiDAR,Light Detection and Ranging)中使用红外线雷射传感器。上述近红外线传感器或近红外线摄像机一般配置在各种显示器的非显示区域的装饰部或壳体的周边部,但由于以往一直使用透明或半透明的罩部,所以可自外部视认到近红外线传感器或近红外线摄像机,存在有损外观设计性的问题。因此,已经研究一种近红外线透射率较高且可见光线透射率较低的使近红外线传感器或近红外线摄像机隐蔽的滤光器或着色膜。关于该滤光器或着色膜的反射的色调,就外观设计性的观点而言,优选为与非亮灯时的显示器或壳体的周边部的色调相近,特别优选为非彩色的黑色。
此外,在车内显示器的非显示区域的装饰部或自发光式仪表等中,存在采用黑视(black out)方式的显示方法的情况,上述黑视方式的显示方法是在背光源亮灯时图标浮现,在背光源非亮灯时图标看似不存在。为了抑制亮灯时的图标的明度,或提高非亮灯时的无缝感,有时会在图标部形成例如可见光透射率10~80%的着色膜。由于背光源亮灯时的透过光优选为非彩色,所以以黑视方式图标用为目的所形成的着色膜的透射色调优选为非彩色。
通常,使近红外线摄像机等隐蔽的着色膜和黑视方式的图标部的着色膜由分别不同的着色树脂组合物形成,但随着近年来的车内显示器的高功能化,已经研究一种在一个显示器边框装饰部设置近红外线摄像机和黑视方式的图标两者的设计。在该情形时,需要传感器配线隐蔽用着色膜、近红外线摄像机隐蔽用着色膜、和图标用着色膜的3种装饰层,印刷工艺或油墨的成本增加成为问题。因此,期望一种通过1种着色树脂组合物来形成这些3种装饰层的工艺。
例如,已经研究了一种着色树脂组合物,其使用双苯并呋喃酮系颜料作为着色料,且将双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸设为特定范围(例如参照专利文献1);以及一种红外线滤光器用组合物,其使用选自双苯并呋喃酮系颜料、甲亚胺系颜料、和苝系颜料中的1种以上作为近红外线透过黑色色材,进而相对于总固体成分含有1~30%的与上述近红外线透过黑色色材不同的着色料(例如参照专利文献2)。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1:国际公开第2019/230684号
专利文献2:日本专利特开2018-120248号公报
发明内容
(发明所要解决的问题)
然而,专利文献1所记载的技术中的着色膜的耐光性优异,具有较高的可见光遮光性和较高的近红外线透过性,但透射色度或反射色度并不充分。此外,专利文献2所记载的技术中的红外线透过滤光器的可见光遮光性较高,来自可见光成分的噪声较少,但未考虑到透射色度或反射色度。
因此,本发明的目的在于提供一种可形成具有较高的可见光遮光性和近红外线透过性且进一步具有优异的反射色调和透射色调的着色膜的着色树脂组合物。
(解决问题的技术手段)
本发明人等进行锐意研究,结果发现,通过使着色树脂组合物含有树脂和着色料,且含有特定量的甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料作为上述着色料,并将所有着色料的含量设为特定范围,可解决上述课题,从而完成本发明。
即,本发明的目的主要通过以下的方案达成。
一种着色树脂组合物,其是含有(A)树脂和(B)着色料者,且至少含有甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料作为上述(B)着色料,当将所有着色料的重量设为100重量份时,甲亚胺系颜料的含量为25~80重量份,且双苯并呋喃酮系颜料的含量为20~75重量份,并且上述(B)着色料的含量相对于固体成分的合计含量100重量份为1~39重量份。
发明效果
本发明的着色树脂组合物可获得近红外线区域(波长800~1000nm)中的透光性和可见光区域中的遮光性优异且进一步具有优异的反射色调和透射色调的着色膜。通过本发明的着色树脂组合物,可获得优异的近红外线摄像机图像,且可获得反射色调和透射色调为非彩色且外观设计性良好的着色膜。
附图说明
图1是通过实施例3所获得的着色膜的X射线衍射曲线。
具体实施方式
以下进一步详细说明本发明。
本发明的着色树脂组合物含有(A)树脂和(B)着色料。(A)树脂具有作为组合物中的粘合剂的作用,(B)着色料具有提高或调整光学特性、特别是可见光的遮蔽性和吸收性的作用。本发明的着色树脂组合物的特征在于:至少含有甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料作为上述(B)着色料,当将所有着色料的重量设为100重量份时,甲亚胺系颜料的含量为25~80重量份,且双苯并呋喃酮系颜料的含量为20~75重量份。再者,在本说明书中,表示数值范围的“~”包含两端的数值。通过含有特定量的甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料作为(B)着色料,并将总固体成分中的所有着色料的含量设为特定范围,可获得中性的反射色度和透射色度的着色膜。此外,进而通过使甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料以特定的微晶尺寸分散于着色树脂组合物和着色膜中,可遮蔽可见光,另一方面,可大幅度提高近红外线透过性。通过这样,可经由着色膜获得清晰的近红外线摄像机图像。此外,可将漫反射率抑制得较低,而获得外观设计性优异的更漆黑的着色膜。此外,通过进而将甲亚胺系颜料的微晶尺寸与双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸的差设为特定的范围,可于不改变反射率的情况下提高可见光的遮蔽性。关于由本发明的着色树脂组合物所获得的着色膜,由于反射色度和透射色度为非彩色,漫反射率较低,且具有较高的可见光遮光性和较高的近红外线透过性,所以可很好地用于传感器配线隐蔽用遮光膜和/或近红外线摄像机隐蔽用遮光膜和/或黑视方式图标用遮光膜。
作为(A)树脂,可以列举出例如:丙烯酸系树脂、卡多(Cardo)树脂、硅氧烷树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体、聚氨基甲酸酯树脂、聚酯树脂、氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚树脂等。也可含有这些中的2种以上。这些之中,就着色树脂组合物的储藏稳定性或着色膜的密接性和可靠性的观点而言,优选为丙烯酸系树脂、聚氨基甲酸酯树脂、或聚酯树脂,特别优选为丙烯酸系树脂。
本发明的着色树脂组合物可具有感光性,也可不具有感光性,通过含有碱溶性树脂作为(A)树脂,且进而含有下述的(D)感光剂,可对着色树脂组合物赋予感光性。此处,碱溶性树脂是指具有羟基和羧基中的任一种基或两种基作为碱溶性基、酸值为10mgKOH/g以上、且重均分子量(Mw)为500以上且150,000以下的树脂。此处,重均分子量(Mw)是指通过将四氢呋喃作为载体的凝胶渗透色谱法进行分析,使用利用标准聚苯乙烯所得的校准曲线进行换算所得的值。此外,碱溶性树脂的酸值是指用于中和1g的碱溶性树脂所需的氢氧化钾的mg数(单位:mgKOH/g)。
作为碱溶性树脂,可以列举出例如:卡多树脂、丙烯酸系树脂、酚醛清漆树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体、聚苯并噁唑树脂、聚苯并噁唑前体、聚酰胺树脂、硅氧烷树脂等具有上述碱溶性基的树脂等。在着色树脂组合物具有负型的感光性的情形时,就图案加工性和涂膜可靠性的观点而言,优选为丙烯酸系树脂、聚酰亚胺树脂;就分散稳定性的观点而言,更优选为含有丙烯酸系树脂。另一方面,在着色树脂组合物具有正型的感光性的情形时,就图案加工性的观点而言,优选为聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体、聚苯并噁唑树脂、聚苯并噁唑前体、硅氧烷树脂;就图案加工性的观点而言,更优选为含有聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体。
本发明的着色树脂组合物至少含有甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料作为(B)着色料。当将(B)着色料的重量设为100重量份时,重要的是含有25~80重量份的甲亚胺系颜料、且含有20~75重量份的双苯并呋喃酮系颜料。通过含有特定量的甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料作为(B)着色料,并将所有着色料的含量设为特定范围,可获得中性的反射色度和透射色度的着色膜。在甲亚胺系颜料的含量少于25重量份的情形时,着色膜的透射色度由非彩色偏向黄色,背光源亮灯时的透过光带有黄色,所以不优选。另一方面,在甲亚胺系颜料的含量多于80重量份的情形时,着色膜的透射色度由非彩色偏向蓝色,使背光源亮灯时的透过光带有蓝色,所以不优选。在双苯并呋喃酮系颜料的含量少于20重量份的情形时,着色膜的透射色度由非彩色偏向蓝色,使背光源亮灯时的透过光带有蓝色,所以不优选。另一方面,在双苯并呋喃酮系颜料的含量多于75重量份的情形时,着色膜的透射色度由非彩色偏向黄色,使背光源亮灯时的透过光带有黄色,所以不优选。
作为本发明中所使用的甲亚胺系颜料,只要具有甲亚胺结构(RR'C=NR”)(R、R'分别独立地为氢、或可包含氮或氧等杂原子的脂肪族基或芳香族基,R”为可包含氮或氧等杂原子的脂肪族基或芳香族基),则可无特别限制地使用,具体而言,可列举:日本专利特开平1-170601号公报、日本专利特开平2-34664号公报等所记载的,可以列举出例如:大日精化公司制造的“Chromofine Black A1103”。
本发明中所使用的双苯并呋喃酮系颜料是具有下述通式(I)~(III)的任一者所表示的结构的颜料。下述通式(I)~(III)所表示的结构分别为顺反异构体的关系,双苯并呋喃酮系颜料也可具有2种以上的含有这些结构的化合物。
通式(I)~(III)中,R1和R2分别独立地表示氢原子或碳原子数1~10的烷基。R3和R4分别独立地表示R10、OR11、SR11、COR11、CONR11R12、NR11COR12、OCOR11、COOR11、SCOR11、OCSR11、COSR11、CSOR11、CN、卤素原子或羟基。其中,R10表示碳原子数1~20的烷基、碳原子数6~30的芳基、碳原子数7~30的芳基烷基或碳原子数2~20的杂环基,R11和R12分别独立地表示氢原子、碳原子数1~20的烷基、碳原子数6~30的芳基、碳原子数7~30的芳基烷基或碳原子数2~20的杂环基。a和b分别独立地表示0~4的整数。
具有上述通式(I)~(III)中的任一者所表示的结构的双苯并呋喃酮系颜料本身为公知的,例如可通过日本专利特表2012-515233号公报所记载的方法获得。此外,例如作为“Irgaphor”(注册商标)Black S0100CF(商品名,BASF(株)制造)已有市售。
关于着色树脂组合物和着色膜中所含的颜料的微晶尺寸,可根据在将CuKα射线作为X射线源时的X射线衍射光谱中所观测到的强度最强的主峰的半峰宽,通过下述式(1)所示的谢乐公式而算出上述颜料的微晶尺寸。
上述式(1)中的K为常数0.9,λ为0.15418[nm]。β由下述式(2)表示。θ表示与衍射峰对应的衍射角2θ的1/2的值。
上述式(2)中的βe为衍射峰的半峰宽,βO为半峰宽的修正值(0.13[°])。其中,β、βe和βO以弧度进行计算。
X射线衍射光谱是将X射线源作为CuKα射线,并通过广角X射线衍射法进行测定的。作为X射线衍射装置,使用Bruker AXS(株)公司制造的DS ADVANCE或其的同等品。关于测定条件,输出为40kV/40mA,狭缝系统为Div.Slit:0.3°,测定步距(2θ)为0.0171°,测量时间为0.5秒/步。
关于本发明的着色树脂组合物,在将着色树脂组合物涂布在玻璃基板上、并干燥、加热处理而获得膜,刮取所获得的膜,根据通过上述X射线衍射光谱的测定所获得的主峰的半峰宽所求出的甲亚胺系颜料的微晶尺寸理想为10nm以上且25nm以下,更优选为10nm以上且20nm以下。该微晶尺寸是颜料在着色膜中的分散状态的指标,微晶尺寸越小,意指颜料在着色膜中越微分散。此处,本发明中的着色膜于在着色树脂组合物中(A)树脂含有交联性基的情形时,优选为交联性基通过热和/或光交联了并实质上未残留。该着色膜可通过如下方式获得,即,在透明基板上形成着色树脂组合物的涂膜,通过加热板等使涂膜干燥后,通过热风烘箱等进行加热处理。例如,在着色树脂组合物含有丙烯酸系树脂作为(A)树脂的情形时,加热处理温度优选为170℃以上,加热处理时间优选为30分钟以上。再者,不论着色膜的制造条件如何,组合物中的微晶尺寸、与由组合物所制得的着色膜中的微晶尺寸相同。在着色膜中的甲亚胺系颜料的微晶尺寸大于25nm的情形时,由于近红外线透过性降低,透过散射光增加,所以介隔着色膜所获得的红外线摄像机图像的清晰性降低,此外,由于在反射色调中,漫反射率(SCE中的L*值)上升,所以着色膜的漆黑度降低。为了获得更加清晰的红外线摄像机图像和外观设计性更加优异的漆黑的反射色调,更优选为将甲亚胺系颜料的微晶尺寸设为20nm以下。另一方面,在着色膜中的甲亚胺系颜料的微晶尺寸小于5nm的情形时,颜料的分散稳定性降低,可能产生因颜料再凝集而引起的透过散射光增加、或可见光遮光性降低的课题。关于着色膜中的双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸,也与甲亚胺系颜料同样地优选为10nm以上且25nm以下,更优选为10nm以上且20nm以下。关于其他着色料的微晶尺寸,优选为与甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料同样地小,作为其范围,优选为10nm以上且25nm以下。此外,当进而将甲亚胺系颜料的微晶尺寸设为α(nm),将上述双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸设为β(nm)时,通过设为3.0≤|α-β|≤10.0,可于不改变反射率(SCI中的L*)的情况下提高可见光的遮蔽性。一般而言,为了提高着色膜的可见光遮光性,增加总固体成分中的着色料的含量的方法较为有效,但于该情形时,有着色膜的反射色调带有红色,外观设计性变差的课题,作为本发明的优选的形态,认为通过将甲亚胺系颜料与双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸的差设为如上所述,而使着色料的填充性提高,使可见光的遮蔽性提高。作为将着色膜中的颜料的微晶尺寸设为上述范围的手段,优选为使颜料在树脂中不发生再凝集而以微细的状态稳定且均匀地分散,更具体而言,可列举:使用微晶尺寸较小的颜料的方法;或通过使用下述珠磨机的方法来制造着色树脂组合物的方法;等。
作为(B)着色料,可通过在不抑制本发明的效果的范围内,含有甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料以及其他着色料,而调整着色膜的透射色调和反射色调。此时,优选为含有与甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料同样地微晶尺寸较小的着色料。作为着色料,可列举:通常使用的有机颜料、无机颜料、染料等。为了提高着色膜的耐热性、可靠性和耐光性,优选为有机颜料、无机颜料。
作为有机颜料,可以列举出例如:吡咯并吡咯二酮系颜料;偶氮、双偶氮、多偶氮等偶氮系颜料;酞菁铜、卤化酞菁铜、无金属酞菁等酞菁系颜料;二氨基蒽醌、二氨基二蒽醌、蒽嘧啶、黄士酮、花蒽酮、阴丹士林、皮蒽酮、紫蒽酮等蒽醌系颜料;喹吖啶酮系颜料;二噁嗪系颜料;紫环酮系颜料;苝系颜料;硫靛蓝系颜料;异吲哚啉系颜料;异吲哚啉酮系颜料;喹酞酮系颜料;士林系颜料;金属配合物系颜料等。
作为无机颜料,可以列举出例如:氧化钛、锌白、硫化锌、铅白、碳酸钙、沉淀硫酸钡、白碳、铝白、高岭粘土、滑石、膨润土、黑色氧化铁、镉红、铁丹、钼红、钼橙、钼铬红、铬黄、镉黄、黄色氧化铁、钛黄、氧化铬、铬绿(viridian)、钛钴绿、钴绿、钴铬绿、维多利亚绿、群青、铁蓝、钴蓝、天蓝、钴硅蓝、钴锌硅蓝、锰紫、钴紫等。
作为染料,可以列举出例如:偶氮染料、蒽醌染料、缩合多环芳香族羰基染料、靛属染料、碳阳离子染料、酞菁染料、次甲基染料、聚次甲基染料等。
作为黑色有机颜料,可以列举出例如:碳黑、苝黑、苯胺黑等。作为混色有机颜料,可列举:将具有红、蓝、绿、紫、黄色、洋红、青色等颜色中的2种以上颜料进行混色而成为拟黑色的颜料。作为黑色无机颜料,可以列举出例如:石墨;钛、铜、铁、锰、钴、铬、镍、锌、钙、银等金属的微粒;上述金属的氧化物、复合氧化物、硫化物、氮化物、氮氧化物等。
作为白色的着色料,可以列举出例如:二氧化钛、碳酸钡、氧化锆、碳酸钙、硫酸钡、铝白、二氧化硅等。
这些着色料可含有2种以上。
关于(B)着色料的含量,重要的是,(B)着色料的含量相对于固体成分的合计含量100重量份为1~39重量份。此处,固体成分是树脂组合物中所含的(A)树脂、(B)着色料、和下述(D)感光剂、(E)自由基聚合性化合物。此外,在为除这些以外的在制成着色膜时也残留在膜中的成分的情形时,该成分也视为固体成分。通过将(B)着色料的含量相对于固体成分的合计含量100重量份设为1重量份以上,即便为更薄的膜,也可提高可见光遮光性。(B)着色料的含量更优选为相对于固体成分的合计含量100重量份为10重量份以上。另一方面,通过将(B)着色料的含量相对于固体成分的合计含量100重量份设为39重量份以下,可将着色膜的反射色度调整为更加非彩色。此外,可抑制入射光在着色膜与其他基材的界面上反射,从而更加提高近红外线透过性。关于(B)着色料相对于固体成分的合计含量100重量份的含量,作为上限,可优选设为35重量份以下。
就可改善涂布性的方面而言,本发明的着色树脂组合物优选含有(C)有机溶剂。(C)有机溶剂具有使(A)树脂和(B)着色料等均匀溶解或分散的作用。此外,(C)有机溶剂优选为大气压下的沸点为110~250℃以下的化合物。关于本发明的着色树脂组合物,设想到旋转涂布机、狭缝式涂布机、网版印刷、喷墨、凹版印刷或棒式涂布机等印刷方式的涂布,因此如果沸点小于110℃,则有机溶剂的干燥速度较快,涂布均匀性容易发生异常。另一方面,如果沸点超过250℃,则存在有机溶剂残留在所获得的着色膜中,着色膜的耐化学品性变差的情形。
作为(C)有机溶剂,可以列举出例如:醚类、乙酸酯类、酯类、酮类、芳香族烃类、酰胺类、醇类等。
作为醚类,可以列举出例如:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单正丙醚、乙二醇单正丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单正丙醚、二乙二醇单正丁醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单正丙醚、丙二醇单正丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单正丙醚、二丙二醇单正丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇甲基正丁醚、三丙二醇单甲醚、三丙二醇单乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二乙醚、四氢呋喃等。作为乙酸酯类,可以列举出例如:乙酸丁酯、乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙酸3-甲氧基丁酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、环己醇乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯(以下称作为“PGMEA”)、二丙二醇甲醚乙酸酯、3-甲氧基-3-甲基-1-丁基乙酸酯、1,4-丁二醇二乙酸酯、1,3-丁二醇二乙酸酯、1,6-己二醇二乙酸酯等。作为酯类,可以列举出例如:2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯等乳酸烷基酯类;2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、羟基乙酸乙酯、2-羟基-3-甲基丁酸甲酯、乙酸3-甲氧基丁酯、3-甲基-乙酸3-甲氧基丁酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、甲酸正戊酯、乙酸异戊酯、丙酸正丁酯、丁酸乙酯、丁酸正丙酯、丁酸异丙酯、丁酸正丁酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸正丙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、2-氧代丁酸乙酯等。作为酮类,可以列举出例如:甲基乙基酮、环己酮、2-庚酮、3-庚酮等。作为芳香族烃类,可以列举出例如:甲苯、二甲苯等。作为酰胺类,可以列举出例如:N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等。作为醇类,可以列举出例如:丁醇、异丁醇、戊醇、4-甲基-2-戊醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-3-甲氧基丁醇、二丙酮醇等。也可含有这些中的2种以上。
这些之中,为了使着色料的分散稳定化,优选为使用乙酸酯类。当将(C)有机溶剂的重量设为100重量份时,乙酸酯类的含量优选为40~100重量份,更优选为70~100重量份。
当将本发明的着色树脂组合物的重量设为100重量份时,就涂布步骤中的涂布膜的膜厚的均匀性的观点而言,(C)有机溶剂的含量优选为50重量份以上,更优选为70重量份以上。另一方面,就抑制颜料的沉淀的观点而言,(C)有机溶剂的含量优选为95重量份以下,更优选为90重量份以下。
通过本发明的着色树脂组合物含有碱溶性树脂作为(A)树脂,且进而含有(D)感光剂,可赋予感光性。可具有所谓负型的感光性,即,通过介隔曝光掩模的图案曝光而降低曝光部碱溶解性,并通过碱性显影液去除未曝光部来进行图案形成;也可具有所谓正型的感光性,即,通过介隔曝光掩模的图案曝光而使曝光部的碱溶解性高于未曝光部的碱溶解性,并通过碱性显影液去除曝光部来进行图案形成。在本发明中,由于在遮光性较高的情形时也容易形成分辨率较高的图案,所以优选为具有负型的感光性。
通过含有光聚合引发剂作为(D)感光剂,且进而含有(E)自由基聚合性化合物,可赋予负型的感光性,即,曝光部通过自由基聚合反应而光固化。作为(E)自由基聚合性化合物,优选为具有2个以上的自由基聚合性基的化合物。
光聚合引发剂是指因曝光而发生断键和/或反应而产生自由基的化合物。通过含有光聚合引发剂,而可通过曝光使(E)自由基聚合性化合物光固化。
作为光聚合引发剂,可以列举出例如:咔唑系光聚合引发剂、酰基氧化膦系光聚合引发剂、肟酯系光聚合引发剂、α-氨基烷基苯酮系光聚合引发剂等。也可含有这些中的2种以上。这些之中,在下述的曝光步骤中,就对包含i射线(365nm)、h射线(405nm)、g射线(436nm)的混合射线的灵敏度较高的方面而言,优选为咔唑系光聚合引发剂、肟酯系光聚合引发剂。
就提高对曝光的灵敏度的观点而言,光聚合引发剂的含量相对于碱溶性树脂与(E)自由基聚合性化合物的总合计含量优选为1重量%以上。
另一方面,就对曝光的深部固化性的观点而言,光聚合引发剂的含量相对于碱溶性树脂与(E)自由基聚合性化合物的合计含量100重量%优选为60重量%以下,更优选为40重量%以下。
作为(E)自由基聚合性化合物所具有的自由基聚合性基,就曝光时的灵敏度提高和着色膜的硬度提高的观点而言,优选为(甲基)丙烯酰基。此处所指的“(甲基)丙烯酰基”意指甲基丙烯酰基和丙烯酰基的两者的含义。
就对曝光的灵敏度提高的观点而言,(E)自由基聚合性化合物含量相对于上述碱溶性树脂与(E)自由基聚合性化合物的总合计含量优选为5重量%以上,更优选为15重量%以上。另一方面,就固化步骤中的回流性(reflow)的观点而言,(E)自由基聚合性化合物的含量相对于碱溶性树脂与(E)自由基聚合性化合物的总合计含量优选为80重量%以下,优选为60重量%以下。
通过含有光酸产生剂作为(D)感光剂,可相对提高曝光部的碱溶解性,赋予正型的感光性。
作为光酸产生剂,优选为醌重氮化合物。作为醌重氮化合物,更优选为具有酚性羟基的化合物与醌重氮磺酰氯的酯化物。为了提高碱溶解性,也可故意残留酚性羟基的一部分而不进行酯化。
就图案加工性的观点而言,醌重氮化合物的含量相对于上述碱溶性树脂的总量优选为1~50重量%。
本发明的着色树脂组合物优选进而含有高分子分散剂。
高分子分散剂是指兼具对颜料表面具有化学键结或吸附作用的颜料亲和性基、和具有亲溶剂性的高分子链或基的剂。高分子分散剂于下述湿式介质分散处理中发挥如下效果,即,提高颜料对分散介质的润湿性,促进颜料的解聚,通过立体阻碍和/或静电排斥效果而使粒度和粘度稳定,进而抑制着色树脂组合物在储存时或涂布时发生色分离。
作为高分子分散剂,可以列举出例如:聚酯系高分子分散剂、丙烯酸系高分子分散剂、聚氨基甲酸酯系高分子分散剂、聚烯丙基胺系高分子分散剂、碳二亚胺系分散剂、聚酰胺系高分子分散剂等。这些之中,更优选为丙烯酸系高分子分散剂、聚酰胺系高分子分散剂。作为聚酰胺系高分子分散剂,优选为具有数个包含聚酯链的侧链的栉齿状结构的,更具体而言,优选为在主链具有聚亚烷基亚胺等具有多个氮原子的结构、且具有数个经由该氮原子进行酰胺键结的聚酯链的侧链的化合物。作为此种栉齿状结构的聚酰胺系分散剂,可以列举出例如:“DISPERBYK”(注册商标)2200(BYK-Chemie公司制造)、“SOLSPERSE”(注册商标)11200、28000(均为Lubrizol(株)制造)等。
高分子分散剂分类成:胺值为1mgKOH/g以上且酸值小于1mgKOH/g的分散剂、酸值为1mgKOH/g以上且胺值小于1mgKOH/g的分散剂、胺值为1mgKOH/g以上且酸值为1mgKOH/g以上的分散剂、胺值小于1mgKOH/g且酸值小于1mgKOH/g的分散剂。也可含有这些中的2种以上。这些之中,优选为胺值为1mgKOH/g以上的分散剂。
作为胺值为1mgKOH/g以上且酸值小于1mgKOH/g的高分子分散剂,可以列举出例如:“DISPERBYK”(注册商标)102、160、161、162、2163、164、2164、166、167、168、2000、2050、2150、2155、9075、9077;“BYK”(注册商标)-LP N6919、“DISPERBYK”-LP N21116、“DISPERBYK”-LPN21234(以上,均为BYK-Chemie公司制造);“EFKA”(注册商标)4015、4020、4046、4047、4050、4055、4060、4080、4300、4330、4340、4400、4401、4402、4403、4800(以上,均为BASF公司制造);“Ajisper”(注册商标)PB711(Ajinomoto Fine-Techno(株)制造);“SOLSPERSE”13240、13940、20000、71000、76500(以上,均为Lubrizol(株)制造)等。
作为胺值为1mgKOH/g以上且酸值为1mgKOH/g以上的高分子分散剂,可以列举出例如:“DISPERBYK”142、145、2001、2010、2020、2025、9076、Anti-Terra-205(以上,均为BYK-Chemie公司制造);“SOLSPERSE”24000(Lubrizol(株)公司制造);“Ajisper”PB821、PB880、PB881(以上,均为Ajinomoto Fine-Techno(株)制造);“SOLSPERSE”9000、11200、13650、24000SC、24000GR、32000、32500、32550、32600、33000、34750、35100、35200、37500、39000、56000(Lubrizol(株)制造)等。
关于本发明的着色树脂组合物中的高分子分散剂的含量,就提高分散稳定性的观点而言,当将(B)着色料的总重量设为100重量份时,本发明的着色树脂组合物中的高分子分散剂的含量优选为10重量份以上,更优选为20重量份以上。另一方面,就提高着色膜的耐热性或密接性的观点而言,高分子分散剂的含量相对于(B)着色料总量优选为100重量份以下,更优选为60重量份以下。
本发明的着色树脂组合物也可含有热交联剂。通过含有热交联剂,可提高最终获得的涂膜强度。作为热交联剂,可列举:三聚氰胺系交联剂、噁唑啉系交联剂、碳二亚胺系交联剂、异氰酸酯系交联剂、氮丙啶系交联剂、环氧系交联剂等。也可含有这些中的2种以上。
本发明的着色树脂组合物也可含有流平剂。通过含有流平剂,可提高涂布性或着色膜的表面平滑性。作为流平剂,可以列举出例如:月桂基硫酸铵、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺等阴离子表面活性剂;硬脂胺乙酸酯、月桂基三甲基氯化铵等阳离子表面活性剂;月桂基二甲基氧化胺、月桂基羧基甲基羟乙基咪唑鎓甜菜碱等两性表面活性剂;聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯硬脂基醚、山梨醇酐单硬脂酸酯等非离子表面活性剂;将聚二甲基硅氧烷等作为主骨架的硅酮系表面活性剂;氟系表面活性剂等。也可含有这些中的2种以上。作为表面活性剂的市售品,可以列举出例如:“BYK”-302、“BYK”-333、“BYK”-3550、“BYK”-392(以上,均为BYK-Chemie公司制造)。
关于本发明的着色树脂组合物,当以光密度(OD值)成为4的方式形成着色膜时,着色膜在波长920nm至960nm的近红外区域中的平均光透射率优选为90%以上,更优选为95%以上。如果波长920nm至960nm中的平均光透射率为90%以上,则可更加提高介隔着色膜所获得的红外线强度,更加提高近红外线传感器灵敏度或近红外线摄像机图像照度。
关于本发明的着色树脂组合物,在厚度0.7mm的无碱玻璃上以OD值成为1的方式形成着色膜,自玻璃面所测得的CIE1931(X、Y、Z)表色系统中的透射色度(x、y)优选为0.23≤x≤0.36且0.24≤y≤0.36,更优选为0.26≤x≤0.36且0.28≤y≤0.36。
关于着色膜的光透射率,可在透明基材上形成着色树脂组合物的涂膜,通过加热板等使涂膜干燥后,通过热风烘箱等进行加热处理而获得着色膜,将透明基材的光透射率作为参考,使用紫外可见光近红外-分光亮度计来进行测定。如上所述,着色膜优选为在着色树脂组合物中(A)树脂中所含的交联性基通过热和/或光交联并实质上未残留,例如,在着色树脂组合物含有丙烯酸系树脂作为(A)树脂的情形时,加热处理温度优选为170℃以上,加热处理时间优选为30分钟以上。作为紫外可见光分光亮度计,优选为UV-3150(岛津制作所(株)制造),作为透明基材,优选为透光性玻璃基材的TEMPAX(AGC Techno Glass(株)制造)。再者,关于涂膜或着色膜的OD值,可使用光密度计(361TVisual;X-Rite公司制造)分别测定涂膜或着色膜的入射光和透过光的强度,并通过下述式(3)算出涂膜或着色膜的OD值。
OD值=log10(I0/I)…式(3)
I0:入射光强度
I:透过光强度。
作为通过本发明的着色树脂组合物所获得的着色膜的光密度(OD值),每1μm的膜厚的OD值优选为0.5以上,更优选为0.7以上。每单位膜厚的OD值越高,即,可见光域的透射率越低,越能够使可实现所需的可见光遮光性的着色膜的膜厚变薄。
关于本发明的着色树脂组合物,在厚度0.7mm的无碱玻璃上以OD值成为4的方式形成着色膜,自玻璃面通过SCI方式进行测定所得的CIE1976(L*、a*、b*)表色系统中的反射色度值(a*、b*)优选为-0.5≤a*≤1.0且-1.0≤b*≤0.5,更优选为0.0≤a*≤1.0且-1.0≤b*≤0.0。反射色度是映入至着色膜中的图像的色调的指针,在SCI方式中越接近(a*、b*)=(0.0、0.0),越可称为非彩色的反射色调。另一方面,关于液晶显示设备或有机电致发光(EL,Electroluminescence)显示器的非亮灯时的反射色调,一般而言,SCI方式中的b*为负值,为蓝色色调,因此显示设备中所使用的装饰膜优选为b*为负值。自玻璃面通过SCE方式对以同样的方式所形成的着色膜进行测定所得的CIE1976(L*、a*、b*)表色系统中的反射色度值(L*)优选为L*≤3.0,更优选为L*≤2.0。SCI方式中的(L*)是表示漫反射率的指标,越接近(L*)=(0.0),越可称为漆黑的反射色调,就外观设计性的方面而言,优选为漆黑的反射色调。
利用测色计所得的测色值(色彩值)受照明和受光的几何学条件的影响较大。测色计的几何学条件大致分为45度照明系统、和使用积分球的扩散照明系统。扩散照明系统进而根据利用光阱的镜面反射分量的处理方式的不同,而分为包括镜面反射分量(SCI,Specular Component Included)和排除镜面反射分量(SCE,Specular ComponentExcluded)。在SCI中,由试样产生的镜面反射分量均全部被积分。另一方面,在SCE中,镜面反射分量被设置在积分球的壁面的光阱去除,因此测定漫反射分量。
着色膜的反射色度(L*、a*、b*)可通过如下方式获得,即,使用通过白色校正板(CM-A145;柯尼卡美能达(株)制造)所校正的分光测色计(CM-2600d;柯尼卡美能达(株)制造),在标准光源D65(色温6504K)、视角2°(CIE1976)、大气压下、20℃的测定条件下,测定对自透明基材入射的光的全反射色度(SCI)和漫反射色度(SCE)。
作为本发明的着色树脂组合物的制造方法,例如优选为如下方法,即,使用分散机使含有(A)树脂、(B)着色料、和(C)有机溶剂的树脂溶液分散,预先制备着色料浓度较高的着色料分散液,进而添加(A)树脂、或视需要的感光剂等其他成分进行搅拌的方法。也可视需要进行过滤。
本发明中,优选使用预先进行了微粒化处理的颜料作为(B)着色料。作为对颜料进行微粒化处理的手段,可以列举出例如:对颜料、无机盐和有机溶剂进行混炼磨碎的盐磨处理;或暂时溶解于硫酸等强酸中,与不良溶剂混合的酸性浆料处理;等。
作为盐磨处理,优选为如下方法,即,将颜料、水溶性无机盐和不溶解无机盐的有机溶剂进行混炼后,将混炼物投入至水中,对所获得的浆料进行过滤和水洗来去除无机盐的方法。也可与颜料、水溶性无机盐和有机溶剂一同添加高分子分散剂等树脂或颜料衍生物,可抑制利用盐磨处理进行微粒化后的颜料的再凝集。
作为水溶性无机盐,可以列举出例如:氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、硫酸钠等。
作为有机溶剂,只要为水溶性且不溶解水溶性无机盐的,就无特别限定,但由于盐磨时温度上升,变成有机溶剂容易蒸发的状态,因此就安全性的方面而言,优选为高沸点溶剂。可以列举出例如:2-甲氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-(异戊氧基)乙醇、2-(己氧基)乙醇、二乙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙二醇、二乙二醇单丁醚、三乙二醇、三乙二醇单甲醚、液体聚乙二醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、二丙二醇、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、低分子量聚丙二醇等。也可使用这些中的2种以上。
作为混炼装置,可以列举出例如:捏合机、混捏机、作为行星式混合机的井上制作所(株)制造的“Trimix”(注册商标)、作为连续式单轴混炼机的浅田铁工(株)制造的“Miracle KCK”(注册商标)等。
作为使含有(A)树脂、(B)着色料、和(C)有机溶剂的树脂溶液分散的分散机,可以列举出例如:球磨机、珠磨机、砂磨机、三辊研磨机、高速度冲击研磨机等。这些之中,为了分散效率化和微分散化,优选为珠磨机。作为珠磨机,可以列举出例如:双锥型研磨机(coballmill)、篮式研磨机(basketmill)、针磨机、卧式分散盘研磨机(DynoMill)等。作为珠磨机的珠粒,可以列举出例如:氧化钛珠粒、氧化锆珠粒、锆英石珠粒。
本发明中,优选为通过珠磨机以多阶段进行分散,且优选为具有如下步骤,即,通过使用平均珠粒径大于0.1mmφ的珠粒的珠磨机进行分散处理后,通过使用平均珠粒径为0.1mmφ以下的珠粒的珠磨机进行分散处理的步骤。通过使用平均珠粒径大于0.1mmφ的珠粒的珠磨机进行分散处理,由此可有效率地压碎微晶尺寸较大的颜料,其后,通过使用平均珠粒径为0.1mmφ以下的微小珠粒的珠磨机进行分散处理,由此可使对颜料所赋予的能量变小,一面维持颜料的表面活性一面进行微分散,可抑制着色树脂组合物中的颜料的再凝集,使其更均匀地分散。在该情形时,优选为珠磨机具备能够使微小的珠粒与分散液分离的利用离心分离方式的分隔件。此处,平均珠粒径是指珠粒的圆相当径的数均值。具体而言,可通过如下方式求出珠粒径,即,通过立体显微镜使珠粒放大至45倍进行摄影,对随机选择的100个珠粒,分别测定最长径和最短径,将其平均值设为圆相当径,算出其数均值。
可通过使本发明的着色树脂组合物形成为膜状而获得着色膜。具体而言,将本发明的着色树脂组合物涂布于玻璃、塑料、膜等透明基板上,在包含有机溶剂的情形时,对有机溶剂进行干燥、蒸馏去除,又视需要进行固化反应,由此可获得着色膜。作为涂布方法并无特别限制,根据基材和着色树脂组合物的液体特性,可列举:丝网印刷、胶版印刷、移印、凸版印刷、凹版印刷、喷墨印刷、凹版涂布、辊式涂布、逆辊涂布、辊式刮刀涂布、棒式涂布、帘式流涂、模嘴涂布、旋转涂布、气刀涂布、喷涂等。
其次,关于使用本发明的着色树脂组合物形成着色膜的方法的例子,列举负型的感光性的着色树脂组合物作为例子进行说明。
将感光性的着色树脂组合物涂布于基板上,获得涂布膜。作为基板,可以列举出例如:钠玻璃、无碱玻璃、石英玻璃等透明基板;硅晶圆、陶瓷类、砷化镓的基板等。作为涂布方法,可以列举出例如:使用旋涂器的旋转涂布、喷雾涂布、喷墨涂布、模嘴涂布、辊涂等。涂布膜的膜厚可根据涂布方法等进行适当选择。一般而言,将干燥后的膜厚设为1~150μm。
对所获得的涂布膜进行干燥,获得干燥膜。作为干燥方法,可以列举出例如:加热干燥、风干、减压干燥、红外线照射等。作为加热干燥装置,例如,可列举:烘箱、加热板等。干燥温度优选为50~150℃,干燥时间优选为1分钟~数小时。
介隔具有所需图案的掩模对所获得的干燥膜照射光化射线,获得曝光膜。作为所照射的光化射线,可以列举出例如:紫外线、可见光线、电子束、X射线等。优选为对本发明的着色树脂组合物照射水银灯的i射线(365nm)、h射线(405nm)、g射线(436nm)。
使用碱性显影液等使所获得的曝光膜显影,由此去除未曝光部,获得图案。作为碱性显影液中使用的碱性化合物,可以列举出例如:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠、偏硅酸钠、氨水等无机碱类;乙胺、正丙胺等伯胺类;二乙胺、二正丙基胺等仲胺类;三乙胺、甲基二乙胺等叔胺类;四甲基氢氧化铵(TMAH)等四烷基氢氧化铵类、胆碱等季铵盐;三乙醇胺、二乙醇胺、单乙醇胺、二甲氨基乙醇、二乙氨基乙醇等醇胺类;吡咯、哌啶、1,8-二氮杂双环[5,4,0]-7-十一烯、1,5-二氮杂双环[4,3,0]-5-壬烷、吗啉等环状胺类等有机碱类。
碱性显影液中的碱性化合物的浓度通常为0.01~50重量%,优选为0.02~3重量%。此外,为了使显影后的图案形状变得更加良好,也可添加0.1~5重量%的非离子系表面活性剂等表面活性剂。进而于显影液为碱水溶液的情形时,也可在显影液中添加乙醇、γ-丁内酯、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等水溶性有机溶剂。
作为显影方法,可以列举出例如:浸渍法、喷雾法、覆液法等。也可使用纯水等对所获得的图案进行冲洗。
通过对所获得的图案进行加热处理(后烘烤),可获得图案化了的着色膜。加热处理可在空气中、氮气氛围下、真空状态的任一条件下进行。加热温度优选为150~300℃,加热时间优选为0.25~5小时。可持续改变加热温度,也可阶段性改变加热温度。
本发明的着色树脂组合物和着色膜在可见光区域中具有较高的遮光性,在近红外区域中具有较高的透射率,且反射色调和透射色调为非彩色,因此适用于智能型手机或平板电脑(PC,Personal Computer)等显示终端中的装饰基板的着色膜、车载显示器或车载仪表中的驾驶者监视或手势传感器用近红外线传感器和近红外线摄像机隐蔽用装饰面板用的着色膜、LiDAR传感器隐蔽用装饰膜和树脂成型品、车载显示器或车载仪表的图标用着色膜、液晶显示设备等所具备的彩色滤光片的黑矩阵等遮光图像、有机EL显示器内部的着色间隔壁等。
本发明的装饰基板是指具备作为着色膜的支持体的基板和本发明的着色膜的基板,通过本发明的着色膜而实现装饰(包含为单色的情形)。作为装饰基板,可以列举出例如:智能型手机或平板PC、车载显示器等的覆盖玻璃基板、或近红外线摄像机或近红外线传感器隐蔽用外壳透镜基板。
[实施例]
以下,列举具体的例子对本发明进行详细说明,但本发明并不受限于此处所列举的例子而进行解释。
<评价方法>
[颜料的微晶尺寸]
使用Mikasa(株)制造的旋涂器(1H-DS)将着色树脂组合物涂布于厚度0.7mm的无碱玻璃基板(AN100)上,在100℃的加热板上对涂布膜进行2分钟加热干燥。在热风烘箱中在230℃下对该干燥膜进行30分钟后烘烤而获得着色膜,自玻璃板刮取所获得的着色膜,装入至铝制的标准试样保持具中。使用Bruker AXS(株)制造的X射线衍射装置DS ADVANCE(商品名),将X射线源作为CuKα射线,通过广角X射线衍射法对其测定X射线衍射光谱。作为测定条件,输出为40kV/40mA,狭缝系统为Div.Slit:0.3°,测定步距(2θ)为0.0171°,测量时间为0.5秒/步。对所得的主峰的衍射角和半峰宽进行测定,使用上述式(1)所表示的谢乐公式求出微晶尺寸。
制造例1所记载的甲亚胺系颜料Bk-1在衍射角2θ=26.25°以上且26.45°以下时观测到强度最强的主峰,制造例2所记载的双苯并呋喃酮系颜料Bk-2在衍射角2θ=7.80°以上且8.00°以下时观测到强度最强的主峰。
[遮光性]
对于着色膜,使用X-Rite公司制造的光密度计361TVisual,算出每1μm的膜厚的OD值。
[可见光透射色度和近红外线透射率]
对于OD值调整为1.0所形成的着色膜,使用岛津制作所(株)制造的紫外-可见光分光亮度计UV-3150,测定波长380nm至780nm下的透射率,此外,求出透射色度(x、y)。此外,对于OD值调整为4.0所形成的着色膜,以同样的方式测定波长920nm至960nm中的透射率,求出平均透射率。平均透射率越高,近红外区域中的透光性越优异。再者,表所示的透射率仅表示着色膜的值,将基板作为参考进行透射率的测定。
[近红外线摄像机图像]
对于着色膜,将Alpha Technology公司制造的红外线摄像机模块Freemo配置于着色膜的背面,对于所获得的摄像机图像,基于以下基准进行评价。
A:可确认清晰的图像
B:虽可确认图像,但轮廓不清晰
C:无法确认图像。
[反射色度]
对于OD值调整完4.0所形成的着色膜,使用通过白色校正板(CM-A145;柯尼卡美能达(株)制造)所校正的分光测色计(CM-2600d;柯尼卡美能达(株)制造),在标准光源D65(色温6504K)、视角2°(CIE1976)、大气压下、20℃的测定条件下测定对自透明基材入射的光的全反射色度(SCI)和漫反射色度(SCE),评价反射色度(L*,a*,b*)。
(合成例1丙烯酸系树脂(P-1)的合成)
通过日本专利第3120476号说明书的实施例1所记载的方法来合成甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸/苯乙烯共聚合体(重量比30/40/30)。对于所获得的共聚合体100重量份,加成甲基丙烯酸缩水甘油酯40重量份,通过纯化水进行再沉淀,并进行过滤和干燥,由此获得重均分子量15,000、酸值110mgKOH/g的丙烯酸系树脂(P-1)。再者,丙烯酸系树脂的酸值设为中和1g的丙烯酸系树脂所需的氢氧化钾的量(mg)(单位:mgKOH/g),重均分子量是使用凝胶渗透色谱法(GPC)“HLC-8220GPC”(東ソー(株)制造的试验装置),将载体作为四氢呋喃并通过聚苯乙烯换算进行测定。
(制造例1甲亚胺系颜料Bk-1的制造)
将作为甲亚胺系颜料的大日精化工业(株)制造的Chromofine BlackA1103、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇投入至捏合机(森山制作所(株)制造,S型捏合机(商品名))中,在70℃下混炼8小时。其次,将该混炼物投入至约10L的温水中,一面加热至40℃,一面通过高速混合机搅拌1小时制成浆料状,其后,进行过滤、水洗,去除氯化钠和二乙二醇,在80℃下真空干燥24小时获得甲亚胺系颜料Bk-1。
(制造例2双苯并呋喃系颜料Bk-2的制造)
将作为双苯并呋喃系颜料的BASF(株)制造的“Irgaphor”Black S0100CF、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇投入至捏合机(森山制作所(株)制造,S型捏合机(商品名))中,在70℃下混炼8小时。其次,将该混炼物投入至约10L的温水中,一面加热至40℃,一面通过高速混合机搅拌1小时制成浆料状,其后,进行过滤、水洗,去除氯化钠和二乙二醇,在80℃下真空干燥24小时获得双苯并呋喃系颜料Bk-2。
(制造例3蓝色颜料PB15:6-1的制造)
将200g的Toyocolor(株)制造的“LIONOL BLUE ES”(PB15:6)、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇投入至捏合机(森山制作所(株)制造,S型捏合机(商品名))中,在70℃下混炼8小时。其次,将该混炼物投入至约10L的温水中,一面加热至40℃,一面通过高速混合机搅拌1小时制成浆料状,其后,进行过滤、水洗,去除氯化钠和二乙二醇,在80℃下真空干燥24小时获得蓝色颜料PB15:6-1。
(制造例4红色颜料PR177-1的制造)
使用BASF(株)制造的“Cromophtal Red A3B”(PR177)来代替Toyocolor(株)制造的“LIONOL BLUE ES”(PB15:6),除此以外,以与制造例3相同的方式获得红色颜料PR177-1。
(制造例5黄色颜料PY150-1的制造)
使用Lanxess(株)制造的“E-4GN”(PY150)来代替Toyocolor(株)制造的“LIONOLBLUE ES”(PB15:6),除此以外,以与制造例3相同的方式获得黄色颜料PY150-1。
(制造例6着色料分散液(D-1)的制造)
将甲亚胺系颜料Bk-1 120g、通过合成例1所获得的丙烯酸系树脂(P-1)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)35重量%溶液171g、作为高分子分散剂的聚酰胺系高分子分散剂“DISPERBYK”2200(BYK-2200)20g、和PGMEA 689g添加至槽中,利用均质搅拌机搅拌20分钟,而获得预分散液。向填充有珠粒径0.30mmφ的氧化锆珠粒75体积%的具备离心分离分隔件的寿工业(株)制造的分散机Ultra Apex Mill UAM015中,供给所获得的预分散液,以旋转速度12m/s进行20分钟分散,继而,将分散处理后的液体供给至填充有珠粒径0.05mmφ的氧化锆珠粒75体积%的Ultra Apex Mill UAM015中,以旋转速度8m/s进行90分钟分散,而获得固体成分浓度20重量%、着色料/(树脂+分散剂)(重量比)=60/40的着色料分散液D-1。
(制造例7着色料分散液(D-2)的制造)
将甲亚胺系颜料Bk-1 120g、通过合成例1所获得的丙烯酸系树脂(P-1)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)35重量%溶液171g、作为高分子分散剂的聚酰胺系高分子分散剂“DISPERBYK”2200(BYK-2200)20g、和PGMEA 689g添加至槽中,利用均质搅拌机搅拌20分钟,而获得预分散液。使用珠粒径1.00mmφ的氧化锆珠粒,通过涂料振荡机(东洋精机制作所株式会社)进行3小时分散后,通过5μm的过滤器进行过滤,获得固体成分浓度20重量%、着色料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)=60/40的着色料分散液D-2。
(制造例8着色料分散液(D-3)的制造)
使用双苯并呋喃系颜料Bk-2来代替甲亚胺系颜料Bk-1,除此以外,以与制造例6相同的方式获得固体成分浓度20重量%、着色料/(树脂+分散剂)(重量比)=60/40的着色料分散液D-3。
(制造例9着色料分散液(D-4)的制造)
使用双苯并呋喃系颜料Bk-2来代替甲亚胺系颜料Bk-1,除此以外,以与制造例7相同的方式获得固体成分浓度20重量%、着色料/(树脂+分散剂)(重量比)=60/40的着色料分散液D-4。
(制造例10着色料分散液(D-5)的制造)
将上述蓝色颜料PB15:6-1 120g、通过合成例1所获得的丙烯酸系树脂(P-1)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)35重量%溶液171g、作为高分子分散剂的胺系高分子分散剂“BYKLPN-21116”20g和PGMEA689g添加至槽中,利用均质搅拌机搅拌20分钟,而获得预分散液。向填充有珠粒径0.50mmφ的氧化锆珠粒75体积%的具备离心分离分隔件的寿工业(株)制造的分散机Ultra Apex Mill UAM015中,供给所获得的预分散液,以旋转速度12m/s进行20分钟分散,继而,将分散处理后的液体供给至填充有珠粒径0.05mmφ的氧化锆珠粒75体积%的Ultra Apex Mill UAM015中,以旋转速度8m/s进行90分钟分散,而获得固体成分浓度20重量%、着色料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)=60/40的着色料分散液D-5。
(制造例11着色料分散液(D-6)的制造)
使用红色颜料PR177-1来代替蓝色颜料PB15:6-1,除此以外,以与制造例10相同的方式获得固体成分浓度20重量%、着色料/(树脂+分散剂)(重量比)=60/40的着色料分散液D-6。
(制造例12着色料分散液(D-7)的制造)
使用黄色颜料PY150-1来代替蓝色颜料PB15:6-1,除此以外,以与制造例10相同的方式获得固体成分浓度20重量%、着色料/(树脂+分散剂)(重量比)=60/40的着色料分散液D-7。
(制造例13着色料分散液(D-8)的制造)
将甲亚胺系颜料Bk-1 120g、通过合成例1所获得的丙烯酸系树脂(P-1)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)35重量%溶液171g、作为高分子分散剂的聚酰胺系高分子分散剂“DISPERBYK”2200(BYK-2200)20g、和PGMEA689g添加至槽中,利用均质搅拌机搅拌20分钟,而获得预分散液。向填充有珠粒径0.30mmφ的氧化锆珠粒75体积%的具备离心分离分隔件的寿工业(株)制造的分散机Ultra Apex Mill UAM015中,供给所获得的预分散液,以旋转速度12m/s进行20分钟分散,继而,将分散处理后的液体供给至填充有珠粒径0.10mmφ的氧化锆珠粒75体积%的Ultra Apex Mill UAM015中,以旋转速度8m/s进行90分钟分散,而获得固体成分浓度20重量%、着色料/(树脂+分散剂)(重量比)=60/40的着色料分散液D-8。
(制造例14着色料分散液(D-9)的制造)
将甲亚胺系颜料Bk-1 120g、通过合成例1所获得的丙烯酸系树脂(P-1)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)35重量%溶液171g、作为高分子分散剂的聚酰胺系高分子分散剂“DISPERBYK”2200(BYK-2200)20g、和PGMEA689g添加至槽中,利用均质搅拌机搅拌20分钟,而获得预分散液。向填充有珠粒径0.30mmφ的氧化锆珠粒75体积%的具备离心分离分隔件的寿工业(株)制造的分散机Ultra Apex Mill UAM015中,供给所获得的预分散液,以旋转速度12m/s进行20分钟分散,继而,将分散处理后的液体供给至填充有珠粒径0.03mmφ的氧化锆珠粒75体积%的Ultra Apex Mill UAM015中,以旋转速度8m/s进行90分钟分散,而获得固体成分浓度20重量%、着色料/(树脂+分散剂)(重量比)=60/40的着色料分散液D-9。
(制造例15着色料分散液(D-10)的制造)
使用双苯并呋喃系颜料Bk-2来代替甲亚胺系颜料Bk-1,除此以外,以与制造例14相同的方式获得固体成分浓度20重量%、着色料/(树脂+分散剂)(重量比)=60/40的着色料分散液D-10。
(制造例16着色料分散液(D-11)的制造)
将双苯并呋喃系颜料Bk-2 120g、通过合成例1所获得的丙烯酸系树脂(P-1)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)35重量%溶液171g、作为高分子分散剂的聚酰胺系高分子分散剂“DISPERBYK”2200(BYK-2200)20g、和PGMEA689g添加至槽中,利用均质搅拌机搅拌20分钟,而获得预分散液。向填充有珠粒径0.30mmφ的氧化锆珠粒75体积%的具备离心分离分隔件的寿工业(株)制造的分散机UltraApexMillUAM015中,供给所获得的预分散液,以旋转速度12m/s进行20分钟分散,继而,将分散处理后的液体供给至填充有珠粒径0.02mmφ的氧化锆珠粒75体积%的Ultra Apex Mill UAM015中,以旋转速度8m/s进行90分钟分散,而获得固体成分浓度20重量%、着色料/(树脂+分散剂)(重量比)=60/40的着色料分散液D-11。
将制造例6~16的着色料分散液的组成和分散条件示于表1。
表1
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(实施例1)
向21.67g的着色料分散液(D-1)与5.42g的着色料分散液(D-3)的混合液中添加将丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA35重量%溶液31.04g、作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)公司制造)8.33g、作为密接改良剂的KBM5103(信越化学(株)公司制造)0.38g、作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制造)的PGMEA10重量%溶液0.30g溶解于32.90g的PGMEA中所得的溶液,获得总固体成分浓度为25重量%、相对于总固体成分100重量份的着色料的含量为13重量份的着色树脂组合物PC-1。
使用Mikasa(株)制造旋涂器(1H-DS)将所获得的着色树脂组合物PC-1涂布于厚度0.7mm的无碱玻璃基板(AN100)上,在100℃的加热板上对涂布膜进行2分钟加热干燥。在热风烘箱中在230℃下对该干燥膜进行30分钟后烘烤,而获得着色膜C-1。将对该着色膜C-1通过上述方法进行评价所得的结果示于表2。
(实施例2)
将着色料分散液(D-1)设为20.31g,将着色料分散液(D-3)设为6.77g,除此以外,以与实施例1相同的方式获得着色树脂组合物PC-2。使用所获得的着色树脂组合物PC-2,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例3)
将着色料分散液(D-1)设为13.54g,将着色料分散液(D-3)设为13.54g,除此以外,以与实施例1相同的方式获得着色树脂组合物PC-3。使用所获得的着色树脂组合物PC-3,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。此外,将所获得的着色膜的X射线衍射光谱示于图1。
(实施例4)
将着色料分散液(D-1)设为9.48g,将着色料分散液(D-3)设为17.60g,除此以外,以与实施例1相同的方式获得着色树脂组合物PC-4。使用所获得的着色树脂组合物PC-4,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例5)
将着色料分散液(D-1)设为6.77g,将着色料分散液(D-3)设为20.31g,除此以外,以与实施例1相同的方式获得着色树脂组合物PC-5。使用所获得的着色树脂组合物PC-5,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例6)
向41.67g的着色料分散液(D-1)与10.42g的着色料分散液(D-3)的混合液中,添加将丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA 35重量%溶液20.73g、作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制造)6.92g、作为密接改良剂的KBM5103(信越化学(株)制造)0.38g、作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制造)的PGMEA 10重量%溶液0.30g溶解于19.59g的PGMEA中所得的溶液,获得总固体成分浓度为25重量%、相对于总固体成分100重量份的着色料的含量为25重量份的着色树脂组合物PC-6。使用所获得的着色树脂组合物PC-6,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例7)
将着色料分散液(D-1)设为39.06g,将着色料分散液(D-3)设为13.02g,除此以外,以与实施例6相同的方式获得着色树脂组合物PC-7。使用所获得的着色树脂组合物PC-7,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例8)
将着色料分散液(D-1)设为26.04g,将着色料分散液(D-3)设为26.04g,除此以外,以与实施例6相同的方式获得着色树脂组合物PC-8。使用所获得的着色树脂组合物PC-8,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例9)
将着色料分散液(D-1)设为18.23g,将着色料分散液(D-3)设为33.85g,除此以外,以与实施例6相同的方式获得着色树脂组合物PC-9。使用所获得的着色树脂组合物PC-9,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例10)
将着色料分散液(D-1)设为13.02g,将着色料分散液(D-3)设为39.06g,除此以外,以与实施例4相同的方式获得着色树脂组合物PC-10。使用所获得的着色树脂组合物PC-10,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例11)
向10.00g的着色料分散液(D-1)与2.50g的着色料分散液(D-3)的混合液中,添加将丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA 35重量%溶液37.02g、作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制造)9.14g、作为密接改良剂的KBM 5103(信越化学(株)制造)0.38g、作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制造)的PGMEA 10重量%溶液0.30g溶解于40.67g的PGMEA中所得的溶液,获得总固体成分浓度为25重量%、相对于总固体成分100重量份的着色料的含量为6重量份的着色树脂组合物PC-11。使用所获得的着色树脂组合物PC-11,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例12)
将着色料分散液(D-1)设为9.38g,将着色料分散液(D-3)设为3.13g,除此以外,以与实施例11相同的方式获得着色树脂组合物PC-12。使用所获得的着色树脂组合物PC-12,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例13)
将着色料分散液(D-1)设为6.25g,将着色料分散液(D-3)设为6.25g,除此以外,以与实施例11相同的方式获得着色树脂组合物PC-13。使用所获得的着色树脂组合物PC-13,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例14)
将着色料分散液(D-1)设为4.38g,将着色料分散液(D-3)设为8.13g,除此以外,以与实施例11相同的方式获得着色树脂组合物PC-14。使用所获得的着色树脂组合物PC-14,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例15)
将着色料分散液(D-1)设为3.13g,将着色料分散液(D-3)设为9.38g,除此以外,以与实施例11相同的方式获得着色树脂组合物PC-15。使用所获得的着色树脂组合物PC-15,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例16)
向31.25g的着色料分散液(D-1)与31.25g的着色料分散液(D-3)的混合液中,添加将丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA 35重量%溶液16.45g、作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制造)6.34g、作为密接改良剂的KBM5103(信越化学(株)制造)0.38g、作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制造)的PGMEA 10重量%溶液0.30g溶解于14.04g的PGMEA中所得的溶液,获得总固体成分浓度为25重量%、相对于总固体成分100重量份的着色料的含量为30重量份的着色树脂组合物PC-16。使用所获得的着色树脂组合物PC-16,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例17)
向36.46g的着色料分散液(D-1)与36.46g的着色料分散液(D-3)的混合液中,添加将丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA 35重量%溶液12.16g、作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制造)5.75g、作为密接改良剂的KBM5103(信越化学(株)制造)0.38g、作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制造)的PGMEA10重量%溶液0.30g溶解于8.49g的PGMEA中所得的溶液,获得总固体成分浓度为25重量%、相对于总固体成分100重量份的着色料的含量为35重量份的着色树脂组合物PC-17。使用所获得的着色树脂组合物PC-17,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例18)
向40.63g的着色料分散液(D-1)与40.63g的着色料分散液(D-3)的混合液中,添加将丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA35重量%溶液8.73g、作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制造)5.29g、作为密接改良剂的KBM 5103(信越化学(株)制造)0.38g、作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制造)的PGMEA10重量%溶液0.30g溶解于4.05g的PGMEA中所得的溶液,获得总固体成分浓度为25重量%、相对于总固体成分100重量份的着色料的含量为35重量份的着色树脂组合物PC-18。使用所获得的着色树脂组合物PC-18,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例19)
使用着色料分散液(D-2)来代替着色料分散液(D-1),除此以外,以与实施例3相同的方式获得着色树脂组合物PC-19。使用所获得的着色树脂组合物PC-19,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例20)
使用着色料分散液(D-4)来代替着色料分散液(D-3),除此以外,以与实施例3相同的方式获得着色树脂组合物PC-20。使用所获得的着色树脂组合物PC-20,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例21)
向12.19g的着色料分散液(D-1)与12.19g的着色料分散液(D-3)与2.71g的着色料分散液(D-5)的混合液中,添加将丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA35重量%溶液31.02g、作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制造)8.32g、作为密接改良剂的KBM5103(信越化学(株)制造)0.38g、作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制造)的PGMEA10重量%溶液0.30g溶解于32.90g的PGMEA中所得的溶液,获得总固体成分浓度为25重量%、相对于总固体成分100重量份的着色料的含量为13重量份的着色树脂组合物PC-21。使用所获得的着色树脂组合物PC-21,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例22)
向23.44g的着色料分散液(D-1)与23.44g的着色料分散液(D-3)与5.21g的着色料分散液(D-5)的混合液中,添加将丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA 35重量%溶液20.73g、作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制造)6.92g、作为密接改良剂的KBM5103(信越化学(株)制造)0.38g、作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制造)的PGMEA10重量%溶液0.30g溶解于19.59g的PGMEA中所得的溶液,获得总固体成分浓度为25重量%、相对于总固体成分100重量份的着色料的含量为25重量份的着色树脂组合物PC-22。使用所获得的着色树脂组合物PC-22,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例23)
使用着色料分散液(D-6)来代替着色料分散液(D-5),除此以外,以与实施例21相同的方式获得着色树脂组合物PC-23。使用所获得的着色树脂组合物PC-23,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例24)
使用着色料分散液(D-7)来代替着色料分散液(D-5),除此以外,以与实施例21相同的方式获得着色树脂组合物PC-24。使用所获得的着色树脂组合物PC-24,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例25)
使用着色料分散液(D-8)来代替着色料分散液(D-1),除此以外,以与实施例18相同的方式获得着色树脂组合物PC-25。使用所获得的着色树脂组合物PC-25,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例26)
使用着色料分散液(D-10)来代替着色料分散液(D-3),除此以外,以与实施例18相同的方式获得着色树脂组合物PC-26。使用所获得的着色树脂组合物PC-26,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例27)
使用着色料分散液(D-9)来代替着色料分散液(D-1),除此以外,以与实施例18相同的方式获得着色树脂组合物PC-27。使用所获得的着色树脂组合物PC-27,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(实施例28)
使用着色料分散液(D-11)来代替着色料分散液(D-3),除此以外,以与实施例18相同的方式获得着色树脂组合物PC-28。使用所获得的着色树脂组合物PC-28,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(比较例1)
向41.67g的着色料分散液(D-1)与41.67g的着色料分散液(D-3)的混合液中,添加将丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA35重量%溶液7.88g、作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药(株)制造)5.17g、作为密接改良剂的KBM5103(信越化学(株)制造)0.38g、作为表面活性剂的硅酮系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制造)的PGMEA10重量%溶液0.30g溶解于2.94g的PGMEA中所得的溶液,获得总固体成分浓度为25重量%、相对于总固体成分100重量份的着色料的含量为40重量份的着色树脂组合物PC-29。使用所获得的着色树脂组合物PC-29,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(比较例2)
将着色料分散液(D-1)设为24.38g,将着色料分散液(D-3)设为2.71g,除此以外,以与实施例1相同的方式获得着色树脂组合物PC-30。使用所获得的着色树脂组合物PC-30,进行与实施例1相同的评价。将结果示于表2。
(比较例3)
将着色料分散液(D-1)设为2.71g,将着色料分散液(D-3)设为24.38g,除此以外,以与实施例1相同的方式获得着色树脂组合物PC-31。使用所获得的着色树脂组合物PC-31,进行与实施例1相同的评价。将结果示于
表2。
表2(续)
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可知,实施例的着色树脂组合物,在OD值为4.0的膜厚时,可见光遮光性和近红外透过性较高,进而反射色度也良好。此外,可知,OD值为1.0的膜厚时的透射色度也良好。另一方面,总固体成分中的着色料的含有比率较大的着色树脂组合物结果如下,即,反射色度的a*值较大,映入至着色膜中的图像带有红色。另一方面,甲亚胺系颜料占着色料的总量中的比率较大的着色树脂组合物结果如下,即,透射色度的x和y较大,着色膜的透射色带有黄色。另一方面,双苯并呋喃酮系颜料占着色料的总量中的比率较大的着色树脂组合物结果如下,即,透射色度的x和y较小,着色膜的透射色带有蓝色。
产业上的可利用性
本发明的着色树脂组合物可适合用作形成传感器配线隐蔽用的遮光膜和/或近红外线摄像机隐蔽用的遮光膜和/或黑视方式图标用的遮光膜的黑色装饰油墨。
Claims (14)
1.一种着色树脂组合物,其含有(A)树脂和(B)着色料,且至少含有甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料作为所述(B)着色料,当将所有着色料的重量设为100重量份时,甲亚胺系颜料的含量为25~80重量份,且双苯并呋喃酮系颜料的含量为20~75重量份,并且所述(B)着色料的含量相对于固体成分的合计含量100重量份为1~39重量份。
2.如权利要求1所述的着色树脂组合物,其特征在于,通过下述测定法求出的所述甲亚胺系颜料的微晶尺寸为10nm以上且25nm以下,
微晶尺寸的测定法:
将着色树脂组合物涂布在玻璃基板上并进行干燥、加热处理而获得膜,刮取所获得的膜,装入铝制的标准试样保持具中;对该试样使用X射线衍射装置,将X射线源设为CuKα射线,通过广角X射线衍射法来测定X射线衍射光谱;关于测定条件,输出为40kV/40mA,狭缝系统为Div.Slit:0.3°,测定步距2θ为0.0171°,测量时间为0.5秒/步;测定来自颜料的主峰的衍射角和半峰宽,使用谢乐公式求出微晶尺寸。
3.如权利要求1或2所述的着色树脂组合物,其特征在于,通过所述微晶尺寸的测定法求出的所述双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸为10nm以上且25nm以下。
4.如权利要求1~3中任一项所述的着色树脂组合物,其特征在于,将通过所述微晶尺寸的测定法求出的所述甲亚胺系颜料的微晶尺寸设为α、并将所述双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸设为β时,满足:3.0≤|α-β|≤10.0,其中,α的单位和β的单位均为nm。
5.如权利要求1~4中任一项所述的着色树脂组合物,其含有碱溶性树脂作为所述(A)树脂,且进而含有(D)感光剂和(E)自由基聚合性化合物。
6.如权利要求1~5中任一项所述的着色树脂组合物,在厚度0.7mm的无碱玻璃上以光密度OD值成为1的方式所形成的膜的透射色度x、y满足:0.23≤x≤0.36且0.24≤y≤0.36。
7.如权利要求1~6中任一项所述的着色树脂组合物,对于在厚度0.7mm的无碱玻璃上以光密度OD值成为4的方式形成的膜,从玻璃面通过SCI方式测定反射色度,所得的色度值a*、b*满足:-0.5≤a*≤1.0且-1.0≤b*≤0.5。
8.一种着色膜,含有(A)树脂和(B)着色料,且至少含有甲亚胺系颜料和双苯并呋喃酮系颜料作为所述(B)着色料,当将所有着色料的重量设为100重量份时,甲亚胺系颜料的含量为25~80重量份,且双苯并呋喃酮系颜料的含量为20~75重量份,并且所述(B)着色料的含量相对于固体成分的合计含量100重量份为1~39重量份。
9.如权利要求8所述的着色膜,其特征在于,通过下述测定法求出的所述双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸为10nm以上且25nm以下,
微晶尺寸的测定法:
将着色膜装入铝制的标准试样保持具中,对该试样使用X射线衍射装置,将X射线源设为CuKα射线,通过广角X射线衍射法来测定X射线衍射光谱;关于测定条件,输出为40kV/40mA,狭缝系统为Div.Slit:0.3°,测定步距2θ为0.0171°,测量时间为0.5秒/步;测定来自颜料的主峰的衍射角和半峰宽,使用谢乐公式求出微晶尺寸。
10.如权利要求8或9所述的着色膜,其特征在于,通过所述测定法求出的所述甲亚胺系颜料的微晶尺寸为10nm以上且25nm以下。
11.如权利要求8~10中任一项所述的着色膜,其特征在于,将通过所述微晶尺寸的测定法求出的所述甲亚胺系颜料的微晶尺寸设为α、并将所述双苯并呋喃酮系颜料的微晶尺寸设为β时,满足:3.0≤|α-β|≤10.0,其中,α的单位和β的单位均为nm。
12.如权利要求8~11中任一项所述的着色膜,所述着色膜的下述透射色度x、y满足:0.23≤x≤0.36且0.24≤y≤0.36,
所述透射色度x、y是使光线直接入射至膜表面而求出、并换算成光密度OD值相当于1时的膜厚的透射色度x、y。
13.如权利要求8~12中任一项所述的着色膜,所述着色膜的下述反射色度的色度值a*、b*满足0.0≤a*≤1.0且-1.0≤b*≤0.0,所述反射色度的色度值a*、b*是使光线直接入射至膜表面而求出、并换算成光密度OD值相当于4时的膜厚的通过SCI方式所测得的反射色度的色度值a*、b*。
14.一种装饰基板,其具备基板和权利要求8~13中任一项所述的着色膜。
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