CN1176733C - 由木材和其它天然产品提取并浓缩丹宁的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

由含有丹宁的木材和其它天然固体产品中提取并浓缩丹宁的方法及装置，其特征在于利用水和/或蒸汽对固体产品进行渗滤提取(1)，并将这样获得的丹宁溶液进行纳米过滤(5)。

Description

由木材和其它天然产品提取并浓缩丹宁的方法及装置
发明领域
本发明涉及一种由含有丹宁的木材和其它天然固体产品提取并浓缩丹宁的方法及装置
背景技术
在本说明书中，丹宁一词确定了一类产品，即植物丹宁，包括在树和植物的多个部分(叶、果实、树皮、木材和根)中含有的天然产品。丹宁是有机化合物的混合物，并且很难区分其各种成分，但不管怎样，本发明所指的丹宁可以被定义为一种分子量范围为500-3000道尔顿的多元酚混合物，并且可以再细分为两组：可水解的丹宁和凝缩丹宁(Kirk-Othmer“Encyclopedia of Chemical Technology(化学技术百科全书)”第二版，Vol.12，319-324)。
虽然上面提到的丹宁可以用作染料的媒染剂，在生产墨水、酿酒以及制药领域中均可使用，但其主要用于鞣革工业中。事实上，丹宁最重要的特点是它与包含在动物皮中的胶原蛋白以及其它蛋白质化合，从而使之转变成皮革。对于这种应用来说，在丹宁提取液中可水解的丹宁含量很低，优选以杂质存在，这一点是很重要的。因此本发明致力于获得高度浓缩的凝缩丹宁溶液。
这种丹宁的主要来源有：栗木、白坚木、漆树叶、多种橡树的木材和树皮、诃子。
从含有丹宁的植物产品中提取丹宁的方法是一种传统方法，它是以利用沸水进行提取为基础的。所得到的溶液通过蒸发进行浓缩。从本世纪初开始，这种方法就是已知的，并且除了传统的沸腾釜被逆流提取器替换以外，基本上没有做任何改变，但不管怎样，这种方法不能得到更高的提取收率，其中最终的丹宁溶液还很难被浓缩(重量含量为大约5％)。
按照已知技术，如在M.Giua“Trattato di Chimica Industriale”UTET，45-49(1973)中所描述的，将碎木材装入一组逆流工作的高压釜内。按照这种方式，新鲜水与废木材接触，而富含丹宁的出口溶液，则溶解了进入该组高压釜内的新鲜碎木材中所含有的高浓度丹宁。这种称为浸取的处理方法，通常是在水中在温度为大约110-120℃，最大压力为(0.8bar)0.8×10-1MPa下进行大约6小时，其水/木材的重量比为大约2-2.4。通常，通过这种煮沸处理能够得到重量含量为4-5％的丹宁溶液，提取收率为大约60-65％(R.Jullien，Durnad Ayme“Letannage vegetal”，Centre technique de cuir Ed.，(1980)。静置澄清之后，将丹宁溶液在多级蒸发器中浓缩，并在真空条件下以限制丹宁氧化，直到达到所希望的浓度(通常重量含量为40-50％)。所得到的溶液可以加入已知的稳定剂后贮存，或者进一步处理，例如可以被干燥成粉末，还可以进行雾化等。
使上述方法令人无法接受的主要缺点如下：提取收率低、用水量太大、蒸发水需要太高的能量消耗。
已知几种装置可进行丹宁提取，但它们的主要缺点是提取液体与被提取材料之间的接触不令人满意，因此导致装置的操作性能较差。
应用过滤膜在本领域中是已知的，但从最终产品的质量和/或从膜的操作性能方面来看，所得到的产品至今仍不令人满意。
本发明解决了以上问题。
发明概述
本发明的一个目的是提供一种从植物产品中提取丹宁并浓缩所得到的丹宁溶液的方法，该方法通过渗滤进行提取，利用螺旋卷管型隔膜通过纳米过滤进行浓缩。
本发明的另一目的是提供一种提取并浓缩丹宁溶液的装置，该装置包括至少一个提取器和一个纳米过滤级。
本发明进一步的目的是应用螺旋卷管型隔膜来浓缩丹宁水溶液达到所希望的值。
从发明的详细描述中可以很明显地看出其它目的。
附图简要说明
图1是本发明优选方法的示意性流程图。
发明的详细描述
在本说明书中，术语“纳米过滤”指的是通过膜进行的过滤技术；在这里术语“超滤”和“反渗透”与术语“纳米过滤”是同义词。这些技术能够分离存在于溶液中的不同种类的分子；它们以机械分离和化学-物理分离为基础，后者根据膜的性质，与被分离分子的不同的化学和物理亲合力有关。
本发明所描述的方法的是以事实为基础的，按传统方法将要提取的固体材料剁碎后，利用水进行渗滤提取，并利用适当选择的膜将所得到的水溶液进行纳米过滤，从而达到重量含量为50％或更高的丹宁浓度。
必须强调指出，渗滤技术所要求的装置结构比逆流技术更复杂、更昂贵，但是按照本申请人所进行的实验，如下文所述，不仅初始的高投资成本转变成了最终的节约，而且所得到的产品要比传统方法得到的产品好。
按照本发明，渗滤提取在提取单元1中进行，该单元至少包括一个提取器，其中优选为去离子水的水流和/或蒸气流与被提取的固体材料接触。水温范围为90℃-115℃，并且是酸性的(pH＝1.5-6)，用来增加提取能力；压力保持在(0-3bar)0-3×10-1MPa。水从固体材料中提取丹宁，所形成的溶液在提取器的底部收集。这一提取级优选在闭式循环中进行，即提取器底部的丹宁溶液每小时至少循环一次，优选为每小时6到10次，循环回到提取器的顶部，或者当有多个提取器时，循环回到下一个提取器的顶部。
按照装置规模，提取器为具有不同容量的容器，通常由不锈钢(AISI304)制成，为圆柱状并且其底部为截锥形。在提取器顶部设有进料漏斗和一个保证密封的阀门。在提取器内部可以设置一个用于移动固体床层材料的元件，例如阿基米德螺旋。为了增大提取收率，将用于渗滤的水和/或蒸汽以湍流方式送到固体材料中。为了这一目的，在提取器的内部上方设置至少两个环形管，这些管子上装有喷头用来喷洒新鲜溶剂，并且很可能与至少一个设在提取器底部的环形喷头共同作用。为了增大提取能力，在提取器底部还设有与循环泵相连的引入口，可以将水/丹宁溶液再一次从提取器的底部送到顶部。在所述提取器底部的一个法兰上，设有一个阀门，用于在提取器排空之后，卸载废固体。
为了进一步增大提取收率，可以设置一个振动元件，优选设置在提取器的底部。可以使用电机振动器例如压电振子。这种元件加大了被提取材料与提取液体之间的相互运动。
按照优选的实施方案，渗滤溶剂的流动方向与提取器主轴平行，从而所述溶剂与从顶部到底部和/或从底部到顶部引入的水和/或蒸汽射流中的固体接触，因此增加了水和固体的接触时间。提取器1的操作条件优选为：T＝90-110℃，pH＝4-6，P＝(0-1bar)0-1×10-1MPa，提取循环的持续时间：3-4小时。
按照在本发明进行的提取级可以达到90-95％的提取收率。来自提取单元1来的丹宁溶液被送入浮选/沉积单元2，该浮选/沉积单元按已知方式工作。该单元2包括一个常压槽，溶液在槽中沉降，所有漂浮部分用撇沫板除去，而在底部的所有稠泥浆用刮刀除去。然后为了去除残余的沉积物，将溶液送入已知的过滤单元3。优选利用过滤器，如篮式过滤器、叶片式过滤器或其它类公知的过滤器进行过滤，从而滤去10μm以上的颗粒。在经过单元3之后，可以设置中间存贮单元4，从该单元中抽出溶液到下一级5中进行纳米过滤。
纳米过滤是通过膜进行的，该膜行使特殊的机械作用，并且对丹宁具有化学-物理亲合力，可以浓缩进入的丹宁溶液，并且使不含丹宁的水流出。如下文所述，这股水经适当处理后，在装置中循环使用。
流出膜的丹宁溶液是高度浓缩的，其中丹宁的重量含量高于50％，可以用于制革操作。
已经发现所使用的最好的膜是带有螺旋组件的纳米过滤膜。事实上已经发现，由于所要分离产品的复杂性(称为丹宁的多元酚混合物)，从寿命角度来看，并不是所有结构的膜均能保证足够的操作性能。另外还发现间隔也是对纳米过滤效率有影响的参数，已经发现合适的间隔范围为30-120mil，优选的范围为30-90mil，特别优选的范围为40-50mil，“mil”是本领域专业人员已知的一个测量标准。优选的操作条件为：P＝(35-40bar)3.5-4MPa，T＝50-70℃。优选的膜为分子量范围为200-500g/摩尔的压力驱动膜。聚砜膜和聚酰胺膜是特别优选的。
通常流出膜的浓缩溶液中丹宁重量含量为大约50％或更高，pH＝3-3.5，同时渗透通过的水的pH＝5-5.5。上述的纳米过滤方法可以从溶液中提取95％以上的丹宁。
视情况所需，可以有多个纳米过滤级。设置多个串联的膜也是可能的。另外，为了进一步增大提取收率，也可以设置一个振动元件与螺旋卷管型隔膜组合使用。可以使用一个电机振动器如压电振子，优选将其设在膜的外壳上。
流出膜的基本上不含丹宁的水在预先经过已知的处理如中和步骤之后，可作为溶剂循环回到提取单元1。
装置可以设有贮水单元7。在贮存单元6中收集最终的丹宁溶液，从而将其输送到包装单元或其它的后处理过程，如干燥过程(抽屉式过滤器、转鼓过滤器、雾化)，以得到丹宁粉末。
本发明方法的优点在于以这种方式生产的丹宁没有经过重度热处理(除在第一个提取级中外，但不管怎样该热处理远轻于传统的方法)，所以也就不会象利用传统方法获得的产品那样降低质量(被氧化)；因此与相应的传统产品相比，例如从鞣革能力方面来看，该丹宁具有更高的性能。另一个优点是流出膜的丹宁溶液可以直接用于制革过程，不需要进一步浓缩，因为丹宁溶液中的丹宁重量含量为大约50％，适用于制革过程。
发明中描述的方法和装置的其它优点存在于经济学领域和生态学领域。生态学的优点来源于在本创新性的装置中的废水体积比传统方法的废水体积低4倍。除此之外，不需要蒸发大量的水，因此与相应的传统技术相比，所使用的燃料量也大幅度降低。另外，利用纳米过滤，也不会使丹宁与蒸发的水一起排到大气中。
经济优点涉及到装置的运行成本，由于相对于传统的蒸发器，装置所需的燃料量较低，并且利用纳米过滤的机械浓缩器的投资成本较低，从而能够降低到传统装置成本的三分之一。
下列实施例意在解释本发明，不应认为它们限制了发明本身。
实施例1
提取
提取单元包括三个并联的提取器；每个提取器的容量为2000升。每个提取器的装载量为350kg碎栗木。
提取温度：110℃
压力：P＝(0.8bar)0.8×10-1MPa
循环次数：每小时10次
提取循环的持续时间：4小时
水/木材比：重量比1∶1
在处理结束时，出口产品的丹宁重量浓度为8％，提取收率为95％。
实施例2
通过纳米过滤浓缩
为了进行这个实验，应用了以下由Hoechst Separation Products生产的膜，这些膜具有以下特性：
螺旋卷管型聚醚砜(polyetherosulfonic)NF PES10 10H4英寸×40英寸，44mil
螺旋卷管型聚醚砜(polyetherosulfonic)N 30F4英寸×40英寸，44mil
螺旋卷管型聚酰胺Desal 5DK 4英寸×40英寸，50mil
来自提取单元的溶液经适当澄清后，按照表1所列的操作条件进行纳米过滤。结果示于表1中，渗透溶液的pH值为pH＝5.5
膜 温度℃ 压力Mpa 渗透液浓度a 渗透液流率bl/m2h 过滤收率c％
 NF PES 1010H 4050  34  46.753  17.522  98.698.9
 N 30 F 4050  34  43.349.7  16.118.3  98.498.6
 Desal 5 DK 4050  34  51.158.7  2025  99.699.8
a流出膜的丹宁浓度(％b.w)
b通过膜的丹宁溶液的总流率
c从初始丹宁溶液中提取的丹宁量
用NaOH水溶液对膜反洗并没有发现问题，并且膜很快被再生且不受损害。在清洗步骤之后，组件的初始流量可以再现。
实施例3(对比例)
如实施例1所述进行浓缩，但利用PCI Membrane System Ltd.生产的聚酰胺管状膜AFC99替代螺旋卷管型隔膜。平均渗透速率(渗透液流率)为5l/m2h。流出膜的丹宁溶液浓度为18.3％b.w.。
对膜的进一步反洗很快就变得困难起来，并且在操作六周之后，膜就不能再用了。
从实施例2和3可以很明显地看出，只有螺旋卷管型隔膜才适用于丹宁提取。其它的膜所得到的最终溶液中丹宁含量较低，另外渗透液流率也不令人满意。
在一组螺旋卷管型隔膜内部，本领域的专家将会发现最佳的操作条件。申请人已经发现Desal 5 DK R 50mil具有最佳的操作性能。
应用实施例2所得到的丹宁溶液和相应的工业产品进行制革实验，结果表明，从制革收率与皮革手感方面来看，本发明的丹宁要好得多。

Claims (23)

1、由含有丹宁的天然固体产品中提取并浓缩丹宁的方法，该方法包括如下步骤：
利用水和/或蒸汽作为溶剂对固体产品进行渗滤提取；
然后进行过滤步骤，滤去10μm以上的颗粒；
对这样获得的丹宁溶液利用螺旋卷管型隔膜通过纳米过滤进行浓缩，所述膜选自聚醚砜膜或聚酰胺膜。
2、权利要求1的方法，其中提取是利用水在温度为90-115℃、压力为0-3×10-1MPa、水的pH值为1.5-6之间、并且在固体和溶剂间形成有效的相互运动的情况下进行的。
3、权利要求1或2的方法，其中提取操作是在闭式循环中利用至少一个提取器进行的，丹宁溶液在提取器底部收集并至少一次循环到提取器的顶部，或者在有多个提取器时，循环到下一个提取器的顶部。
4、权利要求3的方法，其中丹宁溶液每小时循环6到10次。
5、权利要求3或4的方法，其中渗滤溶剂与提取器主轴平行流动，从而在从提取器顶部到底部和/或从底部到顶部引入的水和/或蒸汽的射流中与固体材料接触。
6、权利要求1或2的方法，其中提取循环周期的长度为3-4小时。
7、权利要求1或2的方法，其中溶剂以湍流方式输送到固体材料中。
8、权利要求1或2的方法，进一步包括：在过滤步骤之前的浮选/沉积级以及可能存在的中间贮罐，丹宁溶液至少一次从该贮罐中被抽出进行纳米过滤。
9、权利要求1或2的方法，其中过滤操作是通过篮式过滤器和/或叶片式过滤器进行的。
10、权利要求1或2的方法，其中纳米过滤利用间隔范围为762-3048μm(30-120mil)的螺旋卷管型隔膜组件进行。
11、权利要求1或2的方法，其中纳米过滤利用间隔范围为762-2286μm(30-90mil)的螺旋卷管型隔膜组件进行。
12、权利要求1或2的方法，其中纳米过滤利用间隔范围为1016-1270μm(40-50mil)的螺旋卷管型隔膜组件进行。
13、权利要求1或2的方法，其中纳米过滤是在P＝3.5-4MPa、T＝50-70℃的条件下进行的。
14、权利要求1或2的方法，其中由纳米过滤级流出的水作为溶剂循环回到提取单元。
15、由含有丹宁的天然固体产品中提取并浓缩丹宁的装置，该装置包括：
提取单元(1)，在该单元中利用水和/或蒸汽作为溶剂对固体材料进行渗滤提取；
过滤单元(3)，用于滤去10μm以上的颗粒；
纳米过滤单元(5)，其中利用螺旋卷管型隔膜进行操作，所述膜选自聚醚砜膜或聚酰胺膜。
16、权利要求15的装置，其中纳米过滤单元(5)包括至少一个间隔为762-3048μm(30-120mil)的螺旋卷管型隔膜。
17、权利要求15或16的装置，其中提取器是一个底部为截锥形的圆柱状容器，在该提取器顶部设有进料漏斗和阀门；在该提取器内部至少设有一个移动固体的元件；利用所设置的带有喷头的元件，将用于渗滤的水和/或蒸汽以湍流方式输送到固体材料中，并且该喷射元件很可能与提取器底部的另一个喷射元件共同作用，在底部进一步设有一个与循环泵相连的吸入口，将水/丹宁溶液从提取器的底部送到同一提取器的顶部，或送到下一个提取器的顶部，并且有一个阀门，用于在提取器被排空之后，卸载废固体。
18、权利要求17的装置，其中所述提取器进一步包括用于保持固体材料和提取介质相互运动的元件。
19、权利要求18的装置，其中所述提取器进一步包括一个阿基米德螺旋。
20、权利要求18的装置，其中所述提取器进一步包括一个振动元件。
21、权利要求20的装置，其中所述振动元件为压电振子。
22、权利要求15或16的装置，进一步包括如下共同作用单元：过滤单元(3)之前的浮选/沉积单元(2)以及可能存在的中间贮罐单元(4)，从该贮罐中抽出丹宁溶液输送到纳米过滤单元。
23、权利要求22的装置，其中过滤单元为篮式过滤器和/或叶片式过滤器。
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