DD268857B1 - Verfahren zur gewinnung und fraktionierung von pektinen - Google Patents
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Description
durch Zusatz von Ethanol das darin enthaltene Pektin ausgefällt und danach getrocknet wird.
konzentriert, gereinigt und danach getrocknet werden (DE-OS 3041096 A1). Dieses Verfahren vermeidet zwar die bekann*on
zu trennen und in einer zweiten Stufe eine Fraktionierung der niedermolekularen UF-Permeatfraktion durch Reversosmose (RO)in eine saures Prozeßwasser enthaltende RO-Permeatfraktion und in eine niedermolekulare RO-Retenatfraktion, im wesentlichenbestehend aus Sacchariden und Genußsäuren, durchzuführen und das nach Reversosmose anfallende saure RO-Permeat zur
erforderlichen Bedingungen. ,
Das Ziel der Erfindung besteht demzufolge in der Entwicklung eines Verfahrens zur Extraktion und Gewinnung von Pektinen aus pektinhaltigen Obstrückständen auf der Basis von Fraktionen, die bei der Aufarbeitung von pektinhaltigen Extrakten anfallen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die speziellen Bedingungen für ein derartiges Verfahren aufzuzeigen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung von Pektinen aus pektinhaltigen pflanzlichen Rohstoffen, insbesondere aus Apfel- und Citrustrestern, durch Waschen, Hydrolyse und Extraktion der Rohstoffe im sauren Milieu, besteht darin, daß die vorbehandelten Trester einer Extraktion mit sauren Extraktionsmitteln, vorzugsweise einer Perkolationstxtraktion unterworfen und die dabei anfallenden wäßrigen Pektinextrakte mittels Membranfiltration in hochmolekulare Retenatfraktionen und in niedermolekularen Permeatfraktionen getrennt und die dabei resultierenden Permeatfraktionen erneut zur Hydrolyse und Extraktion eingesetzt werden. Dabei ist gefunden worden, daß für die Perkolationsextraktion das Korngrößenspektrum der Trester eine wesentliche Bedeutung hat. Bei Teilchengrößen von kleiner als 0,3 mm ist die Perkolationsgeschwindigkeit so gering, daß eine technologisch vertretbare Verfahrensführung nicht mehr gewährleistet ist. Im Falle der Anwendung der bekannten Hydrolyse und Extraktion der Pektine in Rührbehältern führt diese Korngröße (kleiner als 0,3mm) zu Problemen bei der fest/flüssig-Trennung. Beträgt die Korngröße der Trester mehr als 5,0mm, dann wird eine ausreichende Extraktion der Pektine nicht mehr gewährleistet.
Das für die Perkolationsextraktion günstigste Korngrößenspektrum der Trester von vorzugsweis - 0,5 bis 4,0mm wird mittels an sich bekannter Zerkleinerungsverfahren erreicht.
Wie weiterhin gefunden worden ist, lassen sich Trester mit Teilchengrößen von kleiner als 0,3mm auch dann zur Extraktion einsetzen, wenn eine weitere Vorbehandlung erfolgt ist.
Dazu sind Verfahren der Aggfomerierung, wie z. B. die Pelletierung, geeignet, wobei wiederum vorzugsweise Teilchengrößen von 0,5 bis 4,0 mm angestrebt werden.
Die Perkolation kann in beheizbaren, mit Siebboden ausgestatteten Säulen bzw. Behältern durchgeführt werden. Aber auch Karussellextrakteure und andere in der Lebensmittelindustrie verfügbare Extrakteure, in denen Perkolationsextraktionen durchgeführt werden, sind zur Pektinextraktion gemäß dem vorgestellten Verfahren geeignet.
Eine entscheidende Größe für die Extraktion, vorzugsweise für die Perkolationsextraktion, ist der Zeitraum, in dem der Rohstoff (Trester) mit dem Extraktionsmittel in Berührung bleibt (Kontaktzeit). Es ist gefunden worden, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bei Extraktionstemperaturen von 70°C bis 800C das Extraktionsmittel über einen Zeitraum von 15min mit den vorbehandelten Trestern in Berührung bleiben muß. Wird die Extraktion in kürzeren Zeiträumen durchgeführt, dann ist der Extraktionseffekt zu gering, was sich in einer verminderten Viskosität der Extrakte dokumentiert (Viskosität nach 15minütiger Kontaktzeit bei 700C 20 bis 35 mPa · s, Viskosität nach 5minütiger Kontaktzeit bei 700C 3 bis 6mPa · s). Eine Erhöhung der Kontaktzeit während der Perkolationsextraktion führt nur noch zu einer vergleichsweise geringen Erhoi.ung der Viskosität (Viskosität des Extraktes nach 30minütiger Kontaktzeit bei 70°C 30 bis 4OmPa s).
Das erfindungsgemäße Verfahren ist weiterhin dadurch charakterisiert, daß die Extraktion, vorzugsweise die Perkolationsextraktion, in Zyklen erfolgt. Ein Zyklus beinhaltet dabei die Perkolationsextraktion bei einem bestimmten Feststoff/ Flüssigkeitsverhältnis, z. B. 1:2, und einer festgelegten Kontaktzeit, z. B. 15 min. Dabei kann nach unterschiedlichen Varianten verfahren werden. Zum einen ist für jeden Extraktionszyklus der Einsatz pektinfreier Extraktionsmittel z. B. in Form von Permeaten aus der Ultrafiltrntion möglich (Variante 1).
Bei dieser Verfahrensweise uind je nach Tresterbeschaffenheit 4 bis 6 Zyklen zur Hydrolyse und Extraktion des Pektins notwendig. Die resultierendem Extrakte sind dann z. B. durch folgende Viskositäten charakterisiert: Extrakt nach dem 1. Zyklus 15 bis35mPa s. Extrakt nachdem 2. Zyklus 20bis 4OmPa s. Extrakt nach dem 3. Zyklus 9 bis 15mPa s, Extrakt nach dem 4. Zyklus 4 bis 8 mPa s, Extrakt nach dem 5. Zyklus 2 bis 6 mPa · s.
Es ist aber auch möglich, den Extrakt des 1. Zyklus als Fxtraktionsmittel für den 2. Zyklus einzusetzen, wobei der daraus resultierende Extrakt eine Viskosität von etwa 80 bis 20OmPa · s aufweist. Da dieser Extrakt eine verminderte Fließfähigkeit zeigt, ist es für die Extraktion vorteilhaft, die Extraktion nach dem 3. bis 5. Zyklus als Extraktionsmittel für die nicht extrahierten Trester einzusetzen. Bei Verwendung des Extraktes nach dem 5. Zyklus zeigte sich eine Zunahme der Viskosität von 2 bis 6mPa · s auf 50 bis 80 mPa · s (Variante 2). Es ist jedoch auch möglich, als eine weitere Variante die Perkolationsextraktion kontinuierlich zubetreiben und das Extraktionsmittel im Kreislauf über den Tresterrohstoff zu führen.
Zur weiteren Anreicherung der Extrakte mit dem Ziel der Pektingewinnung wird die Ultrafiltration herangezogen und unter Verwerdung solcher Membranen durchgeführt, die Moleküle mit einem Molekulargewicht von größer als 10000 zurückhalten.
Unter diesen Bedingungen werden alle gelierfähigen Pektine in der UF-Retenatfraktion konzentriert. Das gleichzeitig anfallende UF-Permeat enthält niedermolekulare Verbindungen, hauptsächlich Mono-, Di- und Oligosaccharide sowie organische Säuren
(z. B. Äpfel- und Citronensäure). Außerdem sind in der UF-Permeatfraktion die zur Hydrolyse des Protopektins und zur Extraktion des Pektins zusätzlich eingesetzten Mineralsäuren enthalten.
Setzt man für jeden Extraktions-Zyklus pektinfreie Extraktionsmittel ein, dann wird eine Pektinfraktionierung erzielt. Hinsichtlich der weitgefächerten Anwendung der Pektine in der Lebensmittelindustrie wird diese Möglichkeit als besonders vorteilhaft angesehen. Die entsprechenden Extrakte werden jeweils dann separat mittels Ultrafiltration aufgearbeitet.
Es ist aber auch möglich, die Extrakte aus den einzelnen Zyklen zu vereinigen und in dieser Form einer Ultrafiltration zu unterziehen. Entsprechendes gilt auch, wenn gemäß Variante 2 extrahiert wird.
Die nach Ultrafiltration resultierenden UF-Permeate enthalten 1 bis 20 mg/ml reduzierende Zucker sowie die zur Extraktion zugegebene Mineralsäure bzw. Genußsäure und sind direkt als Extraktionsmittel einsetzbar. Diese UF-Permeate sind so lange als Extraktionsmittel zu verwenden, bis der Gehalt an reduzierenden Zuckern auf 40 bis 50mg/ml ansteigt.
Dann wird zur Abtrennung dieser niedermolekularen Verbindungen aus dem UF-Perm eaten die Reversosmose (RO) unter Anwendung solcher Membranen herangezogen, die Moleküle mit einem Molekulargewicht von größer als 100 zurückhalten. Es relutiert ein RO-Retenat (Trockenmassegehalt größer als 10%), das einer biotechnologischen Verwertung zugeführt wird, sowie ein RO-Permeat, in dem die Hauptmenge der zugesetzten anorganischen Säuren enthalten ist. Dieses RO-Permeat ist so beschaffen, daß es als Extraktionsmittel erneut verwendet werden kann.
Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß im Vergleich zur herkömmlichen Technologie der Pektinextraktion aus Trestern eine wesentliche Einsparung an Wasser (80 bis 90%) sowie an Mineralsäuren eintritt.
Die Verfahrensschritte Perkolationsextraktion und Membranfiltration (Ultrafiltration und Reversosmose) sind bezüglich Extraktions- und Filtrationszeiten (letztere ausgedrückt für die Ultrafiltration und Reversosmose als Permeationsstromdichte in 1 /m2 h = Durchflußrate für die jeweiligen Permeate durch die Membranen) sowie Menge an Extraktionsmittel und Menge der anfallenden Permeate so aufeinander abgestimmt, daß ein einheitliches, quasi-kontinuierliches bzw. kontinierliches Verfahren resultiert. Das wird durch die entsprechende Dimensionierung der Extraktionsbehälter sowie der Anlagen für die Membrantrennverfahren erreicht.
Das Verfahren wird durch nachfolgende Ausführungsbeispiele erläutert.
1 kg Apfeltrockentrester werden mittels einer Mühle auf ein Korngrößenspektrum von 0,6 bis 4,0mm gebracht und gemeinsam mit 3I Wasser in eine beheizbare Säule (Doppelmantel mit Heißwasseranschluß), die mit einem Siebboden ausgerüstet ist,
gefüllt. Die Säule wird auf 6O0C aufgeheizt, und nach einer Haltezeit von 15 min wird mittels einer Ablaufvorrichtung an der Unterseite der Säule das Tresterwaschwasser 1 abgelassen. Danach wird die Säule mit 1,51 frischem auf 600C aufgeheiztem Wasser gefüllt und nach 15min das Tresterwaschwaf ser 2 abgelassen. Die Tresterwaschung wird in der beschriebenen Weise ein drittes Mal durchgeführt. Die Tresterwaschwasser 1 bis 3 werden vereinigt (41) und einen Reversosmose (RO) unter Verwendung einer Plattenmodulanlage und bei Einsatz von Celluloseacetat-fCAJ-Membranen mit einer Molmasentrenngrenze von größer als 100 unterworfen, bis das RO-Retenat einen Trockenmassegehalt von 15,9% und einem Gehalt an reduzierenden Zuckern von 98 mg/ml aufweist Diese Fraktion ist zur biotechnologischen Verwertung geeignet.
21 des gleichzeitig resultierenden RO-Permeates (Trockenmassegehalt 0,04%, Gehalt an reduzierenden Zuckern 0,2 mg/ml) werden gemeinsam mit soviel Salpetersäure auf die Säule gegeben, bis ein pH-Wert von 2,0 resultiert. Die Säulenfüllung wird auf 750C aufgeheizt, und nach einer Kontaktzeit von 15min wird der Extrakt 1 (Viskosität 28,5mPa · s) abgelassen (1. Extraktionszyklus).
Der Extrakt 1 wird auf 6O0C gekühlt und unter Verwendung einer Plattenmodulanlage und bei Einsatz von Polyurethan-(PU)-Membranen mit einer Molmassentrenngrenze von größer als 10000 so lange behandelt, bis das UF-Retenat eine Viskosität vcn 78OmPa s aufweist. Nach Sprühtiocknung dieser Fraktion fällt ein Pektinpräparat mit den in der Tab. 1 angegebenen Eigenschaften an. Dieses Pektin besitzt einen vergleichsweise niedrigen Veresterungsgrad. Das gleichzeitig vorliegende UF-Permeat mit einem pH-Wert von 2,1 (1,1 % Trockenmassegehalt; 7,5 mg/ml reduzierende Zucker) wird mit RO-Permeat auf 21 ergänzt, als Extraktionsmittel auf die Säule gegeben und nach einer Kontaktzeit von 15min bei 750C, wie beschrieben, der Extrakt 2 (Viskosität 32,8mPa · s) abgelassen (2. Extraktionszyklus). Das nach Ultrafiltration anfallende UF-Retenat (Viskosität 735mPa s) wird getrocknet (Tab. 1). Das Pektin zeichnet sich durch ein hohes Durchschnittsmolekulargewicht, ausgedrückt durch die Grenzviskositätszahl, aus.
Das gleichzeitig erhaltene UF-Permeat mit einem pH-Wert von 2,2 (1,4% Trockenmassegehalt; 9,7mg/ml reduzierende Zucker) wird durch Salpetersäurezusatz auf einen pH-Wert von 2,0 eingestellt, mit RO-Termeat auf 21 ergänzt, auf die Säule gegeben, nach einer Kontaktzeit von 15min bei 75°C der Extrakt 3 (Viskosität 11,5mPa s) abgelassen (3. Extraktionszyklus) und mittels Ultrafiltration aufgearbeitet. Das resultierende UF-Retenat (Viskosität 745 mPa s) wird getrocknet (Tab. 1). Hier erscheint die Hauptmenge des Pektins.
Das gleichzeitig anfallende UF-Permeat mit einem pH-Wert von 2,0 (1,4% Trockenmassegehalt; 9,7 mg/ml reduzierende Zucker) wird mit RO-Permeat auf 21 ergänzt und als Extraktionsmittel auf die Säule gegeben. Nach einer Kontaktzeit von 15 min bei 750C wird, wie beschrieben, der Extrakt 4 (Viskosität 6,2mPa s) abgelassen (4. Extraktionszyklus) und mittels Ultrafiltration aufgearbeitet. Das anfallende UF-Retenat (Viskosität 717mPa s) wird getrocknet (Tab. 1). Dieses Poktin ist hinsichtlich seines Veresterungsgrades und Durchschnittsmolekulargewichtes mit dem Produkt aus dem 3. Extraktionszyklus vergleichbar. Das entsprechende UF-Permeat mit einem pH-Wert von 2,0 (1,4% Trockenmassegehalt; 9,7 mg/ml reduzierende Zucker) wird mit RO-Permeat auf 2I ergänzt, als Extraktionsmittel auf die Säule gegeben, nach einer Kontaktzeit von 15min bei 75°C, wie beschrieben, als Extrakt 5 (Viskosität 4,OmPa s) abgelassen (5.Extraktionszyklus) sowie mittels Ultrafiltration aufgearbeitet. Das anfallende UF-Retenat (Viskosität 705mPa s) wird getrocknet (Tab. 1).
Das resultierende Pektin fällt in geringer Ausbeute mit einem vergleichsweise niedrigem Durchschnittsmolekulargewicht an. Das UF-Permeat (1,4% Trockenmasse; 9,7 mg/ml reduzierende Zucker) kann in der vorliegenden Form erneut als Extraktionsmittel für weitere Pektinextraktionen herangezogen werden. Zur Abtrennung der reduzierenden Zucker und anderer niedermolekularer Bestandteile ist es jedoch auch möglich, das UF-Permeat einer Reversosmose zu unterwerfen. Gemäß dieses Beispieles sind zur Tresterwaschung sowie zur Pektinextraktion 6 Teile Wasser pro 1 Teil Trockentrester eingesetzt worden (Feststoff/Flüssigkeitsverhältnis 1:6). Nach der herkömmlichen Technologie ist dafür ein Feststoff/Flüssigkeitsverhältnis von etwa 1:25 bis 1:35 erforderlich.
10kg Apfeltrockentrester, mittels einer Walzenmühle zerkleinert und durch Sieben auf Teilchengrößen zwischen 1,0 bis 4,0mmgebracht, werden mit jeweils 6Ol Wasser 2mal im Batch-Verfahren in einem beheizbaren Rührbehälter, der innen am
gewaschen. Nach jeder Waschstufe erfolgt eine Abtrennung des Waschwassers von den Trestern mittels einer
einen Trockenmassegehalt von 13,9% und einen Gehalt an reduzierenden Zuckern von 83 mg/ml aufweist. Diese Fraktion ist ze rbiotechnologischen Verarbeitung geeignet.
201 des gleichzeitig anfallenden RO-Permeates (Trockenmassegehalt 0,06%; Gehalt an reduzierenden Zuckern 0,3mg/ml)werden als Extraktionsmittel in den Rührbehälter gegeben. Der pH-Wert der gesamten Mischung wird unter kurzem Aufrührendurch Salpetersäurezusatz auf 1,9 eingestellt, und nach einer Kontaktzeit von 15min bei 8O0C (ohne Rühren) wird der Extrakt 1(20,51, Viskosität 32,6mPa s) abgelassen (1. Extraktionszyklus).
abgelassen (2. Extraktionszyklus).
an reduzierenden Zuckern 8,7 mg/ml) wird mit RO-Permeat auf 201 ergänzt und der pH-Wert der Mischung mit Salpetersäure auf2,0 nachgestellt. Nach Beendigung des 2. Extraktionszyklus wird diese Permeatmischung als Extraktionsmittel in den Behältergegeben. Nach einer Kontaktzeit von 15 min bei 8O0C wird der Extrakt 3 (Viskosität 13,1 mPa · s) abgelassen (3. Extratkionszyklus)und nachfolgend wie vorher durch Ultrafiltration in ein UF-Retenat (Viskosität 705mPas) und ein UF-Permeat (151, pH-Wert 2,1,
68OmPa s) und UF-Permeat (15,51, pH-Wert 2,1, Trockenmassegehalt 1,3%, Gehalt an reduzierenden Zuckern 9,0mg/ml)getrennt, die Permeatfraktion mit RO-Permeat auf 2Ol ergänzt und derpH-Wert der Mischung mit Salpetersäure auf 2,0
nachgestellt, nach Beendigung des 3. Extraktionszyklus wird diese Permeatmischung als Extraktionsmittel in den Behälter gegeben. Nach einer Kontaktzeit von 15min bei 60°C wird der Extrakt 4 (Viskosität 7,8mPa s) abgelassen (4. Extraktionszyklus) und danach durch Ultrafiltration, wie bereits angegeben, in ein UF-Retenat (Viskosität 67OmPa · s) und ein UF-Perm*»· (14,51, pH-Wert 2,0, Trockenmassegehalt 1,3%, Gehalt an reduzierenden Zuckern 8,9mg/ml) getrennt. Die UF-Retenate werden vereinigt und getrocknet (Trockenpektinpräparat).
Die UF-Permeate nach Aufarbeitung des 3. und 4. Extraktes können in der vorliegenden Form erneut als Extraktionsmittel für weitere Pektinextraktionen herangezogen werden. Zur Abtrennung der reuzierenden Zucker und anderer niedermolekularer Bestandteile (z. B. organische Genußsäuren) ist es jedoch auch möglich, diese Fraktion einer Reversosmose zu unterwerfen. Das resultierende RO-Retenat ist dann zur biotechnologischen Verwertung geeignet, während das RO-Permeat zur Pektinhydrolyse und -extraktion eingesetzt werden kann.
Extraktions | Ausbaute an | Veresterungs | Grenzviskositätszahl [ ] |
zyklus | Galacturonan | grad* | [mg/g Galacturonan] |
(% von Gesamt] | l%] | ||
1 | 14 | 70,5 | 690 |
2 | 23 | 68,3 | 735 |
3 | 31 | 65,1 | 650 |
4 | 25 | 62,2 | 645 |
5 | 7 | 57,8 | 480 |
* gaschromatographlsch ermittelt
In Betracht gezogene Druckschriften: DE-OS 3041096 B 01 D, 31 /00 DE-OS 3514477 A 23 L, 1/04
Claims (1)
- Verfahren zur Gewinnung und Fraktionierung von PeMinen aus pektinhaltigen pflanzlichen Rohstoffen, insbesondere aus Apfel- und Citrustrestern, unter Einbeziehung von Waschen, Hydrolyse und Extraktion der zerkleinerten Rohstoffe mit sauren Extraktionsmitteln unter Einhalten eines vorgegebenen Kontaktzeitraumes zwischen Rohstoff und Extraktionsmittel, bei dem eine Ultrafiltration zur Anreicherung des Pektins aus den Extrakten eingesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbehandelten Trester jeweils einen oder mehreren Extraktionszyklen unterworfen werden, bei denen wahlweise entweder pektinfreie Permeatfraktionen einer Ultrafiltration aus vorausgegangenen Extrakten oder die Extrakte vorausgegangener Zyklen als Extraktionsmittel für folgende Extraktionen eingesetzt werden und anschließend eine Membranfiltration zur Anreicherung des Pektins im Extrakt vorgenommen wird.Anwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Fraktionierung von Pektinen aus pektinhaltigen pflanzlichen Rohstoffen, insbesondere aus Apfel- und Citrustrestern, die nach der Gewinnung von Apfelsaft sowie bei der Verarbeitung von Citrusfrüchten anfallen. Die resultierenden Pektine sind direkt bzw nach Weiterverarbeitung zum Einsatz als Lebensmittelbestandteile geeignet.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD87301016A DD268857B1 (de) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | Verfahren zur gewinnung und fraktionierung von pektinen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DD87301016A DD268857B1 (de) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | Verfahren zur gewinnung und fraktionierung von pektinen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DD268857A1 DD268857A1 (de) | 1989-06-14 |
DD268857B1 true DD268857B1 (de) | 1991-09-19 |
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ID=5587661
Family Applications (1)
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DD87301016A DD268857B1 (de) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | Verfahren zur gewinnung und fraktionierung von pektinen |
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Families Citing this family (1)
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---|---|---|---|---|
IT1295832B1 (it) * | 1997-10-28 | 1999-05-28 | Proras Srl | Processo e impianto per l'estrazione e concentrazione del tannino da legno e altri prodotti naturali |
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1987
- 1987-03-23 DD DD87301016A patent/DD268857B1/de unknown
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DD268857A1 (de) | 1989-06-14 |
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