CN113845456B - 一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于发酵液过滤萃取技术领域，具体涉及一种β‑胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺及设备，包括如下步骤：发酵液用膜过滤得浓缩液，顶洗至酸化罐中，加酸后再加氢氧化钠溶液调节pH，得酸化中和液，将其用高压板框过滤，用水顶洗，卸料得到菌丝体；投入多功能萃取罐，加入萃取溶剂，萃取液抽至萃取液罐，重复萃取操作，最后向萃取后的菌丝体中加入水，回收萃取溶剂，菌丝体输送收集。该设备包括依次连接的膜过滤器、酸化罐、高压板框过滤机、多功能萃取罐；多功能萃取罐连接萃取液罐和螺旋出渣机。本发明采用工艺与设备有效结合，发酵液经过滤萃取后减少了菌丝体含水率和杂质，实现了高效固液萃取，提高了萃取收率和溶剂回收率。

Description

一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺及设备
技术领域
本发明属于发酵液过滤萃取的技术领域，具体涉及一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺及设备。
背景技术
在发酵液过滤方面，目前通常采用的方式为板框过滤，板框过滤的工作流程为：滤液用泵送入滤机的每个密闭的滤室，在工作压力的作用下，滤液透过滤膜或其它滤材，经出液口排出，滤渣则留在框内形成滤饼，从而达到固液分离目的。板框过滤比较适用于浓度50％以下粘度较低、含渣量较少的液体作密闭过滤以达到提纯、灭菌、澄清等精滤、半精滤的要求，具有操作条件温和、能耗小的优点。但由于β-胡萝卜素发酵液菌体浓度大、黏度高的特点，导致发酵液过滤困难，板框过滤效率不高；过滤后菌丝体含水量高、杂质多，使得后续萃取液质量差。
在发酵液萃取方面，现有的发酵菌体固液萃取操作复杂，特别是多次萃取涉及多个设备之间物料转移，固液萃取收率低，萃取溶剂耗用大。
发明内容
针对现有的β-胡萝卜素发酵液过滤效果差、萃取效率低的问题，本发明提供了一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺，过滤后减少了菌丝体含水率和杂质，实现了多次高效固液萃取，提高了溶剂回收率。
本发明提供的β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺，包括如下步骤：
过滤：
(1)发酵液先用膜过滤，舍弃透出液，得到浓缩液；
(2)用水将浓缩液从膜中顶洗出至酸化罐中；
(3)在酸化罐中加酸调节pH值至1-4，之后用氢氧化钠溶液调节pH值至4-7，得到酸化中和液；
(4)将酸化中和液用高压板框过滤，用水顶洗，挤压，卸料得到β-胡萝卜素发酵菌丝体；
萃取：
(a)将β-胡萝卜素发酵菌丝体投入多功能萃取罐，加入菌丝体质量3-8倍的萃取溶剂，搅拌萃取；
(b)用多功能萃取罐萃取过滤，得到一次萃取液抽至萃取液罐；
(c)重复1-4次步骤(a)和(b)，对抽滤后的菌丝体进行多次萃取；
(d)再向萃取后的菌丝体中加入水，搅拌并加热，回收萃取溶剂；
(e)回收溶剂后的菌丝体通过螺旋输送收集。
进一步的，所述步骤(2)中，膜为管式膜、陶瓷膜或平板膜。
进一步的，所述步骤(3)中，酸为盐酸、硫酸或磷酸。
进一步的，所述步骤(4)中，菌丝体含水量≤40％。
进一步的，所述萃取步骤中，萃取溶剂为非极性溶剂。
进一步的，所述萃取溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或二氯甲烷。
进一步的，所述步骤(a)中，萃取温度为40-78℃，萃取时间为0.5-10小时。
进一步的，所述步骤(e)具体为：再向萃取后的菌丝体中加入湿菌丝体质量1/5～1倍的水，搅拌，加热至70-100℃，真空≤-0.08Mpa，回收其中溶剂。
上述β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺所用设备，包括依次连接的膜过滤器、酸化罐、高压板框过滤机、多功能萃取罐；多功能萃取罐内壁上设有蒸汽夹套，多功能萃取罐下部设有过滤夹套，过滤夹套外部设有萃取液出口，萃取液出口连接萃取液罐，多功能萃取罐下端设有出料口，出料口连接螺旋出渣机。
夹套蒸汽加热为多功能萃取罐增加加热功能，传统萃取罐无加热功能，常温萃取、效率低，适用范围小；另外，具有加热功能的萃取罐可以实现溶剂回收(加热抽真空至沸点后冷凝)和水分蒸发，溶剂回收后的菌丝体无有机溶剂，为一般固废，非危险固废，更环保，水分蒸发使废渣减量，干燥存放，增加存放时间。
夹套侧面过滤相比于传统底部过滤，过滤面积大，无死角，自动出料口在最底部，出料方便，且易清洁。
该多功能萃取罐提高了萃取收率，实现了高效萃取效果。
进一步的，所述膜过滤器为管式膜过滤器、陶瓷膜过滤器或平板膜过滤器。
本发明的有益效果为：
1)利用膜过滤、顶洗，能够去除发酵液中大部分水溶性的色素、盐类。
2)膜还能够起到浓缩作用，减少调pH的酸用量。
3)高压板框过滤、挤干，可减少菌丝体含水率。
4)采用集萃取、固液分离、溶剂回收、自动出料等功能为一体的多功能萃取罐用于β-胡萝卜素发酵菌丝体的固液萃取，实现多次高效固液萃取。
5)为了实现高效萃取效果，主要技术：一是先进的多功能萃取罐；二是工艺与设备有效地结合，设计分次萃取，既能提高萃取收率，又能降低溶剂使用量。
6)萃取后菌丝体内溶剂回收方式的提升，减少了设备间的物料转移，提高了溶剂回收率，实现了密闭化、管道化操作，降低安全风险，减少了无组织排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取设备的结构示意图。
图中，1-管式膜过滤器，2-酸化罐，3-高压板框过滤机，4-多功能萃取罐，41-蒸汽夹套，42-过滤夹套，43-萃取液出口，44-出料口，5-萃取液罐，6-螺旋出渣机。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取设备，包括依次连接的管式膜过滤器1、酸化罐2、高压板框过滤机3、多功能萃取罐4；多功能萃取罐4内壁上设有蒸汽夹套41，多功能萃取罐4下部设有过滤夹套42，过滤夹套42外部设有萃取液出口43，萃取液出口43连接萃取液罐5，多功能萃取罐4下端设有出料口44，出料口44连接螺旋出渣机6。
实施例2
一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺，包括如下步骤：
过滤：
(1)取发酵液5000L，发酵液先用50nm管式膜过滤器过滤，舍弃透出液，得到1000L浓缩液；
(2)用水将浓缩液从管式膜过滤器中顶洗出至酸化罐中；
(3)在酸化罐中加盐酸调节浓缩液pH值至1.13，之后用氢氧化钠溶液调节pH值至4.01，得到酸化中和液；
(4)将酸化中和液用高压板框过滤，用水顶洗，挤压，卸料得到β-胡萝卜素发酵菌丝体460Kg(含水量38.9％)。
萃取：
(1)将β-胡萝卜素发酵菌丝体投入多功能萃取罐，加入1380L(3倍菌丝体质量)的乙酸乙酯70℃萃取2小时，过滤，得萃取液，再加入1380L(3倍菌丝体重)乙酸乙酯70℃萃取2小时，过滤得萃取液，再加入1380L(3倍菌丝体重)乙酸乙酯70℃萃取2小时，过滤，得萃取液，再加入1380L(3倍菌丝体重)乙酸乙酯70℃萃取2小时，过滤，得萃取液，萃取液均通过萃取液出口抽至萃取液罐；
(2)向萃取后的菌丝体中加入230L水，搅拌，加热至90℃，真空≤-0.08Mpa，回收其中溶剂乙酸乙酯275L，回收溶剂后的菌丝体在出料口排出，通过螺旋出渣机输送收集，得干燥菌丝体345Kg(含水量21.2％)。
实施例3
一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺，包括如下步骤：
过滤：
(1)取发酵液5000L，发酵液先用50nm管式膜过滤器过滤，舍弃透出液，得到2500L浓缩液；
(2)用水将浓缩液从管式膜过滤器中顶洗出至酸化罐中；
(3)在酸化罐中加盐酸调节浓缩液pH值至1.93，之后用氢氧化钠溶液调节pH值至6.95，得到酸化中和液；
(4)将酸化中和液用高压板框过滤，用水顶洗，挤压，卸料得到β-胡萝卜素发酵菌丝体435Kg(含水量35.4％)。
萃取：
(1)将β-胡萝卜素发酵菌丝体投入多功能萃取罐，加入2175L(5倍菌丝体质量)的乙酸乙酯78℃萃取0.5小时，过滤，得萃取液，再加入2175L(5倍菌丝体重)乙酸乙酯78℃萃取0.5小时，过滤得萃取液，再加入2175L(5倍菌丝体重)乙酸乙酯78℃萃取0.5小时，过滤，得萃取液，再加入2175L(5倍菌丝体重)乙酸乙酯78℃萃取0.5小时，过滤，得萃取液，萃取液均通过萃取液出口抽至萃取液罐；
(2)向萃取后的菌丝体中加入87L水，搅拌，加热至70℃，真空≤-0.08Mpa，回收其中溶剂乙酸乙酯270L，回收溶剂后的菌丝体在出料口排出，通过螺旋出渣机输送收集，得干燥菌丝体340Kg(含水量21.8％)。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
过滤：
(1)发酵液先用膜过滤，舍弃透出液，得到浓缩液；
(2)用水将浓缩液从膜中顶洗出至酸化罐中；
(3)在酸化罐中加酸调节pH值至1-4，之后用氢氧化钠溶液调节pH值至4-7，得到酸化中和液；
(4)将酸化中和液用高压板框过滤，用水顶洗，挤压，卸料得到β-胡萝卜素发酵菌丝体；
萃取：
(a)将β-胡萝卜素发酵菌丝体投入多功能萃取罐，加入菌丝体质量3-8倍的萃取溶剂，搅拌萃取；
(b)用多功能萃取罐萃取过滤，得到一次萃取液抽至萃取液罐；
(c)重复1-4次步骤(a)和(b)，对抽滤后的菌丝体进行多次萃取；
(d)再向萃取后的菌丝体中加入水，搅拌并加热，回收萃取溶剂；
(e)回收溶剂后的菌丝体通过螺旋输送收集。
2.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，膜为管式膜、陶瓷膜或平板膜。
3.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，酸为盐酸、硫酸或磷酸。
4.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺，其特征在于，所述步骤(4)中，菌丝体含水量≤40％。
5.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺，其特征在于，所述萃取溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或二氯甲烷。
6.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺，其特征在于，所述步骤(a)中，萃取温度为40-78℃，萃取时间为0.5-10小时。
7.如权利要求1所述的一种β-胡萝卜素发酵液的过滤萃取工艺，其特征在于，所述步骤(e)具体为：再向萃取后的菌丝体中加入质量1/5～1倍的水，搅拌，加热至70-100℃，真空≤-0.08Mpa，回收其中溶剂。
8.一种用于权利要求1所述工艺的过滤萃取设备，其特征在于，包括依次连接的膜过滤器、酸化罐、高压板框过滤机、多功能萃取罐；多功能萃取罐内壁上设有蒸汽夹套，多功能萃取罐下部设有过滤夹套，过滤夹套外部设有萃取液出口，萃取液出口连接萃取液罐，多功能萃取罐下端设有出料口，出料口连接螺旋出渣机。
9.如权利要求8所述的过滤萃取设备，其特征在于，所述膜过滤器为管式膜过滤器、陶瓷膜过滤器或平板膜过滤器。
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