SK6162000A3

SK6162000A3 - Process and plant to extract and concentrate tannins from wood and from other natural products

Info

Publication number: SK6162000A3
Application number: SK616-2000A
Authority: SK
Inventors: Carlo Mustacchi; Giacomo Matturro; Paolo Danesi; Andrea Festuccia
Original assignee: Proras S R L
Priority date: 1997-10-28
Filing date: 1998-10-27
Publication date: 2000-10-09
Also published as: WO1999021634A1; AU1664499A; AU749605B2; ATE229837T1; IT1295832B1; CA2307628A1; US7145031B1; DE69810345D1; ITRM970653A1; CN1176733C; EP1027120A1; EP1027120B1; CA2307628C; TR200001163T2; BR9813342B1; CN1278189A; ES2189281T3; DE69810345T2; BR9813342A

Description

Spôsob a zariadenie na extrakciu a na koncentráciu tanínov z dreva a z iných prírodných produktov

Oblasť techniky

Predkladaný vynález sa týka spôsobu a zariadenia na extrakciu a na koncentráciu tanínov z dreva a z iných pevných prírodných produktov obsahujúcich taníny.

Doterajší stav techniky

V tomto opise slovo tanín(y) označuje triedu produktov, rastlinné taníny, zahrnujúce prírodné produkty obsiahnuté v určitých častiach stromov a rastlín (listoch, plodoch, kôre, dreve a koreňoch). Taníny sú komplexy organických zlúčenín a je ťažké charakterizovať ich rôzne zložky, v každom prípade taníny ku ktorým sa vzťahuje tento vynález, môžu byť definované ako zmes polyfenolov s molekulovou hmotnosťou medzi 500 a 3 000 Daltonových jednotiek a môžu byť rozdelené do dvoch podskupín: hydrolyzovateľné taníny a kondenzované taníny (Kirk-Othmer „Encyclopedia of Chemical Technology“ 2nd Ed. Vol. 12, 319-324).

Aj keď vyššie uvedené taníny môžu byť použité ako moriace činidlá pre farbivá pri výrobe atramentov, v odbore vinárstva a farmácie, ich primárne ppužitie je v kožiarskom priemysle. V skutočnosti najdôležitejším charakteristickým znakom tanínov je, že sa zlučujú s kolagénom a inými bielkovinovými látkami obsiahnutými v koži živočíchov tak, že sa premieňa na useň. Pre toto použitie je dôležité, aby v tanínových extraktoch boli hydrolyzovateľné taníny prítomné vo veľmi malých množstvách, výhodne ako nečistoty. Preto je tento vynález zameraný na získanie vysoko koncentrovaných roztokov kondenzovaného tanínu.

Hlavnými zdrojmi takýchto tanínov sú: gaštanové drevo, drevo stromu kebraco, škumpové listy, drevo a kôra určitých druhov dubov a myrobalán.

Spôsob extrakcie tanínov z rastlinných produktov, ktoré ich obsahujú je metóda tradičná a je založená na extrakcii vriacou vodou. Takto získaný roztok je koncentrovaný odparovaním. Táto metóda je známa od začiatku tohto storočia a nič podstatné sa na nej nezmenilo, až na tradičné varné nádrže, ktoré boli nahradené protiprúdovými extraktormi, ktoré v žiadnom prípade neumožňujú vyššie extrakčné výťažky, v ktorých má výsledný roztok tanínu ešte minimálnu koncentráciu (asi 5 % hmotnostných).

Podľa známych techník opísaných v publikácii M. Giua „Trattato di Chimica Industriale“ UTET, 45-49 (1973), sa naštiepané drevo vkladá do batérie autoklávov pracujúcich protiprúdovo. Týmto spôsobom sa čerstvá voda stretáva s vylúhovaným drevom a výsledný roztok, obohatený tanínom, rozpúšťa tanín obsiahnutý vo vysokej koncentrácii v čerstvo naštiepanom dreve vkladanom do sústavy batérie autoklávov. Tento spôsob zvaný vylúhovanie, je uskutočňovaný spravidla vo vode pri teplote 110 - 120 °C a pri maximálnom tlaku (0,8 bar) 0,8 . 10'¹ MPa počas 6 hodín, pri hmotnostnom pomere voda/drevo asi 2 - 2,4. Počas tohto procesu je spravidla získaný roztok s obsahom tanínu asi 4 - 5 % hmotnostných, s extrakčným výťažkom asi 60 - 65 % (R. Jullien, Durand Ayme „Le tannage vegetal“, Centre technique de cuir Ed., (1980). Po vycerení pomocou sedimentácie je roztok tanínu koncentrovaný v násobných odparkách, za vákua na obmedzenie oxidácie tanínu, až na požadovanú koncentráciu (spravidla 40 - 50 % hmotnostných). Takto získaný roztok môže byť doplnený známymi stabilizačnými činidlami a skladovaný alebo môže byť ďalej spracovaný, napríklad môže byť vysušený na prášok a alebo napríklad atomizovaný.

Hlavné nedostatky, pre ktoré je vyššie uvedený proces neprijateľný, sú nasledujúce: nízky výťažok extrakcie, príliš veľké množstvo použitej vody a príliš veľká spotreba energie na odparenie tohto množstva vody.

Na uskutočňovanie extrakcie tanínov sú známe rôzne zariadenia, avšak ich hlavným nedostatkom je, že kontakt medzi extrakčnou látkou a extrahovaným materiálom je nedostatočný, čo spôsobuje nízku výkonnosť zariadenia.

Použitie filtračných membrán je v tomto odbore známe, avšak až doposiaľ získané výsledky sú nedostatočné, ako z hľadiska kvality finálneho produktu, tak z hľadiska výkonnosti membrán.

Predložený vynález rieši vyššie uvedené problémy.

Podstata vynálezu

Predmetom tohto vynálezu je poskytnúť spôsob extrakcie tanínov z rastlinných produktov a koncentrovania takto získaného tanínového roztoku, pričom extrakcia sa vykonáva vylúhovaním a koncentrovanie sa vykonáva nanofiltráciou na špirálovito vinutých membránach.

Iným predmetom vynálezu je poskytnúť zariadenie na extrakciu a koncentráciu roztoku tanínu, zahrnujúce prinajmenšom extrakčný a nanofiltračný stupeň.

Ďalším predmetom vynálezu je použitie nanofiltračných špirálovito vinutých membrán na koncentráciu vodného roztoku tanínu až na požadovanú hodnotu.

Ďalšie výsledky budú evidentné z detailného opisu vynálezu.

V tomto opise sa slovo „nanofiltrácia“ vzťahuje k filtračným technikám uskutočňovaným na membránach; termíny „ultrafiltrácia“ a „reverzná osmóza“ sú synonymá slova „nanofiltrácia“. Tieto techniky umožňujú oddelenie rôznych druhov molekúl prítomných v roztoku; sú založené ako na mechanickej, tak na chemicko-fyzikálnej separácii, pričom rôzna chemicko-fyzikálna afinita molekúl vzhľadom k separácii závisí od chemických a fyzikálnych vlastností membrán.

Spôsob opísaný v tomto vynáleze je založený na skutočnosti, že pevný materiál, ktorý má byť extrahovaný, naštiepaný tradičnými technikami, je podrobený extrakcii vylúhovaním vodou a takto získaný vodný roztok je nanofil4 trovaný vhodne vybranými membránami, ktoré umožnia získať koncentráciu tanínu 50 % hmotnostných alebo koncentráciu vyššiu.

Musí byť zdôraznené, že táto vylúhovacia (perkolačná) technika vyžaduje komplexnejšie a drahšie usporiadanie výrobného zariadenia ako protiprúdové technológie, avšak podľa testov uskutočnených prihlasovateľmi, nielen že počiatočné vysoké investičné náklady na zariadenie prinesú konečné úspory, ale tiež takto získaný produkt je lepší než produkt získaný tradičným spôsobom, ako je ukázané nižšie.

Extrakcia vylúhovaním podľa tohto vynálezu sa vykonáva v extrakčnej jednotke 1, obsahujúcej aspoň jeden extraktor, v ktorom vodný tok, najlepšie demineralizovanej vody a/alebo prúd pary prichádza do kontaktu s pevným materiálom, ktorý má byť extrahovaný. Teplota vody je v rozmedzí 90 až 115 °C a jej kyslosť (pH = 1,5 - 6) zvyšuje extrakčnú výkonnosť; tlak je udržovaný medzi (0 a 3 barmi) 0 až 3.10'* MPa. Voda extrahuje tanín z pevného materiálu a výsledný roztok sa sústreďuje na dne extraktora. Tento extrakčný stupeň je výhodne uskutočňovaný v uzavretom cykle, čo znamená, že roztok tanínu na dne extraktora sa vracia najmenej raz, výhodne 6 krát až 10 krát za hodinu do hornej časti extraktora alebo v prípade viacerých extraktorov do hornej časti nasledujúceho extraktora.

Extraktor je nádoba s premennou kapacitou v zhode s kapacitou zariadenia, spravidla z antikoru (AISI 304), valcového tvaru a v dolnej časti v tvare zrezaného kužeľa. V hornej časti extraktora je umiestnený dávkovač a ventil na zaistenie tesnosti. Vo vnútri extraktora môže byť tiež umiestnené zariadenie uspôsobené na premiestňovanie pevnej vrstvy materiálu, napríklad Archimedova závitovka. Vodný tok a/alebo prúd pary na vylúhovanie vedený k pevnému materiálu je turbulentný, čo napomáha zvýšeniu výnosov extrakcie. Na tento účel sú umiestnené v hornej časti a vo vnútri extraktora prinajmenšom dve rúrky s tvarom kruhu, vybavené rozprašovačmi čerstvého rozpúšťadla, prípadne spolupôsobiace prinajmenšom s iným kruhom rozprašovačov v dolnej časti extraktora. V dolnej časti je tiež umiestnené sacie potrubie, spojené s obehovým čerpadlom, umožňujúce prečerpanie roztoku voda/tanin z dolnej do hornej časti extraktora, aby sa zvýšil výkon extrakcie. K prírube pri dne extraktora je pri pojený ventil umožňujúci vybratie vylúhovaného pevného materiálu, potom čo je extraktor vyprázdnený.

Na ďalšie zvýšenie výťažku extrakcie sa môže pridať vibračné zariadenie, umiestnené výhodne na dne extraktora. Je možné použiť nejaký elektromechanický vibrátor, napríklad piezoelektrický menič. Toto zariadenie zvyšuje vzájomný prenos medzi extrahovaným materiálom a extrakčnou látkou.

Podľa výhodného uskutočnenia, tok vylúhovacieho rozpúšťadla prechádza paralelne s hlavnou osou extraktora tak, že toto rozpúšťadlo prichádza do kontaktu s pevnými časticami vo vode a/alebo v prúde pary nasmerovaného z hornej časti do dolnej a/alebo z dolnej časti do hornej, čo predlžuje dobu kontaktu vody s pevnou fázou. Pracovné podmienky extraktora £ sú výhodne nasledujúce: T = 90 - 110 °C, pH 4 - 6, P = (0 - 1 bar) 0 - 1.10“¹ MPa, trvanie extrakčného cyklu: 3-4 hodiny.

Extrakčný stupeň, uskutočňovaný podľa vynálezu, umožňuje získať výťažok extrakcie 90 - 95 %. Roztok tanínu prichádza z extrakčnej jednotky ba je vedený do flotačnej/sedimentačnej jednotky 2, kde je spracovaný známym spôsobom. Takáto jednotka 2 zahrnuje atmosférickú nádrž, kde sa roztok usadzuje a všetky plávajúce častice sú vylúčené zberačom, a všetky zhustnuté usadeniny na dne sú odstránené škrabkou. Potom je roztok vedený do filtračnej jednotky 3 ktorá je známa sama o sebe, aby sa vylúčili zvyškové usadeniny. Prednostne je filtrácia uskutočňovaná s použitím filtrov, napríklad filtračnými košmi, listovými filtrami alebo inými druhmi známych filtrov zachycujúcich častice do 10 μπι. Za jednotku 3 môže byť vložená prechodná zásobníková jednotka 4, z ktorej je roztok odoberaný na nanofiltráciu v ďalšom stupni 5.

Táto nanofiltrácia je uskutočňovaná membránami, ktoré majú jednak špecifický mechanický účinok, a jednak chemicko-fyzikálnu afinitu k tanínu a výsledkom čoho je koncentrovanie vstupného roztoku tanínu a vypúšťanie vody zbavenej tanínu. Táto voda je v zariadení recyklovaná po patričnej úprave, ako je opísané nižšie.

Roztok tanínu vychádzajúci z membrán je vysoko koncentrovaný, s koncentráciou viac než 50 % hmotnostných tanínu a ako taký môže byť použitý na vyčiňovanie koží.

Ukazuje sa, že najlepšími membránami sú nanofiltračné membrány so špirálovými modulmi. V skutočnosti sa zistilo, že vzhľadom k zložitosti separovaných produktov (zmes polyfenolov zvaných tanín), membrány s odlišnou konfiguráciou nezaručujú adekvátnu životnosť. Taktiež rozstup (stúpanie) sa ukazuje byť parametrom, ktorý má vplyv na účinnosť nanofiltrácie, vhodný rozstup sa ukazuje byť v rozmedzí 30 - 120 mil, uprednostňovaný 30 - 90 mil, zvlášť výhodný 40 - 50 mil, „mil“ (tisícina palca) je miera známa expertom v tomto odbore. Uprednostňované pracovné podmienky sú: P = (35 - 40 bar) 3,5 - 4 MPa, T = 50 - 70 °C. Uprednostňované membrány sú tlakovo ovládané membrány s molekulárnou hranicou 200 - 500 g/mol. Zvlášť výhodné sú polysulfónové a polyamidové membrány.

Koncentrovaný roztok vychádzajúci z membrán má typicky okolo 50 % hmotnostných tanínu alebo viacej, s pH = 3 - 3,5, a voda, ktorá prestúpila má pH = 5 - 5,5. Vyššie opísaný nanofiltračný proces umožňuje extrahovať viac než 95 % tanínov z roztoku.

Počet nanofiltračných stupňov môže byť viac ako jeden, podľa daných požiadaviek. Je možné zaradiť väčší počet membrán, spojených v sérii. Navyše k ďalšiemu zvýšeniu extrakčného výťažku, je možné poskytnúť vibračné zariadenie, v kombinácii so špirálovito vinutými membránami. Môže byť použitý elektromechanický vibrátor, ako napríklad piezoelektrický menič, ktorý môže byť výhodne umiestnený v plášti membrány.

V podstate odčerpaná voda, zbavená tanínu, je z membrán recyklovaná ako rozpúšťadlo do extrakčnej jednotky 1., pričom predtým môže byť vystavená známym úpravám, napríklad neutralizácii.

Zariadenie môže byť doplnené zásobníkom 7 vody. Konečný roztok tanínu je zhromažďovaný v zásobníku 6, aby bol vedený k baliacemu zariadeniu alebo na iné konečné spracovanie, ako je napríklad sušenie (vysúvacie filtre, bubnové filtre, atomizácia) na získanie práškovitého tanínu.

Výhoda predkladaného spôsobu podľa vynálezu vychádza zo skutočnosti, že tanín vyrobený týmto spôsobom, bez toho, aby bol vystavený spracovaniu pri vysokej teplote (okrem prvého extrakčného stupňa, ktorý je v každom prípade menej náročný ako spracovanie tradičnou metódou), nie je v takej miere degradovaný (oxidovaný) ako produkty získané tradičnými metódami; preto má tanín vyššiu aktivitu, napríklad v účinnosti pri vyčiňovaní koží ako pri zodpovedajúcich tradičných spôsoboch. Ďalšou výhodou je, že roztok tanínu vychádzajúci z membrán môže byť priamo použitý na činenie a v týchto roztokoch tanínu nie sú ďalšie koncentračné kroky nevyhnutné, pretože ich koncentrácia 50 % hmotnostných je vhodná na činenie.

v

Ďalšie výhody spôsobu a zariadenia opísaného vo vynáleze sa nachádzajú v ekonomickej a ekologickej oblasti. Ekologické výhody vychádzajú z faktu, že objemy odpadových vôd v inovovanom zariadení sú 4 krát nižšie ako u tradičných zariadení. Okrem toho nie je potrebné odparovať obrovské množstvá vody a množstvo použitého paliva je enormne nižšie ako pri tradičných technológiách. Navyše pri nanofiltrácii nie je možné, aby bol tanín unášaný do ovzdušia spolu s odparovanou vodou.

Ekonomické výhody sú vztiahnuté k prevádzkovým nákladom zariadenia, ktoré môžu byť znížené na tretinu tradičných nákladov, vďaka nízkym množstvám spotrebovaného paliva a vďaka nižším investičným nákladom nanofiltračných mechanických koncentrátorov vzhľadom k tradičným odparkám.

Nasledujúce príklady sú určené na ilustráciu vynálezu a nemali by byť považované ako obmedzenie samotného vynálezu.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Obr. 1 je blokový diagram výhodného postupu podľa vynálezu.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1

Extrakcia

ExtrakČné zariadenie zahrnuje tri extraktory paralelne zapojené; každý extraktor má kapacitu 2 000 litrov. Náplň každého extraktora bola 350 kg naštiepaného gaštanového dreva.

Teplota extrakcie:	110°C
Tlak:	P = (0,8 bar) 0,8.10^-1 MPa
Počet recirkulácií:	10 za hodinu
Trvanie extrakčného cyklu:	4 hodiny
Pomer voda/drevo:	1:1 hmotnostné

Vychádzajúci produkt na konci spracovania mal koncentráciu tanínu 8 % hmotn. s extrakčným výťažkom 95 %.

Príklad 2

Koncentrovanie nanofiltráciou

V priebehu tohto testu boli použité membrány vyrobené firmou Hoechst Separation Products majúce nasledujúce charakteristiky:

polyétersulfónové NF PES 10 10H® špirálové vinutie 4“ x 40“, 44 mil polyétersulfónové N 30 F® špirálové vinutie 4“ x 40“, 44 mil polyamidové Desal 5 DK® špirálové vinutie 4“ x 40“, 50 mil

Roztok opúšťajúci extrakčnú jednotku, po patričnom vyčerení, bol podrobený nanofiltrácii podľa prevádzkových podmienok uvedených v Tabuľke 1.

Výsledky nanofiltrácie pre rôzne typy membrán sú zhrnuté v Tabuľke 1, hodnota pH prestúpivšieho roztoku je 5,5.

Tabuľka 1

Membrána	Teplota °C	Tlak MPa	Prestupujúca koncentrácia*¹	Prestupujúce prúdenie¹* l/m²h	Odstránenie® %
NF PES10	40	3	46,7	17,5	98,6
10H®	50	4	53	22	98,9
N 30 F®	40	3	43,3	16,1	98,4
	50	4	49,7	18,3	98,6
Desal 5	40	3	51J	20	99,6
DK®	50	4	58,7	25	99,8

‘koncentrácia roztoku tanínu po prechode membránou (% hmotnostné) ^b jednotkový tok roztoku tanínu prestupujúceho cez membránu ^c množstvo tanínu extrahovaného z východiskového roztoku tanínu

Ukázalo sa, že vymytie membrán vodným roztokom hydroxidu sodného nepredstavovalo žiadny problém a membrány boli rýchlo regenerované bez akýchkoľvek škôd. Po čistiacich procedúrach boli pôvodné toky jednotlivých modulov reprodukované.

Príklad 3

Porovnávací príklad

Koncentrovanie sa uskutočňuje ako je opísané v príklade 1, ale špirálovito vinuté membrány boli nahradené polyamidovou rúrkovitou membránou AFC99, vyrábanou firmou PCI Membráne Systems Ltd. Priemerný stupeň prie- . stupnosti bol 5 l/m²h. Koncentrácia roztoku tanínu po prechode membránou bola 18,3 % hmotnostných.

Ďalšie vymytie membrány sa stalo čoskoro obtiažnym a po 6- týždennej činnosti nebola membrána viac použiteľná.

Z príkladov 2 a 3 je evidentné, že iba špirálovito vinuté membrány môžu byť vhodné na extrakciu tanínov. Odlišné membrány poskytujú výsledné roztoky s príznačne nízkymi množstvami tanínu, okrem toho prestupujúce prúdenie je neuspokojivé.

V skupine špirálovito vinutých membrán, odborníci v tomto odbore nájdu najlepšie operačné podmienky. Prihlasovateľ zistil, že Desal 5 DK® 50 mil má najlepšie výkony.

Testy vyčiňovania koží uskutočnené s použitím roztokov tanínu získaného podľa príkladu 2 a zodpovedajúcich priemyselných výrobkov, ukázali oveľa lepšie výsledky v zmysle výťažkov tanínu a činenia kože u tanínov podľa vynálezu.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY (Zmenené)

1. Spôsob extrakcie a koncentrácie tanínu z pevných prírodných produktov obsahujúcich tanín vyznačujúci sa tým, že uvedený spôsob zahrnuje kroky podrobenia pevných produktov extrakcii vylúhovaním vodou a/alebo parou ako rozpúšťadlom a koncentrovanie takto získaného tanínového roztoku nanofiltráciou so špirálovito vinutými membránami, pričom uvedené membrány sú vybrané z polyétersulfónových alebo polyamidových membrán.
2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že membrány sú vybrané z polyétersulfónovej špirálovito vinutej membrány NF PES 10 10H®, polyétersulfónovej špirálovito vinutej membrány N 30 F®, polyamidovej špirálovito vinutej membrány Desal 5 DK®.
3. Spôsob podľa nárokov 1 až 2, vyznačujúci sa tým, že membrány majú špirálovito vinuté moduly s rozstupom v rozmedzí 30 až 120 mil.
4. Spôsob podľa nárokov 1 až 2, vyznačujúci sa tým, že membrány majú špirálovito vinuté moduly s rozstupom v rozmedzí 30 až 90 mil.
5. Spôsob podľa nárokov 1 až 2, vyznačujúci sa tým, že membrány majú špirálovito vinuté moduly s rozstupom v rozmedzí 40 až 50 mil.
6. Spôsob podľa nárokov 1 až 5, vyznačujúci sa tým, že extrakcia sa vykonáva vodou pri teplote 90 ° až 115 °C a pri tlaku P = 0 až 3.10’¹ MPa, pH obsiahnutej vody je medzi 1,5 až 6 a poskytuje účinný vzájomný pohyb medzi pevnou fázou a rozpúšťadlom.
7. Spôsob podľa nárokov 1 až 6, vyznačujúci sa tým, že extrakcia sa vykonáva v uzavretom cykle s aspoň jedným extraktorom, pričom roztok tanínu sa zhromažďuje na dne extraktora a vracia sa, najmenej raz, do hornej časti extraktora alebo v prípade viacerých extraktorov do hornej časti nasledujúceho extraktora.
8. Spôsob podľa nároku 7, vyznačujúci sa tým, že roztok tanínu sa vracia 6 až 10 krát za hodinu.
9. Spôsob podľa nárokov 1 až 8, vyznačujúci sa tým, že vylúhovacie rozpúšťadlo tečie paralelne s hlavnou osou extraktora tak, že sa privádza do kontaktu s pevným materiálom s vodou a/alebo prúdom pary nasmerovaného z hornej do dolnej a/alebo z dolnej do hornej časti extraktora.
10. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 9, vyznačujúci sa tým, že dĺžka extrakčného cyklu je 3 až 4 hodiny.
11. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že rozpúšťadlo sa vedie k pevnému materiálu turbulentným spôsobom.
12. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov vyznačujúci sa tým, že ďalej zahrnuje flotačný/sedimentačný stupeň, filtračný stupeň, prípadne prechodný zásobník, z ktorého je roztok tanínu aspoň jeden raz odoberaný na nanofiltráciu.
13. Spôsob podľa nároku 12, vyznačujúci sa tým, že filtrácia sa vykonáva na filtračnom koši a/alebo listovými filtrami.
14. Spôsob podľa predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že nanofiltrácia sa vykonáva pri tlaku P = 3,5 až 4,0 MPa a teplote T = 50 až 70 °C.
15. Spôsob podľa predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že voda odchádzajúca z nanofiltračného stupňa sa vracia ako rozpúšťadlo do extrakčnej jednotky.
16. Zariadenie na extrakciu a na koncentráciu tanínu z prírodných pevných produktov obsahujúcich tanín vyznačujúce sa tým, že zahrnuje extrakčnú jednotku (1), v ktorej sa pevný materiál podrobí extrakcii vylúhovaním vodou a/alebo parou ako rozpúšťadlom a nanofiltračnú jednotku pracujúcu so špirálovito vinutými membránami, pričom uvedené membrány sú vybrané z polyétersulfónových alebo polyamidových membrán.
17. Spôsob podľa nároku 16, vyznačujúci sa tým, že membrány sú vybrané z polyétersulfónovej špirálovito vinutej membrány NF PES 10 10H®, polyétersulfónovej špirálovito vinutej membrány N 30 F®, polyamidovej špirálovito vinutej membrány Desal 5 DK®.
18. Spôsob podľa nároku 17, vyznačujúci sa tým, že nanofiltračná jednotka zahrnuje aspoň jednu špirálovito vinutú membránu s rozstupom 30 až 120 mil.
19. Zariadenie podľa nárokov 16 až 18, vyznačujúce sa tým, že extraktorje nádoba valcového tvaru, v dolnej časti v tvare zrezaného kužeľa, v hornej časti tohto extraktora je umiestnený dávkovač a ventil; vo vnútri extraktora je umiestnené aspoň jedno zariadenie na pohyb pevnej fázy; voda a/alebo para na vylúhovanie sa turbulentne vedie k pevnej fáze zariadením vybaveným rozprašovačmi prípadne spolupôsobiacim v dolnej časti extraktora s iným rozprašovacím zariadením, ďalej je v dolnej časti umiestnené sacie potrubie, spojené s obehovým čerpadlom, umožňujúce prečerpanie roztoku voda/tanín z dolnej do hornej časti toho istého extraktora alebo do nasledujúceho extraktora a ventil umožňujúci vybratie vylúhovanej pevnej fázy potom, čo sa extraktor vyprázdni.
20. Zariadenie podľa ktoréhokoľvek z nárokov 16 až 19, vyznačujúce sa tým, že extraktor ďalej zahrnuje vibračné zariadenie.
21. Zariadenie podľa nároku 20, vyznačujúce sa tým, že vibračným zariadením je piezoelektrický menič.
22. Zariadenie podľa ktoréhokoľvek z nárokov 16 až 21, vyznačujúce sa tým, že ďalej zahrnuje, v usporiadaní pre vzájomné spolupôsobenie; flotačne/sedimentačnú jednotku, filtračnú jednotku, a prípadne prechodný zásobník, z ktorého sa roztok tanínu vedie do nanofiltračnej jednotky.
23. Zariadenie podľa nároku 22, vyznačujúce sa tým, že filtračná jednotka zahrnuje filtračný kôš a/alebo listové filtre.
24. Použitie polyétersulfónových alebo polyamidových špirálovito vinutých membrán v nanofiltračnej metóde na koncentrovanie roztokov kondenzovaného tanínu.
25. Použitie polyétersulfónovej špirálovito vinutej membrány NF PES 10 10H® v nanofiltračnej metóde na koncentrovanie roztokov kondenzovaného tanínu.
26. Použitie polyétersulfónovej špirálovito vinutej membrány N 30 F® v nanofiltračnej metóde na koncentrovanie roztokov kondenzovaného tanínu.
27. Použitie polyamidovej špirálovito vinutej membrány Desal 5 DK® v nanofiltračnej metóde na koncentrovanie roztokov kondenzovaného tanínu.