RU2413432C2 - Способ получения арабиногалактана - Google Patents
Способ получения арабиногалактана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2413432C2 RU2413432C2 RU2008120252/13A RU2008120252A RU2413432C2 RU 2413432 C2 RU2413432 C2 RU 2413432C2 RU 2008120252/13 A RU2008120252/13 A RU 2008120252/13A RU 2008120252 A RU2008120252 A RU 2008120252A RU 2413432 C2 RU2413432 C2 RU 2413432C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- arabinogalactan
- concentrate
- extract
- dihydroquercetin
- water
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к пищевой промышленности. Согласно предложенному способу осуществляют экстракцию древесины лиственницы, измельченной до размера опилок, водой в режиме непрерывного перемешивания в течение 30 минут при температуре 20-25°С. При этом гидромодуль составляет 1:5 к массе абсолютно сухого сырья, затем водный экстракт отфильтровывают и концентрируют методом ультрафильтрации с использованием ацетатцеллюлозных мембран. Полученный концентрат обрабатывают при перемешивании водным раствором флокулянта, расход которого составляет 0,03 г/л, и очищают раствор от механических примесей микрофильтрацией. Распылительной сушкой выделяют из концентрата целевой продукт, который содержит не менее 99% арабиногалактана и не более 1% дигидрокверцетина. Предложенный способ позволяет получить арабиногалактан с незначительным количеством примесей. 1 табл.
Description
Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности и касается способа получения из древесины лиственницы арабиногалактана, являющегося сырьем для производства медицинских препаратов и биологически активных добавок к пище человека и животных, а также в качестве биологически активной добавки при производстве пищевых продуктов. Арабиногалактан (АГ) представляет собой водорастворимый природный полисахарид, обладающий высокой биологической активностью и используемый как растворимое пищевое волокно, обладающее свойствами пребиотика и иммуномодулятора.
Все известные способы получения арабиногалактана из древесины лиственницы ставят перед собой задачу выделения арабиногалактана из древесины и очистку его от фенольных примесей.
Известен способ получения арабиногалактана из древесины лиственницы, заключающийся в экстракции водой в течение 1 ч при температуре 95°С, фильтрации и центрифугировании от тонких механических примесей, обработке экстракта полиамидным сорбентом в турбулентном режиме с последующей фильтрацией, концентрированием фильтрата ультрафильтрацией и выделением целевого продукта распылительной сушкой [1].
Недостатками этого способа являются: многоступенчатость процесса, использование полиамидного сорбента, требующего частой регенерации и не имеющего промышленного производства в России; использование дорогостоящего оборудования (центрифуг непрерывного действия).
Описан также способ извлечения арабиногалактана из измельченной технологической щепы лиственницы водной экстракцией при температуре 80-90°С в режиме непрерывной циркуляции в течение 2 ч после удаления из нее дигидрокверцетина органическим растворителем и сушки щепы в щадящем режиме. Водный экстракт АГ концентрируют при пониженном давлении, обрабатывают водными растворами коагулянта - сульфата алюминия и флокулянта "Sunfloc" с последующей фильтрацией и осаждением АГ четырехкратным объемом этилового спирта, декантацией надосадочной жидкости, промыванием осадка спиртом и высушиванием [2].
Наиболее близким к заявляемому является способ [3], согласно которому арабиногалактан извлекают из измельченной технологической щепы лиственницы водной экстракцией при температуре 80-90°С в режиме непрерывной циркуляции в течение 2 ч после удаления из щепы основного фенольного экстрактивного вещества дигидрокверцетина органическим растворителем и сушки щепы в щадящем режиме. Водный экстракт, не охлаждая, обрабатывают при перемешивании водным раствором флокулянта, фильтруют, концентрирование экстракта осуществляют методом ультрафильтрации с использованием ацетатцеллюлозных мембран, а выделение из концентрата порошкообразного целевого продукта - распылительной сушкой.
Этот способ имеет ряд недостатков:
1. Значительное загрязнение экстракта фенольными и смолистыми веществами, экстрагируемыми из древесины при нагревании, и вследствие этого быстрое загрязнение и невысокая эффективность работы ацетатцеллюлозных мембран.
2. Высокие энергозатраты на получение экстракта арабиногалактана при температуре 80-90°С и времени экстракции 2 часа.
3. Необходимость использования высокого гидромодуля (1:7) для эффективной пропитки щепы.
4. Привязка технологии к производству дигидрокверцетина, так как используется сырье после удаления из него веществ, растворимых в органическом растворителе.
Задача настоящего изобретения - разработка самостоятельной экономичной технологии получения арабиногалактана, отвечающего требованиям к биологически активным добавкам к пище (СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов.»), и возможность использования в качестве сырья измельченной древесины лиственницы - опилок (отходов деревоперерабатывающих производств), без предварительной экстракции органическим растворителем.
Решение поставленной задачи достигается тем, что экстракцию древесины лиственницы, измельченной до размера опилок, осуществляют водой (модуль 1:5 к массе абсолютно сухого сырья) при температуре 20-25°С в режиме непрерывного перемешивания в течение 30 мин. Опилки отжимают, водный экстракт сливают через фильтр, концентрируют экстракт методом ультрафильтрации с использованием ацетатцеллюлозных мембран, концентрированный раствор обрабатывают при перемешивании водным раствором флокулянта и очищают раствор от механических примесей микрофильтрацией. Выделение из концентрата порошкообразного целевого продукта проводят распылительной сушкой. Полученный таким образом целевой продукт содержит не менее 99% арабиногалактана и не более 1% сопутствующего флавоноида дигидрокверцетина. Предлагаемый способ характеризуется следующими преимуществами по сравнению с прототипом:
1. В предлагаемой технологии исключается стадия предварительного обессмоливания исходного сырья - измельченной древесины лиственницы (экстракция органическим растворителем), исключена стадия сушки сырья от остатков органического растворителя.
2. Время процесса экстракции определяется диффузией раствора арабиногалактана, а также связано с пропиткой измельченного сырья. По предлагаемому способу из опилок АГ извлекается практически полностью за 30 мин, в то время как для полного извлечения его из щепы требуется гораздо больше времени (от 4 часов при нагревании до нескольких суток).
3. Благодаря использованию низкотемпературной экстракции получаемые растворы арабиногалактана содержат значительно меньшее количество примесей (флавоноидов, лигнина, смолистых веществ). Это значительно упрощает его очистку и позволяет увеличить скорость процесса ультрафильтрации и время работоспособности мембран.
4. Используется флокуляция сконцентрированного экстракта, а не исходного, как в прототипе, расход флокулянта снижается в 3,5-4 раза и составляет 0.03 г/л. Расход флокулянта (по прототипу) составляет 0.1-0.13 г/л исходного экстракта.
Предлагаемый процесс позволяет осуществить замкнутый водооборот, что приводит к снижению расхода воды и значительному сокращению количества сточных вод.
Количественный анализ компонентного состава, полученного заявляемым способом экстракта, показал, что, в зависимости от состава сырья, он содержит 2,9-4,0% АГ и следовые количества дигидрокверцетина (менее 0,2%) - основного фенольного компонента древесины лиственницы. Количественное содержание дигидрокверцетина в экстракте и конечном продукте определялось методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе Милихром-4 с УФ детектором и обращенно-фазной колонкой при следующих условиях:
Колонка | 64 мм × 2,0 мм |
Сорбент | Сепарон С18 |
Аналитическая длина волны | 290 нм |
Подвижная фаза - ацетонитрил | |
в 2%-ной уксусной кислоте (3:7,об) | |
Скорость потока подвижной фазы | 100 мкл/мин |
Время записи хроматограммы | 9 минут |
В качестве эталона сравнения использовали Государственный Стандартный образец дигидрокверцетина (ФС 42-3853-99 Дигидрокверцетин - стандартный образец).
Получаемый по предлагаемому способу арабиногалактан полностью соответствует требованиям СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов».
Предлагаемый способ отработан на опытной установке и иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1.
В экстрактор, содержащий 1,69 кг лиственничных опилок (с влажностью 41,7%) подавали 4,0 кг деминерализованной воды. Экстракцию проводили в течение 30 мин. при температуре 23°С и постоянном перемешивании. Получили 3,57 кг светлого слегка опалесцирующего водного экстракта с концентрацией сухих веществ 2,91% (содержание сухих веществ 10.4% от веса абсолютно сухой древесины, а.с.д.) Полученный раствор подвергали ультрафильтрации с использованием ацетатцеллюлозной мембраны УАМ-150 в герметичной ячейке без протока при постоянном перемешивании; перепад давления составлял 2 атм. Полученный после ультрафильтрации концентрат (258,4 г) содержал 40.2% (103,9 г) сухих веществ. К полученному экстракту при перемешивании добавляли 40 мл 0.1%-ного водного раствора катионного флокулянта Praestol 851 BS и оставляли на 10 мин. Образовавшийся осадок отделяли микрофильтрацией. Получали фильтрат с содержанием сухих веществ 40,09%. После распылительной сушки при 40°С получено 95,6 г арабиногалактана (выход 92,8% от сухих веществ в исходном экстракте), содержание дигидрокверцетина в нем составляет 0.032%.
Пример 2. В условиях примера 1 экстрагировали 1,66 кг опилок с влажностью 39,8% 4-мя кг воды. Получили 3.26 кг водного экстракта с концентрацией сухих веществ 3.57% (содержанием сухих веществ 11,63% от веса а.с.д.) Полученный раствор подвергали ультрафильтрации в условиях примера 1. Полученный концентрат (0,289 кг) после ультрафильтрации содержал 39,8% (0,115 кг) сухих веществ. К концентрату при перемешивании добавляли 30 мл 0.1%-ного водного раствора катионного флокулянта Praestol 851 BS и оставляли на 20 мин. Образовавшийся осадок отделяли микрофильтрацией. Получали фильтрат с содержанием сухих веществ 39,2%. После распылительной сушки при 40°С получено 0,103 кг арабиногалактана (выход 88,1% от сухих веществ в исходном экстракте), содержание дигидрокверцетина в нем составляет 0.02%.
Пример 3. В условиях примера 1 экстрагировали 1,84 кг опилок с влажностью 45.6%. Получили 3.49 кг водного экстракта с концентрацией сухих веществ 2,97% (содержание сухих веществ 10,36% от веса а.с.д.). Полученный раствор подвергали ультрафильтрации в условиях примера 1. Полученный концентрат (0,246 кг) содержал 41,85% (0,104 кг) сухих веществ. К концентрату при перемешивании добавляли 35 мл 0.1%-ного водного раствора катионного флокулянта Praestol 851 BS и оставляли на 15 мин. Образовавшийся осадок отделяли микрофильтрацией. Получали фильтрат с содержанием сухих веществ 41,55%. После распылительной сушки при 40°С получено 0,094 кг арабиногалактана (выход 90,7% от сухих веществ в исходном экстракте), содержание дигидрокверцетина в нем составляет 0.18%.
Результаты 3-х опытов, иллюстрирующих предлагаемый способ, приведены в таблице.
Использованная литература
1. Кислицын А.Н., Жукова И.П., Пузанова В.Ю., Трофимов А.Н., Оганина Н.В., Рыжова Е.С., Поваров А.А., Савельев С.П. Способ получения арабиногалактана // Патент РФ №2002756, 1993 год. БИ №41-42.
2. Бабкин В.А., Остроухова Л.А., Медведева С.А., Бабкин Д.В., Малков Ю.А., Александрова Г.П., Антонова Л.И. Способ получения высокочистого арабиногалактана. // Патент РФ №2143437, 1999 год. БИ №36.
3. Бабкин В.А., Колзунова Л.Г., Медведева Е.Н., Малков Ю.А., Остроухова Л.А. /Способ получения арабиногалактана/ Патент РФ №2256668. Опубл. 20.07.2005. Бюл. №20.
Claims (1)
- Способ получения арабиногалактана, характеризующийся тем, что осуществляют экстракцию древесины лиственницы, измельченной до размера опилок, водой в режиме непрерывного перемешивания в течение 30 мин при температуре 20-25°С, при этом гидромодуль составляет 1:5 к массе абсолютно сухого сырья, затем водный экстракт отфильтровывают и концентрируют методом ультрафильтрации с использованием ацетатцеллюлозных мембран, полученный концентрат обрабатывают при перемешивании водным раствором флокулянта, расход которого составляет 0,03 г/л, и очищают раствор от механических примесей микрофильтрацией, далее распылительной сушкой выделяют из концентрата целевой продукт, который содержит не менее 99% арабиногалактана и не более 1% дигидрокверцетина.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008120252/13A RU2413432C2 (ru) | 2008-05-21 | 2008-05-21 | Способ получения арабиногалактана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008120252/13A RU2413432C2 (ru) | 2008-05-21 | 2008-05-21 | Способ получения арабиногалактана |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2008120252A RU2008120252A (ru) | 2010-03-27 |
RU2413432C2 true RU2413432C2 (ru) | 2011-03-10 |
Family
ID=42137867
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008120252/13A RU2413432C2 (ru) | 2008-05-21 | 2008-05-21 | Способ получения арабиногалактана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2413432C2 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2620013C2 (ru) * | 2015-07-16 | 2017-05-22 | Сергей Петрович Чепурин | Способ получения полисахарида арабиногалактана |
RU2808633C1 (ru) * | 2023-02-01 | 2023-11-30 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Способ получения дигидрокверцетина, арабиногалактана, лиственничной смолы и эфирного масла из древесины лиственницы |
-
2008
- 2008-05-21 RU RU2008120252/13A patent/RU2413432C2/ru active IP Right Revival
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2620013C2 (ru) * | 2015-07-16 | 2017-05-22 | Сергей Петрович Чепурин | Способ получения полисахарида арабиногалактана |
RU2808633C1 (ru) * | 2023-02-01 | 2023-11-30 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Способ получения дигидрокверцетина, арабиногалактана, лиственничной смолы и эфирного масла из древесины лиственницы |
RU2817253C1 (ru) * | 2023-05-15 | 2024-04-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ИГУ") | Способ переработки отходов древесины лиственницы (варианты) |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2008120252A (ru) | 2010-03-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8309145B2 (en) | Treatment of vegetation liquors derived from oil-bearing fruit | |
KR100473278B1 (ko) | 식물체로부터프로안토시아니딘을추출및단리시키는방법 | |
Takaç et al. | Recovery of phenolic antioxidants from olive mill wastewater | |
RU2541037C2 (ru) | Фракционирование потока жидких отходов от производства нанокристаллической целлюлозы | |
US10167307B2 (en) | Process for extraction of saponins from agricultural products | |
CN101463027B (zh) | 一种接骨木果实中黄酮与花青素的提取和分离方法 | |
CN101775233A (zh) | 基于膜分离集成技术生产脱味萝卜红色素的制备方法 | |
CN1329103A (zh) | 高、低温豆粕提取蛋白、短肽、核酸、异黄酮、皂甙、低聚糖的方法 | |
RU2413432C2 (ru) | Способ получения арабиногалактана | |
Cassano et al. | Integrated membrane systems as an innovative approach for the recovery of high value-added compounds from agro-food by-products | |
CN103815405B (zh) | 肉苁蓉提取物的生产系统 | |
Bertin et al. | Conventional purification and isolation | |
KR100817876B1 (ko) | 소나무 수피로부터 프로안토시아니딘의 분리방법 | |
RU2620013C2 (ru) | Способ получения полисахарида арабиногалактана | |
RU2613294C1 (ru) | Способ получения меланина из лузги подсолнечника | |
CN1228348C (zh) | 南瓜多糖的膜分离技术生产方法 | |
CN112106989A (zh) | 一种甘薯茎叶多酚及其提取方法 | |
RU2593479C1 (ru) | Способ получения пектина | |
RU2256668C2 (ru) | Способ получения арабиногалактана | |
CN102584968B (zh) | 一种提取纯化植物大分子活性成分的方法 | |
RU2488634C1 (ru) | Способ получения днк из молок лососевых рыб | |
RU2798564C1 (ru) | Способ получения пектина из отходов сахарного производства | |
RU2384587C1 (ru) | Способ получения арабиногалактана | |
Giacobbo et al. | The role of pressure-driven membrane processes on the recovery of value-added compounds and valorization of lees and wastewaters in the wine industry | |
RU2447086C2 (ru) | Способ получения высокочистого арабиногалактана |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110522 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20120610 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160522 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20170814 |