CN117672592B - 一种可耐高温高湿的ltcc滤波器外电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料及其制备方法，上述可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料包括以下重量份的原料：银粉60～70份、导电玻璃2.0～2.75份、BaO‑Li2O‑B2O3玻璃粉1.25～2.0份、ZnO‑B2O3‑SiO2玻璃粉1～2份、黏结剂4～15份、溶剂5～12份和增稠剂1～5份。其制备方法包括以下步骤：(1)将银粉溶于加入无水酒精中，再添加磷酸三丁酯进行球磨，干燥后制得银粉颗粒；(2)将原料混合搅拌，然后进行碾压、研磨和分散，最后过滤、脱泡，制得。本发明大幅提升了外电极的整体密度和最大推力，降低了电阻率，有效提高了外电极的耐高温高湿的性能。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域，具体涉及一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fire Ceramic；LTCC)技术在有源与无源和IC封装产业中一直是备受青睐的工艺和技术，因为LTCC使用了低损耗的介电陶瓷材料和可多层化的弹性设计，容易将电路板上IC晶片周围的所有电路匹配进行完美的周边性整合，具备调整电路讯号的最佳匹配弹性优势。此LTCC工艺可更进一步将集成电路小型化和高密度化的制程工艺，这些在微型通讯射频模块广泛应用于智慧型手机、笔电、巂带型设备、AR/VR等多种通讯设备上；在航空、通讯、军事、医疗等特殊领域也同时得到快速的开展应用。因此LTCC滤波器的材料和工艺已成为5G高频段元器件的首选。
传统的PCB滤波器在材料的使用是玻纤基板材料，俗称FR-4，此种材料一般最高能耐到280℃，在短时间高温不会有可靠性问题，但如果是持续高温时，一般只能到150℃左右。但若电子元器件总类太多，在同时发热情况下，最高温最好不要超过100℃，以避免PCB材料出现软化现象，确保电子产品的长期稳定性。相较于LTCC滤波器烧结温度在800℃左右而言，PCB滤波器元件能应用的温度范围明显受限，同样证实LTCC工艺的产品在耐可靠度条件更是高出一个级别，与其它基板如HTCC和印刷电路板相比，LTCC工艺还具有材料竞争力和加工成本的优势。
在过去4G之前时代，通讯元件是以满足民生用的电子产品为出发点，一般只需通过IEC制定的相关试验规范，4G LTE网络可提供100～300mbps的最高传输速度，而5G网络可提供10～30Gbps的传输速度，相比普通4G网络快大约10到20倍，且总传输量可提升达到100倍，意味5G通讯传播比以往4G时代需处理更快和更庞大资讯量。与此同时5G移动通讯的耗电量比4G需提升约20％～25％，表示5G LTCC产品对比以往4G更需要加严做到对温度及湿度此两重要因子有一定稳定性的要求。此外，由于5G具备的处理数据速度快的优势，通信元件更大比例的应用于低轨卫星上，以完成5G与低轨卫星的结合，从而去实现全球范围的无缝覆盖，也由于低轨卫星的外太空工作环境较地球更加严苛，因此需要确保5G LTCC滤波器在高温高湿环境下，依然能够稳定的发挥优良的电气特性。
然而，目前市面常用的LTCC滤波器，由于外电极的电阻较高，外银电极在银烧后的整体密度较低，对水汽进入LTCC滤波器的的阻隔性能存在不足，在环境温度为85℃同时湿度为85％的条件下，会具有较高的失效发生几率，并且还存在最大推力值低等问题，难以满足车规AEC-Q200的推力(17.7N/60s)的要求。一种既能够有效的耐高温和高湿环境、即具备良好的最大推力值，可以满足车规AEC-Q200的推力(17.7N/60s)要求的5GLTCC滤波器亟待开发。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料及其制备方法，以解决现有LTCC滤波器抵抗高温高湿的性能差，最佳推力值表现差的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉60～70份、导电玻璃2.0～2.75份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉1.25～2.0份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉1～2份、黏结剂4～15份、溶剂5～12份和增稠剂1～5份。
本发明的有益效果为：本发明以银粉、导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、黏结剂、溶剂和增稠剂为原料制备LTCC滤波器外电极，其中：
银粉为本发明外电极中的主要材质，以保障外电极在高温烧银后的良好的导电系数，银粉添加量越多，可提升整体固含量并增加电极厚度，若添加过少，会由于电极厚度下降导致外银电极过薄产生焊性失效的风险。
导电玻璃由In2O3和SnO2组成，主要功能是降低银烧温度、提升降低密度、降低电极整体的电阻率，使得电镀的镍金属可以更加全面性和紧密性的覆盖在外银电极上，同时，导电玻璃具有优越的耐化学性和力学抵抗性，可以提高外电极的耐磨性和耐电镀液化学侵蚀的特性。
BaO-Li2O-B2O3玻璃粉的主要功能是使外电极在低温烧结时形成液相烧结，Li2O对玻璃的网络结构具有高的耐热稳定效果，可以增大热膨胀系数，可提升整体玻璃的均质性和化学稳定性。
ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉主要功能是时外电极在低温烧结时形成液相烧结，从而使外银电极可再低于650℃的烧结温度下烧结成为致密结构，同时由于玻璃在高温时会对陶瓷表面产生吸附效果，因此可以大幅提升外银电极与陶瓷之间的结合力。
黏结剂的主要功能是让外电极膏具有高黏度，使外电极粘附在陶瓷体上时具有高粘滞披覆性，加强外电极在粘附时的稳定性。黏结剂由高分子聚合物组成，具有热塑性和热固性，平时保持为流动状态，在接触陶瓷产品时刻瞬间黏着固化成型，并且通过高温处理可将其烧出，不影响外电极原有的低电阻特性。
溶剂在本发明中的主要功能是让外电极膏具有良好的流变行为，可以使银浆在室温下局有流动性，可帮助外电极膏能够顺利的粘附成型，并且溶剂在80～120℃时可完全挥发，不影响外电极膏的后续固化。
增稠剂属于一种乳胶或液态粘性物质，是一种新功能的高分子材料，具有增稠、胶凝、保水和粘合等作用，增稠剂的主要功能提高外电极膏的粘稠度，使其能够保持均匀化状态，提升悬浮稳定性和成凝胶状功能，同时还可以改善外电极膏的表面活性。
进一步地，包括以下重量份的原料：
银粉65份、导电玻璃2.75份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉2.0份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉1.5份、黏结剂10份、溶剂9份和增稠剂3份。
进一步地，银粉的粒径为2.5～5.0μm；导电玻璃为In2O3和SnO2按质量比85～95:5～15混合的混合物，粒径均为0.5～2.5μm；BaO-Li2O-B2O3玻璃粉的粒径为1.2～4.5μm；ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉的粒径为3.0～6.0μm。
进一步地，粘结剂包括乙基纤维素、丙烯酸树脂、聚乙烯醇和醇酸树脂中的至少一种。
进一步地，溶剂包括乙二醇乙醚醋酸酯、醋酸乙酯、二甲苯、甲基乙基酮、松油醇和二乙二醇甲醚中的至少一种。
进一步地，增稠剂包括甲基纤维素、羟乙基纤维、二硬脂酸酯、双丙烯酸丁二酯和邻苯二甲酸二丙烯酯中的至少一种。
上述的可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉溶于加入无水酒精中，再添加磷酸三丁酯进行球磨，干燥后制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、黏结剂、溶剂和增稠剂混合搅拌，然后进行碾压、研磨和分散，最后过滤、脱泡，制得。
进一步地，步骤(1)中球磨的转速为100～300rpm，时间为10～15h；干燥的温度为60～80℃，时间为1～3h。
优选地，步骤(1)中球磨的转速为200rpm，时间为12h；干燥的温度为70℃，时间为2h。
进一步地，步骤(2)中混合搅拌的转速为250～500rpm，时间为2～4h。
优选地，步骤(2)中混合搅拌的转速为400rpm，时间为3h。
上述的可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料在制备5G LTCC滤波器中的应用。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中的导电玻璃能够有效的填补外电极中的孔洞，形成致密的结构，可以完全阻隔因水汽被电解产生的氢离子与陶瓷体的直接接触，通过阻隔氢离子与陶瓷本体接触的发生，陶瓷体边部不会产生氧空缺，进而成功降低了5G LTCC滤波器在环境温度为85℃同时湿度为85％的测试环境下的失效发生几率。
(2)本发明中添加的BaO-Li2O-B2O3玻璃粉和ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉为半导化玻璃，玻璃本身具有部分的导电性，可以在有效的提升5G LTCC滤波器的产品特性的同时，提高电镀过程的电镀效率，使得外电极与电镀镍两者交界面形成良好且平坦的电镀层，从而大幅的减少电镀时间，对产品的制作工艺产生正向帮助。
(3)本发明制得的可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，通过添加的导电玻璃材料，有效的降低了烧银的温度、降低了外银电极的电阻率，增大电镀工艺中镍金属覆盖外电极的全面性和紧密性；同时利用导电玻璃和低温玻璃的相互搭配，大幅提升了外电极的整体密度，成功隔绝水汽防止其进入产品内部，降低了制得5G LTCC滤波器在环境温度为85℃同时湿度为85％的测试环境下的失效发生几率，并有效的提高了其最大推力值，可满足车规AEC-Q200的推力(17.7N/60s)的要求。
附图说明
图1为LTCC外电极位置示意图；
图2为对比例1制得的外电极表面扫描电子显微镜图；
图3为对比例1制得的外电极剖面扫描电子显微镜图；
图4为实施例4制得的外电极表面扫描电子显微镜图；
图5为实施例4制得的外电极剖面扫描电子显微镜图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉(粒径2.5～5.0μm)65份、导电玻璃(质量比90:10的In2O3和SnO2混合物，粒径0.5～2.5μm)2.0份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉(粒径1.2～4.5μm)1.25份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉(粒径3.0～6.0μm)1.5份、乙基纤维素10份、乙二醇乙醚醋酸酯9份和甲基纤维素3份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉装入聚丙烯瓶内，使用纯度为99.5％的无水酒精作为溶剂，再添加0.5％的磷酸三丁酯分散剂，透过行星式球磨机利用离心原理，转速设定在200rpm，经过12h充分均匀分散混合后倒出在不锈钢盘内，经过烘箱设定70℃，干燥2h将无水酒精完全去除，制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、乙基纤维素、乙二醇乙醚醋酸酯和甲基纤维素依次投入抗腐蚀塑料瓶中，利用叶片式搅拌机进行充分搅拌，设定转速在400rpm，设定搅拌时间为3h，使上述所有原料充分互相混合均匀后，倒入三轴滚筒进行碾压、研磨和分散，目的是将上述过程中有团聚的颗粒细化和降银粉颗粒再次进行公正排列的工序。经过三轴滚筒研磨分散后，再经由过滤和脱泡，制得外电极银膏。
实施例2：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉(粒径2.5～5.0μm)65份、导电玻璃(质量比90:10的In2O3和SnO2混合物，粒径0.5～2.5μm)2.25份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉(粒径1.2～4.5μm)1.5份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉(粒径3.0～6.0μm)1.5份、丙烯酸树脂10份、醋酸乙酯9份和羟乙基纤维3份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉装入聚丙烯瓶内，使用纯度为99.5％的无水酒精作为溶剂，再添加0.5％的磷酸三丁酯分散剂，透过行星式球磨机利用离心原理，转速设定在200rpm，经过12h充分均匀分散混合后倒出在不锈钢盘内，经过烘箱设定70℃，干燥2h将无水酒精完全去除，制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、丙烯酸树脂、醋酸乙酯和羟乙基纤维依次投入抗腐蚀塑料瓶中，利用叶片式搅拌机进行充分搅拌，设定转速在400rpm，设定搅拌时间为3h，使上述所有原料充分互相混合均匀后，倒入三轴滚筒进行碾压、研磨和分散，目的是将上述过程中有团聚的颗粒细化和降银粉颗粒再次进行公正排列的工序。经过三轴滚筒研磨分散后，再经由过滤和脱泡，制得外电极银膏。
实施例3：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉(粒径2.5～5.0μm)65份、导电玻璃(质量比90:10的In2O3和SnO2混合物，粒径0.5～2.5μm)2.5份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉(粒径1.2～4.5μm)1.75份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉(粒径3.0～6.0μm)1.5份、聚乙烯醇10份、二甲苯9份和二硬脂酸酯3份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉装入聚丙烯瓶内，使用纯度为99.5％的无水酒精作为溶剂，再添加0.5％的磷酸三丁酯分散剂，透过行星式球磨机利用离心原理，转速设定在200rpm，经过12h充分均匀分散混合后倒出在不锈钢盘内，经过烘箱设定70℃，干燥2h将无水酒精完全去除，制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、聚乙烯醇、二甲苯和二硬脂酸酯依次投入抗腐蚀塑料瓶中，利用叶片式搅拌机进行充分搅拌，设定转速在400rpm，设定搅拌时间为3h，使上述所有原料充分互相混合均匀后，倒入三轴滚筒进行碾压、研磨和分散，目的是将上述过程中有团聚的颗粒细化和降银粉颗粒再次进行公正排列的工序。经过三轴滚筒研磨分散后，再经由过滤和脱泡，制得外电极银膏。
实施例4：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉(粒径2.5～5.0μm)65份、导电玻璃(质量比90:10的In2O3和SnO2混合物，粒径0.5～2.5μm)2.75份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉(粒径1.2～4.5μm)2.0份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉(粒径3.0～6.0μm)1.5份、醇酸树脂10份、二乙二醇二甲醚9份和邻苯二甲酸二丙烯酯3份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉装入聚丙烯瓶内，使用纯度为99.5％的无水酒精作为溶剂，再添加0.5％的磷酸三丁酯分散剂，透过行星式球磨机利用离心原理，转速设定在200rpm，经过12h充分均匀分散混合后倒出在不锈钢盘内，经过烘箱设定70℃，干燥2h将无水酒精完全去除，制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、醇酸树脂、二乙二醇二甲醚和邻苯二甲酸二丙烯酯依次投入抗腐蚀塑料瓶中，利用叶片式搅拌机进行充分搅拌，设定转速在400rpm，设定搅拌时间为3h，使上述所有原料充分互相混合均匀后，倒入三轴滚筒进行碾压、研磨和分散，目的是将上述过程中有团聚的颗粒细化和降银粉颗粒再次进行公正排列的工序。经过三轴滚筒研磨分散后，再经由过滤和脱泡，制得外电极银膏。
对比例1：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉(粒径2.5～5.0μm)65份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉(粒径1.2～4.5μm)0.25份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉(粒径3.0～6.0μm)4份、醇酸树脂10份、二乙二醇二甲醚9份和邻苯二甲酸二丙烯酯3份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉装入聚丙烯瓶内，使用纯度为99.5％的无水酒精作为溶剂，再添加0.5％的磷酸三丁酯分散剂，透过行星式球磨机利用离心原理，转速设定在200rpm，经过12h充分均匀分散混合后倒出在不锈钢盘内，经过烘箱设定70℃，干燥2h将无水酒精完全去除，制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、醇酸树脂、二乙二醇二甲醚和邻苯二甲酸二丙烯酯依次投入抗腐蚀塑料瓶中，利用叶片式搅拌机进行充分搅拌，设定转速在400rpm，设定搅拌时间为3h，使上述所有原料充分互相混合均匀后，倒入三轴滚筒进行碾压、研磨和分散，目的是将上述过程中有团聚的颗粒细化和降银粉颗粒再次进行公正排列的工序。经过三轴滚筒研磨分散后，再经由过滤和脱泡，制得外电极银膏。
对比例2：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉(粒径2.5～5.0μm)65份、导电玻璃(质量比90:10的In2O3和SnO2混合物，粒径0.5～2.5μm)1.0份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉(粒径1.2～4.5μm)0.25份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉(粒径3.0～6.0μm)1.5份、醇酸树脂10份、二乙二醇二甲醚9份和邻苯二甲酸二丙烯酯3份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉装入聚丙烯瓶内，使用纯度为99.5％的无水酒精作为溶剂，再添加0.5％的磷酸三丁酯分散剂，透过行星式球磨机利用离心原理，转速设定在200rpm，经过12h充分均匀分散混合后倒出在不锈钢盘内，经过烘箱设定70℃，干燥2h将无水酒精完全去除，制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、醇酸树脂、二乙二醇二甲醚和邻苯二甲酸二丙烯酯依次投入抗腐蚀塑料瓶中，利用叶片式搅拌机进行充分搅拌，设定转速在400rpm，设定搅拌时间为3h，使上述所有原料充分互相混合均匀后，倒入三轴滚筒进行碾压、研磨和分散，目的是将上述过程中有团聚的颗粒细化和降银粉颗粒再次进行公正排列的工序。经过三轴滚筒研磨分散后，再经由过滤和脱泡，制得外电极银膏。
对比例3：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉(粒径2.5～5.0μm)65份、导电玻璃(质量比90:10的In2O3和SnO2混合物，粒径0.5～2.5μm)1.25份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉(粒径1.2～4.5μm)0.5份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉(粒径3.0～6.0μm)1.5份、醇酸树脂10份、二乙二醇二甲醚9份和邻苯二甲酸二丙烯酯3份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉装入聚丙烯瓶内，使用纯度为99.5％的无水酒精作为溶剂，再添加0.5％的磷酸三丁酯分散剂，透过行星式球磨机利用离心原理，转速设定在200rpm，经过12h充分均匀分散混合后倒出在不锈钢盘内，经过烘箱设定70℃，干燥2h将无水酒精完全去除，制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、醇酸树脂、二乙二醇二甲醚和邻苯二甲酸二丙烯酯依次投入抗腐蚀塑料瓶中，利用叶片式搅拌机进行充分搅拌，设定转速在400rpm，设定搅拌时间为3h，使上述所有原料充分互相混合均匀后，倒入三轴滚筒进行碾压、研磨和分散，目的是将上述过程中有团聚的颗粒细化和降银粉颗粒再次进行公正排列的工序。经过三轴滚筒研磨分散后，再经由过滤和脱泡，制得外电极银膏。
对比例4：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉(粒径2.5～5.0μm)65份、导电玻璃(质量比90:10的In2O3和SnO2混合物，粒径0.5～2.5μm)1.5份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉(粒径1.2～4.5μm)0.75份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉(粒径3.0～6.0μm)1.5份、醇酸树脂10份、二乙二醇二甲醚9份和邻苯二甲酸二丙烯酯3份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉装入聚丙烯瓶内，使用纯度为99.5％的无水酒精作为溶剂，再添加0.5％的磷酸三丁酯分散剂，透过行星式球磨机利用离心原理，转速设定在200rpm，经过12h充分均匀分散混合后倒出在不锈钢盘内，经过烘箱设定70℃，干燥2h将无水酒精完全去除，制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、醇酸树脂、二乙二醇二甲醚和邻苯二甲酸二丙烯酯依次投入抗腐蚀塑料瓶中，利用叶片式搅拌机进行充分搅拌，设定转速在400rpm，设定搅拌时间为3h，使上述所有原料充分互相混合均匀后，倒入三轴滚筒进行碾压、研磨和分散，目的是将上述过程中有团聚的颗粒细化和降银粉颗粒再次进行公正排列的工序。经过三轴滚筒研磨分散后，再经由过滤和脱泡，制得外电极银膏。
对比例5：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉(粒径2.5～5.0μm)65份、导电玻璃(质量比90:10的In2O3和SnO2混合物，粒径0.5～2.5μm)1.75份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉(粒径1.2～4.5μm)1.0份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉(粒径3.0～6.0μm)1.5份、醇酸树脂10份、二乙二醇二甲醚9份和邻苯二甲酸二丙烯酯3份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉装入聚丙烯瓶内，使用纯度为99.5％的无水酒精作为溶剂，再添加0.5％的磷酸三丁酯分散剂，透过行星式球磨机利用离心原理，转速设定在200rpm，经过12h充分均匀分散混合后倒出在不锈钢盘内，经过烘箱设定70℃，干燥2h将无水酒精完全去除，制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、醇酸树脂、二乙二醇二甲醚和邻苯二甲酸二丙烯酯依次投入抗腐蚀塑料瓶中，利用叶片式搅拌机进行充分搅拌，设定转速在400rpm，设定搅拌时间为3h，使上述所有原料充分互相混合均匀后，倒入三轴滚筒进行碾压、研磨和分散，目的是将上述过程中有团聚的颗粒细化和降银粉颗粒再次进行公正排列的工序。经过三轴滚筒研磨分散后，再经由过滤和脱泡，制得外电极银膏。
对比例6：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉(粒径2.5～5.0μm)65份、导电玻璃(质量比90:10的In2O3和SnO2混合物，粒径0.5～2.5μm)3.0份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉(粒径1.2～4.5μm)2.25份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉(粒径3.0～6.0μm)1.5份、醇酸树脂10份、二乙二醇二甲醚9份和邻苯二甲酸二丙烯酯3份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉装入聚丙烯瓶内，使用纯度为99.5％的无水酒精作为溶剂，再添加0.5％的磷酸三丁酯分散剂，透过行星式球磨机利用离心原理，转速设定在200rpm，经过12h充分均匀分散混合后倒出在不锈钢盘内，经过烘箱设定70℃，干燥2h将无水酒精完全去除，制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、醇酸树脂、二乙二醇二甲醚和邻苯二甲酸二丙烯酯依次投入抗腐蚀塑料瓶中，利用叶片式搅拌机进行充分搅拌，设定转速在400rpm，设定搅拌时间为3h，使上述所有原料充分互相混合均匀后，倒入三轴滚筒进行碾压、研磨和分散，目的是将上述过程中有团聚的颗粒细化和降银粉颗粒再次进行公正排列的工序。经过三轴滚筒研磨分散后，再经由过滤和脱泡，制得外电极银膏。
对比例7：
一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，包括以下重量份的原料：
银粉(粒径2.5～5.0μm)65份、导电玻璃(质量比90:10的In2O3和SnO2混合物，粒径0.5～2.5μm)3.25份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉(粒径1.2～4.5μm)2.5份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉(粒径3.0～6.0μm)1.5份、醇酸树脂10份、二乙二醇二甲醚9份和邻苯二甲酸二丙烯酯3份。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉装入聚丙烯瓶内，使用纯度为99.5％的无水酒精作为溶剂，再添加0.5％的磷酸三丁酯分散剂，透过行星式球磨机利用离心原理，转速设定在200rpm，经过12h充分均匀分散混合后倒出在不锈钢盘内，经过烘箱设定70℃，干燥2h将无水酒精完全去除，制得银粉颗粒；
(2)将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、醇酸树脂、二乙二醇二甲醚和邻苯二甲酸二丙烯酯依次投入抗腐蚀塑料瓶中，利用叶片式搅拌机进行充分搅拌，设定转速在400rpm，设定搅拌时间为3h，使上述所有原料充分互相混合均匀后，倒入三轴滚筒进行碾压、研磨和分散，目的是将上述过程中有团聚的颗粒细化和降银粉颗粒再次进行公正排列的工序。经过三轴滚筒研磨分散后，再经由过滤和脱泡，制得外电极银膏。
试验例：
取实施例1～4和对比例1～7制得的外电极银膏，制备5G LTCC滤波器的外电极，LTCC滤波器外电极位置的示意图如图1所示，分别将所制得的外电极银膏沾附在陶瓷体外部，在陶瓷的外以对称的方式均匀涂抹，然后经过500或650℃的银烧温度对外电极银膏进行固化，然后使用电镀工艺依次在外电极表面覆盖一层镍金属和一层锡金属，制得5G LTCC滤波器的外部电极。
本发明实施例4和对比例1制得的外部电极的扫描电镜外观和剖面图如图2～5所示，剖面图中从上至下依次电镀锡层、电镀镍层、外电极层和陶瓷。
根据图中结果可知，对比例1制得的外部电极中外电极银膏固化后形成的外电极层，存在大量的孔洞结构，部分孔洞结构中嵌杂着团聚玻璃结构，一方面大量的孔洞结构会导致外电极密度的降低，另一方面还会增大外电极的电阻率，降低最大推力值等，影响制得5G LTCC滤波器的使用性能，也会在一定程度上影响5G LTCC滤波器在高温高湿环境下的正常使用，导致在温度为85℃、湿度为85％测试条件下器件失效率的提升。而本发明实施例4制得的外电极相较于对比例1，表面不存在明显的孔洞结构，其剖面图中也可以看出孔洞结构较对比例1显著降低，且导电玻璃的均匀分布，在一定程度上阻止了孔洞结构的形成，一方面有效的提高了外电极的密度，增大了外电极的电阻和最大推力值等，另一方面，孔洞结构的减少有效的避免了水汽等通过外电极进入5G LTCC滤波器内，有效的提升了制得5GLTCC滤波器的耐高温高湿的能力。
取实施例1～4和对比例1～7制得的外电极及5G LTCC滤波器进行表征，测定其电极密度、电阻率、最大推力以及85℃和85％湿度条件下的失效率，电阻率采用电阻率测试仪进行测定，根据车规AEC-Q200的测定标准对外电极的最大推力进行测定，将制得5G LTCC滤波器分别放入温度为85℃，湿度为85％的测试环境下进行使用测试，共进行1000h的检测，每组样品100个，计算第250h、500h、750h和1000h的失效率。
本发明实施例1～4和对比例1～7制得的外电极的性能表征结果如下表1所示：
表1外电极性能表征结果
根据上表中的数据可知，本发明实施例制得的外电极的电极密度、电阻率和最大推力，均显著的高于对比例，且均满足AEC-Q200推力通过标准(17.7N/60s)。
根据温度为85℃，湿度为85％的测试环境下的使用测试结果可知，本发明实施例1～4制得的5G LTCC滤波器，均可以满足高温高湿环境下使用的需要，具有耐高温高湿的特性，避免了5G LTCC滤波器在高温高湿的恶劣环境下失效的风险。其中，实施例4为本发明的最佳实施方案。
其主要原因是：
(1)导电玻璃可以降低银烧的温度、提升电极密度、降低电极整体的电阻率，使得电镀的镍金属可更全面性和紧密性的覆盖在外银电极上，同时导电玻璃具有优越的耐化学性与力学抵抗性，对于添加在外电极内能发挥出产品对外界的耐磨性和耐电镀液化学侵蚀性。然而，若添加过多，银金属延展性比例过低，电极趋向硬脆，在推力测试下，电极端头尖端部分容易因压应力产生裂痕而破裂。
(2)ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉可以大幅度提升外部电极与陶瓷之间的结合力，但如果添加过多会导致玻璃团聚析出在银表面上，添加过少会反而导致外电极的结合力降低，均会在一定程度上导致外电极的电阻率和最大推力的降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
银粉60~70份、导电玻璃2.0~2.75份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉1.25~2.0份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉1~2份、黏结剂4~15份、溶剂5~12份和增稠剂1~5份；
其中，所述导电玻璃为质量比90:10的In2O3和SnO2混合物，粒径均为0.5~2.5 μm；
所述银粉的粒径为2.5~5.0 μm；所述BaO-Li2O-B2O3玻璃粉的粒径为1.2~4.5 μm；所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉的粒径为3.0~6.0 μm。
2.根据权利要求1所述的可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
银粉65份、导电玻璃2.75份、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉2.0份、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉1.5份、黏结剂10份、溶剂9份和增稠剂3份。
3.根据权利要求1或2所述的可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，其特征在于，所述粘结剂包括乙基纤维素、丙烯酸树脂、聚乙烯醇和醇酸树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，其特征在于，所述溶剂包括乙二醇乙醚醋酸酯、醋酸乙酯、二甲苯、甲基乙基酮、松油醇和二乙二醇甲醚中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料，其特征在于，所述增稠剂包括甲基纤维素、羟乙基纤维、二硬脂酸酯、双丙烯酸丁二酯和邻苯二甲酸二丙烯酯中的至少一种。
6.权利要求1~5任一项所述的可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将银粉溶于加入无水酒精中，再添加磷酸三丁酯进行球磨，干燥后制得银粉颗粒；
（2）将银粉颗粒与导电玻璃、BaO-Li2O-B2O3玻璃粉、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉、黏结剂、溶剂和增稠剂混合搅拌，然后进行碾压、研磨和分散，最后过滤、脱泡，制得。
7.根据权利要求6所述的可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中球磨的转速为100~300 rpm，时间为10~15 h；干燥的温度为60~80 ℃，时间为1~3 h。
8.根据权利要求6所述的可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合搅拌的转速为250~500 rpm，时间为2~4 h。
9.权利要求1~5任一项所述的可耐高温高湿的LTCC滤波器外电极材料在制备5G LTCC滤波器中的应用。
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