CN114242302A - 一种用于无铅压电陶瓷滤波器上的环保型导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于无铅压电陶瓷滤波器上的环保型导电银浆，其特征在于，按重量份数计，包括以下成分：导电银粉55‑82份，树脂8‑20份，玻璃粉2‑3份，溶剂15‑25份，添加剂2‑5份，导电银粉包括片状银粉、球形银粉，片状银粉占导电银粉总量的2‑6%，片状银粉的粒径为3‑5μm，厚度小于0.2μm，球形银粉粒径为3‑4μm，无铅玻璃粉采用Bi2O3‑SiO2‑B2O3‑ZnO‑Al2O3无铅玻璃粉体，树脂采用乙基纤维素或硝基纤维素或乙基羟乙基纤维素，溶剂为丁基卡必醇醋酸酯或二乙二醇丁醚，添加剂包括流平剂、增稠剂、偶联剂。本发明具有绿色环保、导电性能佳、附着力好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及导电银浆技术领域，尤其是一种用于无铅压电陶瓷滤波器上的环保型导电银浆及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷滤波器是利用压电陶瓷的压电效应和谐振特性制成的带通滤波器，其与传统的LC滤波器相比，具有体积小、重量轻、性能稳定且价格低等优势。传统的LC滤波器已逐渐被压电陶瓷滤波器所取代。
现有的压电陶瓷滤波器，广泛采用的多是以含铅陶瓷为基材，然后在陶瓷基材两面涂银作为电极，经过直流高压极化后就具有压电效应起滤波的作用。然而，含铅陶瓷对环境不友好，因此，逐渐出现了对无铅压电陶瓷材料的研究，如NBT（钛酸铋钠）无铅压电陶瓷的出现，克服了含铅陶瓷对环境污染严重的缺陷。同时，针对含铅陶瓷研发的含铅导电银浆，也逐渐开始采用无铅玻璃粉制作环保型的导电银浆。
如中国专利公开号为CN111489848A所公开的导电银浆，其金属银粉为球状银粉，粒径为0.5-2.0μm，振实密度为2.0-3.0g/ml，玻璃粉为无铅玻璃粉，有机载体由高分子树脂与有机溶剂混合而成，有机添加剂包括增塑剂、流平剂及偶联剂。其制备步骤如下：将有机载体、有机溶剂混合后加入金属银粉、玻璃粉及有机添加剂，充分混合，然后转移至高速分散机分数均匀制得导电银浆，然后将该导电银浆经研磨使其细度小于10μm，粘度为30-50Pa·S，即得目标产物。虽该导电银浆最终细度小于10μm，但其涂于压电陶瓷两面烧结后形成的导电膜层，表面突起和破损处略多，膜层平整性不佳，导电膜层的致密性一般，导电性能仍有提升空间。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种用于无铅压电陶瓷上的环保型导电银浆，该导电银浆形成的导电膜层具有附着力强、银粉用量少、成本低、稳定性强、无铅玻璃粉、绿色环保、减少资源消耗等优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于无铅压电陶瓷滤波器上的环保型导电银浆，其特征在于，按重量份数计，包括以下成分：
导电银粉 55-82份，
树脂 8-20份，
玻璃粉 2-3份，
溶剂 15-25份，
添加剂 2-5份，
其中，导电银粉包括片状银粉、球形银粉，片状银粉占导电银粉总量的2-6%，其余为球形银粉，其中，片状银粉的粒径为3-5μm，厚度小于0.2μm，球形银粉粒径为3-4μm，振实密度2.0-3.0 g/cm³，
其中，导电银粉包括片状银粉、球形银粉，片状银粉占导电银粉总量的2-6%，其余为球形银粉，其中，片状银粉的粒径为3-5μm，厚度小于0.2μm，球形银粉粒径为3-4μm，振实密度2.0-3.0 g/cm³，
无铅玻璃粉采用Bi2O3-SiO2-B2O3-ZnO-Al2O3无铅玻璃粉体，粒径分布于0.1-1μm，玻璃化温度为485℃，玻璃软化温度为541℃，热膨胀系数为6.25×10-6-6.75×10-6，烧结温度700-725℃，
树脂采用乙基纤维素或硝基纤维素或乙基羟乙基纤维素，溶剂为丁基卡必醇醋酸酯或二乙二醇丁醚，
添加剂包括流平剂、增稠剂、偶联剂，流平剂为磷酸三丁酯或邻苯二甲酯二丁酯，增稠剂为氢化蓖麻油，偶联剂为硅烷偶联剂。
进一步的，所述片状银粉的粒径为3-5μm，厚度小于0.2μm，该片状银粉占导电银粉总量的2-4%，振实密度3.8-4.0 g/cm³。
进一步的，所述片状银粉的粒径为2-4μm，厚度0.2-0.3μm，该片状银粉占导电银粉总量的5-6%，振实密度4.3-4.5 g/cm³。
进一步的，所述无铅玻璃粉的粒径分布于0.5-0.8微米。
另一发明目的：本发明还提供了一种用于无铅压电陶瓷滤波器上的环保型导电银浆的制备方法，其特征在于，所述无铅压电陶瓷基材的制备步骤如下：①将树脂和溶剂按重量份数称取，并混合，升温至70-80℃，恒温，直至树脂溶解，用300-500目的网布过滤除杂，即得有机载体，②将配制好的有机载体加入到混料机中，继续加入按重量份数称取的导电银粉、玻璃粉及添加剂，充分混合后，转移至高速分散机中，分散均匀，制得均匀的浆料，③将浆料于三辊轧机中，并加入乙醇，研磨，至导电银浆的细度小于10μm，粘度为30-50Pa·S，即得陶瓷滤波器用导电银浆。
采用上述方案，本发明与现有技术相比，在导电银粉方面，采用片状银粉与球形银粉复配改善浆料的导电性、导电膜层的致密性等性能，片状银粉之间的接触面较球形银粉大，其体积电阻率小，但片状银粉过多，则会影响膜层的致密性，选择合适的配比至关重要，另，采用的无铅玻璃粉，采用溶胶凝胶法制备，不含铅成分更环保，其作为粘结剂，填充于片状银粉与球形银粉之间使其形成多面接触，形成的导电膜层更平整，且其热收缩小，可以提升膜层致密性，同时提升膜层附着力。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
具体实施方式
一、制备导电银浆
本发明的用于无铅压电陶瓷滤波器上的环保型导电银浆，其采用下列步骤制得：①将树脂和溶剂按重量份数称取，并混合，升温至70-80℃，恒温，直至树脂溶解，用300-500目的网布过滤除杂，即得有机载体，②将配制好的有机载体加入到混料机中，继续加入按重量份数称取的导电银粉、玻璃粉及添加剂，充分混合后，转移至高速分散机中，分散均匀，制得均匀的浆料，③将浆料于三辊轧机中，并加入乙醇，研磨，至导电银浆的细度小于10μm，粘度为30-50Pa·S，即得陶瓷滤波器用导电银浆。
上述导电银浆的成分如下：
导电银粉 55-82份，
树脂 8-20份，
玻璃粉 2-3份，
溶剂 15-25份，
添加剂 2-5份，
其中，导电银粉包括片状银粉、球形银粉，片状银粉占导电银粉总量的2-6%，其余为球形银粉，其中，片状银粉的粒径为2-5μm，厚度小于0.2μm，球形银粉粒径为3-4μm，振实密度2.0-3.0 g/cm³。具体的，片状银粉还可以选择粒径为3-5μm，厚度小于0.2μm，该片状银粉占导电银粉总量的2-4%，振实密度3.8-4.0 g/cm³；或选择粒径为2-4μm，厚度0.2-0.3μm，该片状银粉占导电银粉总量的5-6%，振实密度4.3-4.5 g/cm³。
无铅玻璃粉采用Bi2O3-SiO2-B2O3-ZnO-Al2O3无铅玻璃粉体，粒径分布于0.1-1μm，优选的，粒径分布于0.5-0.8μm，玻璃化温度为485℃，玻璃软化温度为541℃，采用溶胶凝胶法制备，烧结温度700-725℃。
树脂采用乙基纤维素或硝基纤维素或乙基羟乙基纤维素，溶剂为丁基卡必醇醋酸酯或二乙二醇丁醚，添加剂包括流平剂、增稠剂、偶联剂，流平剂为磷酸三丁酯或邻苯二甲酯二丁酯，增稠剂为氢化蓖麻油，偶联剂为硅烷偶联剂。流平剂、增稠剂和偶联剂的质量比为2:1:1-2。
具体实施例按以下表1的成分配比，
表1-原料成分及重量
二、性能测试：
1.将导电银浆通过丝网印刷方式印刷在NBT压电陶瓷基片表面，形成3cm×4cm的膜，经烘干并烧结，烧结温度700℃，保温10min，得到导电膜层；
2.用RT-3000型四点探针电阻率测试仪测量上述导电膜层电阻率；
3. 用HZ-L16贵金属浆料附着力测试仪测试导电膜层的附着力；
具体性能状况如表2所示
表2-实施例性能测试结果
本发明不局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本发明的，或者凡是采用本发明的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种用于无铅压电陶瓷滤波器上的环保型导电银浆，其特征在于，按重量份数计，包括以下成分：
导电银粉 55-82份，
树脂 8-20份，
玻璃粉 2-3份，
溶剂 15-25份，
添加剂 2-5份，
其中，导电银粉包括片状银粉、球形银粉，片状银粉占导电银粉总量的2-6%，其余为球形银粉，其中，片状银粉的粒径为3-5μm，厚度小于0.2μm，球形银粉粒径为3-4μm，振实密度2.0-3.0 g/cm³，
无铅玻璃粉采用Bi2O3-SiO2-B2O3-ZnO-Al2O3无铅玻璃粉体，粒径分布于0.1-1μm，玻璃化温度为485℃，玻璃软化温度为541℃，热膨胀系数为6.25×10-6-6.75×10-6，烧结温度700-725℃，
树脂采用乙基纤维素或硝基纤维素或乙基羟乙基纤维素，溶剂为丁基卡必醇醋酸酯或二乙二醇丁醚，
添加剂包括流平剂、增稠剂、偶联剂，流平剂为磷酸三丁酯或邻苯二甲酯二丁酯，增稠剂为氢化蓖麻油，偶联剂为硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的用于无铅压电陶瓷滤波器上的环保型导电银浆，其特征在于：所述片状银粉的粒径为3-5μm，厚度小于0.2μm，该片状银粉占导电银粉总量的2-4%，振实密度3.8-4.0 g/cm³。
3.根据权利要求1所述的用于无铅压电陶瓷滤波器上的环保型导电银浆，其特征在于：所述片状银粉的粒径为2-4μm，厚度0.2-0.3μm，该片状银粉占导电银粉总量的5-6%，振实密度4.3-4.5 g/cm³。
4.根据权利要求1所述的用于无铅压电陶瓷滤波器上的环保型导电银浆，其特征在于：所述无铅玻璃粉的粒径分布于0.5-0.8微米。
5.一种用于无铅压电陶瓷滤波器上的环保型导电银浆的制备方法，其特征在于，所述无铅压电陶瓷基材的制备步骤如下：①将树脂和溶剂按重量份数称取，并混合，升温至70-80℃，恒温，直至树脂溶解，用300-500目的网布过滤除杂，即得有机载体，②将配制好的有机载体加入到混料机中，继续加入按重量份数称取的导电银粉、玻璃粉及添加剂，充分混合后，转移至高速分散机中，分散均匀，制得均匀的浆料，③将浆料于三辊轧机中，并加入乙醇，研磨，至导电银浆的细度小于10μm，粘度为30-50Pa·S，即得陶瓷滤波器用导电银浆。
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2021
- 2021-12-31 CN CN202111669024.2A patent/CN114242302A/zh active Pending
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