CN117642453A - 天门冬氨酸组合物、聚琥珀酰亚胺组合物、聚天门冬氨酸组合物、和交联聚天门冬氨酸组合物 - Google Patents
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Abstract
一种天门冬氨酸组合物，其包含：天门冬氨酸和杂质，前述杂质包含选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐组成的组中的至少1种，前述杂质的含量为0.02质量％以上且1.1质量％以下。另外，一种聚琥珀酰亚胺的制造方法，其包括如下步骤：使用前述天门冬氨酸组合物，进行前述天门冬氨酸的聚合反应。另外，一种聚琥珀酰亚胺组合物，其是通过前述聚琥珀酰亚胺的制造方法而制造的。
Description
技术领域
本发明涉及：天门冬氨酸组合物、以及聚天门冬氨酸组合物、交联聚天门冬氨酸组合物、表面修饰交联聚天门冬氨酸组合物、和它们的制造方法。另外，涉及：聚琥珀酰亚胺组合物、交联聚琥珀酰亚胺组合物、和它们的制造方法。进而，涉及：含交联聚天门冬氨酸的制品、和含交联聚天门冬氨酸的制品的制造方法。
本申请基于2021年6月29日向日本申请的特愿2021-107638号要求优先权，将其内容引入至此。
背景技术
聚天门冬氨酸是具有生物降解性的聚羧酸，化学结构类似于聚丙烯酸。因此，期待聚天门冬氨酸作为代替聚丙烯酸的保水性高的生物降解性原材料。作为得到聚天门冬氨酸的方法，已知有：通过天门冬氨酸的脱水缩合反应得到聚琥珀酰亚胺后，将聚琥珀酰亚胺进行碱性水解的方法等(专利文献1)。
成为聚琥珀酰亚胺的原料的天门冬氨酸工业上是将石油来源的富马酸和氨作为原料，用天门冬氨酸酶而合成的。然而，出于石油资源的枯竭等问题，研究了通过利用了微生物的生物过程(bioprocess)来制造天门冬氨酸的方法(专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-176312号公报
专利文献2：国际公开第2020/208842号
发明内容
发明要解决的问题
本发明人等认识到：由天门冬氨酸得到聚天门冬氨酸的工序中，作为中间体的聚琥珀酰亚胺的聚合反应速度慢。为了使由天门冬氨酸得到聚天门冬氨酸的工序效率化，期望加快作为中间体的聚琥珀酰亚胺的聚合反应速度，形成高分子量的聚合物。另外，期望使用天门冬氨酸，有效地得到保水性高的交联聚天门冬氨酸。
因此，本发明的课题在于，提供：能用于交联聚天门冬氨酸组合物的有效的制造的天门冬氨酸组合物。另外，课题还在于，提供：由前述天门冬氨酸组合物得到的、含有高分子量的聚琥珀酰亚胺的聚琥珀酰亚胺组合物、和保水性高的交联聚天门冬氨酸组合物等。
用于解决问题的方案
本发明包含以下的方式。
[1]一种天门冬氨酸组合物，其包含天门冬氨酸和杂质，前述杂质包含选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐组成的组中的至少1种，前述杂质的含量为0.02质量％以上且1.1质量％以下。
[2]根据[1]所述的天门冬氨酸组合物，其中，前述杂质包含前述除天门冬氨酸以外的氨基酸。
[3]根据[1]或[2]所述的天门冬氨酸组合物，其中，前述天门冬氨酸是利用微生物生产的。
[4]一种聚琥珀酰亚胺的制造方法，其包括如下步骤：使用[1]～[3]中任一项所述的天门冬氨酸组合物，进行前述天门冬氨酸的聚合反应。
[5]根据[4]所述的聚琥珀酰亚胺的制造方法，其中，前述聚合反应在混炼装置内进行。
[6]一种聚琥珀酰亚胺组合物，其包含聚琥珀酰亚胺和杂质，前述杂质包含选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐组成的组中的至少1种，前述杂质的含量为0.001质量％以上且1.1质量％以下。
[7]根据[6]所述的聚琥珀酰亚胺组合物，其中，前述杂质包含前述除天门冬氨酸以外的氨基酸。
[8]一种聚琥珀酰亚胺组合物，其为[1]～[3]中任一项所述的天门冬氨酸组合物的聚合反应物。
[9]一种聚天门冬氨酸组合物，其为[6]～[8]中任一项所述的聚琥珀酰亚胺组合物的水解物。
[10]一种聚天门冬氨酸组合物，其包含聚天门冬氨酸和杂质，前述杂质包含选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐组成的组中的至少1种，前述杂质的含量为0.001质量％以上且1.1质量％以下。
[11]根据[10]所述的聚天门冬氨酸组合物，其中，前述杂质包含前述除天门冬氨酸以外的氨基酸或其盐。
[12]一种交联聚天门冬氨酸组合物，其为[9]～[11]中任一项所述的聚天门冬氨酸组合物的交联反应物。
[13]一种交联聚琥珀酰亚胺组合物，其为[6]～[8]中任一项所述的聚琥珀酰亚胺组合物的交联反应物。
[14]一种交联聚天门冬氨酸组合物，其为[13]所述的交联聚琥珀酰亚胺组合物的水解物。
[15]一种表面修饰交联聚天门冬氨酸组合物，其包含[12]或[14]所述的交联聚天门冬氨酸组合物的颗粒，前述颗粒的表面被无机颗粒所修饰。
[16]一种含交联聚天门冬氨酸的制品，其包含：[12]或[14]所述的交联聚天门冬氨酸组合物、或[15]所述的表面修饰交联聚天门冬氨酸组合物。
[17]根据[15]所述的含交联聚天门冬氨酸的制品，其中，前述含交联聚天门冬氨酸的制品为表面活性剂、增稠剂、降粘剂、溶胀剂、吸水剂、胶凝剂、结合剂、成膜剂、絮凝剂、粘接剂、表面改性剂、或缓释剂。
[18]一种聚天门冬氨酸组合物的制造方法，其包括如下工序：使用[1]～[3]中任一项所述的天门冬氨酸组合物，进行前述天门冬氨酸的聚合反应，得到包含聚琥珀酰亚胺的聚琥珀酰亚胺组合物的工序；和，使用前述聚琥珀酰亚胺组合物，进行前述聚琥珀酰亚胺的水解反应，得到包含聚天门冬氨酸的聚天门冬氨酸组合物的工序。
[19]一种交联聚天门冬氨酸组合物的制造方法，其包括如下工序：通过[18]所述的聚天门冬氨酸组合物的制造方法得到聚天门冬氨酸组合物的工序；和，使用前述聚天门冬氨酸组合物，进行前述聚天门冬氨酸的交联反应，得到包含交联聚天门冬氨酸的交联聚天门冬氨酸组合物的工序。
[20]一种交联聚天门冬氨酸组合物的制造方法，其包括如下工序：使用[1]～[3]中任一项所述的天门冬氨酸组合物，进行前述天门冬氨酸的聚合反应，得到包含聚琥珀酰亚胺的聚琥珀酰亚胺组合物的工序；使用前述聚琥珀酰亚胺组合物，进行前述聚琥珀酰亚胺的交联反应，得到包含交联聚琥珀酰亚胺的交联聚琥珀酰亚胺组合物的工序；和，使用前述交联聚琥珀酰亚胺组合物，进行前述交联聚琥珀酰亚胺的水解反应，得到包含交联聚天门冬氨酸的交联聚天门冬氨酸组合物的工序。
[21]一种含交联聚天门冬氨酸的制品的制造方法，其包括如下工序：通过[19]或[20]所述的交联聚天门冬氨酸组合物的制造方法得到交联聚天门冬氨酸组合物的工序；和，使用前述交联聚天门冬氨酸组合物，制造含交联聚天门冬氨酸的制品的工序。
[22]根据[21]所述的含交联聚天门冬氨酸的制品的制造方法，其中，前述含交联聚天门冬氨酸的制品为表面活性剂、增稠剂、降粘剂、溶胀剂、吸水剂、胶凝剂、结合剂、成膜剂、絮凝剂、粘接剂、表面改性剂、或缓释剂。
发明的效果
根据本发明，通过使天门冬氨酸组合物含有规定量的氨基酸、有机酸等杂质，从而通过使用该天门冬氨酸组合物进行聚合反应，可以得到含有高分子量的聚琥珀酰亚胺的聚琥珀酰亚胺组合物。另外，由前述聚琥珀酰亚胺组合物可以得到保水性高的交联聚天门冬氨酸组合物。
附图说明
图1示出经时地测定天门冬氨酸组合物的聚合反应中生成的聚琥珀酰亚胺的重均分子量(Mw)的结果。
具体实施方式
以下，对本发明进一步详细地进行说明。需要说明的是，本发明不仅限定于以下所示的实施方式。本说明书中，“～”是指，“～”这样的记载之前的值以上且“～”这样的记载之后的值以下。
[天门冬氨酸组合物]
一方式中，本发明提供：用于制造聚琥珀酰亚胺的天门冬氨酸组合物。前述天门冬氨酸组合物包含天门冬氨酸和杂质。前述杂质包含选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐组成的组中的至少1种。前述天门冬氨酸组合物中的前述杂质的含量为0.02质量％以上且1.1质量％以下。
“天门冬氨酸组合物”是指，含有天门冬氨酸作为主成分的组合物。天门冬氨酸组合物用于聚琥珀酰亚胺的制造。天门冬氨酸组合物包含天门冬氨酸和杂质。
＜杂质＞
天门冬氨酸组合物中的“杂质”是指，天门冬氨酸组合物中所含的天门冬氨酸以外的成分。一实施方式中，杂质包含选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐组成的组中的至少1种。
“氨基酸”是具有氨基和羧基这两者的有机物。天门冬氨酸组合物中作为杂质包含的氨基酸是除天门冬氨酸以外的氨基酸。作为杂质包含的氨基酸可以为α-氨基酸、β-氨基酸、γ-氨基酸、和δ-氨基酸中的任意者。氨基酸可以为L体，也可以为D体，还可以为它们的混合物。一实施方式中，氨基酸为L体。杂质优选包含除天门冬氨酸以外的氨基酸。
对于作为杂质的氨基酸，例如可以举出丙氨酸、精氨酸、天冬酰胺、半胱氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、和缬氨酸等。其中，杂质优选包含选自由谷氨酸、丙氨酸、和缬氨酸组成的组中的至少1种，更优选包含谷氨酸和/或缬氨酸。
作为杂质的氨基酸的含量相对于天门冬氨酸100质量份优选0质量份以上且1.1质量份以下，下限可以为0.001质量份以上、可以为0.005质量份以上、可以为0.010质量份以上、可以为0.015质量份以上、可以为0.02质量份以上、可以为0.03质量份以上、可以为0.05质量份以上、可以为0.07质量份以上、可以为0.09质量份以上、可以为0.10质量份以上、可以为0.15质量份以上、可以为0.18质量份以上、可以为0.20质量份以上、可以为0.25质量份以上，另外，上限可以为1.1质量份以下，可以为1.0质量份以下，可以为0.98质量份以下，可以为0.95质量份以下，可以为0.90质量份以下，可以为0.80质量份以下，可以为0.75质量份以下，可以为0.70质量份以下，可以为0.50质量份以下，可以为0.30质量份以下。它们的上限与下限的数值可以以任意组合使用。
作为杂质的氨基酸的含量相对于天门冬氨酸100质量份可以为0质量份以上且1.1质量份以下，可以为0.02质量份以上且1.1质量份以下，可以为0.02质量份以上且1.0质量份以下，可以为0.001质量份以上且0.98质量份以下，可以为0.005质量份以上且0.95质量份以下，可以为0.010质量份以上且0.90质量份以下，可以为0.020质量份以上且0.80质量份以下，可以为0.05质量份以上且0.70质量份以下，可以为0.05质量份以上且0.50质量份以下，可以为0.05质量份以上且0.30质量份以下。
作为杂质的氨基酸可以为盐的形态。作为氨基酸的盐，可以举出与碱金属(钠、钾、锂等)的盐、与碱土金属(钙、镁等)的盐等。上述作为杂质的氨基酸中示例的含量的范围也可以应用于作为杂质的氨基酸为盐的形态的情况。包含氨基酸和氨基酸的盐这两者作为杂质的情况下，对两者的总含量应用上述示例的含量的范围。
“有机酸”是显示酸性的有机物。一实施方式中，有机酸为羧酸。本说明书中称为“有机酸”的情况下，排除氨基酸。
对于作为杂质的有机酸，例如可以举出丙酮酸、马来酸、富马酸、苹果酸、乙酸、和琥珀酸等。
作为杂质的有机酸的含量相对于天门冬氨酸100质量份优选0质量份以上且1.1质量份以下，上限可以为0.02质量份以上、可以为0.03质量份以上、可以为0.05质量份以上、可以为0.07质量份以上、可以为0.09质量份以上、可以为0.10质量份以上、可以为0.15质量份以上、可以为0.18质量份以上、可以为0.20质量份以上、可以为0.25质量份以上，另外，上限可以为1.1质量份以下，可以为1.0质量份以下，可以为0.98质量份以下，可以为0.95质量份以下，可以为0.90质量份以下，可以为0.80质量份以下，可以为0.75质量份以下，可以为0.70质量份以下，可以为0.50质量份以下，可以为0.30质量份以下。它们的上限与下限的数值可以以任意组合使用。
作为杂质的有机酸的含量相对于天门冬氨酸100质量份可以为0质量份以上且1.1质量份以下，可以为0.001质量份以上且1.1质量份以下，可以为0.02质量份以上且1.1质量份以下，可以为0.02质量份以上且1.0质量份以下，可以为0.001质量份以上且0.98质量份以下，可以为0.005质量份以上且0.95质量份以下，可以为0.010质量份以上且0.90质量份以下，可以为0.020质量份以上且0.80质量份以下，可以为0.05质量份以上且0.70质量份以下，可以为0.05质量份以上且0.50质量份以下，可以为0.05质量份以上且0.30质量份以下。
作为杂质的有机酸可以为盐的形态。作为有机酸的盐，可以举出与碱金属(钠、钾、锂等)的盐、与碱土金属(钙、镁等)的盐等。上述作为杂质的有机酸中示例的含量的范围也可以应用于作为杂质的有机酸为盐的形态的情况。包含有机酸和有机酸的盐这两者作为杂质的情况下，对两者的总含量应用上述示例的含量的范围。
天门冬氨酸组合物包含相对于天门冬氨酸组合物的全部成分总质量为0.02质量％以上且1.1质量％以下的杂质。杂质的含量相对于天门冬氨酸组合物的全部成分总质量优选0.021质量％以上且1.08质量％以下，下限可以为0.021质量％以上、可以为0.025质量％以上、可以为0.03质量％以上、可以为0.035质量％以上、可以为0.04质量％以上、可以为0.045质量％以上、可以为0.05质量％以上、可以为0.07质量％以上、可以为0.09质量份以上、可以为0.10质量％以上、可以为0.15质量％以上、可以为0.18质量％以上、可以为0.20质量％以上、可以为0.25质量％以上，另外，上限可以为1.05质量％以下，可以为1.0质量％以下，可以为0.98质量％以下，可以为0.95质量％以下，可以为0.90质量％以下，可以为0.80质量％以下，可以为0.75质量％以下，可以为0.70质量份以下，可以为0.50质量份以下，可以为0.30质量份以下。它们的上限与下限的数值可以以任意组合使用。
杂质的含量相对于天门冬氨酸组合物的全部成分总质量可以为0.021质量％以上且1.1质量％以下，可以为0.025质量％以上且1.1质量％以下，可以为0.02质量％以上且1.0质量％以下，可以为0.02质量％以上且0.98质量％以下，可以为0.02质量％以上且0.95质量％以下，可以为0.02质量％以上且0.90质量％以下，可以为0.020质量％以上且0.80质量％以下，可以为0.02质量％以上且0.70质量％以下，可以为0.05质量份以上且0.50质量份以下，可以为0.05质量份以上且0.30质量份以下。
通过使杂质的含量为前述范围内，从而促进天门冬氨酸的聚合反应。另外，可以得到高分子量的聚琥珀酰亚胺。
杂质也可以包含除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐以外的成分。作为前述成分，例如可以举出硫酸盐等。
＜天门冬氨酸＞
天门冬氨酸可以为L体，也可以为D体，还可以为它们的混合物。一实施方式中，天门冬氨酸为L体。天门冬氨酸可以利用微生物生产，也可以不使用微生物而生产。作为在不使用微生物下生产天门冬氨酸的方法，可以举出在天门冬氨酸酶等酶存在下使富马酸与氨反应的方法等。
天门冬氨酸组合物中的天门冬氨酸的含量相对于天门冬氨酸组合物的全部成分总质量为98.9质量％以上且99.98质量％以下。天门冬氨酸的含量相对于天门冬氨酸组合物的全部成分总质量可以为98.95质量％以上且99.97质量％以下，可以为99.00质量％以上且99.96质量％以下，可以为99.02质量％以上且99.95质量％以下，可以为99.05质量％以上且99.93质量％以下。它们的上限与下限的数值可以以任意组合使用。
＜天门冬氨酸组合物的制造方法＞
天门冬氨酸组合物可以用公知的方法制造。作为天门冬氨酸组合物的制造方法，例如可以举出如下方法：在天门冬氨酸酶等酶存在下使富马酸与氨反应的方法；利用棒状杆菌属细菌等具有天门冬氨酸生产能力的微生物的方法等。
(利用微生物的方法)
本说明书中“微生物”如字义解释足够，更具体而言，“微生物”可以为古细菌、蓝藻细菌、细菌类等原核生物，也可以为真菌类等真核生物。本实施方式中“微生物”优选真菌类或细菌类、更优选细菌类。
作为真菌类，可以举出酵母属酵母(例如酿酒酵母(Saccharomycescerevisiae))、裂殖酵母属酵母(例如粟酒裂殖酵母(Schizosaccharomyces pombe))、毕赤酵母属酵母(例如巴斯德毕赤酵母(Pichia pastoris))、克鲁维酵母菌属酵母(乳酸克鲁维酵母(Kluyveromyces lactis))、多形汉逊酵母(Hansenula polymorpha)、耶氏酵母属酵母(例如解脂耶氏酵母(Yarrowia lipolytica))、隐球菌属真菌类(例如Cryptococcus sp.S-2)、曲霉属真菌类(例如米曲霉(Aspergillus oryzae))、Pseudozyma属真菌类(例如Pseudozyma antarctica)等。酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)、粟酒裂殖酵母(Schizosaccharomyces pombe)、巴斯德毕赤酵母(Pichia pastoris)等由于确立基因重组技术、异源蛋白质表达系统，因此，在本发明中可以便利地利用。
作为细菌类，例如可以举出埃希氏杆菌属细菌(例如大肠埃希氏杆菌(Escherichia coli))、芽孢杆菌属细菌(例如枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis))、乳杆菌属细菌(例如嗜酸乳杆菌(Lactobacillus acidophilus))、梭菌属细菌(例如热纤梭菌(Clostridium thermocellum)、丙酮丁醇梭菌(Clostridium acetobutylicum))、红假单胞菌属细菌(例如沼泽红假单胞菌(Rhodopseudomonas palustris))、红细菌属细菌(荚膜红细菌(Rhodobacter capsulatus))、进一步下述详述的属于棒状型细菌的细菌类。本说明书中的“微生物”优选为已经确立了基因重组技术、蛋白质表达系统且能在细胞实质上不增殖的还原条件下生产物质的埃希氏杆菌属细菌或棒状型细菌，更优选为大肠埃希氏杆菌或棒状型细菌，最优选为棒状杆菌属细菌。
此处，“棒状型细菌”是指，伯杰氏细菌鉴定手册(Bargeys Manual ofDeterminative Bacteriology，第8卷，p.599、1974年)中定义的一群微生物。
更详细地，作为棒状型细菌，可以举出棒状杆菌(Corynebacterium)属细菌、短杆菌(Brevibacterium)属细菌、节杆菌(Arthrobacter)属细菌、分枝杆菌(Mycobacterium)属细菌、微球菌(Micrococcus)属细菌、微杆菌(Microbacterium)属细菌等。
作为棒状杆菌属细菌，可以举出谷氨酸棒杆菌(Corynebacterium glutamicum)。
利用微生物的情况下，利用从属营养细菌的培养中通常使用的培养基，将微生物进行培养即可。作为培养基，可以举出包含碳源、氮源、磷源、微量元素、维生素等的培养基。作为碳源，例如可以举出糖类(葡萄糖、蔗糖、乳糖、果糖、麦芽糖、糖蜜、淀粉等)、脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、亚油酸等)、醇(甘油、乙醇等)、有机酸(乙酸等)。作为氮源，例如可以举出含氮有机化合物(蛋白胨、酵母提取物、肉提取物、脲、氨基酸等)、无机铵盐、无机硝酸盐等。作为磷源，可以举出磷酸二氢钾、磷酸氢二钾等。作为微量元素，可以举出镁、铁、锌等。作为维生素，可以举出生物素、硫胺(thiamine)等。
培养条件可以根据微生物的种类而适宜选择。
作为pH条件，例如可以举出pH6～9，更优选pH7～8.5。
作为温度条件，例如可以举出20～40℃，优选25～37℃。
培养优选设为振荡培养或透气培养。
培养时间没有特别限定，可以根据微生物的种类和培养基量而适宜设定。作为培养时间，例如可以举出15～50小时、或20～40小时等。
培养后，通过离心分离或过滤等，将菌体从培养液去除，将培养上清回收。培养上清中，除包含由微生物生成的天门冬氨酸之外，还包含培养基成分、基于微生物的副产物等各种物质。因此，也可以进行利用浓缩、等电点析晶、重结晶、活性炭处理、清洗等分离/纯化处理中通常使用的方法，将天门冬氨酸从培养上清纯化的处理。通过纯化处理，使杂质的含量为0.02质量％以上且1.1质量％以下，从而可以得到天门冬氨酸组合物。将微生物的培养上清纯化而得到的天门冬氨酸组合物通常含有选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、和有机酸组成的组中的至少1种作为杂质。
通过使富马酸与氨在酶催化剂下反应从而生成天门冬氨酸的方法来得到天门冬氨酸组合物的情况下，将反应后的反应液回收，进行天门冬氨酸的纯化处理。通过纯化处理，使杂质的含量为0.02质量％以上且1.1质量％以下，从而可以得到天门冬氨酸组合物。
通过天门冬氨酸的纯化处理，组合物中的杂质的含量变得低于0.02质量％的情况下，可以添加选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸和它们的盐组成的组中的至少1种成分，使得杂质的含量成为0.02质量％以上且1.1质量％以下。该情况下，优选添加除天门冬氨酸以外的氨基酸。
出于石油资源的枯竭等问题，石油来源的制品优选逐渐被替换为利用微生物等而生产者。聚琥珀酰亚胺的制造中使用的天门冬氨酸组合物也优选利用微生物来生产。然而，微生物的培养上清除包含天门冬氨酸以外还包含大量的杂质，因此，难以纯化成与石油来源的制品同等的纯度(例如99.9质量％以上)。
另一方面，本方式的天门冬氨酸组合物可以以低于石油来源的制品的纯度充分地得到高分子量的聚琥珀酰亚胺。进而，通过使用本方式的天门冬氨酸组合物，从而促进天门冬氨酸的聚合速度(参照图1)。因此，可以降低天门冬氨酸的纯化成本，可以期待向使用了微生物的有效的工艺的转换。
使用本方式的天门冬氨酸组合物的情况下，认为由于规定量的氨基酸、有机酸等杂质的存在，聚合环境改善，因此与天门冬氨酸的纯度更高的石油纯化品相比，天门冬氨酸的聚合速度改善。
[聚琥珀酰亚胺的制造方法]
一方式中，本发明提供一种聚琥珀酰亚胺的制造方法，其包括如下步骤：使用前述天门冬氨酸组合物，进行天门冬氨酸的聚合反应。
天门冬氨酸的聚合反应可以用公知的方法进行。天门冬氨酸的聚合反应可以在酸催化剂下进行，也可以在无催化剂下进行。作为酸催化剂，例如可以举出磷酸、亚磷酸、亚磷酸酯、对甲苯磺酸等。酸催化剂的用量没有特别限定，例如相对于天门冬氨酸组合物100质量份，可以举出0.001～500质量份，优选0.01～100质量份、更优选0.1～70质量份。
天门冬氨酸的聚合反应可以以固相聚合进行，也可以以溶液聚合进行。
(固相聚合)
固相聚合是不使用反应溶剂的聚合方法。在催化剂下进行聚合反应的情况下，优选在进行聚合反应前，在天门冬氨酸组合物中添加催化剂，事先充分地进行混合。作为混合温度，只要为不产生聚合反应的150℃以下就没有特别限定。作为混合温度，例如可以举出20～120℃。作为混合时间，例如可以举出0.01～50分钟。
对于固相聚合，可以在向天门冬氨酸组合物中添加催化剂后，使用混炼装置来进行。酸催化剂可以一次添加总量，也可以每次少量地分批添加。
上述混炼装置没有特别限定，优选具备搅拌叶片的装置以使聚合后的工序变得容易。可以利用搅拌叶片在聚合反应中边将聚合物破碎边进行搅拌。上述搅拌叶片的种类例如可以举出螺杆叶片、螺旋带叶片、横形双轴叶片、班伯里叶片等，其中优选螺杆叶片。作为混炼装置，例如可以举出捏合机、挤出机、行星型混合机、螺旋叶片混合器、螺杆型混合机等。混炼装置可以为间歇式，也可以为连续式。
聚合反应可以如下进行：在反应器中投入天门冬氨酸组合物、或天门冬氨酸组合物和酸催化剂的混合物，并加热，由此进行。作为聚合温度，例如可以举出100～400℃，优选150～350℃、更优选150～280℃。
聚合反应时的压力没有特别限定，可以在负压下进行聚合反应，也可以在常压下进行聚合反应。作为压力，例如可以举出1～100kPa。
聚合时间没有特别限定，只要为足以生成期望长度的聚琥珀酰亚胺的时间即可。作为聚合时间，例如可以举出0.5～100小时，优选1～50小时、更优选1～20小时。
聚合反应也可以在氮气、氩气等非活性气体气流下进行。另外，也可以使用扩链剂、反应促进剂等各种添加剂。
聚合反应后，可以将反应混合物粉碎，用甲醇等溶剂进行清洗，也可以用蒸馏水等进行清洗。
清洗后进行干燥，从而可以得到聚琥珀酰亚胺的粉末。作为干燥方法，可以举出自然干燥、加热干燥、和真空干燥等。
(溶液聚合)
溶液聚合是使用反应溶剂的聚合方法。作为反应溶剂，例如可以举出芳香族烃类、卤代烃类、醚类、酯类、和非质子性极性溶剂等。作为反应溶剂，理想的是沸点100℃以上的溶剂、优选沸点130℃以上的溶剂。作为芳香族烃类，例如可以举出异丙苯、均三甲苯等。作为卤代烃类，例如可以举出氯甲苯、氯苯等。作为醚类，例如可以举出苯甲醚等。作为酯类，例如可以举出乙酸正戊酯等。作为非质子性极性溶剂，例如可以举出N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、四甲基脲酸、二甲基亚砜、环丁砜和六甲基磷酰胺等。反应溶剂可以单独使用1种，也可以为2种以上的混合溶剂。
其中，作为反应溶剂，出于具有适度的沸点的方面，优选异丙苯、氯甲苯、二甲苯、均三甲苯、偏三甲苯、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、环丁砜、和它们的2种以上的混合溶剂。
反应溶剂的用量没有特别限定，例如相对于天门冬氨酸组合物100质量份，可以举出1～5000质量份，优选5～1000质量份、更优选10～500质量份。
聚合反应可以如下进行：在反应器中投入天门冬氨酸组合物、酸催化剂、和反应溶剂的混合物，边去除生成的水边进行加热，从而进行。作为聚合温度，例如可以举出100～400℃，优选120～350℃、更优选120～280℃。
聚合反应时的压力没有特别限定，可以在负压下进行聚合反应，也可以在常压下进行聚合反应。
聚合时间没有特别限定，只要为足以生成期望长度的聚琥珀酰亚胺的时间即可。作为聚合时间，例如可以举出0.5～100小时，优选1～75小时、进一步更优选1～50小时。
聚合反应可以在氮气、氩气等非活性气体气流下进行。另外，也可以使用扩链剂、反应促进剂等各种添加剂。
聚合反应后，可以对反应产物用甲醇等溶剂进行清洗，然后，也可以用蒸馏水等进行清洗。
清洗后进行干燥，从而可以得到聚琥珀酰亚胺的粉末。作为干燥方法，可以举出自然干燥、加热干燥、和真空干燥等。
通过天门冬氨酸组合物的聚合反应得到的聚琥珀酰亚胺的重均分子量(Mw)没有特别限定。可以在生成期望的重均分子量的聚琥珀酰亚胺的时刻结束聚合反应。作为聚琥珀酰亚胺的Mw，例如可以举出50000以上、或60000以上。作为聚琥珀酰亚胺的Mw的范围，例如可以举出10000～200000、或20000～200000。Mw是基于GPC法的聚苯乙烯换算值。
本方式的方法中，使用前述天门冬氨酸组合物，进行天门冬氨酸的聚合反应。因此，可以得到高分子量的聚琥珀酰亚胺。另外，促进天门冬氨酸的聚合反应，因此，可以缩短聚合反应时间。
[聚琥珀酰亚胺组合物]
一方式中，本发明提供聚琥珀酰亚胺组合物。前述聚琥珀酰亚胺组合物包含聚琥珀酰亚胺和杂质。前述杂质包含选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐组成的组中的至少1种。前述聚琥珀酰亚胺组合物中的前述杂质的含量为0.001质量％以上且1.1质量％以下。
“聚琥珀酰亚胺组合物”是指，含有聚琥珀酰亚胺作为主成分的组合物。聚琥珀酰亚胺组合物可以通过前述天门冬氨酸组合物的聚合反应而得到。例如，可以通过实施前述聚琥珀酰亚胺的制造方法来得到。聚琥珀酰亚胺组合物也可以称为前述天门冬氨酸组合物的聚合反应物。
聚琥珀酰亚胺组合物包含聚琥珀酰亚胺和杂质。聚琥珀酰亚胺组合物中的“杂质”是指，聚琥珀酰亚胺组合物中所含的聚琥珀酰亚胺以外的成分。一实施方式中，杂质包含选自由由除天门冬氨酸以外的氨基酸、和有机酸组成的组中的至少1种。杂质优选包含除天门冬氨酸以外的氨基酸。
作为杂质的氨基酸，可以举出与前述天门冬氨酸组合物中的作为杂质的氨基酸同样的物质。作为杂质的氨基酸的含量相对于聚琥珀酰亚胺100质量份优选0质量份以上且1.1质量份以下，可以为0.001质量份以上且1.1质量份以下、可以为0.001质量份以上且0.5质量份以下、可以为0.001质量份以上且0.3质量份以下。
作为杂质的氨基酸可以为盐的形态。作为氨基酸的盐，可以举出与上述同样的物质。上述作为杂质的氨基酸中示例的含量的范围也可以应用于作为杂质的氨基酸为盐的形态的情况。包含氨基酸和氨基酸的盐这两者作为杂质的情况下，对两者的总含量应用上述示例的含量的范围。
作为杂质的有机酸可以举出与前述天门冬氨酸组合物中的作为杂质的有机酸同样者。作为杂质的有机酸的含量相对于聚琥珀酰亚胺100质量份优选0质量份以上且1.1质量份以下、更优选0.001质量份以上且0.5质量份以下、进一步优选0.001质量份以上且0.3质量份以下。
作为杂质的有机酸可以为盐的形态。作为有机酸的盐，可以举出与上述同样的物质。上述作为杂质的有机酸中示例的含量的范围也可以应用于作为杂质的有机酸为盐的形态的情况。包含有机酸和有机酸的盐这两者作为杂质的情况下，对两者的总含量应用上述示例的含量的范围。
通过使前述杂质的含量为前述范围内，从而没有问题地促进聚琥珀酰亚胺的水解反应和/或交联反应。作为结果，可以得到期望的交联聚天门冬氨酸组合物。
聚琥珀酰亚胺组合物作为主成分所包含的聚琥珀酰亚胺的Mw没有特别限定。作为聚琥珀酰亚胺的Mw，例如可以举出50000以上、或60000以上。作为聚琥珀酰亚胺的Mw的范围，例如可以举出50000～200000、或60000～200000。
杂质也可以包含除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐以外的成分。作为前述成分，例如可以举出硫酸盐等。
聚琥珀酰亚胺组合物中的聚琥珀酰亚胺的含量相对于聚琥珀酰亚胺组合物的全部成分的总质量例如可以为99质量％以上且99.999质量％以下。
聚琥珀酰亚胺组合物可以用于聚天门冬氨酸的制造。
[聚天门冬氨酸组合物、聚天门冬氨酸组合物的制造方法]
一方式中，本发明提供一种聚天门冬氨酸组合物，其为前述聚琥珀酰亚胺组合物的水解物。
通过将前述聚琥珀酰亚胺组合物水解，从而聚琥珀酰亚胺组合物中的聚琥珀酰亚胺被水解，成为聚天门冬氨酸。因此，可以得到聚天门冬氨酸组合物作为前述聚琥珀酰亚胺组合物的水解物。前述聚天门冬氨酸组合物中，聚天门冬氨酸通常以盐的形态存在。本说明书中，所谓“聚天门冬氨酸”的术语只要没有特别明确表示就也包含聚天门冬氨酸的盐。
聚天门冬氨酸组合物为前述琥珀酰亚胺组合物的水解物，因此，可以包含与前述琥珀酰亚胺组合物同样的杂质。
作为杂质的氨基酸可以举出与前述天门冬氨酸组合物中的作为杂质的氨基酸同样的物质。作为杂质的氨基酸的含量相对于聚天门冬氨酸100质量份可以为0质量份以上且1.1质量份以下、可以为0.02质量份以上且1.1质量份以下、可以为0.02质量份以上且1.0质量份以下、可以为0.001质量份以上且0.98质量份以下、可以为0.005质量份以上且0.95质量份以下、可以为0.010质量份以上且0.90质量份以下、可以为0.020质量份以上且0.80质量份以下、可以为0.05质量份以上且0.70质量份以下、可以为0.05质量份以上且0.50质量份以下、可以为0.05质量份以上且0.30质量份以下。它们的上限与下限的数值可以以任意组合使用。
作为杂质的氨基酸可以为盐的形态。作为氨基酸的盐，可以举出与上述同样的物质。上述作为杂质的氨基酸中示例的含量的范围也可以应用于作为杂质的氨基酸为盐的形态的情况。包含氨基酸和氨基酸的盐这两者作为杂质的情况下，对两者的总含量应用上述示例的含量的范围。
作为杂质的有机酸的含量相对于聚天门冬氨酸100质量份可以为0质量份以上且1.1质量份以下、可以为0.001质量份以上且1.1质量份以下、可以为0.02质量份以上且1.1质量份以下、可以为0.02质量份以上且1.0质量份以下、可以为0.001质量份以上且0.98质量份以下、可以为0.005质量份以上且0.95质量份以下、可以为0.010质量份以上且0.90质量份以下、可以为0.020质量份以上且0.80质量份以下、可以为0.05质量份以上且0.70质量份以下、可以为0.05质量份以上且0.50质量份以下、可以为0.05质量份以上且0.30质量份以下。它们的上限与下限的数值可以以任意组合使用。
作为杂质的有机酸可以为盐的形态。作为有机酸的盐，可以举出与上述同样的物质。上述作为杂质的有机酸中示例的含量的范围也可以应用于作为杂质的有机酸为盐的形态的情况。包含有机酸和有机酸的盐这两者作为杂质的情况下，对两者的总含量应用上述示例的含量的范围。
聚天门冬氨酸组合物包含相对于聚天门冬氨酸组合物的全部成分总质量为0.02质量％以上且1.1质量％以下的杂质。杂质的含量相对于聚天门冬氨酸组合物的全部成分总质量可以为0.021质量％以上且1.1质量％以下、可以为0.025质量％以上且1.1质量％以下、可以为0.02质量％以上且1.0质量％以下、可以为0.02质量％以上且0.98质量％以下、可以为0.02质量％以上且0.95质量％以下、可以为0.02质量％以上且0.90质量％以下、可以为0.020质量％以上且0.80质量％以下、可以为0.02质量％以上且0.70质量％以下、可以为0.05质量份以上且0.50质量份以下、可以为0.05质量份以上且0.30质量份以下。它们的上限与下限的数值可以以任意组合使用。
因此，一方式中，本发明提供一种聚天门冬氨酸组合物的制造方法，其包括如下工序：使用前述天门冬氨酸组合物，进行前述天门冬氨酸的聚合反应，得到包含聚琥珀酰亚胺的聚琥珀酰亚胺组合物的工序(以下，也称为“工序(i)”)；和，使用前述聚琥珀酰亚胺组合物，进行前述聚琥珀酰亚胺的水解反应，得到包含聚天门冬氨酸的聚天门冬氨酸组合物的工序(以下，也称为“工序(ii)”)。
＜工序(i)＞
工序(i)为如下工序：使用前述天门冬氨酸组合物，进行前述天门冬氨酸的聚合反应，得到包含聚琥珀酰亚胺的聚琥珀酰亚胺组合物。工序(i)可以与前述[聚琥珀酰亚胺的制造方法]的项中记载的方法同样地进行。
＜工序(ii)＞
工序(ii)为如下工序：使用前述聚琥珀酰亚胺组合物，进行前述聚琥珀酰亚胺的水解反应，得到包含聚天门冬氨酸的聚天门冬氨酸组合物。
聚琥珀酰亚胺组合物中的聚琥珀酰亚胺的水解反应可以根据公知的方法而进行。水解反应可以在碱性条件下进行。例如可以如下进行：在聚琥珀酰亚胺组合物中添加碱，与聚琥珀酰亚胺反应，从而可以进行聚琥珀酰亚胺的水解反应。
作为碱，例如可以举出碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的碳酸盐、氨等。作为碱金属，可以举出钾、钠、锂等。作为碱土金属，可以举出钙、镁等。其中，优选碱金属的氢氧化物，更优选NaOH、KOH、LiOH等，进一步优选NaOH的水溶液。碱优选以碱水溶液的形式添加至前述聚琥珀酰亚胺组合物中。碱水溶液的25℃下的pH优选10～14、更优选12～14。碱水溶液中的碱的浓度没有特别限定，例如可以举出0.5～50质量％。
碱的用量只要为足以将聚琥珀酰亚胺组合物中的聚琥珀酰亚胺水解为聚天门冬氨酸的量即可。例如，碱的摩尔数可以设为将前述聚琥珀酰亚胺组合物中的聚琥珀酰亚胺所具有的羧基和酰亚胺基加起来的摩尔数的90～120％的范围内。
水解反应中的温度只要为不引起聚合物主链的水解的温度即可。作为水解反应中的温度，例如优选10～70℃、更优选40～60℃。
水解反应的时间没有特别限定，只要为足以将前述聚琥珀酰亚胺组合物中的聚琥珀酰亚胺水解为聚天门冬氨酸的时间即可，可以根据聚琥珀酰亚胺组合物的量而适宜选择。作为水解反应的时间，例如可以举出1分钟～100小时，优选30分钟～50小时、更优选1小时～10小时。
工序(ii)中得到的聚天门冬氨酸组合物中的聚天门冬氨酸为盐的形态。使用碱金属的氢氧化物或碳酸盐作为碱的情况下，聚天门冬氨酸为与前述碱金属的盐的形态。使用碱土金属的氢氧化物或碳酸盐作为碱的情况下，聚天门冬氨酸为与前述碱土金属的盐的形态。使用氨作为碱的情况下，聚天门冬氨酸为前述铵盐的形态。前述聚天门冬氨酸的盐可以适宜用酸中和，制成不形成盐的聚天门冬氨酸。
聚天门冬氨酸组合物也可以含有一部分中残留有琥珀酰亚胺的结构单元的聚合物。例如，聚天门冬氨酸组合物可以含有具有天门冬氨酸结构单元和聚琥珀酰亚胺结构单元的聚合物。前述聚合物中的琥珀酰亚胺结构单元的比例相对于该聚合物的全部结构单元优选3摩尔％以下、更优选1摩尔％以下。
[交联聚天门冬氨酸组合物、交联聚天门冬氨酸组合物的制造方法]
一方式中，本发明提供一种交联聚天门冬氨酸组合物，其为前述聚天门冬氨酸组合物的交联反应物。
通过进行前述聚天门冬氨酸组合物的交联反应，从而聚天门冬氨酸组合物中的聚天门冬氨酸被交联，成为交联聚天门冬氨酸。因此，可以得到交联聚天门冬氨酸组合物作为前述聚天门冬氨酸组合物的交联反应物。前述交联聚天门冬氨酸组合物中，交联聚天门冬氨酸可以为盐的形态，也可以不是盐的形态。本说明书中，所谓“交联聚天门冬氨酸”的术语也包含交联聚天门冬氨酸的盐。
交联聚天门冬氨酸组合物为前述聚天门冬氨酸组合物的交联反应物，因此，可以包含与前述聚天门冬氨酸组合物同样的杂质。
因此，一方式中，本发明提供一种交联聚天门冬氨酸组合物的制造方法，其包括如下工序：通过前述聚天门冬氨酸组合物的制造方法，得到聚天门冬氨酸组合物的工序(以下，也称为“工序(iii)”)；和，使用前述聚天门冬氨酸组合物，进行前述聚天门冬氨酸的交联反应，得到包含交联聚天门冬氨酸的交联聚天门冬氨酸组合物的工序(以下，也称为“工序(iv)”)。
＜工序(iii)＞
工序(iii)为如下工序：通过前述聚天门冬氨酸组合物的制造方法，得到聚天门冬氨酸组合物。工序(iii)可以与前述[聚天门冬氨酸组合物、聚天门冬氨酸组合物的制造方法]的项中记载的方法同样地进行。
＜工序(iv)＞
工序(iv)为如下工序：使用前述聚天门冬氨酸组合物，进行前述聚天门冬氨酸的交联反应，得到包含交联聚天门冬氨酸的交联聚天门冬氨酸组合物的工序。
聚天门冬氨酸组合物中的聚天门冬氨酸的交联反应可以根据公知的方法而进行。交联反应可以使用交联剂而进行。例如，可以在聚天门冬氨酸组合物中添加交联剂与聚天门冬氨酸反应，从而进行聚天门冬氨酸的交联反应。或者可以对聚天门冬氨酸组合物照射γ射线，从而进行聚天门冬氨酸的交联反应。
交联剂没有特别限定，可以使用公知的交联剂。作为交联剂，例如可以举出多元环氧化合物、碱性聚氨基酸化合物等。
作为多元环氧化合物，例如可以举出：乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙三醇二缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、二甘油聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚等烷烃多元醇(例如碳原子数2～6)和聚(亚烷基二醇)(例如碳原子数2～6)的聚缩水甘油醚；山梨糖醇聚缩水甘油醚、季戊四醇聚缩水甘油醚、赤藓醇聚缩水甘油醚、三羟甲基乙烷聚缩水甘油醚、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚等烷烃多元醇(例如碳原子数2～6)和聚(亚烷基二醇)(例如碳原子数2～6)的聚缩水甘油醚；1,2,3,4-二环氧丁烷、1,2,4,5-二环氧戊烷、1,2,5,6-二环氧己烷、1,2,7,8-二环氧辛烷、1,4-和1,3-二乙烯基苯环氧化合物等二环氧烷烃(例如碳原子数4～8)；4,4’-异丙叉基二苯酚二缩水甘油醚(双酚A二缩水甘油醚)和氢醌二缩水甘油醚等多酚聚缩水甘油醚(例如碳原子数6～15)等。多元环氧化合物可以单独使用，也可以并用2种以上。
作为碱性聚氨基酸化合物，例如可以举出：甘氨酸-赖氨酸、赖氨酸-甘氨酸、丙氨酸-赖氨酸、赖氨酸-苯丙氨酸等包含碱性氨基酸的二聚体；聚赖氨酸、聚精氨酸、赖氨酸与精氨酸的共聚物、碱性氨基酸与其他氨基酸的共聚物等。碱性聚氨基酸化合物可以在其与无机酸、有机酸等之间形成盐。碱性聚氨基酸化合物可以单独使用，也可以并用2种以上。
交联剂的用量只要为聚天门冬氨酸组合物中的聚天门冬氨酸足以进行交联的量即可。交联剂的用量可以根据使聚天门冬氨酸交联的程度而适宜选择。交联剂的用量没有特别限定，例如相对于聚天门冬氨酸组合物100质量份，可以举出0.5～50质量份，优选1～20质量份、更优选10～10质量份。
交联反应中的温度可以根据交联剂的种类而适宜选择。交联剂为多元环氧化合物的情况下，作为交联反应的温度，例如优选10～120℃、更优选20～60℃。交联剂为碱性聚氨基酸化合物的情况下，交联反应的温度优选10～120℃、更优选30～80℃。
交联反应的时间没有特别限定，只要为前述聚天门冬氨酸组合物中的聚天门冬氨酸足以进行交联的时间即可，可以根据聚天门冬氨酸组合物的量而适宜选择。作为交联反应的时间，例如可以举出1分钟～100小时。交联反应的时间没有特别限定，例如优选1分钟～50小时、更优选1分钟～10小时。
工序(iv)中使用的聚天门冬氨酸组合物中的聚天门冬氨酸可以为盐的形态，也可以不是盐的形态。工序(iv)中使用盐的形态的聚天门冬氨酸组合物的情况下，得到的交联聚天门冬氨酸组合物中的交联聚天门冬氨酸为盐的形态。工序(iv)中使用不是盐的形态的聚天门冬氨酸组合物的情况下，得到的交联聚天门冬氨酸组合物中的交联聚天门冬氨酸不是盐的形态。交联聚天门冬氨酸中的交联聚天门冬氨酸为盐的形态的情况下，可以适宜用酸进行中和，形成不是盐的形态的交联聚天门冬氨酸。
[交联聚琥珀酰亚胺组合物、交联聚琥珀酰亚胺组合物的制造方法]
一方式中，本发明提供一种交联聚琥珀酰亚胺组合物，其为前述聚琥珀酰亚胺组合物的交联反应物。
一方式中，本发明提供一种交联聚天门冬氨酸组合物，其为前述交联聚琥珀酰亚胺组合物的水解物。
通过进行前述聚琥珀酰亚胺组合物的交联反应，从而聚琥珀酰亚胺组合物中的聚琥珀酰亚胺被交联，成为交联聚琥珀酰亚胺。因此，可以得到交联聚琥珀酰亚胺组合物作为前述聚琥珀酰亚胺组合物的交联反应物。
交联聚琥珀酰亚胺组合物为前述聚琥珀酰亚胺组合物的交联反应物，因此，可以包含与前述聚琥珀酰亚胺组合物同样的杂质。
通过进行前述交联聚琥珀酰亚胺组合物的水解反应，从而交联聚琥珀酰亚胺组合物中的交联聚琥珀酰亚胺被水解，成为交联聚天门冬氨酸。因此，可以得到交联聚天门冬氨酸组合物作为前述交联聚琥珀酰亚胺组合物的水解物。前述交联聚天门冬氨酸组合物中，交联聚天门冬氨酸通常以盐的形态存在。本说明书中，所谓“交联聚天门冬氨酸”的术语只要没有特别明确表示就也包含交联聚天门冬氨酸的盐。
交联聚天门冬氨酸组合物为前述交联聚琥珀酰亚胺组合物的水解物，因此，可以包含与前述交联聚琥珀酰亚胺组合物同样的杂质。
因此，一方式中，本发明提供一种交联聚天门冬氨酸组合物的制造方法，其包括如下工序：使用前述天门冬氨酸组合物，进行前述天门冬氨酸的聚合反应，得到包含聚琥珀酰亚胺的聚琥珀酰亚胺组合物的工序(以下，也称为“工序(I)”)；使用前述聚琥珀酰亚胺组合物，进行前述聚琥珀酰亚胺的交联反应，得到包含交联聚琥珀酰亚胺的交联聚琥珀酰亚胺组合物的工序(以下，也称为“工序(II)”)；和，使用前述交联聚琥珀酰亚胺组合物，进行前述交联聚琥珀酰亚胺的水解反应，得到包含交联聚天门冬氨酸的交联聚天门冬氨酸组合物的工序(以下，也称为“工序(III)”)。
＜工序(I)＞
工序(I)为如下工序：使用前述天门冬氨酸组合物，进行前述天门冬氨酸的聚合反应，得到包含聚琥珀酰亚胺的聚琥珀酰亚胺组合物。工序(I)可以与前述[聚琥珀酰亚胺的制造方法]的项中记载的方法同样地进行。
＜工序(II)＞
工序(II)为如下工序：使用前述聚琥珀酰亚胺组合物，进行前述聚琥珀酰亚胺的交联反应，得到包含交联聚琥珀酰亚胺的交联聚琥珀酰亚胺组合物。
聚琥珀酰亚胺组合物中的聚琥珀酰亚胺的交联反应可以根据公知的方法而进行。交联反应可以使用交联剂而进行。例如，可以在聚琥珀酰亚胺组合物中添加交联剂与聚琥珀酰亚胺反应，从而进行聚琥珀酰亚胺的交联反应。或者，可以对聚琥珀酰亚胺组合物照射γ射线，从而进行聚琥珀酰亚胺的交联反应。
交联剂没有特别限定，可以使用公知的交联剂。作为交联剂，例如可以举出胺化合物、肼、脱乙酰壳多糖等。
作为胺化合物，例如可以举出具有2个以上的氨基的有机化合物。作为前述氨基，可以举出伯氨基、和仲氨基。出于与聚琥珀酰亚胺的反应性高、容易调整交联度的方面，作为氨基，优选伯氨基。出于与聚琥珀酰亚胺的反应性高的方面，氨基优选取代脂肪族烃基的氢原子的氨基。作为氨基的具体例，例如可以举出烷基氨基、芳烷基氨基、苄基氨基等。
作为胺化合物，例如可以举出：乙二胺、丙二胺、1,4-丁二胺、五亚甲基二胺、六亚甲基二胺、七亚甲基二胺、八亚甲基二胺、九亚甲基二胺、十亚甲基二胺、十一亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、十四亚甲基二胺、十六亚甲基二胺、1-氨基-2,2-双(氨基甲基)丁烷、四氨基甲烷、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺等脂肪族多胺；降冰片烯二胺、1,4-二氨基环己烷、1,3,5-三氨基环己烷、异佛尔酮二胺等脂环式多胺；苯二胺、甲苯二胺、苯二甲胺等芳香族多胺；碱性氨基酸或它们的酯类等多胺；单氨基化合物的分子1个以上利用1个以上的二硫醚键进行了键合的化合物(例如胱胺)或其衍生物等多胺。胺化合物也可以为赖氨酸、胱氨酸、鸟氨酸等具有2个以上氨基的氨基酸或它们的盐或它们的酯类等。
进而，作为3官能以上的胺化合物的具体例，例如还可以举出：1,1,1-三(2’-氨基甲基)乙烷、四(2’-氨基甲基)甲烷、1,1,1-三(2’-氨基乙基)乙烷、四(2’-氨基乙基)甲烷、1,1,1-三(2’-氨基丙基)乙烷、四(2’-氨基丙基)甲烷、1,1,1-三(2’-氨基丁基)乙烷、四(2’-氨基丁基)甲烷、1,2,3-三(氨基甲基)苯、1,2,4-三(氨基甲基)苯、1,3,5-三(氨基甲基)苯等。
交联剂也可以为胺化合物的聚合物。对于作为聚合物的交联剂的具体例，例如可以举出：甘氨酸-赖氨酸、丙氨酸-赖氨酸、甘氨酸-鸟氨酸、丙氨酸-鸟氨酸等在C末端具有碱性氨基酸的二肽；赖氨酸-甘氨酸、赖氨酸-丙氨酸、鸟氨酸-甘氨酸、鸟氨酸-丙氨酸、赖氨酸-赖氨酸、鸟氨酸-赖氨酸、赖氨酸-鸟氨酸、鸟氨酸-鸟氨酸等在N末端具有碱性氨基酸的二肽；甘氨酸-甘氨酸-赖氨酸、甘氨酸-赖氨酸-甘氨酸、甘氨酸-甘氨酸-鸟氨酸、甘氨酸-鸟氨酸-甘氨酸、赖氨酸-赖氨酸-赖氨酸、鸟氨酸-鸟氨酸-鸟氨酸、甘氨酸-甘氨酸-甘氨酸-赖氨酸、甘氨酸-鸟氨酸-甘氨酸-甘氨酸等包含至少1个以上碱性氨基酸的寡肽；聚赖氨酸、聚精氨酸、赖氨酸与精氨酸的共聚物、赖氨酸与天门冬氨酸的共聚物、赖氨酸与谷氨酸的共聚物、碱性氨基酸与其他与氨基酸的共聚物等多肽；聚乙烯亚胺、聚烯丙胺、脱乙酰壳多糖、肽等含氨基单体的聚合物等。交联剂为聚合物的情况下，聚合物的聚合度没有特别限定，可以考虑在反应中使用的有机溶剂中的溶解性等而适宜选择。
作为生物降解性高、与聚琥珀酰亚胺的反应性优异的交联剂，例如可以举出乙二胺、丙二胺、1,4-丁二胺、七亚甲基二胺、六亚甲基二胺、赖氨酸、鸟氨酸、胱胺等。
交联剂的用量只要为聚琥珀酰亚胺组合物中的聚琥珀酰亚胺足以进行交联的量即可。交联剂的用量可以根据使聚琥珀酰亚胺交联的程度而适宜选择。交联剂的用量没有特别限定，例如，相对于聚琥珀酰亚胺组合物100质量份，可以举出0.5～50质量份，优选1～20质量份、更优选10～10质量份。
交联反应中的温度可以根据交联剂的种类而适宜选择。作为交联反应的温度，例如优选10～120℃、更优选20～60℃。
交联反应的时间没有特别限定，只要为前述聚琥珀酰亚胺组合物中的聚琥珀酰亚胺进行交联足够的时间即可，可以根据聚琥珀酰亚胺组合物的量而适宜选择。作为交联反应的时间，例如可以举出1分钟～100小时。交联反应的时间没有特别限定，例如优选1分钟～50小时、更优选1分钟～10小时。
交联反应可以在有机溶剂中进行，也可以在水溶液中进行。作为交联反应中使用的溶剂，例如可以举出：水；甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇等醇类；乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇等二醇类；乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚等glycosolve(日文グリコソルブ)类；丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮类；四氢呋喃、二氧杂环己烷等环状醚；石油醚、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、十氢萘等脂肪族烃类；苯、甲苯、乙基苯、二甲苯等芳香族烃类；二苯醚、苯甲醚等芳香族醚类；甲酚等酚类等。
进而，作为交联反应中使用的溶剂，可以举出N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基咪唑烷酮、二甲基亚砜、环丁砜等。这些溶剂可以单独使用，也可以混合2种以上而使用。
＜工序(III)＞
工序(III)为如下工序：使用前述交联聚琥珀酰亚胺组合物，进行前述交联聚琥珀酰亚胺的水解反应，得到包含交联聚天门冬氨酸的交联聚天门冬氨酸组合物。
交联聚琥珀酰亚胺组合物中的交联聚琥珀酰亚胺的水解反应可以根据公知的方法而进行。水解反应可以在碱性条件下进行。例如，可以在交联聚琥珀酰亚胺组合物中添加碱与交联聚琥珀酰亚胺反应，从而进行交联聚琥珀酰亚胺的水解反应。
作为碱，例如可以举出碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的碳酸盐、氨、有机胺化合物(三乙胺、N-甲基吗啉、三乙醇胺、二异丙基乙胺等)等。作为碱金属和碱土金属，可以举出与上述同样的物质。
碱的用量只要为足以使交联聚琥珀酰亚胺组合物中的交联聚琥珀酰亚胺水解为交联聚天门冬氨酸的量即可。例如碱的摩尔数可以设为将前述交联聚琥珀酰亚胺组合物中的交联聚琥珀酰亚胺所具有的羧基和酰亚胺基的加起来的摩尔数的90～120％的范围内。
水解反应中的温度只要为不引起聚合物主链的水解的温度即可。作为水解反应中的温度，例如优选10～70℃、更优选40～60℃。
水解反应的时间没有特别限定，只要为足以使交联聚琥珀酰亚胺组合物中的交联聚琥珀酰亚胺水解为交联聚天门冬氨酸的时间即可，可以根据交联聚琥珀酰亚胺组合物的量而适宜选择。作为水解反应的时间，例如可以举出1分钟～100小时。优选30分钟～50小时、更优选1小时～10小时。
工序(III)中得到的交联聚天门冬氨酸组合物中的交联聚天门冬氨酸为盐的形态。使用碱金属的氢氧化物或碳酸盐作为碱的情况下，交联聚天门冬氨酸为与前述碱金属的盐的形态。使用交联碱土金属的氢氧化物或碳酸盐作为碱的情况下，交联聚天门冬氨酸为与前述碱土金属的盐的形态。使用氨作为碱的情况下，交联聚天门冬氨酸为前述铵盐的形态。使用有机胺作为碱的情况下，交联聚天门冬氨酸为与前述有机胺的盐的形态。前述交联聚天门冬氨酸的盐可以适宜用酸中和，制成不形成盐的交联聚天门冬氨酸。
交联聚天门冬氨酸组合物可以含有一部分中残留有琥珀酰亚胺的结构单元的聚合物。例如，交联聚天门冬氨酸组合物可以含有具有天门冬氨酸结构单元和聚琥珀酰亚胺结构单元的聚合物。前述聚合物中的琥珀酰亚胺结构单元的比例相对于该聚合物的全部结构单元优选3摩尔％以下、更优选1摩尔％以下。
[表面修饰交联聚天门冬氨酸组合物]
一方式中，本发明提供一种表面修饰交联聚天门冬氨酸组合物。前述表面修饰交联聚天门冬氨酸组合物包含前述交联聚天门冬氨酸组合物的颗粒。前述颗粒的表面被无机颗粒所修饰。
交联聚天门冬氨酸组合物可以为颗粒状，其颗粒表面可以被无机颗粒所修饰。无机颗粒优选为水不溶性的无机颗粒。无机颗粒例如可以举出氧化铝、氧化钛、氧化锌、二氧化硅等金属氧化物。
交联聚天门冬氨酸组合物的颗粒通过对干燥后的交联聚天门冬氨酸组合物以物理的方式进行粉碎等而得到。通过使交联聚天门冬氨酸组合物的颗粒与气相二氧化硅等无机颗粒反应，从而可以得到表面修饰交联聚天门冬氨酸组合物。交联聚天门冬氨酸组合物颗粒与无机颗粒的反应例如可以通过加热至100～200℃来进行。反应时间没有特别限定，例如可以举出10～60分钟等。
[含交联聚天门冬氨酸的制品]
一方式中，本发明提供一种含交联聚天门冬氨酸的制品，其包含交联聚天门冬氨酸组合物。
一方式中，本发明提供一种含交联聚天门冬氨酸的制品的制造方法，其包括如下工序：通过前述交联聚天门冬氨酸组合物的制造方法，得到交联聚天门冬氨酸组合物的工序；和，使用前述交联聚天门冬氨酸组合物，制造含交联聚天门冬氨酸的制品的工序。
如上所述得到的交联聚天门冬氨酸组合物可以用于各种用途。“含交联聚天门冬氨酸的制品”是指，含有前述交联聚天门冬氨酸组合物的制品。含交联聚天门冬氨酸的制品只要为含有前述交联聚天门冬氨酸组合物的制品就没有特别限定。作为含交联聚天门冬氨酸的制品，例如可以举出：表面活性剂、增稠剂、降粘剂、溶胀剂、吸水剂、胶凝剂、结合剂、成膜剂、絮凝剂、粘接剂、表面改性剂、或缓释剂等，但不限定于这些。
作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的表面活性作用时的制品例，例如可以举出乳化剂、破乳液剂、分散剂、絮凝剂、抗静电剂等。作为分散剂的例子，例如可举出颜料分散剂、农药粒剂用分散剂、微粉炭用分散剂、水泥分散剂、混凝土混和剂、润滑油用清洁分散剂、降凝剂、塑料着色助剂、增容剂等。作为絮凝剂的例子，例如可以举出高分子絮凝剂、滤水性·成品率改善剂、污泥的凝固剂等。作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的表面活性作用时的制品例，还可以举出匀染剂、缓染剂、发泡剂、增泡剂、起泡增泡剂、泡稳定化剂、肥皂泡液、消泡剂、增溶剂、切花的延命剂、润滑剂等。
作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的增稠作用时的制品例，例如可以举出稳定剂、巴布剂、淬火油用高分子、工作液用高分子、原油增产用高分子(例如采矿或坑井挖掘中使用的高分子(例如暂时性密封物质、石油挖掘辅助用分散液、流动性控制材料或坑井处理流体中的高分子)、印染用糊剂等。作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的降粘作用时的制品例，可以举出增塑剂等。
作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的溶胀作用时的制品例，例如可以举出：药剂用载体、药剂挥散剂、药剂保持体、通信电缆用止水材料等电气设备相关材料、垫片·密封件、土木用的密封材料、建筑用的密封材料、屏蔽工艺的防漏剂、水溶胀性玩具、密封剂、人工雪等。
作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的吸水作用时的制品例，例如可以举出保湿剂、除湿剂、调湿剂、吸湿剂、保水材料等。进而，作为使用了这些的制品，可以举出生理用品、尿布、母乳垫、失禁用垫、医疗用底垫、一次性抹布、宠物用片材、便携用厕所、一次性暖手宝、创伤保护用敷料材料、医疗用血液吸收体、吸汗性纤维、湿巾纸、除臭除湿片材、食品鲜度保持剂、食品等领域中的脱水剂、液滴吸收性片材等食品包装材料、生鲜蔬菜运输用吸水性片材等运输用材料、防结露用建筑材料、喷墨用记录纸、印刷电路板用防湿涂覆剂、混凝土用防水剂、汽油的脱水剂、汽油的水分去除剂、油类的脱水剂、油类的水分去除剂等。作为农业领域中的制品例，例如可以举出保水材料、土壤改良剂、花泡沫(切花的固定化材料)、育苗用苗床、水培种植生片材、种子带、流体播种用介质、防结露用农业用片材、灌注液等。
作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的凝胶化作用时的制品例，例如可以举出除臭剂、脱臭剂、保冷材料、吸油性高分子等。
作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的结合作用时的制品例，可以举出防水垢剂、防牙垢沉降剂、重金属类溶出抑制剂、重金属类固定化剂、硒处理剂、环氧树脂固化剂、增洁剂(builder)、树脂增强剂、染料固色剂、纤维用防染加工剂、布加工药剂、洗涤用除臭抗菌整理剂等。
作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的成膜作用时的制品例，例如可以举出防锈剂、包装材料(例如食品、医药品或电子材料等的包装材料)、一般工业用薄膜、包装材料用薄膜、涂覆剂、涂料、墨、喷墨墨、水性墨、圆珠笔用墨、金属光泽色墨、能擦去的墨、书写具用替换物、片剂涂覆剂、用于在内侧空间收纳药剂的无缝的胶囊基剂、地板蜡用高分子、涂料用高分子、掩蔽剂、塑料·硬涂剂、光致抗蚀剂用高分子、电磁波屏蔽用涂覆剂、灭火剂等。
作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的絮凝或粘接作用时的制品例，例如可以举出培养细胞片材、凝结剂、印刷墨用粘结剂、水溶性粘结剂、无纺布用粘结剂、塑料增强纤维用粘结剂、电子照片调色剂用粘结剂、磁带用粘结剂、树脂混凝土用粘结剂、型砂用粘结剂、精细陶瓷用粘结剂、密封材料(例如电子设备或光纤等的密封材料)、粘接剂等。
作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的表面改性作用时的制品例，例如可以举出纤维处理剂、面质改良剂或预处理剂等。
作为利用了交联聚天门冬氨酸组合物的缓释作用时的制品例，例如可以举出缓释剂(例如用于缓释化妆料、医药、农药或肥料等的有效成分的基材等)。
另外，作为含有上述制品作为原材料的制品，可以用于化妆品、芳香化妆品、药品、准药品、医药相关材料、医疗相关用品、保健相关用品、卫生制品、生活用品、农业材料、食品相关材料、土木相关材料、建筑相关材料、电气设备相关材料、电子设备相关材料、书写相关材料、涂装相关材料、印刷相关材料、电子印刷相关材料、制造工艺相关材料、分析相关材料、坑井相关材料、染色相关材料、布处理相关材料、制纸相关材料、环境对策处理用材料、粘结剂等。
含交联聚天门冬氨酸的制品可以使用交联聚天门冬氨酸组合物作为原材料，根据符合制品的公知的方法而制造。
实施例
以下，根据实施例对本发明进行说明，但本发明不限定于以下的实施例。
[使用了天门冬氨酸组合物的聚合反应的评价]
＜天门冬氨酸组合物的制备＞
(实施例1、实施例2、比较例1)
培养谷氨酸棒杆菌(Corynebacterium glutamicum)，将培养上清纯化，得到各例的天门冬氨酸组合物。
(参考例1)
购入YIXING QIANCHENG BIO-ENGINEERING公司制的L-天门冬氨酸，作为天门冬氨酸组合物使用。
＜天门冬氨酸组合物的组成分析＞
氨基酸利用氨基酸分析计进行分析。有机酸根据高效液相色谱法进行分析。将各例的天门冬氨酸组合物的组成示于表1。表1中的数值是相对于天门冬氨酸组合物的总质量(100质量％)的质量％。“0.00”表示低于0.005质量％。
[表1]
[质量％]
＜基于固相聚合的聚琥珀酰亚胺的制造(1)＞
使用各例的天门冬氨酸组合物，通过固相聚合，合成聚琥珀酰亚胺。将天门冬氨酸组合物160质量份与85％磷酸97质量份在乳钵中进行混合，转移至托盘，在190℃、1.3kPa下反应6小时。反应中，适宜进行取样，测定聚琥珀酰亚胺的重均分子量(Mw)。
将反应混合物粉碎后，用蒸馏水进行清洗直至滤液成为中性。将清洗后的组合物在80℃下进行真空干燥，得到聚琥珀酰亚胺组合物。
＜基于固相聚合的聚琥珀酰亚胺的制造(2a)＞
使用各例的天门冬氨酸组合物，通过固相聚合，合成聚琥珀酰亚胺。将天门冬氨酸组合物160质量份与85％磷酸83质量份在乳钵中进行混合，转移至托盘，在190℃、1.3kPa下反应6小时。反应中，适宜进行取样，测定聚琥珀酰亚胺的重均分子量(Mw)。
将反应混合物粉碎后，用蒸馏水进行清洗直至滤液成为中性。将清洗后的组合物在80℃下进行真空干燥，得到聚琥珀酰亚胺组合物。
＜基于使用了捏合机(混炼机)的固相聚合的聚琥珀酰亚胺的制造(2b)＞
使用各例的天门冬氨酸组合物，通过使用了捏合机的固相聚合，合成聚琥珀酰亚胺。在具有班伯里叶片的捏合机中投入天门冬氨酸组合物160质量份和85％磷酸97质量份，混合10分钟。之后，使用安装于捏合机的加热块，边从常温加热至内温190℃边进行搅拌。达到190℃后形成9.3kPa的减压状态，反应3小时。将反应混合物粉碎后，用蒸馏水进行清洗直至滤液成为中性。将清洗后的组合物在80℃下进行真空干燥，得到聚琥珀酰亚胺组合物。
＜聚琥珀酰亚胺的重均分子量(Mw)的测定＞
对于聚琥珀酰亚胺的重均分子量(Mw)，求出基于GPC法(差示折光计)的聚苯乙烯换算值。测定中使用G1000HHR柱、G4000HHR柱、和GMHHR-H柱(TSKgel(注册商标)、东曹株式会社)。洗脱液中使用包含10mM溴化锂的二甲基甲酰胺。
＜结果＞
将结果示于图1。图1的凡例中，括号内示出基于固相聚合的聚琥珀酰亚胺的制造方法。(1)表示使用上述制造(1)的方法，(2a)表示使用上述制造(2a)的方法。实施例1和实施例2的天门冬氨酸组合物与参考例1相比，虽然杂质含量多，但是与参考例1相比，聚合反应的进行快，得到了Mw大的聚琥珀酰亚胺。
另一方面，比较例1与实施例和参考例相比，聚合速度慢，聚琥珀酰亚胺的Mw也小。
＜基于溶液聚合的聚琥珀酰亚胺的制造＞
(实施例3)
在具备搅拌机、温度计、Dean-Stark trap、和氮气导入管的1L烧瓶中，投入实施例2中得到的天门冬氨酸组合物60质量份、均三甲苯140质量份、环丁砜60质量份、和85％磷酸2.6质量份，边调整搅拌状态边形成均匀的浆料状态。边在油浴中、在加热回流下去除共沸的水边持续反应。反应结束后，滤出内容物，进行甲醇清洗，进而，用蒸馏水进行清洗直至滤液成为中性。将清洗后的组合物在80℃下进行真空干燥，得到重均分子量49000的聚琥珀酰亚胺组合物。
(实施例4)
将反应溶剂改变为二甲苯80质量份和环丁砜100质量份，除此之外，与实施例3同样地进行聚琥珀酰亚胺组合物的合成。其结果，得到重均分子量80000的聚琥珀酰亚胺组合物。
(实施例5)
将反应溶剂改变为二甲苯100质量份和环丁砜100质量份，除此之外，与实施例3同样地进行聚琥珀酰亚胺组合物的合成。其结果，得到重均分子量111000的聚琥珀酰亚胺组合物。
[交联天门冬氨酸组合物的评价]
＜交联聚天门冬氨酸组合物的制造＞
(实施例6～实施例13)
使用实施例2的天门冬氨酸组合物，根据＜基于固相聚合的聚琥珀酰亚胺的制造(2a)＞中记载的方法，得到聚琥珀酰亚胺组合物。使用前述聚琥珀酰亚胺组合物，根据以下的方法制造交联聚天门冬氨酸组合物。
使聚琥珀酰亚胺组合物100质量份分散于离子交换水167质量份。边将前述分散液搅拌边用滴液漏斗滴加48％氢氧化钠水溶液86质量份。滴加结束后，持续搅拌直至溶解残留物消失，得到不挥发成分(Nonvolatiel：NV)40％的聚天门冬氨酸组合物。得到的聚天门冬氨酸组合物为聚天门冬氨酸钠的水溶液。
调整聚天门冬氨酸组合物150g的pH。以表2所示的各例的添加量，在聚天门冬氨酸组合物中添加乙二醇二缩水甘油醚(EGDE；Denacol EX-810、Nagase ChemteX Corporation制)，在60℃下进行反应。进行反应直至可以确认凝胶化后，回收凝胶，并水洗，然后通过冷冻干燥，得到各例的交联聚天门冬氨酸组合物的固体。交联聚天门冬氨酸以钠盐的形态存在于得到的交联聚天门冬氨酸组合物中。
＜交联聚天门冬氨酸组合物的制造＞
(实施例14、15)
使用实施例2的天门冬氨酸组合物，根据＜基于使用了捏合机的固相聚合的聚琥珀酰亚胺的制造(2b)＞中记载的方法，得到聚琥珀酰亚胺组合物。使用前述聚琥珀酰亚胺组合物，除此之外，以与实施例6～实施例13同样的方法，由聚琥珀酰亚胺组合物制造交联聚天门冬氨酸组合物。
＜交联聚天门冬氨酸组合物的制造＞
(实施例16～21)
使用实施例2的天门冬氨酸组合物，根据＜基于固相聚合的聚琥珀酰亚胺的制造(2a)＞中记载的方法，得到聚琥珀酰亚胺组合物。使用前述聚琥珀酰亚胺组合物，用以下的方法制造交联聚天门冬氨酸组合物。
(实施例16、17)
将聚琥珀酰亚胺10质量份混合在二甲基甲酰胺40质量份中，在60℃下搅拌5小时并溶解。边将溶液加热至40℃，边滴加混合有六亚甲基二胺(HDA)0.24质量份和二甲基甲酰胺2.2质量份的溶液，保持为40℃不变地反应48小时。在离子交换水500质量份中加入得到的凝胶，用混合机粉碎。滤出后，用甲醇150质量份清洗1小时，在60℃下进行真空干燥，从而得到交联聚琥珀酰亚胺组合物(PCI-1)10.1g。此时的交联度为2.0摩尔％。
使上述中得到的交联聚琥珀酰亚胺组合物(PCI-1)3.0质量份分散于甲醇20质量份和离子交换水10质量份的混合溶剂。将混合有48％氢氧化钠2.4质量份与甲醇2.4质量份的溶液分成10份，每隔30分钟，添加至前述分散液后，反应15小时。在甲醇400质量份中投入反应液，将沉淀物滤出回收后，进一步用甲醇100质量份清洗。在60℃下进行真空干燥，得到交联聚天门冬氨酸组合物(交联聚天门冬氨酸钠)3.0g。
(实施例18、19)
使六亚甲基二胺(HDA)和二甲基甲酰胺的用量分别为0.36质量份和3.2质量份，除此之外，以与实施例16、17同样的方法，得到交联聚琥珀酰亚胺组合物(PCI-2)10.1g。此时的交联度为3.0摩尔％。
使用前述交联聚琥珀酰亚胺组合物(PCI-2)，除此之外，以与实施例16、17同样的方法，得到交联聚天门冬氨酸组合物(交联聚天门冬氨酸钠)3.0g。
(实施例20、21)
使六亚甲基二胺(HDA)和二甲基甲酰胺的用量分别为0.48份和4.3份，除此之外，以与实施例16、17同样的方法，得到交联聚天门冬氨酸组合物(交联聚天门冬氨酸钠)3.0g。此时的交联度为4.0摩尔％。
(比较例2)
使用比较例1的天门冬氨酸组合物，根据＜基于固相聚合的聚琥珀酰亚胺的制造(1)＞中记载的方法，得到聚琥珀酰亚胺组合物。使用前述聚琥珀酰亚胺组合物，除此之外，以与上述实施例6～13同样的方法，得到聚天门冬氨酸组合物。调整得到的聚天门冬氨酸组合物150g的pH，以表2所示的添加量添加EGDE，在60℃下进行反应。无法确认反应液的凝胶化，无法得到交联聚天门冬氨酸组合物的固体。认为这是由于，聚天门冬氨酸组合物中的聚天门冬氨酸的聚合物链不具有对于通过交联而凝胶化而言足够的长度。
＜交联聚天门冬氨酸组合物的表面处理方法＞
对于实施例7、9、11、13、15、17、19、21的交联天门冬氨酸组合物，依据以下的方法，进行表面处理。
在用乳钵粉碎并以粒径成为150～710μm的方式过筛的交联聚天门冬氨酸组合物100质量份中，添加气相二氧化硅(AEROSIL 200日本AEROSIL株式会社制)0.5质量份，充分混合。然后，在140℃下加热20分钟，得到经表面处理的交联聚天门冬氨酸组合物的固体。
＜交联聚天门冬氨酸组合物的吸水性的评价＞
交联聚天门冬氨酸的吸水性的评价用生理食盐水、依据茶袋(tea bag)法(JIS K-7223)而实施。吸水量根据以下式子算出。
吸水量[g-water/g]＝
{(吸水后重量)-(吸水后空白重量)-(样品重量)}/(样品重量)
＜交联聚天门冬氨酸组合物的保水性的评价＞
交联聚天门冬氨酸的保水性的评价如下进行：进行基于茶袋法的吸水量的评价后，在离心脱水机中、在25℃、150G×2分钟的条件下进行脱水，测定脱水后的茶袋的重量，从而进行。保水量根据以下的式子算出。
保水量[g-water/g]＝
{(脱水后重量)-(脱水后空白重量)-(样品重量)}/(样品重量)
＜交联聚天门冬氨酸组合物的通液性的评价＞
交联聚天门冬氨酸组合物的通液性的评价以日本特开2012-41439号公报等中记载的方法为参考而实施。具体而言，使交联聚天门冬氨酸组合物0.32g浸渍于150mL生理食盐水(NaCl 0.9质量％)中30分钟，制备溶胀凝胶颗粒。然后，将制备好的溶胀凝胶颗粒以及生理食盐水一起在关闭了下述阀的状态下转移到在垂直立起的圆筒(直径(内径)25.4mm、长度40cm、在距离底部40ml的位置和60mL的位置具有刻度线)的底部具有金属网(孔径106μm、JIS Z8801-1：2006)和可开关的阀(内径5mm、长度10cm)的过滤圆筒管内。然后，在溶胀凝胶颗粒上以金属网与溶胀凝胶颗粒接触的方式载置圆形金属网(孔径150μm、直径25mm)。圆形金属网使用的是，加压轴(重量22g、长度47cm)对金属网面垂直地结合者。进而，在加压轴上载置砝码{88.5g}，静置1分钟。然后，打开阀，测量过滤圆筒管内的液面从60mL刻度线成为40mL刻度线所需的时间(T1；秒)。生理食盐水和测定气氛的温度设为25℃±2℃。通液性根据以下的式子算出。
通液性[mL/分钟]＝20mL×60/(T1-T2)
T1：生理食盐水20mL通过测定试样的时间(秒)
T2：没有测定试样时的生理食盐水20mL通过的时间(秒)
将上述吸水量、保水量、和通液性的评价结果归纳于表2、3。表2、3中，“凝胶化”表示是否得到凝胶化后的交联聚天门冬氨酸组合物(A：凝胶化了；B：未凝胶化)。表2中，“ND”表示检测限以下。
[表2]
[表3]
由表2、3的结果确认了，实施例6～21的交联聚天门冬氨酸组合物具有优异的吸水性和保水性。
对于实施例9、实施例11、实施例13、实施例15、实施例17、实施例19、和实施例21的经表面处理的交联聚天门冬氨酸组合物，确认表现出优异的通液性。实施例7的经表面处理的交联聚天门冬氨酸组合物中，未确认到表面处理所带来的通液性的改善。认为这是由于，用于得到交联聚天门冬氨酸组合物的交联剂量少，因此，得不到充分的交联密度，仅可以形成柔软的凝胶。因此认为，无法确保通液性。
以上，对本发明的优选的实施方式进行了说明和图示，但这些示例本发明，应理解为不应作限定性解释。在不脱离本发明的主旨或范围的情况下，可以进行追加、省略、置换和其他变更。因此，本发明仅受所附的权利要求书的限定而视为不受前述说明的限定。
Claims (16)
1.一种天门冬氨酸组合物，其包含天门冬氨酸和杂质，
所述杂质包含选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐组成的组中的至少1种，
所述杂质的含量为0.02质量％以上且1.1质量％以下。
2.根据权利要求1所述的天门冬氨酸组合物，其中，所述杂质包含所述除天门冬氨酸以外的氨基酸。
3.根据权利要求1或2所述的天门冬氨酸组合物，其中，所述天门冬氨酸是利用微生物生产的。
4.一种聚琥珀酰亚胺的制造方法，其包括如下步骤：使用权利要求1～3中任一项所述的天门冬氨酸组合物，进行所述天门冬氨酸的聚合反应。
5.根据权利要求4所述的聚琥珀酰亚胺的制造方法，其中，所述聚合反应在混炼装置内进行。
6.一种聚琥珀酰亚胺组合物，其包含聚琥珀酰亚胺和杂质，
所述杂质包含选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐组成的组中的至少1种，
所述杂质的含量为0.001质量％以上且1.1质量％以下。
7.根据权利要求6所述的聚琥珀酰亚胺组合物，其中，所述杂质包含所述除天门冬氨酸以外的氨基酸。
8.一种聚琥珀酰亚胺组合物，其为权利要求1～3中任一项所述的天门冬氨酸组合物的聚合反应物。
9.一种聚天门冬氨酸组合物，其为权利要求6～8中任一项所述的聚琥珀酰亚胺组合物的水解物。
10.一种聚天门冬氨酸组合物，其包含聚天门冬氨酸和杂质，
所述杂质包含选自由除天门冬氨酸以外的氨基酸、有机酸、和它们的盐组成的组中的至少1种，
所述杂质的含量为0.001质量％以上且1.1质量％以下。
11.根据权利要求10所述的聚天门冬氨酸组合物，其中，所述杂质包含所述除天门冬氨酸以外的氨基酸或其盐。
12.一种交联聚天门冬氨酸组合物，其为权利要求9～11中任一项所述的聚天门冬氨酸组合物的交联反应物。
13.一种交联聚天门冬氨酸组合物，其为权利要求6～8中任一项所述的聚琥珀酰亚胺组合物的交联反应物的水解物。
14.一种表面修饰交联聚天门冬氨酸组合物，其包含权利要求12或13所述的交联聚天门冬氨酸组合物的颗粒，所述颗粒的表面被无机颗粒所修饰。
15.一种含交联聚天门冬氨酸的制品，其包含：权利要求12或13所述的交联聚天门冬氨酸组合物、或权利要求14的表面修饰交联聚天门冬氨酸组合物。
16.根据权利要求15所述的含交联聚天门冬氨酸的制品，其中，所述含交联聚天门冬氨酸的制品为表面活性剂、增稠剂、降粘剂、溶胀剂、吸水剂、胶凝剂、结合剂、成膜剂、絮凝剂、粘接剂、表面改性剂、或缓释剂。
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