CN117623240A - 一种去除no中n2o和no2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除NO中N2O和NO2的方法，将含有N2O和NO2的NO样品，依次经过一级吸收塔、二级吸收塔、吸附塔，得到符合产品技术要求的NO产品。本发明在纯化过程中不会产生凝聚态的NO，安全性高；同时还克服了现有技术碱液吸收法会产生大量含氮废水的缺陷；还克服了低温精馏耗费大量能源的缺陷，能耗低，三废产生量少。
Description
技术领域
本发明属于特种气体技术领域，具体涉及一种去除一氧化氮中笑气和二氧化氮(去除NO中N2O和NO2)的方法。
背景技术
一氧化氮被广泛用于化学工业、电子工业、航天工业、计量标准气、生命科学和医疗上。在半导体领域，一氧化氮也发挥着重要的作用。一氧化氮在半导体中的应用主要涉及到两个方面：表面处理和氮化物材料。
一氧化氮可用于半导体表面处理。在半导体制造过程中，为了改善半导体材料的质量和性能，需要对半导体表面进行处理。一氧化氮可以与半导体表面发生反应，形成一层氮化物薄膜。这种氮化物薄膜具有良好的化学稳定性和热稳定性，能够提高半导体材料的性能。此外，一氧化氮还能够改变半导体表面的能带结构，增强半导体表面的电子传输性能，从而提高半导体器件的性能。
一氧化氮在氮化物材料中的应用也非常重要。氮化物材料是一类具有优异性能的半导体材料，广泛应用于高功率电子器件、光电器件等领域。一氧化氮可以作为氮化物材料的生长辅助气体，通过与其他气体反应形成氮化物材料。这种氮化物材料具有优异的电学性能和光学性能，能够满足高性能半导体器件的需求。
除了上述两个方面，一氧化氮在半导体中还有其他应用。例如，一氧化氮可以用于半导体器件的退火和氧化过程。在退火过程中，一氧化氮可以改变半导体材料的晶体结构，提高其电学性能。在氧化过程中，一氧化氮可以与半导体材料反应，形成氮化物薄膜，从而提高半导体器件的性能。
随着半导体行业的兴起和快速发展，一氧化氮NO的需求量也越来越大，对其纯度要求也越来越高。
由于一氧化氮特殊的化学性质，常温储存时即会发生歧化反应，生成笑气(N2O)和二氧化氮(NO2)，所以NO的保质期通常很短，例如充装NO、压力为3.5MPa的钢瓶，存放6个月后，N2O和NO2的含量将不符合国标的技术要求(<500ppm，GB/T42721-2023电子特气一氧化氮)。而NO产品中杂质N2O和NO2的大量存在，可能影响NO在半导体中的应用，造成良率大幅下降。
现有技术中脱除NO中NO2的方法主要为碱液吸收法，脱除NO中N2O的方法主要为低温精馏法。这些技术方案存在的缺陷和不足主要有：
1)碱液吸收法将产生大量的含氮废水，对环境不友好；
2)低温精馏能耗大，而且精馏过程中会有大量液态的NO存在，而NO在液态或固态状态下稳定性较差，极易发生爆炸，危险性较高。
因此，提供一种安全、能耗低、环保的去除NO中N2O和NO2的方法，可以将含有高含量N2O和NO2的不合格NO产品提纯为合格产品，是非常必要且急迫的。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明公开了一种去除NO中N2O和NO2(去除一氧化氮中笑气和二氧化氮)的方法，可以将N2O和NO2组分含量超标的NO产品纯化，得到符合产品技术要求的NO产品，避免大量NO的浪费。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是，一种去除NO中N2O和NO2的方法，将含有N2O和NO2的NO产品，依次经过一级吸收塔、二级吸收塔、吸附塔，去除NO中的N2O和NO2；其中，一级吸收塔的吸收液为乙醇、水、NaOH的混合溶液，二级吸收塔的吸收液为低温乙醇，吸附塔中装填的吸附剂为活性炭。
优选的，一级吸收塔吸收液的组成(质量分数)为：乙醇：75％～90％、H2O：5％～20％、NaOH：2％～10％。使用后的吸收液可以通过蒸馏后将生成的盐类物质分离出来，其中溶解的N2O在蒸馏过程中释放出来，可以收集后经提纯成为副产品，乙醇的水溶液可以补加NaOH后循环再用。
二级吸收塔吸收液为乙醇，通过低温冷媒冷却至-40～-30℃，使用后的二级吸收塔吸收液可以通过蒸馏后循环使用或用于配制一级吸收塔吸收液。
吸附塔的活性炭吸附剂吸附饱和后可以通过加热再生，脱附出来的乙醇经冷凝后可以用做二级吸收塔吸收液或用于一级吸收塔吸收液的配制。
吸收液和吸附剂的再生过程中，吸附剂再生时剩余的热能可以用于一级和二级吸收塔吸收液的蒸馏，降低能耗。
本发明的发明原理：含有N2O和NO2的NO经过一级吸收塔时，其中，NO2与NaOH反应生成NaNO2、NaNO3和H2O，由于N2O在乙醇中具有良好的溶解性，N2O将溶解在溶液中；一级吸收塔出来的气体中含有少量的水、少量未被吸收的N2O，进入二级吸收塔后，N2O和水被低温乙醇溶解吸收，二级吸收塔出来的气体中含有少量的乙醇，进入吸附塔后，被吸附剂吸附，得到纯化后的NO。
传统的去除NO中NO2的方法是通过碱的水溶液吸收除去，该过程中会产生大量的含氮废水，本发明方法用乙醇、水、NaOH的混合溶液去除NO2，乙醇的沸点低，可以通过蒸馏循环使用，因此可在很大程度上降低废水的产生量，仅会产生少量的废水，大大降低能耗和成本。
现有技术中去除N2O的方法是通过低温精馏(-130℃以下)去除，该过程一方面能耗高，另一方面，在精馏过程中NO是以气液两相的形式存在，危险性较高，因为NO在液态时容易发生爆炸，而本发明方法利用N2O可以溶解在乙醇中这个特性，在温度低时，N2O溶解度高，温度高时N2O溶解度低，利用该特性通过升温的方式使乙醇得到再生，实现循环利用。
本发明的有益效果有以下四点：
一、本发明提供的方法可以将N2O和NO2组分含量超标的NO产品纯化，得到符合产品技术要求的NO产品，避免大量NO的浪费；
二、本发明的安全性高：NO在常压下的沸点为-151.771℃，熔点为-163.6℃，本发明中的温度不会达到这个程度，所以NO在生产过程中不会液化或固化，因此本发明提供的方案在实际生产过程中不会产生凝聚态的NO(液态或固态)，安全性高；
三、本发明中使用的吸收液能够循环再生后再利用，一级吸收过程中生成的含氮盐类可以以固体的形式分离出来，因此本发明克服了现有技术碱液吸收法会产生大量含氮废水的缺陷；同时，本发明也不像传统的低温精馏那样耗费大量的能源，因为低温精馏的话需要将NO温度降至约-130℃以下的温度，而本发明的技术方案是只需将温度降至-40～-30℃左右；因此，本发明提供的技术方案能耗低，三废产生量较少，绿色环保；
四、本发明工艺简单，设备投入少，成本较低，不会给生产企业带来成本上的负担。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本申请的技术方案作进一步的描述，但本申请并不限于这些实施例。
一种去除NO中N2O和NO2的方法，将含有N2O和NO2的NO样品，依次经过一级吸收塔、二级吸收塔、吸附塔。其中，一级吸收塔的吸收液为乙醇、水、NaOH的混合溶液，二级吸收塔的吸收液为低温乙醇，吸附塔中装填的吸附剂为活性炭。
实施例1：
将含有N2O和NO2的NO样品，依次经过一级吸收塔、二级吸收塔、吸附塔。一级吸收塔吸收液的组成(质量分数)为：乙醇：90％、H2O：5％、NaOH：5％；二级吸收塔吸收液为乙醇，通过低温冷媒冷却至-40℃；最后经过活性炭吸附，得到高纯的NO。
实施例2：
将含有N2O和NO2的NO样品，依次经过一级吸收塔、二级吸收塔、吸附塔。一级吸收塔吸收液的组成(质量分数)为：乙醇：85％、H2O：13％、NaOH：2％；二级吸收塔吸收液为乙醇，通过低温冷媒冷却至-35℃；最后经过活性炭吸附，得到高纯的NO。
实施例3：
将含有N2O和NO2的NO样品，依次经过一级吸收塔、二级吸收塔、吸附塔。一级吸收塔吸收液的组成(质量分数)为：乙醇：80％、H2O：10％、NaOH：10％；二级吸收塔吸收液为乙醇，通过低温冷媒冷却至-35℃；最后经过活性炭吸附，得到高纯的NO。
实施例4：
将含有N2O和NO2的NO样品，依次经过一级吸收塔、二级吸收塔、吸附塔。一级吸收塔吸收液的组成(质量分数)为：乙醇：75％、H2O：20％、NaOH：5％；二级吸收塔吸收液为乙醇，通过低温冷媒冷却至-30℃；最后经过活性炭吸附，得到高纯的NO。
对经过实施例提纯前后的NO样品的N2O和NO2的组分含量进行分析，结果如下表1所示：
表1经过实施例提纯的NO样品的NO2和N2O的组分含量
从表1可见，经过本发明方法纯化的含有N2O和NO2的NO，其中的NO2基本上完全除去，只剩微量N2O，完全满足大部分工业使用要求。
本发明将N2O和NO2组分含量超标的NO产品纯化，得到符合产品技术要求的NO产品，避免大量NO的浪费。本发明在纯化过程中不会产生凝聚态的NO，安全性高；同时还克服了现有技术碱液吸收法会产生大量含氮废水的缺陷；还克服了低温精馏耗费大量能源的缺陷，能耗低，三废产生量少。
以上所述的仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (3)
1.一种去除NO中N2O和NO2的方法，其特征在于，所述方法是：将含有N2O和NO2的NO产品，依次经过一级吸收塔、二级吸收塔、吸附塔，去除NO中的N2O和NO2；其中，一级吸收塔的吸收液为乙醇、水、NaOH的混合溶液，二级吸收塔的吸收液为低温乙醇，吸附塔中装填的吸附剂为活性炭。
2.如权利要求1所述的去除NO中N2O和NO2的方法，其特征在于，按照质量分数，所述一级吸收塔吸收液的组成为：乙醇：75％～90％、H2O：5％～20％、NaOH：2％～10％。
3.如权利要求1所述的去除NO中N2O和NO2的方法，其特征在于，所述二级吸收塔吸收液为乙醇，所述乙醇的温度为-40～-30℃。
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