CN117588905A - 空气分离装置和空气分离方法 - Google Patents

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广濑献儿
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

本发明提供一种减少或除去高纯度氧液中的非挥发性杂质的方法。减少或除去高纯度氧液中的非挥发性杂质的方法包含：使从制造高纯度氧液的空气分离装置中的高纯氧精馏塔得到的高纯度氧液蒸发的氧蒸发工序；和使在所述氧蒸发工序中蒸发出的氧气气体再次冷凝的氧再冷凝工序。所述方法可以包含取出由所述氧再冷凝工序得到的冷凝液的高纯度氧液取出工序。

Description

空气分离装置和空气分离方法
技术领域
本发明涉及制造高纯度氧气的空气分离装置和空气分离方法。
背景技术
高纯度氧气例如是纯度为99.9999％以上的氧气，有例如半导体产业用的需求，除去了作为杂质的高沸点成分(例如甲烷等烃)和低沸点成分(氮气、氩气、氢气等)。
作为杂质，还要求除去非挥发性成分(金属粒子或硅氧烷等)。在由非挥发性成分构成的杂质的粒径足够大的情况下，可以通过过滤器进行过滤处理来除去，但纳米级的粒子除去在技术上是困难的，因此通常从高纯度氧气的制造工艺中除去可能成为污染源的材料。
为了得到高纯度的空气分离气体，空气分离装置的精馏塔的理论级数变大，结果精馏塔的高度变高，但由于与空气分离装置的输送有关的长度的限制、设置场所的设置高度限制，有时将精馏塔分割是妥当的。
高度除了使用起重机等的施工方法的限制以外，还会受到航空法、电气事业法、景观条例等的法律规定的限制。
由于高度限制而被分割的精馏塔最好设置在相同的高度水平。此时，由于相当于上部的精馏塔的底部液需要作为回流液供给到相当于下部的精馏塔的顶部，所以需要从上部精馏塔底部向下部精馏塔顶部进行液体输送的泵。
由于空气分离装置的精馏工艺在氮气的液化温度-196℃附近的低温下使用，所以作为使用的材料使用不显示低温脆性的奥氏体系不锈钢、铝合金、铜合金等。在静态使用环境下，由于在材料表面形成氧化膜，所以不会产生材料的腐蚀，但在适用于动态机械如具有驱动部的泵的材料的情况下，滑动部或旋转部有时会发生磨损腐蚀。由于腐蚀而混入到流体中的金属杂质由于非挥发性而基本上移动到液相，但在空气分离装置中逐渐浓缩到氧气中。
通过这样的腐蚀而产生的金属或金属氧化物粒子虽然可以成为几十纳米级的大小，但对于半导体制造来说可以成为致命的杂质，一旦半导体制造工序发生故障而发生工序停止，则会导致巨额的损失，特别是在半导体的电路宽度为几纳米的前端半导体制造中是显著的。
因此，在半导体制造工序中使用的高纯度氧气中的杂质除去是必须的，但是用过滤器等除去几十纳米级的粒子在技术上很难，有必要开发利用空气分离装置进行的处理技术。
专利文献1公开了一种氧气制造系统，其能够将对现有的氮气制造工艺的影响抑制得较小，能够有效地制造高纯度氧气气体和高纯度液氧中的至少一方。专利文献2、3公开了高纯度的氧气的制造装置。但是，在专利文献1～3中，没有提及浓缩于氧气中的金属杂质的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第6546504号公报
专利文献2：日本特许第3719832号公报
专利文献3：日本特许第3929799号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明提供一种减少或去除高纯度氧液中的非挥发性杂质的空气分离装置、以及减少或去除高纯度氧液中的非挥发性杂质的方法。
解决课题的手段
本公开的减少或除去高纯度氧液中的非挥发性杂质的方法可以包含：
使从制造高纯度氧液的空气分离装置中的高纯氧精馏塔得到的高纯度氧液(用氧蒸发器)蒸发的氧蒸发工序，以及
使在所述氧蒸发工序中蒸发出的氧气气体(在氧再冷凝器中)再冷凝(液化)的氧再冷凝工序。
所述氧再冷凝工序可以包含：将蒸发出的氧气气体导入到比氧雾分离装置靠下方的位置。
所述方法可以包含：取出在所述氧再冷凝工序中得到的冷凝液(高纯度氧液)的高纯度氧液取出工序。
所述高纯度氧液取出工序可以包含：从比所述氧雾分离装置靠上方的位置取出冷凝液(高纯度氧液)的工序。
所述高纯度氧液取出工序可以包含：对冷凝液加压的加压工序，也可以包含使冷凝液蒸发气化的工序。
“高纯度氧气”是指例如纯度为99.9999％以上的氧气。
本公开的空气分离装置(A1、A2)包含氮精馏塔(2)和高纯氧精馏塔(5)，所述氮精馏塔(2)具有浓缩高沸点成分的第一氮精馏部(21)和浓缩低沸点成分的第二氮精馏部(22)。由于高度限制等限制，第一氮精馏部(21)和第二氮精馏部(22)可以分离。也可以具有送液泵(8)以将储存在第二氮精馏塔(22)的底部(221)中的富氧液输送到第一氮精馏塔(21)的塔顶(213)。由于存在头差(高度差)，所以使用送液泵(8)。
所述空气分离装置(A1、A2)也可以具有：
对原料空气进行热交换的主热交换器(1)；
导入从所述主热交换器(1)通过来的原料空气(具有中间或下部精馏部)的第一氮精馏部(21)；
具有被导入从所述第一氮精馏部(21)的塔顶(213)导出的气体(蒸发气体)的精馏部(222)(下部精馏部)的第二氮精馏部(22)；
被导入从所述第二氮精馏部(22)的塔顶(223)导出的气体(蒸发气体)并将它们冷凝(冷却)，返回所述塔顶(223)的第一、第二冷凝器(3、4)；
从所述第一冷凝器(3)的塔顶(31)导出，在从所述主热交换器1(的一部分)通过后使气体膨胀的膨胀机(92)；
对从所述第二冷凝器(4)的塔顶(41)导出的气体进行压缩的压缩机(91)；
被导入从所述第一氮精馏部(21)(的中间或上部精馏部)导出的含氧液(包含气状和液状)的(具有氧精馏部或塔顶)的高纯氧精馏塔(5)；
设置在所述高纯氧精馏塔(5)(氧精馏部)的下部，用于产生氧气气体的蒸气流的氧蒸发器(55)；以及
被导入在所述氧蒸发器(55)产生的氧气气体(蒸气流)的一部分，并使该氧气气体冷凝(再液化)的氧再冷凝部(7)。
所述空气分离装置(A1、A2)还可以具有：
用于从所述主热交换器(1)通过并导入到所述第一氮精馏部(21)的中间或下部精馏部的原料空气的原料空气配管管线(L1)；
用于将从所述第一氮精馏部(21)的塔顶(213)导出的气体(蒸发气体)向所述第二氮精馏部(22)输送的配管管线(L213)；
用于将从所述第一氮精馏部(21)的底部(211)导出的富氧液输送到所述第二冷凝器(4)(用于冷热)的配管管线(L211a)；
用于从所述第二氮精馏部(22)的底部(221)导出，通过所述送液泵(8)将富氧液输送到所述第一氮精馏部(21)(的塔顶或上部精馏部)的配管管线(L221)；
用于从所述第二冷凝器(4)向所述第一冷凝器(3)输送富氧液的配管管线；
用于从所述第二氮精馏部22的塔顶(223)导出并向所述第一冷凝部(3)输送气体(蒸发气体)而被冷凝(冷却)并返回所述塔顶(223)的配管管线；
用于从所述第二氮精馏部(22)的塔顶(223)导出并向所述第二冷凝部4输送气体(蒸发气体)而被冷凝(冷却)并返回所述塔顶223的配管管线；
用于使气体从所述第一冷凝器(3)的塔顶(31)导出、并经由所述主热交换器(1)(的一部分)在所述膨胀机(92)中膨胀，并通过所述主热交换器(1)而导出的废气配管管线(L31)；
用于使气体从所述第二冷凝器(4)的塔顶(41)导出并由所述压缩机(91)压缩、通过所述主热交换器(1)(的一部分)导入所述第一氮精馏部(21)的再循环配管管线(L41)；
用于使从所述第二氮精馏部(22)的塔顶(223)导出的富氮气体从所述主热交换器(1)通过而导出的氮气管线(L223)；
用于从所述第一氮精馏部(21)(的中间或上部精馏部)导出，向高纯氧精馏塔(5)(向氧精馏部(52)或塔顶(53)导入含氧液(包含气体状和液状)的配管管线(L212)，以及
用于导入由所述氧蒸发器(55)产生的氧气气体(蒸气流)的一部分并导入所述氧再冷凝部(7)的配管管线(L522)。
所述空气分离装置(A1、A2)还可以具有：
用于将从所述第一氮精馏部(21)的底部(211)导出的富氧液导入所述氧蒸发器(55)，接着输送至所述第二冷凝器(4)的配管管线(L211b)，
用于将从所述氧蒸发器(55)中使用后的富氧液从所述配管管线(L211b)分支出，并输送到所述氧再冷凝器(7)，与比所述主热交换器(1)靠上游侧的所述废气配管管线(L31)合流的配管管线(L211b1)，以及
用于将从所述高纯氧精馏塔(5)的塔顶(53)导出的气体与比所述主热交换器(1)靠上游侧的所述废气配管管线(L31)合流的配管管线(L53)。
所述空气分离装置(A1)也可以具有取出在所述氧再冷凝部7的底部71再液化的高纯度氧液的第一取出配管管线L71。
通过所述第一取出配管管线(L71)取出的高纯度氧液，也可以用加压装置加压至规定压力后送到需要的地方。
通过所述第一取出配管管线(L71)取出的高纯度氧液也可以通过所述主热交换器(1)(使其蒸发)成为氧气气体后输送到需要的地方。
所述空气分离装置(A2)也可以在所述氧再冷凝器(7)的一次侧(下部)具备氧雾分离装置(75)。
所述配管管线(L522)也可以设定为将在所述氧蒸发器(5)产生的氧气气体(蒸气流)的一部分导入到氧雾分离装置(75)的下方。
所述空气分离装置(A2)也可以具有：
用于从比所述氧再冷凝部(7)的所述氧雾分离装置(75)靠上方的位置取出高纯度氧液的第二取出配管管线(L72)，以及
用于导出贮存在所述氧再冷凝部(7)的底部(71)的高纯度氧液并导入所述高纯氧精馏塔(5)(的所述氧蒸发器(55)的上方)的配管管线(L711)。
通过所述第二取出配管管线(L72)取出的高纯度氧液，也可以在用加压装置加压至规定压力后送到需要的地方。
在所述第二取出配管管线(L72)取出的高纯度氧液也可以从所述主热交换器(1)通过(使其蒸发)成为氧气气体后输送到需要的地方。
另一公开的空气分离装置(B1、B2)包含氮精馏塔(200)、具有浓缩高沸点成分的第一氧精馏部(51)和浓缩低沸点成分的第二氧精馏部(52)的高纯氧精馏塔(5)。由于高度限制等限制，第一氧精馏部(51)和第二氧精馏部(52)也可以被分离了。也可以具有送液泵(81)，用于将贮存在第一氧精馏部(51)的底部(511)中的富氧液输送到第二氧精馏部(52)的塔顶(523)。由于存在头差，所以使用送液泵(81)。
所述空气分离装置(B1、B2)也可以具有：
对原料空气进行热交换的主热交换器(1)，
被导入从所述主热交换器(1)通过了的原料空气的(具有中间或下部精馏部的)氮精馏塔(200)，
被导入从所述氮精馏塔(200)的塔顶(203)导出的气体(蒸发气体)并将它们冷凝(冷却)，返回所述塔顶(203)的第一、第二冷凝器(3、4)，
在气体从所述第一冷凝器(3)的塔顶(31)导出，从所述主热交换器1(的一部分)通过后使气体膨胀的膨胀机(92)，
对从所述第二冷凝器(4)的塔顶(41)导出的气体进行压缩的压缩机(91)，
被导入从所述氮精馏塔(200)(的中间(202)或上部精馏部)导出的含氧液(包含气体状和液状)的(具有精馏部或塔顶)的第一氧精馏部(51)，
具有塔顶(523)的第二氧精馏部(52)，从该塔顶(523)被导入贮存于所述第一氧精馏部(51)的底部(511)的富氧液，
设置在所述第二氧精馏部(52)的(氧精馏部的)下部，用于产生氧气气体的蒸气流的氧蒸发器(55)，以及
被导入在所述氧蒸发器(55)产生的氧气气体(蒸气流)的一部分，并使该氧气气体冷凝(再液化)的氧再冷凝部(7)。
还可以具有对从所述氧再冷凝部(7)的底部(71)导出的高纯度氧液进行加压的加压装置(10)。
所述空气分离装置(B1、B2)也可以具有：
用于使原料空气从所述主热交换器(1)通过并导入到所述氮精馏塔(200)的中间或下部精馏部的原料空气配管管线(L1)，
用于将从所述氮精馏塔(200)的底部(201)导出的富氧液输送到(用于冷热的)所述第二冷凝器(4)的配管管线(L201a)，
从所述第二冷凝器(4)向所述第一冷凝器(3)输送富氧液(冷热)的配管管线(未图示)，
从所述氮精馏塔(200)的塔顶(203)导出并向所述第一冷凝部(3)输送气体(蒸发气体)而将其冷凝(冷却)并返回所述塔顶(203)的配管管线(未图示)，
从所述氮精馏塔(200)的塔顶(203)导出并向所述第二冷凝部(4)输送气体(蒸发气体)而使其冷凝(冷却)并返回所述塔顶(203)的配管管线(未图示)，
用于使气体从所述第二冷凝器(4)的塔顶(41)导出并由所述压缩机(91)压缩、从所述主热交换器(1)(的一部分)通过后导入所述氮精馏塔(200)的再循环配管管线(L41)，
用于将气体从所述第一冷凝器(3)的塔顶(31)导出、从所述主热交换器(1)(的一部分)通过并在所述膨胀机(92)中膨胀并通过所述主热交换器(1)而导出的废气配管管线(L31)，
用于使从所述氮精馏塔(200)的塔顶部(203)导出的富氮气体从所述主热交换器(1)通过而导出的氮气气体管线(L203)，
用于从所述氮精馏塔(200)(的中间或上部精馏部)导出，向第一氧精馏塔(51)(的上部精馏部或塔顶(513))导入含氧液(包含气体状和液状)的配管管线(L202)，
用于从所述第一氧精馏部(51)的底部(511)导出并通过所述送液泵(81)将富氧液输送到所述第二氧精馏部(52)(的塔顶(523)或上部精馏部)的配管管线(L511)，
用于将气体从所述第二氧精馏部(52)的塔顶(523)向所述第一氧精馏部(51)的下部精馏部或底部(511)的气相输送的配管管线(L523)，以及
用于导入由所述氧蒸发器(55)产生的氧气气体(蒸气流)的一部分并将其导入所述氧再冷凝部(7)的配管管线(L522)。
所述空气分离装置(B1、B2)还可以具有：
用于将从所述氮精馏塔(200)的底部(201)导出的富氧液导入所述氧蒸发器(55)，然后输送至所述第二冷凝器(4)的配管管线(L201b)，
从所述配管管线(L201b)分支而将在所述氧蒸发器(55)中被使用过后的富氧液输送到所述氧再冷凝器(7)，与比所述主热交换器(1)靠上游侧的所述废气配管管线(L31)合流的配管管线(L201b1)，以及
使从所述第一氧精馏塔(51)的塔顶(513)导出的气体与比所述主热交换器(1)靠上游侧的所述废气配管管线(L31)合流的配管管线(L513)。
所述空气分离装置(B1、B2)还可以具有：
第三取出配管(L101)，其从所述加压装置(10)底部取出被加压了的高纯度氧液，
配管管线(L102)，用于将从所述加压装置(10)导出的氧气气体导入所述第二氧精馏部(52)的比所述氧蒸发器(55)靠上方的位置。
另外，所述空气分离装置(B1、B2)还可以具有用于将从所述加压装置(10)导出的氧气气体导入所述氧再冷凝器(7)的配管管线。
在通过所述第三取出配管管线(L101)取出的高纯度氧液也可以从所述主热交换器(1)通过(使其蒸发)成为氧气气体后输送到需要的地方。
所述空气分离装置(B1)也可以具有用于将在所述氧再冷凝部(7)的底部(71)中再液化的高纯度氧液导入所述加压装置(10)的配管管线(L712)。
所述空气分离装置(B2)，在所述氧再冷凝器(7)的一次侧(下部)也可以具备氧雾分离装置(75)。
所述配管管线(L522)也可以设定为将在所述氧蒸发器(5)产生的氧气气体(蒸气流)的一部分导入到比氧雾分离装置(75)靠下方的位置。
所述空气分离装置(B2)也可以具有：
用于导出贮存在所述氧再冷凝部(7)的底部(71)的高纯度氧液，并将其导入所述第二氧精馏塔(52)(的所述氧蒸发器(55)的上方)的配管管线(L711)，以及
用于从所述氧再冷凝部(7)的所述氧雾分离装置(75)的上方导出高纯度氧液，并将其向所述加压装置(10)输送的配管管线(L721)。
所述空气分离装置(A1、A2、B1、B2)也可以具有：
流量测量器、压力测量器、温度测量器、液位测量器等各种测量器，
控制阀、隔离阀等各种阀，
连接各要素彼此的配管，以及
使气体过冷却的过冷却器。
所述空气分离装置(A1、A2、B1、B2)也可以具有包含所述膨胀机(91)和所述压缩机(92)的压缩膨胀机(9)。通过将由膨胀机(91)得到的动力的至少一部分利用为压缩机(10)的动力，能够有效地利用能够由膨胀机(91)回收的动力。
(作用效果)
(1)通过将由送液泵等产生的非挥发性杂质浓缩在其中的高纯度氧液用氧蒸发器分离并蒸发非挥发性杂质，送至氧再冷凝器再冷凝，由此能够取出不含(实质上不含)非挥发性杂质的高纯度氧液。可以除去非挥发性杂质，使其成为与需要的地方的要求相应的高纯度氧气。
(2)从高纯氧精馏塔向氧再冷凝器输送高纯度氧气时，即使高纯度氧气气体中有含有杂质的液体暂时伴随，也被氧雾分离装置阻断，贮存在氧再冷凝器的底部。通过配管管线L711从底部返回氧蒸发器。而且，能够从比氧雾分离装置靠上方的位置取出高纯度氧液作为产品。
附图说明
图1是表示实施方式1的空气分离装置的图。
图2是表示实施方式2的空气分离装置的图。
图3是表示实施方式3的空气分离装置的图。
图4是表示实施方式4的空气分离装置的图。
附图符号说明
1 主热交换器
2 氮精馏塔
3 第一冷凝器
4 第二冷凝器
5 高纯氧精馏塔
55 氧蒸发器
7 氧再冷凝器
8 送液泵
9 膨胀压缩机
具体实施方式
下面将描述本公开的几个实施例。以下说明的实施方式用于说明本公开的例子。本公开不受限于以下实施方式，也包含在不变更本公开的主旨的范围内实施的各种变形方式。另外，以下说明的技术构成并不全都是本公开的必要技术构成。“上游”和“下游”以气流的流动方向为基准。
(实施方式1)
使用图1说明实施方式1的空气分离装置A1。
空气分离装置A1具备氮精馏塔2和高纯氧精馏塔5，氮精馏塔2具有浓缩高沸点成分的第一氮精馏部21和浓缩低沸点成分的第二氮精馏部22。由于高度限制等限制，第一氮精馏部21和第二氮精馏部22被分离开，具备送液泵8，用于将贮存在第二氮精馏塔22的底部221的富氧液输送到第一氮精馏部21的塔顶213。
空气分离装置A1具有对原料空气进行热交换的主热交换器1、膨胀压缩机9和氧再冷凝部7。
第一氮精馏部21被导入从主热交换器1通过的原料空气。在本实施方式中被导入下部精馏部。原料空气配管管线L1使原料空气从主热交换器1通过并导入第一氮精馏部21的下部精馏部。
第二氮精馏部22被导入从第一氮精馏部21的塔顶213导出的气体(蒸发气体)。在本实施方式中，向精馏部222的下方或底部221的气相导入。配管管线L213将从第一氮精馏部2的塔顶213导出的气体(蒸发气体)向第二氮精馏部22输送。
第一、第二冷凝器3、4被导入从第二氮精馏部22的塔顶223导出的气体(蒸发气体)并将其冷凝(冷却)，返回塔顶223。在本实施方式中，在第一冷凝部3的上方配置有第二冷凝部4。管线L211a用于输送从第一氮精馏部21的底部211导出的富氧液用于第二冷凝器4的冷热。还设有从第二冷凝器4向第一冷凝器3输送冷热的配管管线。
膨胀压缩机9的膨胀机92使从第一冷凝器3的塔顶31导出、并通过主热交换器1的一部分后的气体膨胀。膨胀了的气体从主热交换器1通过后作为废气被处理。废气配管管线L31使从第一冷凝器3的塔顶31导出的气体从主热交换器1的一部分通过并由膨胀机92膨胀后通过主热交换器1而导出。
膨胀压缩机9的压缩机91将从第二冷凝器4的塔顶41导出的气体压缩。压缩后的气体通过主热交换器1的一部分导入到第一氮精馏部21的底部211的气相中。再循环配管管线L41将从第二冷凝器4的塔顶41导出的气体用压缩机91压缩，使其通过主热交换器1的一部分而导入第一氮精馏部21。
从第二氮精馏部22的塔顶223导出的富氮气体经由氮气气体管线L223从主热交换器1通过而导出。
高纯氧精馏塔5中被导入从第一氮精馏部21的中间212导出的含氧液(包含气体状和液状)，精馏高纯度氧液。配管管线L212从第一氮精馏部21的中间212导出含氧液，导入高纯氧精馏塔5的塔顶53。
在高纯氧精馏塔5的氧精馏部的下部设置有用于产生氧气气体的蒸气流的氧蒸发器55。配管L211b从第一氮精馏部21的底部211导出富氧液，作为氧蒸发器55的冷热使用后，输送到第二冷凝器4，作为冷热使用。
氧再冷凝部7被导入由氧蒸发器55产生的氧气气体(蒸气流)的一部分，使氧气气体冷凝(再液化)。经由配管管线L522导出在氧蒸发器55产生的氧气气体(蒸气流)的一部分，并导入到氧再冷凝部7。从配管管线L211b分支的配管管线L211b1将在氧蒸发器55中使用后的富氧液作为输送到氧再冷凝器7的冷热使用，与主热交换器1上游侧的废气配管管线L31合流。
可以将由氧蒸发器55分离出非挥发性杂质后的高纯度氧气气体经由配管管线L522被输送到氧再冷凝器7，作为不含非挥发性杂质的高纯度氧液再冷凝。
配管管线L53从高纯氧精馏塔5的塔顶53导出气体，与比主热交换器1靠上游侧的废气配管管线L31合流。
经由第一取出配管管线L71取出在氧再冷凝部7的底部71再液化后的高纯度氧液。由第一取出配管管线L71取出的高纯度氧液也可以通过加压装置加压至规定压力后送到需要的地方。在第一取出配管管线L71取出的高纯度氧液也可以从主热交换器1通过(使其蒸发)成为氧气气体后输送到需要的地方。
(实施方式2)
使用图2说明实施方式2的空气分离装置A2。实施方式2的空气分离装置A2作为与实施方式1的空气分离装置A1不同的结构，主要具备氧雾分离装置。这里省略或简单地说明与实施方式1相同的结构。
氧雾分离装置75设置在氧再冷凝器7的一次侧(下部)。配管管线L522将在氧蒸发器55产生的氧气气体(蒸气流)的一部分导入到比氧雾分离装置75靠下方的位置。
经由第二取出配管管线L72从氧再冷凝部7的比氧雾分离装置75靠上方的位置取出高纯度氧液。经由配管管线L711导出贮存在氧再冷凝部7的底部71的高纯度氧液，向高纯氧精馏塔5的氧蒸发器55的上方导入。经由第二取出配管管线L72取出的高纯度氧液也可以用加压装置加压至规定压力后送到需要的地方。经由第二取出配管管线L72取出的高纯度氧液也可以从主热交换器1通过(使其蒸发)成为氧气气体，然后输送到需要的地方。
氧雾分离装置75例如可以使用水(适)分离装置、除雾器、规则填充物、不规则填充物等。从作为蒸气流的氧气气体中除去液分及液分中的杂质。在氧雾分离装置75的下方导入蒸气流，蒸气流上升并从氧雾分离装置通过75时，底部71的高浓度氧液与蒸气流一起上升，但被该氧雾分离装置75阻断，不能进入到更上方。
(实施方式3)
使用图3说明实施方式3的空气分离装置B1。实施方式3的空气分离装置B1包含氮精馏塔200、以及具有浓缩高沸点成分的第一氧精馏部51和浓缩低沸点成分的第二氧精馏部52的高纯氧精馏塔5。由于高度限制等的限制，第一氧精馏部51和第二氧精馏部52被分离开，具备送液泵81用于将贮存在第一氧精馏部51的底部511的富氧液输送到第二氧精馏部52的塔顶523。
空气分离装置B1具有对原料空气进行热交换的主热交换器1、膨胀压缩机9和氧再冷凝部7。
氮精馏塔200经由配管L1导入从主热交换器1通过了的原料空气。
从氮精馏塔200的底部201导出的富氧液经由配管管线L201a被输送到第二冷凝器4，作为冷热使用。另外，从第二冷凝器4向第一冷凝器3输送富氧液。
第一、第二冷凝器3、4被导入从氮精馏塔200的塔顶203导出的气体(蒸发气体)而将其冷凝(冷却)，返回塔顶203。
膨胀压缩机9的膨胀机92经由废气配管管线L31从第一冷凝器3的塔顶31导出，在从主热交换器1的一部分通过后使气体膨胀。膨胀后的气体经由废气配管管线L31从主热交换器1通过而作为废气被处理。
膨胀压缩机9的压缩机91将通过再循环管线L41从第二冷凝器4的塔顶41导出的气体压缩。压缩后的气体经由再循环配管管线L41从主热交换器1的一部分通过而导入到氮精馏塔200的底部201的气相中。
从氮精馏塔2的塔顶23导出的富氮气体经由氮气气体管线L203从主热交换器1通过而被导出。
第一氧精馏部51经由配管L202从氮精馏塔200的中间202向其塔顶513导入含氧液(包含气体状和液状)。配管管线L513将从第一氧精馏塔51的塔顶513导出的气体与主热交换器1上游侧的废气配管管线L31合流。
第二氧精馏部52具有塔顶523，经由配管L511从第一氧精馏部51的底部511富氧液被导出并使用送液泵81被导入该塔顶523。配管管线L523从第二氧精馏部52的塔顶523向第一氧精馏部51的底部511的气相输送气体。
配管管线L201b将从氮精馏塔200的底部201导出的富氧液导入到氧蒸发器55中作为冷热使用，并输送到第二冷凝器4。从配管管线L201b分支的配管管线L201b1将在氧蒸发器55中使用后的富氧液输送到氧再冷凝器7作为冷热使用后，与主热交换器1上游侧的废气配管管线L31合流。
在第二氧精馏部52的氧精馏部的下部设置有用于产生氧气气体的蒸气流的氧蒸发器55。
氧再冷凝部7通过配管L522导入由氧蒸发器55产生的氧气气体(蒸气流)的一部分，使氧气气体冷凝(再液化)。
加压装置10通过配管L712对从氧再冷凝部7的底部71导出的高纯度氧液进行加压。
第三取出配管L101从加压装置10的底部取出被加压了的高纯度氧液。在第三取出配管管线L101取出的高纯度氧液也可以从主热交换器1通过(使其蒸发)成为氧气气体后输送到需要的地方。
配管管线L102将从加压装置10导出的氧气气体导入到比第二氧精馏部52的比氧蒸发器55靠上方的位置。
(实施方式4)
使用图4说明实施方式4的空气分离装置B2。实施方式4的空气分离装置B2作为与实施方式3的空气分离装置B1不同的结构，主要具备氧雾分离装置。这里省略或简单地说明与实施方式3相同的结构。
氧雾分离装置75设置在氧再冷凝器7的一次侧(下部)。配管管线L522将在氧蒸发器55产生的氧气气体(蒸气流)的一部分导入到比氧雾分离装置75靠下方的位置。
经由配管管线L721从氧再冷凝部7的氧雾分离装置75的上方取出高纯度氧液。经由配管管线L711导出贮存在氧再冷凝部7的底部71的高纯度氧液，向高纯氧精馏塔5的氧蒸发器55的上方导入。由配管管线L721取出的高纯度氧液被输送到加压装置10。
加压装置10将高纯度氧液加压至规定压力。第三取出配管L101从加压装置10的底部取出被加压了的高纯度氧液。在第三取出配管管线L101取出的高纯度氧液也可以从主热交换器1通过(使其蒸发)成为氧气气体后输送到需要的地方。
配管管线L102将从加压装置10导出的氧气气体导入到第二氧精馏部52的比氧蒸发器55靠上方的位置。
(实施方式1、图1的实施例)
将原料空气以10.31barA、温度55℃、流量1050Nm3/h供给到主热交换器1的热端，冷却到-164.2℃后供给到氮精馏塔2的第一氮精馏部21。从第二氮精馏部22的顶部223以532Nm3/h导出氮气气体，用主热交换器1加温后导出。
从第一氮精馏部21的底部211导出含有39％氧气的富集液802Nm3/h，其中的137Nm3/h供给到第二氮冷凝器4，其他的655Nm3/h被氧蒸发器55冷却到-175.4℃后，进而其中的644Nm3/h被供给到第二氮冷凝器4，剩余的11Nm3/h作为制冷剂供给到氧再冷凝器7，加温后与从膨胀机(膨胀涡轮)92供给的废气混合，然后在主热交换器1中加温并被排出。
在第二氮冷凝器4中，再循环空气以6.2barA产生390Nm3/h，由压缩机91升压到10.2barA后，由主热交换器1冷却，然后再循环到第一氮精馏部21。
在第一氮冷凝器3中，进一步以4.7barA产生399Nm3/h的废气，在主热交换器1中加温至-141℃，然后经膨胀机(膨胀涡轮)92膨胀并同时冷却，再次在主热交换器1中加温后排出。
为了制造高纯度氧气，从第一氮精馏部21导出含有18％氧气的含氧液106Nm3/h，减压到1.5barA后，供给到高纯氧精馏塔5的顶部53。从顶部53导出废气97Nm3/h，与从膨胀机92(膨胀涡轮)供给的废气混合后，经主热交换器1加温并排出。
从高纯氧精馏塔5的氧蒸发器55的上方(52)以9Nm3/h导出氧气气体，由氧再冷凝器7液化，高纯度氧液被贮存在底部71。
氮精馏塔2被上下2分割，在中间配置有送液泵8(回流液泵)。在本实施例中，氮精馏塔2的理论塔板数为68，如果将分割点设为理论塔板数中间的34点，则由送液泵8处理的回流液量为998Nm3/h。关于理论级数，以精馏塔的最下点的段为第1段，最上点为第68段。在这种情况下，含氧液的导出点是理论级数第15级的点，向该点供给的回流液量为933Nm3/h。
在相当于1ppb的金属杂质(非挥发性杂质)从送液泵8混入了回流液的情况，含氧液的金属杂质量为以下。
1〔ppb〕×998[Nm3/h]÷933[Nm3/h]＝1.07[ppb]
另外，含氧液以106Nm3/h导入高纯氧精馏塔5，在底部51相当于9Nm3/h的氧气被浓缩。作为氧液，含有以下的金属杂质。
1.07〔ppb〕×106〔Nm3/h〕÷9〔Nm3/h〕＝12.6〔ppb〕
在本实施方式1中，在如图1所示作为氧气气体从高纯氧精馏塔5的底部51导出时，由于金属杂质为非挥发性，因此金属杂质不会包含在氧气气体中，通过在氧再冷凝器7中冷凝，可以得到不含金属杂质的高纯度氧液。
液氧，可以不使用泵或压缩机而通过来自外部的热进行加压，因此适合供给高纯度氧气。在该方法中，金属杂质蓄积在高纯氧精馏塔下部，但在高纯氧精馏塔的底部有充分的空间，因此即使在氧精馏塔的运转期间蓄积，也不会出现堵塞热交换器内的氧流路那样的问题，或者也可以通过定期用液氧吹扫来排出杂质。
(实施方式2、图2的实施例)
在氧再冷凝器7的下部配置有雾分离装置75。在设计从高纯氧精馏塔5的氧蒸发器55的上方(52)导出气体的配管时，在导出配管入口附近可能存在液滴。该液滴作为回流液被供给到高纯氧精馏塔5，既包含下降来的液滴，也包含储存在高纯氧精馏塔5的底部的高纯度氧液(包含金属杂质)以与从氧蒸发器55供给的氧气气体相伴的方式被吹起的液滴，因此可能会含有非挥发性杂质。
因此，为了防止这种液滴(微小飞沫)与被导出的氧气气体相伴一起进入氧再冷凝器7内，考虑液滴的物性和氧气气体流速来设定充分防止飞沫夹带的高度。但是，通过从氧再冷凝器7导出高纯度氧液的导出、或随着氧气气体的冷凝而氧再冷凝器7的内部减压，从而在高纯氧精馏塔5与氧再冷凝器7间差压变大(氧再冷凝器7的内压＞氧精馏塔5的内压)，结果氧气气体以高速流向配管内，液滴有可能被输送到氧再冷凝器7的内部。雾分离装置75能够将这样被输送到氧再冷凝器7的内部的液滴从氧气气体中分离出来，能够在氧再冷凝器7中不含液滴的氧气气体冷凝。
(实施方式3、图3的实施例)
将高纯氧精馏塔5上下2分割。在中间配置有送液泵81(回流液泵)。高纯氧精馏塔5的理论塔板数为59，如果将分割点设为理论塔板数的中间30点，则由送液泵81处理的回流液量为69Nm3/h。当相当于1ppb的金属杂质从送液泵81混入回流液时，作为可从高纯氧精馏塔5导出的氧液，含有以下的金属杂质。
1〔ppb〕×69[Nm3/h]÷9[Nm3/h]＝7.7[ppb]
在实施方式3中，在如图3所示作为氧气气体从第二氧精馏部52的底部521导出时，由于金属杂质是非挥发性的，所以在由氧蒸发器55蒸发的氧气气体中不含有金属杂质，通过将其输送到氧再冷凝器7进行冷凝，可以得到不含金属杂质的高纯度氧液。
(实施方式4、图4的实施例)
在氧再冷凝器7的下部配置有雾分离装置75。作用效果与实施方式2相同。
(另一实施方式)
虽然没有特别明示，但也可以在各配管管路上设置压力调整装置、流量控制装置等，进行压力调整或流量调整。
虽然没有特别明示，但也可以在各管路上设置控制阀、隔离阀等。
虽然没有特别明示，但也可以在各塔上设置压力调整装置、温度测定装置等，进行压力调整或温度调整。

Claims (5)

1.一种减少或除去高纯度氧液中的非挥发性杂质的方法，包含：
使从制造高纯度氧液的空气分离装置中的高纯氧精馏塔得到的高纯度氧液蒸发的氧蒸发工序，以及
对在所述氧蒸发工序中蒸发得到的氧气气体进行再次冷凝的氧再冷凝工序。
2.如权利要求1所述的减少或除去高纯度氧液中的非挥发性杂质的方法，所述氧再冷凝工序包含将蒸发出的氧气气体导入到比氧雾分离装置靠下方的位置，所述方法还包含从比所述氧雾分离装置靠上方的位置取出冷凝液的工序。
3.一种空气分离装置，其具有氮精馏塔(2)、高纯氧精馏塔(5)、送液泵(8)、氧蒸发器(55)以及氧再冷凝部(7)，
所述氮精馏塔(2)具有使高沸点成分浓缩的第一氮精馏部(21)和使低沸点成分浓缩的第二氮精馏部(22)，
所述高纯氧精馏塔(5)被导入从所述第一氮精馏部(21)导出的含氧液，
所述送液泵(8)用于将贮存在第二氮精馏塔(22)的底部(221)中的富氧液向第一氮精馏部(21)的塔顶(213)输送，
所述氧蒸发器(55)设置在所述高纯氧精馏塔(5)的下部，用于产生氧气气体的蒸气流，
所述氧再冷凝部(7)被导入由所述氧蒸发器(55)产生的氧气气体的一部分，使该氧气气体冷凝。
4.一种空气分离装置，具有氮精馏塔(200)、高纯氧精馏塔(5)、送液泵(81)、氧蒸发器(55)以及氧再冷凝部(7)，
所述高纯氧精馏塔(5)具有使高沸点成分浓缩的第一氧精馏部(51)和使低沸点成分浓缩的第二氧精馏部(52)，
所述送液泵(81)用于将贮存在第一氧精馏部(51)的底部(511)的富氧液输送到第二氧精馏部(52)的塔顶(523)，
所述氧蒸发器(55)设置在所述第二氧精馏部(52)的下部，用于产生氧气气体的蒸气流，
所述氧再冷凝部(7)被导入由所述氧蒸发器(55)产生的氧气气体的一部分，使该氧气气体冷凝。
5.如权利要求3或4所述的空气分离装置，在所述氧再冷凝器(7)的一次侧还具备氧雾分离装置(75)，
由所述氧蒸发器(5)产生的氧气气体即蒸气流的一部分被导入到比所述氧雾分离装置(75)靠下方的位置。
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