CN117548054B - 一种制备碳纳米管的连续系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备碳纳米管的连续系统及方法,包括气体罐一、气体罐二、第一混合器、第二混合器、预混合反应釜、热压反应器,旋转蒸发器和煅烧炉,气体罐一和气体罐二通过管路交汇形成混合接口,混合接口分支出输气管一和输气管二,输气管一串接气流控制阀一,输气管二串接气流控制阀二;第一混合器连接气液混合传热发生器一,第二混合器连接气液混合传热发生器二;气液输送管一和气液输送管二共同连接撞击反应器,撞击反应器的撞击出口伸入预混合反应釜,预混合反应釜通过物料输送管三连接热压反应器。本发明实现更均匀和高效的混合,确保反应高效性和产物高纯度,能够连续生产碳纳米管,提高了生产效率,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于导电材料制造领域,涉及一种碳纳米管的制备系统及方法,特别是一种制备碳纳米管的连续系统及方法。
背景技术
近年来,导电纤维正迅速朝着功能化和智能化发展。这些纤维不仅能实现对温度、湿度、应变力以及生物活性等参量的监测和传递,而且能与人工智能技术便捷地整合。这一进步在军事国防、生物医药、休闲娱乐及工业防护等多个领域发挥着重要作用。
目前市面上的导电纤维主要包括金属纳米线、导电聚合物、纳米颗粒复合材料和碳纳米管。其中,银、铜等金属纳米线具有优异的导电性能应用最为广泛,但是相对于碳纳米管中载流子可以沿轴向进行无消耗的弹道传输,碳纳米管的导电率远高于导电性最好的金属银,碳纳米管的载流密度大,长时间大电流工作条件下也能保持结构的稳定性,远远优于铜导线。聚咔唑、聚苯胺、聚噻吩等导电聚合物具有良好的柔韧性和导电性,但它们的导电性能相对较低,特别是在低温下,此外,一些导电聚合物可能对环境或湿度敏感。纳米颗粒复合材料通常包括导电纳米颗粒与纤维基质的复合,具有相对较好的导电性和柔韧性,然而,纳米颗粒的均匀性和分散性问题会对最终产品的性能产生影响。
尽管碳纳米管具有显著的优势,但目前的生产方法包括化学气相沉积、激光烧蚀和电弧放电等存在显著的局限性,化学气相沉积虽能控制碳纳米管的生长,但设备复杂且成本较高,激光烧蚀对设备要求严格,难以大规模应用;电弧放电则能量消耗大,生产效率低。
针对现有技术的局限,开发一种能够连续、高效、低成本地生产碳纳米管的新型系统和方法显得尤为迫切,从而更好地满足日益增长的功能化和智能化织物产品市场的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题,提出了一种制备碳纳米管的连续系统及方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现:一种制备碳纳米管的连续系统,包括气体罐一、气体罐二、第一混合器、第二混合器、预混合反应釜、热压反应器,旋转蒸发器和煅烧炉,所述气体罐一和所述气体罐二通过管路交汇形成混合接口,所述混合接口分支出输气管一和输气管二,所述输气管一串接气流控制阀一,所述输气管二串接气流控制阀二;
所述第一混合器连接物料输送管一,所述物料输送管一与所述输气管一共同连接气液混合传热发生器一,所述气液混合传热发生器一连接至少一个气液输送管一;
所述第二混合器连接物料输送管二,所述物料输送管二与所述输气管二共同连接气液混合传热发生器二,所述气液混合传热发生器二连接至少一个气液输送管二;
所述气液输送管一和所述气液输送管二共同连接撞击反应器,所述撞击反应器的撞击出口伸入所述预混合反应釜,所述预混合反应釜通过物料输送管三连接所述热压反应器。
所述撞击反应器由输入端向撞击出口开通至少两条导流管道,至少两条导流管道在输入端呈独立分散布置,并汇集连通于撞击出口,任意两条所述导流管道之间的夹角范围是30°~150°;夹角设计有助于优化流体动力学条件,提高撞击效率和混合均匀性。
优选的,所述预混合反应釜采用夹层反应釜,所述预混合反应釜的夹层中充填导热油。
优选的,所述热压反应器包括具有热压反应腔的壳体,所述热压反应腔内设置连续性螺旋反应器,所述壳体上均布若干超声发生器,所述物料输送管三连接所述连续性螺旋反应器。
优选的,所述第一混合器包括括第一混合罐、第一混合搅拌器和第一搅拌桨,所述第一混合搅拌器驱动连接所述第一搅拌桨,所述第一搅拌桨伸入所述第一混合罐内;
优选的,所述第二混合器包括括第二混合罐、第二混合搅拌器和第二搅拌桨,所述第二混合搅拌器驱动连接所述第二搅拌桨,所述第二搅拌桨伸入所述第二混合罐内。
优选的,所述物料输送管一上串接物料传输泵一;所述物料输送管二上串接物料传输泵二;所述物料输送管三上串接物料传输泵三;所述物料传输泵一、所述物料传输泵二和所述物料传输泵三具体均为蠕动泵。
一种制备碳纳米管的方法,所述方法包括以下步骤:
S1混合气体准备:
在气体罐一中装填氢气,在气体罐二中装填氮气,打开气体罐一阀门和气体罐二阀门,通过管路将两种气体混合,将混合气体分别导入输气管一和输气管二,使用气流控制阀一控制混合气体流向气液混合传热发生器一,使用气流控制阀二控制混合气体流向气液混合传热发生器二;
S2混合物料:在第一混合罐中依次加入还原剂、阳离子表面活性剂、金属盐催化剂和纯水,按照重量比,金属盐催化剂:还原剂:阳离子表面活性剂:纯水为10-30:20-40:4-8:22-66;启动第一混合搅拌器带动第一搅拌桨进行混合乳化,得到混合物一;
在第二混合罐中依次加入含碳溶剂、阴离子表面活性剂和纯水进行搅拌混合,按照重量比,碳溶剂:阴离子表面活性剂:纯水为50-80:8-12:6-42;启动第二混合搅拌器带动第二搅拌桨进行混合乳化,得到混合物二;
所述还原剂为水合肼、硼氢化钠和抗坏血酸中的至少一种,水合肼它一种强还原剂,能有效地还原金属盐催化剂,促进碳纳米管的生长;硼氢化钠具有高还原能力,且在水溶液中稳定,有助于制备均匀的金属纳米颗粒,进而影响碳纳米管的生长;抗坏血酸除了作为还原剂外,它还能稳定催化剂粒子,防止其聚集,有利于控制碳纳米管的尺寸和形态;
所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、聚季铵盐,瓜尔胶,烷基磺酸盐中的至少一种,阳离子表面活性剂能够通过降低表面张力促进混合物的乳化,有助于形成均匀的反应体系,十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵作为长链阳离子表面活性剂在水中形成微粒子,有助于改善反应物在水中的分散和稳定性,进而提高反应的均匀性和效率;聚季铵盐作为一种多功能表面活性剂,聚季铵盐能提高混合物的粘稠度,瓜尔胶作为一种天然高分子聚合物,有助于维持反应体系的均匀性,烷基磺酸盐这类表面活性剂能够增加混合物的乳化性和稳定性,有利于改善接触效率;
所述阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、月桂基硫酸钠、月桂基醚硫酸钠和椰子酰甲基牛磺酸钠中的至少一种,阴离子表面活性剂同样通过改善乳化作用,有助于碳源和催化剂的均匀混合,从而影响碳纳米管的生长;十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠和十二烷基硫酸铵作为阴离子表面活性剂通过降低表面张力,增加体系的乳化性,有助于形成更细致的乳液,从而提高反应的均匀性和效率;月桂基硫酸钠和月桂基醚硫酸钠作为阴离子表面活性剂有助于提高反应混合物的分散性和稳定性,进而改善催化剂在反应体系中的分布;椰子酰甲基牛磺酸钠作为一种温和的表面活性剂,它可以有效地提高反应混合物的稳定性,减少催化剂和碳源的聚集;
所述金属盐催化剂为铁、钴、镍和钼的氯化物或氧化物中的至少一种,所述金属盐催化剂浓度为20-50g/L;金属盐催化剂是碳纳米管生长的关键。它们在反应过程中提供了必要的金属活性中心,促进了碳原子的沉积和碳纳米管的生长;它们的选择依赖于所需碳纳米管的特定特性,如直径、壁数和形态,铁、钴、镍和钼的不同组合可以优化碳纳米管的结构和电导率;氯化物或氧化物形式的金属盐易于在反应体系中均匀分散,并且这些化合物在反应条件下具有适宜的化学稳定性和催化活性;20-50g/L的浓度范围提供了足够的催化剂量,以保证反应的有效进行;过低的浓度可能导致催化效率不足,影响碳纳米管的生长速率和产率。过高的催化剂浓度可能导致催化剂粒子之间的聚集,这不仅会降低催化效率,还会导致碳纳米管的结构不均匀或出现缺陷;此外,催化剂的过度聚集还可能导致反应装置的堵塞。
所述碳溶剂为具有1-10个碳原子的醇类、石油醚,苯类中的至少一种,所述碳溶剂浓度为300-800g/L;选择具有1-10个碳原子的醇类、石油醚,苯类作为含碳溶剂,在于这些含碳溶剂溶剂能够有效地溶解碳源和催化剂,有助于提高反应的效率和产率,此外,这些溶剂的挥发性和反应条件下的稳定性,使得它们在碳纳米管的合成过程中特别合适;含碳溶剂的浓度设定在300-800g/L,主要是基于提供足够的碳源以促进碳纳米管的生长,同时保持反应体系的稳定性和操作的可行性;过低的浓度可能无法提供足够的碳源,而过高的浓度可能导致反应体系过于粘稠,影响催化剂的分散和反应的均匀性;
S3混合物料传输与雾化:将混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一,在输气管一的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器一进行雾化处理,得到雾化混合物一;
将混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二,在输气管二的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器二进行雾化处理,得到雾化混合物二;雾化可以大幅提高反应物的表面积,促进更有效的化学反应,从而提高碳纳米管的生长速率和质量;
S4撞击和预反应:雾化混合物一通过气液输送管一导入撞击反应器;雾化混合物二通过气液输送管二导入撞击反应器;在所述撞击反应器中将雾化混合物一和雾化混合物二进行撞击反应,得到撞击混合物;所述撞击混合物通过撞击反应器的撞击出口导入预混合反应釜进行反应,得到预反应混合物;撞击反应可以增强混合物的均匀性,提高催化剂和碳源在反应过程中的接触效率。
S5热压反应处理:将预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送热压反应器,在热压反应器内的连续性螺旋反应器中进行反应;在反应的同时启动超声发生器,所述超声发生器持续工作直至反应结束;连续性螺旋反应器提供了更均匀的温度和压力条件,有助于实现更加稳定和可控的碳纳米管生长环境;超声发生器能够提高化学反应的效率,通过机械振动打散团聚体,有助于提高碳纳米管的质量和均匀性。
S6去除溶剂:将碳纳米管溶液通过旋转蒸发器中,进行蒸发作业,得到碳纳米管半成品,旋转蒸发器工作的转速为100-280RPM之间,合适的转速有助于提高蒸发效率,同时防止样品溅出;旋转蒸发器工作温度为100℃-200℃,100℃-200℃的温度区间可以有效地去除未反应的溶剂,同时避免对碳纳米管造成热损伤;
S7高温煅烧:将所述碳纳米管半成品放入煅烧炉中,在惰性气体气氛条件下进行煅烧作业,得到碳纳米管成品,煅烧炉工作温度为600℃-1000℃,煅烧时间为1-6小时;所述惰性气体包括但不限于氮气。
优选的,在步骤S1中,气体罐一中氢气的流量:气体罐二中氮气的流量为1:5-1:20;氢气在反应中作为还原剂,而氮气则为惰性气体,
优选的,在步骤S2中,所述第一混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,所述第一混合搅拌器的搅拌时间为20-60分钟;
所述第二混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,所述第二混合搅拌器搅拌时间为20-60分钟。
搅拌速度范围值可以确保充分混合而不产生过多的剪切力,避免破坏催化剂粒子或碳源。
搅拌时间范围值足以实现充分混合,但又不至于过长以致于导致不必要的反应或分解。
优选的,在步骤S4中,所述混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一的流量为10-30ml/min;
所述混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二的流量为80-200ml/min;
流量范围是基于优化反应效率和保证足够的接触时间而设定的,过低的流量可能导致反应不充分,而过高的流量可能导致材料的浪费或不均匀混合。
所述气液混合传热发生器一的工作压力为0.2-2MPa,所述气液混合传热发生器一的工作温度为50-100℃;
所述气液混合传热发生器二的工作压力为0.2-2MPa,所述气液混合传热发生器二的工作温度为50-100℃。
工作压力范围有助于维持适宜的反应环境,促进碳纳米管的生长;工作温度的选择关键在于提供足够的热能以驱动化学反应,同时避免过高温度导致的材料分解或损害。
优选的,在步骤S5中,所述撞击反应器的控制撞击压力为1-2MPa,所述预混合反应釜的导热油浴温度为50-150℃;适当的撞击压力可以提高混合效率,促进更好的反应;导热油浴温度范围选择有助于优化预反应条件,为碳纳米管的生长提供稳定的热环境。
优选的,在步骤S6中,所述预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送热压反应器的流量为50-200ml/min;所述热压反应器工作温度为240-310℃;所述热压反应器工作压力为1.8-2.5MPa;所述连续性螺旋反应器中进行反应时间为30-60分钟;所述超声发生器工作功率为200-800W,所述超声发生器的超声频率为50KHz;50-200ml/min这个流量范围确保了充足的物料供应,同时保持反应器内的物料浓度,优化反应条件;30-60分钟这个时间范围有助于完成反应过程,同时避免过长时间导致的能源浪费或材料降解;超声波参数的选择关键在于提供足够的能量以促进化学反应,同时避免过强的超声波损害材料结构。
温度对化学反应速率有显著影响,在240-310℃这个范围内,可以有效促进碳纳米管的生成反应,同时避免温度过高导致的不必要的副反应或材料的热分解,基于物料特性考虑,不同物料在不同温度下的反应性和稳定性各异。在240-310℃这个范围内,是适合当前反应体系的温度区间,能够在保证反应顺利进行的同时,维持物料的稳定性;适当的温度控制还有助于优化能源使用效率。保持在此温度范围内可以在确保反应效率的同时,避免不必要的能源浪费。
在化学反应中,压力是影响反应速率和方向的关键因素。在碳纳米管的生产过程中,适当的压力有助于控制反应的速率和产物的质量,工作压力的选择还要考虑设备的安全运行,1.8-2.5MPa的压力范围是在保证设备安全和反应效率的基础上确定的,在1.8-2.5MPa的压力下,反应物的转化率更高,从而提高碳纳米管的产量和质量。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、连续性和高效的生产流程:通过精心设计的设备和步骤,这种方法能够连续且有效地生产碳纳米管,这不仅提高了生产效率,而且降低了生产成本,特别适合大规模商业应用。
2、优化的混合和反应条件:通过使用特定的混合器和气液混合传热发生器,以及撞击反应器,该方法能够实现更均匀和高效的混合,确保了反应的高效性和产物的高纯度,这有助于提高最终产品的均匀性和质量,同时提高催化剂和碳源在反应过程中的接触效率,其中,撞击反应器使反应原料优先充分预反应,有效解决了生产中物料滴加过程中单独某种物料或者几种物料沾壁引起反应不完全或者反应物比例变化的问题。
3、精确的控制和调节能力:通过精确的流量、压力、温度和时间参数的控制,这个方法可以精确地调节反应条件,这种精确的控制确保了高质量碳纳米管的稳定生产,同时也允许根据需要调整碳纳米管的特性。
4、创新的技术组合:结合超声波技术和连续性螺旋反应器的使用,这种方法能够提高化学反应的效率,并有助于打散团聚体,从而进一步提高碳纳米管的质量和均匀性,这对于实现更高性能的导电纤维具有重要意义。
5、环境和能源效率:该方法通过优化化学反应的条件和效率,有助于降低能源消耗和减少废物产生,这对于实现可持续的生产过程非常重要。
6、产品质量和适用性:通过精确控制生产过程中的各个环节,这种方法能够生产出具有优异电导性和一致性的碳纳米管,适用于多种工业应用,如电子器件、复合材料和能源存储系统。
综上所述,本发明通过其创新的连续性生产系统、方法和优化的反应条件,不仅提高了碳纳米管的生产效率和质量,还为实现更广泛应用的碳纳米管打开了新的可能性,同时注重环保和成本效益,符合当代工业发展的趋势。
附图说明
图1是本制备碳纳米管的连续系统的结构示意图。
1、气体罐一;2、气体罐二;3、气流控制阀一;4、气流控制阀二;5、第一混合器;6、第二混合器;7、气液混合传热发生器一;8、气液混合传热发生器二;9、撞击反应器;10、导流管道;11、预混合反应釜;12、热压反应器;13、连续性螺旋反应器;14、超声发生器;15、旋转蒸发器;16、煅烧炉。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
具体实施例1:
如图1所示,一种制备碳纳米管的连续系统,包括气体罐一1、气体罐二2、第一混合器5、第二混合器6、预混合反应釜11、热压反应器12,旋转蒸发器15和煅烧炉16,气体罐一1和气体罐二2通过管路交汇形成混合接口,混合接口分支出输气管一和输气管二,输气管一串接气流控制阀一3,输气管二串接气流控制阀二4;
第一混合器5连接物料输送管一,物料输送管一与输气管一共同连接气液混合传热发生器一7,气液混合传热发生器一7连接至少一个气液输送管一;
第二混合器6连接物料输送管二,物料输送管二与输气管二共同连接气液混合传热发生器二8,气液混合传热发生器二8连接至少一个气液输送管二;
气液输送管一和气液输送管二共同连接撞击反应器9,撞击反应器9的撞击出口伸入预混合反应釜11,预混合反应釜11通过物料输送管三连接热压反应器12。
撞击反应器9由输入端向撞击出口开通至少两条导流管道10,至少两条导流管道10在输入端呈独立分散布置,并汇集连通于撞击出口,任意两条导流管道10之间的夹角范围是30°~150°;
预混合反应釜11采用夹层反应釜设计,预混合反应釜11的夹层中充填导热油。
热压反应器12包括具有热压反应腔的壳体,热压反应腔内设置连续性螺旋反应器13,壳体上均布若干超声发生器14,物料输送管三连接连续性螺旋反应器13。
第一混合器5包括括第一混合罐、第一混合搅拌器和第一搅拌桨,第一混合搅拌器驱动连接第一搅拌桨,第一搅拌桨伸入第一混合罐内;
第二混合器6包括括第二混合罐、第二混合搅拌器和第二搅拌桨,第二混合搅拌器驱动连接第二搅拌桨,第二搅拌桨伸入第二混合罐内。
物料输送管一上串接物料传输泵一;物料输送管二上串接物料传输泵二;物料输送管三上串接物料传输泵三;物料传输泵一具体为蠕动泵或压力泵;物料传输泵二具体为蠕动泵或压力泵;物料传输泵三具体为蠕动泵或压力泵。
具体实施例2:
基于具体实施例一,本实施例的区别点在于:
如图1所示,一种制备碳纳米管的方法,包括以下步骤:
S1混合气体准备:
将装有氢气的气体罐一1阀门打开,气流量控制为1L/min;同时将装有氮气的气体罐二2打开阀门,气体流量控制为15L/min;通过管路将两种气体混合,将混合气体分别导入输气管一和输气管二,使用气流控制阀一3控制混合气体流向气液混合传热发生器一7,使用气流控制阀二4控制混合气体流向气液混合传热发生器二8;
S2混合物料:在第一混合罐中依次加入还原剂、阳离子表面活性剂、金属盐催化剂和纯水,按照重量比,还原剂:金属盐催化剂:阳离子表面活性剂:水=40:20:5:35;启动第一混合搅拌器带动第一搅拌桨进行混合乳化,得到混合物一;
在第二混合罐中依次加入碳溶剂、阴离子表面活性剂和纯水进行搅拌混合,按照重量比,碳溶剂:活性剂:水=60:10:30;启动第二混合搅拌器带动第二搅拌桨进行混合乳化,得到混合物二;
还原剂为80%水合肼;阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵;阴离子表面活性剂十二烷基硫酸铵;金属盐催化剂三氯化铁;碳溶剂为聚乙二醇;
S3混合物料传输与雾化:将混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7,物料传输泵一的流量为10ml/min;在输气管一的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器一7进行雾化处理,得到雾化混合物一;
将混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8,物料传输泵二的流量为120ml/min在输气管二的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器二8进行雾化处理,得到雾化混合物二;
S4撞击和预反应:雾化混合物一通过气液输送管一导入撞击反应器9;雾化混合物二通过气液输送管二导入撞击反应器9;在撞击反应器9中将雾化混合物一和雾化混合物二进行撞击反应,得到撞击混合物;撞击混合物通过撞击反应器9的撞击出口导入预混合反应釜11进行反应,得到预反应混合物;
S5热压反应处理:将预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送至连续性螺旋反应器13中进行反应,物料传输泵三的流量为50ml/min;同时启动超声发生器14,超声发生器14持续工作直至反应结束,得到碳纳米管溶液;
S6去除溶剂:将碳纳米管溶液放入旋转蒸发器15中,进行蒸发作业,得到碳纳米管半成品,旋转蒸发器15工作的转速为100-280RPM,旋转蒸发器15工作温度为150℃;
S7高温煅烧:将碳纳米管半成品放入煅烧炉16中,在氮气气氛条件下进行煅烧作业,得到碳纳米管成品,煅烧炉16工作温度为800℃,煅烧时间为2小时;
在步骤S2中,第一混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第一混合搅拌器的搅拌时间为30-50分钟;
第二混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第二混合搅拌器搅拌时间为30-50分钟。
在步骤S3中,混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7的流量为10ml/min;
混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8的流量为120ml/min;
气液混合传热发生器一7的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器一7的工作温度为60℃;
气液混合传热发生器二8的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器二8的工作温度为60℃。
在步骤S4中,撞击反应器9的控制撞击压力为1-2MPa,预混合反应釜11的导热油为用环氧硅油,油浴温度为120℃。
在步骤S5中,预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送热压反应器12的流量为50ml/min;
热压反应器12工作温度为260℃;
热压反应器12工作压力为2MPa;
连续性螺旋反应器13中进行反应时间为30-60分钟;
超声发生器14工作功率为200-800W,超声发生器14的超声频率为50KHz。
具体实施例3:
基于具体实施例一,本实施例的区别点在于:
如图1所示,一种制备碳纳米管的方法,包括以下步骤:
S1混合气体准备:
将装有氢气的气体罐一1阀门打开,气流量控制为1L/min;同时将装有氮气的气体罐二2打开阀门,气体流量控制为15L/min;通过管路将两种气体混合,将混合气体分别导入输气管一和输气管二,使用气流控制阀一3控制混合气体流向气液混合传热发生器一7,使用气流控制阀二4控制混合气体流向气液混合传热发生器二8;
S2混合物料:在第一混合罐中依次加入还原剂、阳离子表面活性剂、金属盐催化剂和纯水,按照重量比,还原剂:金属催化剂:阳离子表面活性剂:纯水=30:30:5:35;启动第一混合搅拌器带动第一搅拌桨进行混合乳化,得到混合物一;
在第二混合罐中依次加入碳溶剂、阴离子表面活性剂和纯水进行搅拌混合,按照重量比,碳溶剂:阴离子表面活性剂:纯水=70:10:20;启动第二混合搅拌器带动第二搅拌桨进行混合乳化,得到混合物二;
还原剂为80%水合肼;阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵;阴离子表面活性剂十二烷基硫酸铵;金属盐催化剂三氯化铁;碳溶剂为聚乙二醇;
S3混合物料传输与雾化:将混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7,物料传输泵一的流量为10ml/min;在输气管一的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器一7进行雾化处理,得到雾化混合物一;
将混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8,物料传输泵二的流量为120ml/min在输气管二的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器二8进行雾化处理,得到雾化混合物二;
S4撞击和预反应:雾化混合物一通过气液输送管一导入撞击反应器9;雾化混合物二通过气液输送管二导入撞击反应器9;在撞击反应器9中将雾化混合物一和雾化混合物二进行撞击反应,得到撞击混合物;撞击混合物通过撞击反应器9的撞击出口导入预混合反应釜11进行反应,得到预反应混合物;
S5热压反应处理:将预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送至连续性螺旋反应器13中进行反应,物料传输泵三的流量为50ml/min;同时启动超声发生器14,超声发生器14持续工作直至反应结束,得到碳纳米管溶液;
S6去除溶剂:将碳纳米管溶液放入旋转蒸发器15中,进行蒸发作业,得到碳纳米管半成品,旋转蒸发器15工作的转速为100-280RPM,旋转蒸发器15工作温度为150℃;
S7高温煅烧:将碳纳米管半成品放入煅烧炉16中,在氮气气氛条件下进行煅烧作业,得到碳纳米管成品,煅烧炉16工作温度为800℃,煅烧时间为2小时;
在步骤S2中,第一混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第一混合搅拌器的搅拌时间为30-50分钟;
第二混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第二混合搅拌器搅拌时间为30-50分钟。
在步骤S3中,混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7的流量为10ml/min;
混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8的流量为120ml/min;
气液混合传热发生器一7的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器一7的工作温度为60℃;
气液混合传热发生器二8的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器二8的工作温度为60℃。
在步骤S4中,撞击反应器9的控制撞击压力为1-2MPa,预混合反应釜11的导热油为用环氧硅油,油浴温度为120℃。
在步骤S5中,预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送热压反应器12的流量为50ml/min;
热压反应器12工作温度为260℃;
热压反应器12工作压力为2MPa;
连续性螺旋反应器13中进行反应时间为30-60分钟;
超声发生器14工作功率为200-800W,超声发生器14的超声频率为50KHz。
具体实施例4:
如图1所示,基于具体实施例一,本实施例的区别点在于:
一种制备碳纳米管的方法,包括以下步骤:
S1混合气体准备:
将装有氢气的气体罐一1阀门打开,气流量控制为1L/min;同时将装有氮气的气体罐二2打开阀门,气体流量控制为15L/min;通过管路将两种气体混合,将混合气体分别导入输气管一和输气管二,使用气流控制阀一3控制混合气体流向气液混合传热发生器一7,使用气流控制阀二4控制混合气体流向气液混合传热发生器二8;
S2混合物料:在第一混合罐中依次加入还原剂、阳离子表面活性剂、金属盐催化剂和纯水,按照重量比,还原剂:金属催化剂:阳离子表面活性剂:纯水=30:30:5:35;启动第一混合搅拌器带动第一搅拌桨进行混合乳化,得到混合物一;
在第二混合罐中依次加入碳溶剂、阴离子表面活性剂和纯水进行搅拌混合,按照重量比,碳溶剂:阴离子表面活性剂:纯水=70:10:20;启动第二混合搅拌器带动第二搅拌桨进行混合乳化,得到混合物二;
还原剂为80%水合肼;阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵;阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸铵;金属盐催化剂为三氯化铁;碳溶剂为聚乙二醇;
S3混合物料传输与雾化:将混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7,物料传输泵一的流量为10ml/min;在输气管一的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器一7进行雾化处理,得到雾化混合物一;
将混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8,物料传输泵二的流量为120ml/min在输气管二的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器二8进行雾化处理,得到雾化混合物二;
S4撞击和预反应:雾化混合物一通过气液输送管一导入撞击反应器9;雾化混合物二通过气液输送管二导入撞击反应器9;在撞击反应器9中将雾化混合物一和雾化混合物二进行撞击反应,得到撞击混合物;撞击混合物通过撞击反应器9的撞击出口导入预混合反应釜11进行反应,得到预反应混合物;
S5热压反应处理:将预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送至连续性螺旋反应器13中进行反应,物料传输泵三的流量为50ml/min;同时启动超声发生器14,超声发生器14持续工作直至反应结束,得到碳纳米管溶液;
S6去除溶剂:将碳纳米管溶液放入旋转蒸发器15中,进行蒸发作业,得到碳纳米管半成品,旋转蒸发器15工作的转速为100-280RPM,旋转蒸发器15工作温度为150℃;
S7高温煅烧:将碳纳米管半成品放入煅烧炉16中,在氮气气氛条件下进行煅烧作业,得到碳纳米管成品,煅烧炉16工作温度为800℃,煅烧时间为2小时。
在步骤S2中,第一混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第一混合搅拌器的搅拌时间为30-50分钟;
第二混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第二混合搅拌器搅拌时间为30-50分钟。
在步骤S3中,混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7的流量为10ml/min;
混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8的流量为120ml/min;
气液混合传热发生器一7的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器一7的工作温度为60℃;
气液混合传热发生器二8的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器二8的工作温度为60℃;
在步骤S4中,撞击反应器9的控制撞击压力为1-2MPa,预混合反应釜11的导热油为用环氧硅油,油浴温度为150℃。
在步骤S5中,预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送热压反应器12的流量为50ml/min;
热压反应器12工作温度为260℃;
热压反应器12工作压力为2MPa;
连续性螺旋反应器13中进行反应时间为30-60分钟;
超声发生器14工作功率为200-800W,超声发生器14的超声频率为50KHz。
具体实施例5:
基于具体实施例一,本实施例的区别点在于:
如图1所示,一种制备碳纳米管的方法,包括以下步骤:
S1混合气体准备:
将装有氢气的气体罐一1阀门打开,气流量控制为1L/min;同时将装有氮气的气体罐二2打开阀门,气体流量控制为15L/min;通过管路将两种气体混合,将混合气体分别导入输气管一和输气管二使用气流控制阀一3控制混合气体流向气液混合传热发生器一7,使用气流控制阀二4控制混合气体流向气液混合传热发生器二8;
S2混合物料:在第一混合罐中依次加入还原剂、阳离子表面活性剂、金属盐催化剂和纯水,按照重量比,还原剂:金属催化剂:阳离子表面活性剂:纯水=30:30:5:35;启动第一混合搅拌器带动第一搅拌桨进行混合乳化,得到混合物一;
在第二混合罐中依次加入碳溶剂、阴离子表面活性剂和纯水进行搅拌混合,按照重量比,碳溶剂:阴离子表面活性剂:纯水=70:10:20;启动第二混合搅拌器带动第二搅拌桨进行混合乳化,得到混合物二;
还原剂为抗坏血酸;阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵;阴离子表面活性剂十二烷基硫酸铵;金属盐催化剂三氯化铁;碳溶剂为聚乙二醇;
S3混合物料传输与雾化:将混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7,物料传输泵一的流量为10ml/min;在输气管一的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器一7进行雾化处理,得到雾化混合物一;
将混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8,物料传输泵二的流量为120ml/min在输气管二的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器二8进行雾化处理,得到雾化混合物二;
S4撞击和预反应:雾化混合物一通过气液输送管一导入撞击反应器9;雾化混合物二通过气液输送管二导入撞击反应器9;在撞击反应器9中将雾化混合物一和雾化混合物二进行撞击反应,得到撞击混合物;撞击混合物通过撞击反应器9的撞击出口导入预混合反应釜11进行反应,得到预反应混合物;
S5热压反应处理:将预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送至连续性螺旋反应器13中进行反应,物料传输泵三的流量为50ml/min;同时启动超声发生器14,超声发生器14持续工作直至反应结束,得到碳纳米管溶液;
S6去除溶剂:将碳纳米管溶液放入旋转蒸发器15中,进行蒸发作业,得到碳纳米管半成品,旋转蒸发器15工作的转速为100-280RPM,旋转蒸发器15工作温度为150℃;
S7高温煅烧:将碳纳米管半成品放入煅烧炉16中,在氮气气氛条件下进行煅烧作业,得到碳纳米管成品,煅烧炉16工作温度为1000℃,煅烧时间为2小时。
在步骤S2中,第一混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第一混合搅拌器的搅拌时间为30-50分钟;
第二混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第二混合搅拌器搅拌时间为30-50分钟。
在步骤S3中,混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7的流量为10ml/min;
混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8的流量为120ml/min;
气液混合传热发生器一7的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器一7的工作温度为60℃;
气液混合传热发生器二8的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器二8的工作温度为60℃;
在步骤S4中,撞击反应器9的控制撞击压力为1-2MPa,预混合反应釜11的导热油为用环氧硅油,油浴温度为150℃;
在步骤S5中,预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送热压反应器12的流量为50ml/min;
热压反应器12工作温度为300℃;
热压反应器12工作压力为2MPa;
连续性螺旋反应器13中进行反应时间为30-60分钟;
超声发生器14工作功率为200-800W,超声发生器14的超声频率为50KHz。
具体实施例6:
基于具体实施例一,本实施例的区别点在于:
如图1所示,一种制备碳纳米管的方法,包括以下步骤:
S1混合气体准备:
将装有氢气的气体罐一1阀门打开,气流量控制为1L/min;同时将装有氮气的气体罐二2打开阀门,气体流量控制为15L/min;通过管路将两种气体混合,将混合气体分别导入输气管一和输气管二,使用气流控制阀一3控制混合气体流向气液混合传热发生器一7,使用气流控制阀二4控制混合气体流向气液混合传热发生器二8;
S2混合物料:在第一混合罐中依次加入还原剂、阳离子表面活性剂、金属盐催化剂和纯水,按照重量比,还原剂:金属催化剂:阳离子表面活性剂:纯水=30:30:5:35;启动第一混合搅拌器带动第一搅拌桨进行混合乳化,得到混合物一;
在第二混合罐中依次加入碳溶剂、阴离子表面活性剂和纯水进行搅拌混合,按照重量比,碳溶剂:阴离子表面活性剂:纯水=70:10:20;启动第二混合搅拌器带动第二搅拌桨进行混合乳化,得到混合物二;
还原剂为抗坏血酸;阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵;阴离子表面活性剂十二烷基硫酸铵;金属盐催化剂三氯化铁;碳溶剂为聚乙二醇;
S3混合物料传输与雾化:将混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7,物料传输泵一的流量为10ml/min;在输气管一的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器一7进行雾化处理,得到雾化混合物一;
将混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8,物料传输泵二的流量为120ml/min在输气管二的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器二8进行雾化处理,得到雾化混合物二;
S4撞击和预反应:雾化混合物一通过气液输送管一导入撞击反应器9;雾化混合物二通过气液输送管二导入撞击反应器9;在撞击反应器9中将雾化混合物一和雾化混合物二进行撞击反应,得到撞击混合物;撞击混合物通过撞击反应器9的撞击出口导入预混合反应釜11进行反应,得到预反应混合物;
S5热压反应处理:将预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送至连续性螺旋反应器13中进行反应,物料传输泵三的流量为50ml/min;同时启动超声发生器14,超声发生器14持续工作直至反应结束,得到碳纳米管溶液;
S6去除溶剂:将碳纳米管溶液放入旋转蒸发器15中,进行蒸发作业,得到碳纳米管半成品,旋转蒸发器15工作的转速为100-280RPM,旋转蒸发器15工作温度为150℃;
S7高温煅烧:将碳纳米管半成品放入煅烧炉16中,在氮气气氛条件下进行煅烧作业,得到碳纳米管成品,煅烧炉16工作温度为1000℃,煅烧时间为4小时。
在步骤S2中,第一混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第一混合搅拌器的搅拌时间为30-50分钟;
第二混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第二混合搅拌器搅拌时间为30-50分钟。
在步骤S3中,混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7的流量为10ml/min;
混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8的流量为120ml/min;
气液混合传热发生器一7的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器一7的工作温度为60℃;
气液混合传热发生器二8的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器二8的工作温度为60℃;
在步骤S4中,撞击反应器9的控制撞击压力为1-2MPa,预混合反应釜11的导热油为用环氧硅油,油浴温度为150℃。
在步骤S5中,预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送热压反应器12的流量为50ml/min;
热压反应器12工作温度为300℃;
热压反应器12工作压力为2.5MPa;
连续性螺旋反应器13中进行反应时间为30-60分钟;
超声发生器14工作功率为200-800W,超声发生器14的超声频率为50KHz。
具体实施例7:
基于具体实施例一,本实施例的区别点在于:
如图1所示,一种制备碳纳米管的方法,包括以下步骤:
S1将装有氢气的气体罐一1阀门打开,气流量控制为2L/min;同时将装有氮气的气体罐二2打开阀门,气体流量控制为15L/min;通过管路将两种气体混合,将混合气体分别导入输气管一和输气管二,使用气流控制阀一3控制混合气体流向气液混合传热发生器一7,使用气流控制阀二4控制混合气体流向气液混合传热发生器二8;
S2混合物料:在第一混合罐中依次加入还原剂、阳离子表面活性剂、金属盐催化剂和纯水,按照重量比,还原剂:金属催化剂:阳离子表面活性剂:纯水=30:30:5:35;启动第一混合搅拌器带动第一搅拌桨进行混合乳化,得到混合物一;
在第二混合罐中依次加入碳溶剂、阴离子表面活性剂和纯水进行搅拌混合,按照重量比,碳溶剂:阴离子表面活性剂:纯水=70:10:20;启动第二混合搅拌器带动第二搅拌桨进行混合乳化,得到混合物二;
还原剂为抗坏血酸;阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵;阴离子表面活性剂十二烷基硫酸铵;金属盐催化剂三氯化铁;碳溶剂为聚乙二醇;
S3混合物料传输与雾化:将混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7,物料传输泵一的流量为10ml/min;在输气管一的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器一7进行雾化处理,得到雾化混合物一;
将混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8,物料传输泵二的流量为120ml/min在输气管二的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器二8进行雾化处理,得到雾化混合物二;
S4撞击和预反应:雾化混合物一通过气液输送管一导入撞击反应器9;雾化混合物二通过气液输送管二导入撞击反应器9;在撞击反应器9中将雾化混合物一和雾化混合物二进行撞击反应,得到撞击混合物;撞击混合物通过撞击反应器9的撞击出口导入预混合反应釜11进行反应,得到预反应混合物;
S5热压反应处理:将预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送至连续性螺旋反应器13中进行反应,物料传输泵三的流量为50ml/min;同时启动超声发生器14,超声发生器14持续工作直至反应结束,得到碳纳米管溶液;
S6去除溶剂:将碳纳米管溶液放入旋转蒸发器15中,进行蒸发作业,得到碳纳米管半成品,旋转蒸发器15工作的转速为100-280RPM,旋转蒸发器15工作温度为150℃;
S7高温煅烧:将碳纳米管半成品放入煅烧炉16中,在氮气气氛条件下进行煅烧作业,得到碳纳米管成品,煅烧炉16工作温度为1000℃,煅烧时间为4小时。
在步骤S2中,第一混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第一混合搅拌器的搅拌时间为30-50分钟;
第二混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,第二混合搅拌器搅拌时间为30-50分钟。
在步骤S3中,混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一7的流量为10ml/min;
混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二8的流量为120ml/min;
气液混合传热发生器一7的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器一7的工作温度为60℃;
气液混合传热发生器二8的工作压力为0.2MPa,气液混合传热发生器二8的工作温度为60℃;
在步骤S4中,撞击反应器9的控制撞击压力为1-2MPa,预混合反应釜11的导热油为用环氧硅油,油浴温度为150℃;
在步骤S5中,预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送热压反应器12的流量为50ml/min;
热压反应器12工作温度为300℃;
热压反应器12工作压力为2.5MPa;
连续性螺旋反应器13中进行反应时间为30-60分钟;
超声发生器14工作功率为200-800W,超声发生器14的超声频率为50KHz。
表1为具体实施例2-7中参数表:
表1
表2为实施例2-7所制备的碳纳米管参数和成功转化为碳纳米管的原料量占总原料量的百分比如下:
实施例 | 直径nm | 比表面积m2/g | 产率% |
实施例2 | 30±5 | 500 | 66 |
实施例3 | 30±5 | 500 | 54 |
实施例4 | 25±12 | 460 | 54 |
实施例5 | 20±5 | 463 | 58 |
实施例6 | 14±5 | 420 | 62 |
实施例7 | 30±10 | 480 | 60 |
表2
经过分析表2得出以下结论:
碳纳米管的直径可以控制在一个相对较窄的范围内,这种精确的尺寸控制是高性能碳纳米管应用,直径的变化对电子性质、机械强度和热稳定性有重要影响,对导电性而言,直径的精确控制对其电子性质至关重要,直径和结构的微小变化可以显著影响其导电性,因此这种控制能力是一个显著优势。
相对较高的比表面积,这是优质碳纳米管的一个重要特征,高比表面积意味着更多的表面活性位点,这对于纤维的导电性能至关重要,这可以增强导电纤维与基底材料之间的界面作用,从而提高导电纤维的整体性能,在导电纤维中,较高的比表面积有助于电荷的传输和分布,提高电导率。
同时表明了本发明能有效地将原材料转化为碳纳米管,减少了原材料的浪费,提高了生产效率,在工业生产中,高产率可以降低成本,提高经济效益。
进一步表明了通过精确控制反应条件,例如温度和时间,可以在保持高产率的同时,精确地调控碳纳米管的结构,这对于满足特定导电纤维应用的需求至关重要;反应条件的优化还确保了碳纳米管的质量一致性,这对于商业应用和批量生产至关重要。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (5)
1.一种制备碳纳米管的方法,方法采用的制备碳纳米管的连续系统包括气体罐一、气体罐二、第一混合器、第二混合器、预混合反应釜、热压反应器,旋转蒸发器和煅烧炉,所述气体罐一和所述气体罐二通过管路交汇形成混合接口,所述混合接口分支出输气管一和输气管二,所述输气管一串接气流控制阀一,所述输气管二串接气流控制阀二;
所述第一混合器连接物料输送管一,所述物料输送管一与所述输气管一共同连接气液混合传热发生器一,所述气液混合传热发生器一连接至少一个气液输送管一;
所述第二混合器连接物料输送管二,所述物料输送管二与所述输气管二共同连接气液混合传热发生器二,所述气液混合传热发生器二连接至少一个气液输送管二;
所述气液输送管一和所述气液输送管二共同连接撞击反应器,所述撞击反应器的撞击出口伸入所述预混合反应釜,所述预混合反应釜通过物料输送管三连接所述热压反应器;
所述撞击反应器由输入端向撞击出口开通至少两条导流管道,至少两条导流管道在输入端呈独立分散布置,并汇集连通于撞击出口,任意两条所述导流管道之间的夹角范围是30°~150°;所述预混合反应釜采用夹层反应釜,所述预混合反应釜的夹层中充填导热油;
所述热压反应器包括具有热压反应腔的壳体,所述热压反应腔内设置连续性螺旋反应器,所述壳体上均布若干超声发生器,所述物料输送管三连接所述连续性螺旋反应器;
所述第一混合器包括第一混合罐、第一混合搅拌器和第一搅拌桨,所述第一混合搅拌器驱动连接所述第一搅拌桨,所述第一搅拌桨伸入所述第一混合罐内;所述第二混合器包括第二混合罐、第二混合搅拌器和第二搅拌桨,所述第二混合搅拌器驱动连接所述第二搅拌桨,所述第二搅拌桨伸入所述第二混合罐内;
所述物料输送管一上串接物料传输泵一;所述物料输送管二上串接物料传输泵二;所述物料输送管三上串接物料传输泵三;所述物料传输泵一具体为蠕动泵或压力泵;所述物料传输泵二具体为蠕动泵或压力泵;所述物料传输泵三具体为蠕动泵或压力泵;
其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1混合气体准备:
在气体罐一中装填氢气,在气体罐二中装填氮气,打开气体罐一阀门和气体罐二阀门,通过管路将两种气体混合,将混合气体分别导入输气管一和输气管二,使用气流控制阀一控制混合气体流向气液混合传热发生器一,使用气流控制阀二控制混合气体流向气液混合传热发生器二;
S2混合物料:在第一混合罐中依次加入还原剂、阳离子表面活性剂、金属盐催化剂和纯水,按照重量比,金属盐催化剂:还原剂:阳离子表面活性剂:纯水为10-30:20-40:4-8:22-66;启动第一混合搅拌器带动第一搅拌桨进行混合乳化,得到混合物一;
在第二混合罐中依次加入碳溶剂、阴离子表面活性剂和纯水进行搅拌混合,按照重量比,碳溶剂:阴离子表面活性剂:纯水为50-80:8-12:6-42;启动第二混合搅拌器带动第二搅拌桨进行混合乳化,得到混合物二;
所述还原剂为水合肼、硼氢化钠和抗坏血酸中的至少一种;
所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、聚季铵盐、瓜尔胶、烷基磺酸盐中的至少一种;
所述阴离子表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸铵、月桂基硫酸钠、月桂基醚硫酸钠、椰子酰甲基牛磺酸钠中的至少一种;
所述金属盐催化剂为铁、钴、镍和钼的氯化物或氧化物中的至少一种,所述金属盐催化剂浓度为20-50g/L;
所述碳溶剂为具有1-10个碳原子的醇类、石油醚、苯类中的至少一种,所述碳溶剂浓度为300-800g/L;
S3混合物料传输与雾化:将混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一,在输气管一的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器一进行雾化处理,得到雾化混合物一;
将混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二,在输气管二的混合气体作用下,通过气液混合传热发生器二进行雾化处理,得到雾化混合物二;
S4撞击和预反应:雾化混合物一通过气液输送管一导入撞击反应器;雾化混合物二通过气液输送管二导入撞击反应器;在所述撞击反应器中将雾化混合物一和雾化混合物二进行撞击反应,得到撞击混合物;所述撞击混合物通过撞击反应器的撞击出口导入预混合反应釜进行反应,得到预反应混合物;
S5热压反应处理:将预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送至热压反应器,在热压反应器内的连续性螺旋反应器中进行反应;同时启动超声发生器,所述超声发生器持续工作直至反应结束,得到碳纳米管溶液;
S6去除溶剂:将碳纳米管溶液放入旋转蒸发器中,进行蒸发作业,得到碳纳米管半成品,旋转蒸发器工作的转速为100-280RPM,旋转蒸发器工作温度为100℃-200℃;
S7煅烧:将所述碳纳米管半成品放入煅烧炉中,在惰性气体气氛条件下进行煅烧作业,得到碳纳米管成品,煅烧炉工作温度为600℃-1000℃,煅烧时间为1-6小时;所述惰性气体至少包括氮气。
2.如权利要求1所述的制备碳纳米管的方法,其特征在于,在步骤S1中,气体罐一中氢气的流量:气体罐二中氮气的流量为1:5-20;
在步骤S2中,所述第一混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,所述第一混合搅拌器搅拌时间为20-60分钟;
所述第二混合搅拌器的搅拌速度为150-300rpm/min,所述第二混合搅拌器搅拌时间为20-60分钟。
3.如权利要求1所述的制备碳纳米管的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述混合物一由物料传输泵一通过物料输送管一输送至气液混合传热发生器一的流量为10-30ml/min;
所述混合物二由物料传输泵二通过物料输送管二输送至气液混合传热发生器二的流量为80-200ml/min;
所述气液混合传热发生器一的工作压力为0.2-2MPa,所述气液混合传热发生器一的工作温度为50-100℃;
所述气液混合传热发生器二的工作压力为0.2-2MPa,所述气液混合传热发生器二的工作温度为50-100℃。
4.如权利要求1所述的制备碳纳米管的方法,其特征在于,在步骤S4中,所述撞击反应器控制撞击压力为1-2MPa,所述预混合反应釜的导热油浴温度为50-150℃。
5.如权利要求1所述的制备碳纳米管的方法,其特征在于,在步骤S5中,所述预反应混合物由物料传输泵三通过物料输送管三输送热压反应器的流量为50-200ml/min;
所述热压反应器工作温度为240-310℃;
所述热压反应器工作压力为1.8-2.5MPa;
所述连续性螺旋反应器中进行反应时间为30-60分钟;
所述超声发生器工作功率为200-800W,所述超声发生器的超声频率为50KHz。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104860295A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-08-26 | 苏州德生材料科技有限公司 | 自动化制备高纯碳纳米管的装置以及方法 |
CN107001046A (zh) * | 2014-12-25 | 2017-08-01 | 日本瑞翁株式会社 | 碳纳米管膜及其制造方法 |
CN107398565A (zh) * | 2017-08-24 | 2017-11-28 | 深圳市格络光电有限公司 | 一种快速反应制备纳米材料或纳米复合材料的装置与方法 |
CN108408710A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-08-17 | 深圳市寒暑科技新能源有限公司 | 一种节能环保制备磷酸铁锂的装置及制备方法 |
CN110951016A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-03 | 宁波丝路科技交流服务有限公司 | 一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法 |
CN112871181A (zh) * | 2019-11-29 | 2021-06-01 | 新奥石墨烯技术有限公司 | 一种碳纳米管催化剂及其制备方法、碳纳米管的制备方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7410629B2 (en) * | 2004-06-15 | 2008-08-12 | Changchun Institute Of Applied Chemistry Chinese Academy Of Science | Method of preparation for carbon nanotube material |
US9878912B2 (en) * | 2015-10-07 | 2018-01-30 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Method for preparing multi-wall carbon nanotubes using chemical vapor deposition with an atomization system |
-
2024
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107001046A (zh) * | 2014-12-25 | 2017-08-01 | 日本瑞翁株式会社 | 碳纳米管膜及其制造方法 |
CN104860295A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-08-26 | 苏州德生材料科技有限公司 | 自动化制备高纯碳纳米管的装置以及方法 |
CN107398565A (zh) * | 2017-08-24 | 2017-11-28 | 深圳市格络光电有限公司 | 一种快速反应制备纳米材料或纳米复合材料的装置与方法 |
CN108408710A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-08-17 | 深圳市寒暑科技新能源有限公司 | 一种节能环保制备磷酸铁锂的装置及制备方法 |
CN112871181A (zh) * | 2019-11-29 | 2021-06-01 | 新奥石墨烯技术有限公司 | 一种碳纳米管催化剂及其制备方法、碳纳米管的制备方法 |
CN110951016A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-03 | 宁波丝路科技交流服务有限公司 | 一种高强度碳纳米管/TiAl复合材料的制备方法 |
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