CN117543010A - 一种高振实密度同源异质结构FeSe电极材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高振实密度同源异质结构FeSe电极材料及制备方法，属于技术领域；该FeSe电极材料中含有四方晶相t‑FeSe和六方晶相h‑FeSe所组成的同源异质结构，其振实密度高达2.57cm3g‑1；由铁粉与硒粉用玛瑙研钵均匀混合，采用管式炉进行加热还原，制备得到同源异质结构FeSe电极材料。本发明将制备得到的无碳同源异质晶相FeSe电极材料作为钠离子电池负极，表现出良好的结构稳定性和优秀的倍率性能；异质相边界处的电荷再分配和晶格畸变可以提高电荷转移效率，为金属离子传输提供通道，并为可逆氧化还原反应提供额外的活性位点，加速材料的离子传输动力学和离子存储能力，进而获得优异的长循环性能和高倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于钠离子电池电极材料技术领域，具体涉及一种高振实密度同源异质结构FeSe电极材料及制备方法。
背景技术
与传统的锂离子电池相比，钠离子电池具有资源丰富、成本低廉、安全性高等优点，在大规模储能领域具有较大的应用前景。但是，Na+的半径较大，电化学反应动力学缓慢，且较大的半径导致电极材料在反复充放电过程中产生巨大的应力应变，造成颗粒粉碎，缩短电池寿命。
目前，常用的改进策略涉及与碳组分的复合，步骤冗繁且电极材料振实密度较低，造成电池体积容量和能量密度低，不利于其实际应用。这些策略主要集中在外部电荷转移、严重的电极极化和缓慢的Na+扩散动力学上，这些仍然是实现高性能SIB的关键障碍。此外，碳组分的存在将降低电极材料的振实密度，并随后降低电池的体积容量和能量密度。例如，通过水热加后续热处理得到的FeSe@CNS，尽管碳壳在稳定电化学反应中产生的Fe/Na2Se界面方面发挥着至关重要的作用，但依然难以达到令人满意的能力密度。
因此，开发有效的策略，制备一种高振实密度、高容量电极材料，并将其应用在长循环寿命钠离子电池中，对推进钠离子电池实际应用极为重要。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中存在的问题，提供一种高振实密度同源异质结构FeSe电极材料及制备方法，采用同源异质结构构建策略提升材料的抗应变能力，由此制备具有良好结构稳定性的高容量电极材料，同时材料制备步骤简单，振实密度高，为高效电极材料的设计合成和高体积容量电池的开发提供了新思路。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种高振实密度同源异质结构FeSe电极材料，所述FeSe电极材料中含有四方晶相t-FeSe和六方晶相h-FeSe所组成的同源异质结构。
本发明还提供一种高振实密度同源异质结构FeSe电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将铁粉与硒粉用玛瑙研钵进行混合，铁粉和硒粉的质量比为1~2:1~3，得到深棕色混合粉料；
S2、将深棕色混合粉料置于管式炉中，再还原气氛中进行加热还原，煅烧温度为700℃，保温时间为2h，得到同源异质结构FeSe电极材料。
所述步骤S1中，利用玛瑙研钵混合后铁粉和硒粉的粒径为20~100um。
所述步骤S2中，还原气氛为H2气或Ar气。
所述步骤S2中，加热还原过程中，起始温度为25℃，升温速率为5℃/min。
本发明的有益效果是：
1）本发明的制备方法中采用同源异质结构构建策略提升材料的抗应变能力，由此制备具有良好结构稳定性的高容量电极材料，同时材料制备步骤简单，振实密度高，为高效电极材料的设计合成和高体积容量电池的开发提供了新思路。
2）本发明所制备的高振实密度同源异质结构FeSe电极材料，具有优越的电化学性能实验结果表明，该电极具有良好的电化学性能，首次库伦效率高达94.1%；在5A g-1的高电流密度下，可稳定循环4000次，性能甚至优于现有的碳包覆硒化物电极材料。
3）本发明所制备的FeSe电极材料为同源异质结构，不仅具有加速离子扩散动力学、增强电导率和内置电场效应赋予的优化离子吸附等吸引人的优点，而且同源异质结构还具有更好的界面良好耦合性和较好的晶格匹配，有效缓解了转换型机制电极材料FeSe的体积应变，保证了在反复充放电过程中电极材料的结构稳定性。
因此，在没有碳组分存在下，所制备得到的高振实密度同源异质结构FeSe储钠负极表现出优良的结构稳定习性，所组装的电池展现出高倍率、长循环等优异的综合电化学性能。
4）本发明采用的制备方法简单、成本较低、易批量化生产；所制备得电极材料不含碳，有效提升电极材料的振实密度和电池的能量密度。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备样品的XRD图；
图2为本发明实施例2中所制备样品的XRD图；
图3为本发明实施例3中所制备样品的XRD图；
图4为本发明实施例3中所制备样品的SEM图；
图5为本发明实施例4中所制备样品的XRD图；
图6为本发明对比例1中所制备样品的XRD图；
图7为本发明对比例2中所制备样品的XRD图；
图8为本发明实施例3和对比例2所制备样品的电池循环性能图；
图9为本发明实施例3和对比例2所制备样品的倍率性能图；
图10为本发明实施例3所制备样品在5A g-1进行的长循环性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1：将铁粉与硒粉研磨混合，混合粉料置于管式炉中部，铁粉与硒粉的质量比为1:2，在H2/Ar气氛下进行煅烧处理，起始温度为25℃，升温速率为5℃/min，经升温至煅烧温度700℃，后保温处理2h，最终制备得到同源异质结构无碳FeSe电极材料。
图1是实施例1所制备样品的XRD图，从图中可以看出样品由四方晶相（t-FeSe）和六方晶相（h-FeSe）组成，其中四方晶相组分含量更高，且含有Fe杂质相。
实施例2：将铁粉与硒粉以1:1研磨混合，混合粉料置于管式炉中部，在H2/Ar气氛下进行煅烧处理，起始温度为25℃，升温速率为5℃/min，经升温至煅烧温度700℃，后保温处理2h，最终制备得到同源异质结构无碳FeSe电极材料。
图2是实施例2所制备样品的XRD图，从图中可以看出样品由t-FeSe和h-FeSe组成，且含有Fe杂质相。
实施例3：将铁粉与硒粉以2:1研磨混合，混合粉料置于管式炉中部，在H2/Ar气氛下进行煅烧处理，起始温度为25℃，升温速率为5℃/min，经升温至煅烧温度700℃，后保温处理2h，最终制备得到同源异质结构无碳FeSe电极材料。
图3是实施例3所制备样品的XRD图，从图中可以看出样品由t-FeSe和h-FeSe组成，没有杂质峰出现。
图4是实施例3所制备样品的SEM图，从图中可以看出所制备样品为较为密实的块状结构，无孔隙存在。经测试，其振实密度高达2.57cm3g-1。
实施例4：将铁粉与硒粉以1:3研磨混合，混合粉料置于管式炉中部，在H2/Ar气氛下进行煅烧处理，起始温度为25℃，升温速率为5℃/min，经升温至煅烧温度700℃，后保温处理2h，最终制备得到同源异质结构无碳FeSe电极材料。
图5是实施例4所制备样品的XRD图，从图中可以看出样品由t-FeSe和h-FeSe组成，其中六方晶相组分含量更高。
基于上述实验结果，并鉴于实施例3所制备样品的良好结晶度和高纯度，以实施例3为例，进行后续相关性能的对照测试。
对比例1：将铁粉与硒粉以3:1研磨混合，混合粉料置于管式炉中部，在H2/Ar气氛下进行煅烧处理，起始温度为25℃，升温速率为5℃/min，经升温至煅烧温度700℃，后保温处理2h，最终制备得到t-FeSe基电极材料。
图6是对比例1所制备样品的XRD图，从图中可以看出样品由t-FeSe和Fe单质组成。
对比例2：将铁粉与硒粉以1:4研磨混合，混合粉料置于管式炉中部，在H2/Ar气氛下进行煅烧处理，起始温度为25℃，升温速率为5℃/min，经升温至煅烧温度700℃，后保温处理2h，最终制备得到h-FeSe基电极材料。
图7是对比例2所制备样品的XRD图，从图中可以看出样品h-FeSe组成。
电化学性能测试：为了证明同源异质结构对FeSe电极材料稳定性的有效调控，选取实施例3和对比例2进性电化学性能的测试。
1、电极材料的制备
将实施例3和对比例2的样品作为活性材料，以碳纳米管为导电剂，羧甲基纤维素钠为粘结剂，水为溶剂，研磨成糊状，均匀的涂覆在铜箔集流体上，经真空干燥后，将其作为钠电池负极与金属钠及有机液体电解质组装成钠离子半电池，进行电池循环性能测试。
2、电池测试结果
图8为实施例3和对比例2所制备样品的电池循环性能图，从图中可以看电，由实施例3所制备样品所组装的钠离子半电池在1A g-1电流密度下循环500次后，容量可保持在419.0mAh g-1，表现出优异的循环稳定性，相比之下，对比例2所制备的钠离子电池循环500次，容量仅为248.6mAh g-1。
图9为实施例3和对比例2所制备样品的倍率性能图，从图中可以看到，实施例3所制备的样品在不同电流密度下测试，均表现出较好的稳定性，在高倍率20A g-1下，容量仍可达264.8mAhg-1，当电流密度恢复到0.5A g-1，可逆容量依然很高。该性能优于对比样，说明同源异质结构的存在加速扩散动力学，促进了材料的倍率性能。
图10为实施例3所制备样品在5A g-1进行的长循环性能测试，从图中可以看到，实施例3所制备样品在5A g-1电流密度下循环1500次，其比容量高达349.7mAhg-1，容量保持率87.2%，容量高于纯相FeSe电极材料，说明具有异质界面的材料能够显著提升电池的容量和长循环稳定性。
本发明制备的无碳同源异质晶相FeSe基储钠电极材料，异质相边界处的电荷再分配和晶格畸变可以提高电荷转移效率，为金属离子传输提供通道，并为可逆氧化还原反应提供额外的活性位点，加速材料的离子传输动力学和离子存储能力，进而获得优异的长循环性能和高倍率性能。
以上所述仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种高振实密度同源异质结构FeSe电极材料，其特征在于：所述FeSe电极材料中含有四方晶相t-FeSe和六方晶相h-FeSe所组成的同源异质结构。
2.一种高振实密度同源异质结构FeSe电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将铁粉与硒粉用玛瑙研钵进行混合，铁粉和硒粉的质量比为1~2:1~3，得到深棕色混合粉料；
S2、将深棕色混合粉料置于管式炉中，再还原气氛中进行加热还原，煅烧温度为700℃，保温时间为2h，得到同源异质结构FeSe电极材料。
3.根据权利要求2所述的一种高振实密度同源异质结构FeSe电极材料及制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，利用玛瑙研钵混合后铁粉与硒粉的粒径为20~100um。
4.根据权利要求2所述的一种高振实密度同源异质结构FeSe电极材料及制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，还原气氛为H2气或Ar气。
5.根据权利要求2所述的一种高振实密度同源异质结构FeSe电极材料及制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，加热还原过程中，起始温度为25℃，升温速率为5℃/min。
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| CN108467271A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-08-31 | 天津大学 | 一种提高FeSe块材中超导相含量的方法 |
| CN111224098A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-06-02 | 南京信息工程大学 | 一种高性能钠电池用氮掺杂碳改性FeSe负极材料及其制备方法 |
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2023
- 2023-11-02 CN CN202311446496.0A patent/CN117543010A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108467271A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-08-31 | 天津大学 | 一种提高FeSe块材中超导相含量的方法 |
| CN111224098A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-06-02 | 南京信息工程大学 | 一种高性能钠电池用氮掺杂碳改性FeSe负极材料及其制备方法 |
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