CN117500971A - 碳纤维前体用处理剂以及碳纤维前体 - Google Patents
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Abstract
本发明所要解决的课题在于提供能够降低毛刺的碳纤维前体用处理剂以及碳纤维前体。本发明的碳纤维前体用处理剂的特征在于，含有下述酰胺改性硅酮(A)以及非离子表面活性剂(B)。酰胺改性硅酮(A)通过权利要求1中的通式(1)所示的氨基改性硅酮与羧酸化合物(该羧酸化合物选自碳原子数2以上且24以下的一元脂肪酸、碳原子数4以上且24以下的二元以上且四元以下的多元酸以及它们的衍生物中的至少一者)的缩合反应而得到。本发明的碳纤维前体的特征在于，其附着有上述碳纤维前体用处理剂。
Description
技术领域
本发明涉及含有规定的酰胺改性硅酮的碳纤维前体用处理剂以及由其得到的碳纤维前体。
背景技术
通常，碳纤维作为例如与环氧树脂等基体树脂组合而成的碳纤维复合材料或难燃·防火材料而被广泛用于建材、运输设备等各领域中。例如，碳纤维中，作为碳纤维前体经过例如将丙烯酸纤维进行纺丝的工序、对纤维进行拉伸的工序、耐燃化工序、以及碳化工序而制造。对于碳纤维前体，为了在碳纤维前体的纺丝工序中赋予集束性，有时使用碳纤维前体用处理剂。
以往已知有专利文献1中所公开的碳纤维前体用处理剂。专利文献1中公开了一种碳纤维制造用合成纤维处理剂，其是以合计55质量％以上含有规定的氨基改性聚有机硅氧烷和规定的多环芳香族化合物并且使它们以该氨基改性聚有机硅氧烷/该多环芳香族化合物＝95/5～60/40(质量比)的比例含有而成的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-129481号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，现有的碳纤维前体用处理剂具有碳纤维前体的毛刺的降低效果不充分的问题。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题进行了研究，结果发现，含有规定的酰胺改性硅酮(A)以及非离子表面活性剂(B)的碳纤维前体用处理剂是恰好合适的。
为了解决上述课题，本发明的一个方式的碳纤维前体用处理剂的要点在于，其含有下述酰胺改性硅酮(A)、以及非离子表面活性剂(B)。
酰胺改性硅酮(A)是通过下述通式(1)所示的氨基改性硅酮与下述羧酸化合物的缩合反应而得到的酰胺改性硅酮。
羧酸化合物是选自碳原子数2以上且24以下的一元脂肪酸、碳原子数4以上且24以下的二元以上且四元以下的多元酸、以及它们的衍生物中的至少一种。
[化1]
通式(1)中，
a为4以上且1200以下的整数，
b为0以上且100以下的整数，
c为0以上且100以下的整数，
其中，是满足a+b+c＝4以上且1400以下的整数，
X1、X2、X3为甲基、碳原子数1～4的烷氧基、羟基、或者下述通式(2)所示的氨基改性基团，其中，X1、X2和X3中的至少一者为下述通式(2)所示的氨基改性基团，X3存在多个的情况下，可以为单独1种或2种以上，c为0的情况下，X3不存在且X1和X2中的至少一者为下述通式(2)所示的氨基改性基团，
R1为碳原子数2以上且24以下的烷基、碳原子数2以上且24以下的烯基、苯基、或者碳原子数7以上且31以下的芳烷基，其中，R1存在多个的情况下，可以为单独1种或2种以上，
其中，构成通式(1)的各结构单元的顺序为任意顺序。
[化2]
通式(2)中，
R2、R3为碳原子数1～5的亚烷基，其中，上述通式(1)中，通式(2)所示的氨基改性基团存在多个的情况下，R2和R3分别可以为单独1种或2种以上，r为0或1的整数。
上述碳纤维前体用处理剂中，上述通式(2)中的r可以为1的整数。
上述碳纤维前体用处理剂中，上述羧酸化合物可以为碳原子数2以上且24以下的一元脂肪酸或其衍生物。
上述碳纤维前体用处理剂中，上述非离子表面活性剂(B)可以包含具有碳原子数12以上且16以下的烷基的聚氧亚烷基烷基醚。
将上述碳纤维前体用处理剂中的上述酰胺改性硅酮(A)以及上述非离子表面活性剂(B)的合计含有比例设为100质量份时，碳纤维前体用处理剂可以以5质量份以上且95质量份以下的比例含有上述酰胺改性硅酮(A)、以及以5质量份以上且95质量份以下的比例含有上述非离子表面活性剂(B)。
上述碳纤维前体用处理剂可以进一步含有选自氨基改性硅酮(C)以及聚醚改性硅酮(D)中的至少一者。
上述碳纤维前体用处理剂进一步含有氨基改性硅酮(C)的情况下，将碳纤维前体用处理剂中的上述酰胺改性硅酮(A)、上述非离子表面活性剂(B)、以及上述氨基改性硅酮(C)的合计含有比例设为100质量份时，可以以5质量份以上且92质量份以下的比例含有上述酰胺改性硅酮(A)、以5质量份以上且92质量份以下的比例含有上述非离子表面活性剂(B)、以及以3质量份以上且80质量份以下的比例含有上述氨基改性硅酮(C)。
上述碳纤维前体用处理剂进一步含有聚醚改性硅酮(D)的情况下，将碳纤维前体用处理剂中的上述酰胺改性硅酮(A)、上述非离子表面活性剂(B)、以及上述聚醚改性硅酮(D)的合计含有比例设为100质量份时，可以以5质量份以上且92质量份以下的比例含有上述酰胺改性硅酮(A)、以5质量份以上且92质量份以下的比例含有上述非离子表面活性剂(B)、以及以3质量份以上且80质量份以下的比例含有上述聚醚改性硅酮(D)。
上述碳纤维前体用处理剂进一步含有氨基改性硅酮(C)以及聚醚改性硅酮(D)的情况下，将碳纤维前体用处理剂中的上述酰胺改性硅酮(A)、上述非离子表面活性剂(B)、上述氨基改性硅酮(C)、以及上述聚醚改性硅酮(D)的合计含有比例设为100质量份时，可以以5质量份以上且89质量份以下的比例含有上述酰胺改性硅酮(A)、以5质量份以上且89质量份以下的比例含有上述非离子表面活性剂(B)、以3质量份以上且80质量份以下的比例含有上述氨基改性硅酮(C)、以及以3质量份以上且80质量份以下的比例含有上述聚醚改性硅酮(D)。
为了解决上述课题，本发明的另一方式的碳纤维前体的要点在于，其附着有上述碳纤维前体用处理剂。
发明效果
根据本发明，能够降低碳纤维前体的毛刺。
具体实施方式
<第1实施方式>
以下对于将本发明的碳纤维前体用处理剂(以下也简称为处理剂)具体化的第1实施方式进行说明。本实施方式的处理剂含有下述酰胺改性硅酮(A)以及非离子表面活性剂(B)。
(酰胺改性硅酮(A))
酰胺改性硅酮(A)是通过下述通式(1)所示的氨基改性硅酮与下述羧酸化合物的缩合反应而得到的酰胺改性硅酮。
羧酸化合物为选自碳原子数2以上且24以下的一元脂肪酸、碳原子数4以上且24以下的二元以上且四元以下的多元酸、以及它们的衍生物中的至少一者。羧酸化合物可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
作为碳原子数2以上且24以下的一元脂肪酸，可以适宜地采用公知的物质，可以为饱和脂肪酸，也可以为不饱和脂肪酸。另外，可以为直链状，也可以具有支链结构。作为上述饱和脂肪酸的具体例，例如可以举出乙酸、丙酸、丁酸、缬草酸、己酸(羊油酸)、辛酸(2-乙基己酸)、辛酸(羊脂酸)、壬酸、癸酸(羊蜡酸)、十二酸(月桂酸)、十四酸(肉豆蔻酸)、十六酸(棕榈酸)、十八酸(硬脂酸)、二十酸(花生酸)、二十二酸(山嵛酸)、二十四酸等。作为上述不饱和脂肪酸的具体例，例如可以举出巴豆酸、肉豆蔻油酸、棕榈油酸、油酸、异油酸、二十碳烯酸、亚油酸、α亚麻酸、γ亚麻酸、花生四烯酸等。
作为碳原子数4以上且24以下的二元以上且四元以下的多元酸的具体例，例如可以举出(1)琥珀酸、富马酸、马来酸、己二酸、癸二酸等二元酸、(2)乌头酸等三元酸、(3)苯甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二羧酸等芳香族二羧酸、(4)偏苯三酸等芳香族三羧酸、(5)苯均四酸等芳香族四羧酸等。
作为上述碳原子数2以上且24以下的一元脂肪酸、碳原子数4以上且24以下的二元以上且四元以下的多元酸的衍生物，只要可通过与下述通式(1)所示的氨基改性硅酮的缩合反应而生成酰胺改性硅酮(A)就没有特别限定。作为衍生物，例如可以举出羧酸酯、羧酸卤化物、羧酸酐、羧酸叠氮化物、活性酯等。
作为羧酸酯的具体例，例如可以举出月桂酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬酯酸甲酯、油酸甲酯、琥珀酸二甲酯、富马酸二甲酯、马来酸二甲酯、己二酸二甲酯、癸二酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、2,6-萘二羧酸二甲酯等。
作为构成羧酸卤化物的卤素的具体例，例如可以举出氟、氯、溴、碘等。
作为羧酸酐的具体例，例如可以举出乙酸酐、丙酸酐、琥珀酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、苯甲酸酐、苯均四酸酐等。
这些羧酸化合物中，优选碳原子数2～24的一元脂肪酸或其衍生物。在为这些化合物的情况下，能够进一步降低附着有处理剂的碳纤维前体的毛刺。
作为酰胺改性硅酮(A)的原料的氨基改性硅酮由下述通式(1)所表示。
[化3]
通式(1)中，
a为4以上且1200以下的整数，
b为0以上且100以下的整数，
c为0以上且100以下的整数，
其中是满足a+b+c＝4以上且1400以下的整数，
X1、X2、X3为甲基、碳原子数1～4的烷氧基、羟基、或者下述通式(2)所示的氨基改性基团，其中，X1、X2和X3中的至少一者为下述通式(2)所示的氨基改性基团，X3存在多个的情况下，可以为单独1种或2种以上，c为0的情况下，X3不存在且X1和X2中的至少一者为下述通式(2)所示的氨基改性基团，
R1为碳原子数2以上且24以下的烷基、碳原子数2以上且24以下的烯基、苯基、或者碳原子数7以上且31以下的芳烷基，其中，R1存在多个的情况下，可以为单独1种或2种以上，
其中，构成通式(1)的各结构单元的顺序为任意顺序。
[化4]
通式(2)中，
R2、R3为碳原子数1～5的亚烷基，其中，上述通式(1)中，通式(2)所示的氨基改性基团存在多个的情况下，R2和R3分别可以为单独1种或2种以上，
r为0或1的整数。
作为构成上述R1的碳原子数2以上且24以下的烷基的具体例，例如可以举出乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基、二十三烷基、二十四烷基等。
作为构成上述R1的碳原子数2以上且24以下的烯基的具体例，例如可以举出乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基、十三碳烯基、十四碳烯基、十五碳烯基、十六碳烯基、十七碳烯基、十八碳烯基、二十碳烯基、二十二碳烯基、二十三碳烯基、二十四碳烯基等。
作为构成上述R1的碳原子数7以上且31以下的芳烷基的具体例，例如可以举出苄基、α-甲基苄基、苯乙基、α-甲基苯乙基等。
作为构成上述X1等的碳原子数1～4的烷氧基的具体例，例如可以举出甲氧基、乙氧基、丁氧基等。
作为构成上述R2等的碳原子数1～5的亚烷基的具体例，例如可以举出亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基等。
上述通式(2)中的r优选为1的整数。r为1的情况下，能够进一步降低附着有处理剂的碳纤维前体的毛刺。
酰胺改性硅酮(A)通过上述通式(1)所示的氨基改性硅酮与羧酸化合物的缩合反应而得到。缩合反应可以通过公知的方法来进行。另外，在缩合反应时，可以根据需要使用酸或碱等催化剂，也可以加热至促进反应的温度。缩合反应时的通式(1)所示的氨基改性硅酮与羧酸化合物的摩尔比例没有特别限定，优选为1:0.1以上且2以下、更优选为1:0.2以上且1以下。即，相对于每1摩尔氨基改性硅酮，优选使0.1～2摩尔、更优选使0.2～1摩尔的羧酸化合物发生反应。还可设定将上述上限以及下限任意组合而成的范围。
酰胺改性硅酮(A)据推定具有下述通式(3)所示的酰胺改性硅酮的结构。
[化5]
(通式(3)中，
a为4以上且1200以下的整数，
b为0以上且100以下的整数，
c为0以上且100以下的整数，
其中是满足a+b+c＝4以上且1400以下的整数，
X1、X2、X3为甲基、碳原子数1～4的烷氧基、羟基、或者下述通式(4)所示的氨基改性基团，其中，X1、X2和X3中的至少一者为下述通式(4)所示的氨基改性基团，X3存在多个的情况下，可以为单独1种或2种以上，c为0的情况下，X3不存在且X1和X2中的至少一者为下述通式(4)所示的氨基改性基团，
R1为碳原子数2以上且24以下的烷基、碳原子数2以上且24以下的烯基、苯基、或者碳原子数7以上且31以下的芳烷基，其中，R1存在多个的情况下，可以为单独1种或2种以上，
其中，构成通式(3)的各结构单元的顺序为任意顺序。
[化6]
通式(4)中，
R2、R3为碳原子数1～5的亚烷基，其中，上述通式(3)中，通式(4)所示的酰胺改性基团存在多个的情况下，R2和R3分别可以为单独1种或2种以上，
R4、R5为氢原子、从碳原子数2以上且24以下的一元脂肪酸中除去构成羧基的羟基而得到的残基、或者从碳原子数4以上且24以下的二元以上且四元以下的多元酸中除去构成羧基的一个羟基而得到的残基，其中，上述通式(3)中，通式(4)所示的酰胺改性基团存在多个的情况下，R4和R5分别可以为单独1种或2种以上，并且不包括R4、R5均为氢原子的情况，
r为0或1的整数。
处理剂中的酰胺改性硅酮(A)的含量可适宜地设定，优选为5质量％以上且95质量％以下、更优选为10质量％以上且80质量％以下。还可设定将上述的上限以及下限任意组合而成的范围。通过限定在该数值范围，能够进一步降低附着有处理剂的碳纤维前体的毛刺。
(非离子表面活性剂(B))
作为非离子表面活性剂(B)，例如可以举出在醇类或羧酸类上加成环氧烷而成的具有(聚)氧亚烷基结构的化合物、在羧酸类与多元醇的酯化合物上加成环氧烷而成的具有(聚)氧亚烷基结构的醚·酯化合物、在作为胺化合物的烷基胺类上加成环氧烷而成的具有(聚)氧亚烷基结构的化合物、羧酸类与具有碳原子数3以上且6以下的环状结构的多元醇等的偏酯化合物等。这些非离子表面活性剂可以单独使用一种，或者可以将两种以上适宜地组合来使用。
关于作为非离子表面活性剂(B)的原料使用的醇类的具体例，例如可以举出(1)甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、十二烷醇、十三烷醇、十四烷醇、十五烷醇、十六烷醇、十七烷醇、十八烷醇、十九烷醇、二十烷醇、二十一烷醇、二十二烷醇、二十三烷醇、二十四烷醇、二十五烷醇、二十六烷醇、二十七烷醇、二十八烷醇、二十九烷醇、三十烷醇等直链烷基醇、(2)异丙醇、异丁醇、异己醇、2-乙基己醇、异壬醇、异癸醇、异十二烷醇、异十三烷醇、异十四烷醇、异三十烷醇、异十六烷醇、异十七烷醇、异十八烷醇、异十九烷醇、异二十烷醇、异二十烷一醇、异二十二烷醇、异二十三烷醇、异二十四烷醇、异二十五烷醇、异二十六烷醇、异二十七烷醇、异二十八烷醇、异二十九烷醇、异十五烷醇等支链烷基醇、(3)十四碳烯醇、十六碳烯醇、十七碳烯醇、十八碳烯醇、十九碳烯醇等直链烯基醇、(4)异十六碳烯醇、异十八碳烯醇等支链烯基醇、(5)环戊醇、环己醇等环状烷基醇、(6)苯酚、壬基苯酚、苯甲醇、单苯乙烯化苯酚、二苯乙烯化苯酚、三苯乙烯化苯酚等芳香族系醇等。
关于作为非离子表面活性剂(B)的原料使用的羧酸类的具体例，例如可以举出(1)辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、十九烷酸、二十烷酸、二十一烷酸、二十二烷酸等直链烷基羧酸、(2)2-乙基己酸、异十二烷酸、异十三烷酸、异十四烷酸、异十六烷酸、异十八烷酸等支链烷基羧酸、(3)十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸等直链烯基羧酸、(4)苯甲酸等芳香族系羧酸、(5)蓖麻油酸等羟基羧酸等。
关于作为形成非离子表面活性剂(B)的(聚)氧亚烷基结构的原料使用的环氧烷的具体例，例如可以举出环氧乙烷、环氧丙烷等。环氧烷的加成摩尔数可适宜地设定，优选为0.1摩尔以上且60摩尔以下、更优选为1摩尔以上且40摩尔以下、进一步优选为2摩尔以上且30摩尔以下。还可设定将上述的上限以及下限任意组合而成的范围。需要说明的是，环氧烷的加成摩尔数表示相对于所投入的原料中的醇类或羧酸类1摩尔的环氧烷的摩尔数。在使用多种环氧烷的情况下，可以为嵌段加成物、也可以为无规加成物。
关于作为非离子表面活性剂(B)的原料使用的多元醇的具体例，例如可以举出乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,2-丙二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2,5-己二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2,3-二甲基-2,3-丁二醇、甘油、2-甲基-2-羟基甲基-1,3-丙二醇、三羟甲基丙烷、山梨糖醇酐、季戊四醇、山梨糖醇等。
关于作为非离子表面活性剂(B)的原料使用的烷基胺的具体例，例如可以举出甲胺、乙胺、丁胺、辛胺、月桂胺、十八烷基胺、十八碳烯胺、椰油胺等。
作为非离子表面活性剂(B)的具体例，例如可以举出异十二烷醇的环氧乙烷10摩尔加成物、异十六烷醇的环氧乙烷5摩尔加成物、硬脂醇的环氧乙烷5摩尔加成物、氢化蓖麻油的环氧乙烷20摩尔加成物等聚氧亚烷基烷基醚等。
非离子表面活性剂(B)优选包含具有碳原子数12以上且16以下的烷基的聚氧亚烷基烷基醚。通过该构成能够提高处理剂的稳定性。
处理剂中的非离子表面活性剂(B)的含量可适宜地设定，优选为5质量％以上且95质量％以下、更优选为10质量％以上且80质量％以下。还可设定将上述的上限以及下限任意组合而成的范围。通过限定在该数值范围，能够进一步降低附着有处理剂的碳纤维前体的毛刺。
将处理剂中的酰胺改性硅酮(A)以及非离子表面活性剂(B)的合计含有比例设为100质量份时，处理剂优选以5质量份以上且95质量份以下的比例含有酰胺改性硅酮(A)、以及以5质量份以上且95质量份以下的比例含有非离子表面活性剂(B)。通过限定在该数值范围，能够进一步降低附着有处理剂的碳纤维前体的毛刺。
(氨基改性硅酮(C))
处理剂可以进一步含有氨基改性硅酮(C)。通过含有氨基改性硅酮，能够提高最终得到的碳纤维的强度。
氨基改性硅酮(C)具有由(-Si-O-)的重复构成的聚硅氧烷骨架，该硅原子的烷基侧链的一部分利用氨基改性基团进行了改性。氨基改性基团可以与作为主链的硅酮的侧链键合，也可以与末端键合，还可以与这两者键合。作为氨基改性基团，例如可以举出氨基、具有氨基的有机基团等。作为具有氨基的有机基团，可例示出下述通式(5)。需要说明的是，在氨基改性硅酮(C)中不包括属于酰胺改性硅酮(A)的物质。
[化7]
-R6-(NH-R7)z-NH2 (5)
通式(5)中，R6和R7为碳原子数2～4的亚烷基，分别可以相同、也可以不同。z为0或1的整数。
氨基改性硅酮(C)在25℃的运动粘度的下限没有特别限制，优选为100mm2/s以上、更优选为300mm2/s以上。运动粘度的下限为100mm2/s以上的情况下，能够进一步提高碳纤维的强度。氨基改性硅酮在25℃的运动粘度的上限没有特别限制，优选为7000mm2/s以下、更优选为5000mm2/s以下。运动粘度的上限为7000mm2/s以下的情况下，能够进一步提高处理剂的水性液的经时稳定性。需要说明的是，使用多种氨基改性硅酮的情况下的运动粘度可应用所使用的多种氨基改性硅酮的混合物的实际测定值。
氨基改性硅酮(C)的氨基当量没有特别限制，优选为500g/mol以上且5000g/mol以下。
处理剂中的氨基改性硅酮(C)的含量可适宜地设定，优选为3质量％以上且80质量％以下、更优选为4质量％以上且60质量％以下。还可设定将上述的上限以及下限任意组合而成的范围。通过限定在该数值范围，能够提高最终得到的碳纤维的强度。
将处理剂中的酰胺改性硅酮(A)、非离子表面活性剂(B)、以及氨基改性硅酮(C)的合计含有比例设为100质量份时，处理剂中，优选以5质量份以上且92质量份以下的比例含有酰胺改性硅酮(A)、以5质量份以上且92质量份以下的比例含有非离子表面活性剂(B)、以及以3质量份以上且80质量份以下的比例含有氨基改性硅酮(C)。通过限定在该数值范围，能够提高最终得到的碳纤维的强度。
(聚醚改性硅酮(D))
处理剂可以进一步含有聚醚改性硅酮(D)。通过含有聚醚改性硅酮，能够提高附着有处理剂的碳纤维前体的集束性。
作为聚醚改性硅酮(D)，可以适宜地采用公知的物质，作为其构成没有特别限制，例如可以举出：ABn型聚醚改性硅酮、侧链型聚醚改性硅酮、两末端型聚醚改性硅酮、在侧链或者末端导入有聚醚基和烷基这两者的烷基聚醚改性硅酮、侧链型聚醚改性硅酮的聚醚链末端部分被脂肪族化合物或脂肪酸化合物封端而成的物质、两末端型聚醚改性硅酮的聚醚链末端部分被脂肪族化合物或脂肪酸化合物封端而成的物质等。
作为聚醚改性硅酮(D)的构成，例如优选具有下述结构。
[化8]
通式(6)中，X表示下述通式(7)所示的有机基团。Y表示下述通式(8)所示的有机基团。X、Y的重复分别可以利用嵌段或无规中的任一方法重复。a、b分别表示1以上的整数。
[化9]
通式(7)中，R8表示氢原子、碳原子数1～20的烷基或碳原子数2～20的烯基。
[化10]
通式(8)中，R9表示碳原子数3～6的亚烷基。R10表示氢原子、碳原子数1～20的烷基、碳原子数2～20的烯基、或者碳原子数2～8的酰基。c、d表示c+d＝1～200的整数(其中，c≧0、d≧0)。
聚醚改性硅酮(D)在25℃的运动粘度的下限没有特别限制，优选为100mm2/s以上、更优选为300mm2/s以上。运动粘度的下限为100mm2/s以上的情况下，能够进一步提高附着有处理剂的碳纤维前体的集束性。氨基改性硅酮在25℃的运动粘度的上限没有特别限制，优选为7000mm2/s以下、更优选为5000mm2/s以下。运动粘度的上限为7000mm2/s以下的情况下，能够进一步提高处理剂的水性液的经时稳定性。需要说明的是，在使用多种聚醚改性硅酮的情况下的运动粘度可应用所使用的多种聚醚改性硅酮的混合物的实际测定值。
聚醚改性硅酮(D)的硅酮主链/聚醚侧链的质量比没有特别限制，优选为20/80～60/40。
聚醚改性硅酮(D)的环氧乙烷/环氧丙烷的摩尔比没有特别限制，优选为40/60～100/0。
处理剂中的聚醚改性硅酮(D)的含量可适宜地设定，优选为3质量％以上且80质量％以下、更优选为4质量％以上且60质量％以下。还可设定将上述的上限以及下限任意组合而成的范围。通过限定在该数值范围，能够提高附着有处理剂的碳纤维前体的集束性。
将处理剂中的酰胺改性硅酮(A)、非离子表面活性剂(B)、以及聚醚改性硅酮(D)的合计含有比例设为100质量份时，处理剂优选以5质量份以上且92质量份以下的比例含有酰胺改性硅酮(A)、以5质量份以上且92质量份以下的比例含有非离子表面活性剂(B)、以及以3质量份以上且80质量份以下的比例含有聚醚改性硅酮(D)。通过限定在该数值范围，能够进一步提高附着有处理剂的碳纤维前体的集束性。
将处理剂中的酰胺改性硅酮(A)、非离子表面活性剂(B)、氨基改性硅酮(C)、以及聚醚改性硅酮(D)的合计含有比例设为100质量份时，处理剂优选以5质量份以上且89质量份以下的比例含有酰胺改性硅酮(A)、以5质量份以上且89质量份以下的比例含有非离子表面活性剂(B)、以3质量份以上且80质量份以下的比例含有氨基改性硅酮(C)、以及以3质量份以上且80质量份以下的比例含有聚醚改性硅酮(D)。通过限定在该数值范围，能够进一步提高本发明的效果。
<第2实施方式>
接着对于将本发明的碳纤维前体具体化的第2实施方式进行说明。在本实施方式的碳纤维前体附着有第1实施方式的处理剂。
作为碳纤维前体，优选为通过经历后述的碳化处理工序而构成碳纤维的合成纤维。作为构成碳纤维前体的纤维原料没有特别限定，例如可以举出(1)聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚乳酸酯等聚酯系纤维、(2)尼龙6、尼龙66等聚酰胺系纤维、(3)聚丙烯酸、改性丙烯酸等聚丙烯酸系纤维、(4)聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系纤维、(5)纤维素系纤维、(6)木质素系纤维、(7)酚树脂、(8)沥青等。此外，作为聚丙烯酸系纤维，优选由以聚丙烯腈(其是使至少90摩尔％以上的丙烯腈和10摩尔％以下的耐燃化促进成分进行共聚而得到的)作为主成分的纤维构成。作为耐燃化促进成分，可以适当地使用例如对于丙烯腈具有共聚性的含乙烯基化合物。
对于使第1实施方式的处理剂附着于碳纤维前体的比例没有特别限制，优选按照处理剂(不含溶剂)相对于碳纤维前体为0.1质量％以上且2质量％以下的方式使其附着，更优选按照为0.3质量％以上且1.2质量％以下的方式使其附着。
作为使第1实施方式的处理剂附着于碳纤维前体时的处理剂的形态，例如可以举出有机溶剂溶液、水性液等。
作为使处理剂附着于碳纤维前体的方法，例如可以应用下述方法：使用含有第1实施方式的处理剂以及水的水性液或进一步稀释而成的水溶液，通过公知的方法、例如浸渍法、喷雾法、辊法、使用计量泵的导引式给油法等使其附着。
接着对于使用本实施方式的碳纤维前体的碳纤维的制造方法进行说明。
碳纤维的制造方法优选经历下述工序1～3。
工序1：纺丝工序，对作为碳纤维前体的原料进行纺丝，并且附着第1实施方式的处理剂。
工序2：耐燃化处理工序，将通过上述工序1得到的碳纤维前体在优选为200℃以上且300℃以下、更优选为230℃以上且270℃以下的氧化性气氛中转换成耐燃化纤维。
工序3：碳化处理工序，将上述工序2中得到的耐燃化纤维在进一步优选为300℃以上且2000℃以下、更优选为300℃以上且1300℃以下的惰性气氛中进行碳化。
需要说明的是，通过上述工序2和工序3构成烧制工序。
处理剂可以在纺丝工序的任一阶段附着于碳纤维前体的原料纤维，但优选在拉伸工序前一次性附着此外也可以在拉伸工序后的任一阶段使其再次附着。例如，可以在刚拉伸工序后使其再次附着，可以在卷绕阶段使其再次附着，也可以在耐燃化处理工序紧前使其再次附着。
耐燃化处理工序中的氧化性气氛没有特别限定，例如可以采用空气气氛。
碳化处理工序中的惰性气氛没有特别限定，例如可以采用氮气气氛、氩气气氛、真空气氛等。
对于本实施方式的处理剂以及碳纤维前体的作用以及效果进行说明。
(1)本实施方式的处理剂含有规定的酰胺改性硅酮(A)以及非离子表面活性剂(B)。因此，能够降低附着有处理剂的碳纤维前体的毛刺。另外，能够提高附着有处理剂的碳纤维前体的集束性。特别是在含有聚醚改性硅酮(D)的情况下，能够进一步提高集束性。由此，能够通过抑制在辊上的缠绕而抑制操作性的降低，并且能够抑制丝品质的降低。
(2)另外，能够提高最终得到的碳纤维的强度。特别是在处理剂含有氨基改性硅酮(C)的情况下，能够进一步提高碳纤维的强度。
需要说明的是，上述实施方式可以如下变更。
·本实施方式的处理剂中，在不妨碍本发明的效果的范围内，作为用于保持处理剂品质的稳定化剂或电荷控制剂，可以进一步混配除上述以外的表面活性剂、抗静电剂、增粘剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂等通常在处理剂中使用的成分。
实施例
以下为了更具体地说明本发明的构成以及效果而举出实施例等，但本发明并不被这些实施例所限定。需要说明的是，以下的实施例和比较例的说明中，份是指质量份，并且％是指质量％。
试验分组1((A)酰胺改性硅酮的制备)
·酰胺改性硅酮(A-1)
将氨基改性硅酮(a＝500、b＝0、c＝20、X1＝甲基、X2＝甲基、X3＝氨基乙基氨基丙基)2018g和油酸282g装入玻璃制造的反应容器内，在搅拌下升温至120℃，在氮气流下进行4小时反应。其后将反应物冷却，得到酰胺改性硅酮(A-1)。
·酰胺改性硅酮(A-2～A-21、A-23～A-25)
使用表1所示的各成分，利用与酰胺改性硅酮(A-1)相同的方法制备酰胺改性硅酮(A-2～A-21、A-23～A-25)。
·酰胺改性硅酮(A-22)
将氨基改性硅酮(a＝500、b＝0、c＝20、X1＝甲基、X2＝甲基、X3＝氨基乙基氨基丙基)2018g和对苯二甲酸166g装入玻璃制造的反应容器内，在搅拌下升温至120℃，在氮气流下进行4小时反应。其后将反应物冷却，得到酰胺改性硅酮(A-22)。
将作为酰胺改性硅酮的原料的氨基改性硅酮的种类以及羧酸化合物的种类分别示于表1的“氨基改性硅酮”栏以及“羧酸化合物”栏中。
另外，将表1的构成氨基改性硅酮的通式(1)中的a、b、c的数值、a、b、c的数值的合计、X1、X2、X3、R1的种类分别示于表2的“通式(1)中的a、b、c”栏、“a+b+c”栏、“通式(1)中的X1、X2、X3、R1”中。
另外，将表1的构成氨基改性硅酮的通式(2)中的R2、R3的种类、r的数值分别示于表3的“通式(2)中的R2、R3”栏、以及“通式(2)中的r”栏中。
[表1]
| 种类 | 氨基改性硅酮 | 羧酸化合物 |
| A-1 | X-1 | 油酸 |
| A-2 | X-1 | 月桂酸 |
| A-3 | X-1 | 辛酸 |
| A-4 | X-1 | 己酸 |
| A-5 | X-1 | 丁酸 |
| A-6 | X-1 | 乙酸 |
| A-7 | X-2 | 油酸 |
| A-8 | X-3 | 油酸 |
| A-9 | X-4 | 油酸 |
| A-10 | X-5 | 油酸 |
| A-11 | X-6 | 油酸 |
| A-12 | X-7 | 油酸 |
| A-13 | X-8 | 油酸 |
| A-14 | X-9 | 油酸 |
| A-15 | X-10 | 辛酸 |
| A-16 | X-11 | 辛酸 |
| A-17 | X-12 | 油酸 |
| A-18 | X-13 | 油酸 |
| A-19 | X-14 | 油酸 |
| A-20 | X-15 | 油酸 |
| A-21 | X-16 | 辛酸 |
| A-22 | X-1 | 对苯二甲酸 |
| A-23 | X-1 | 琥珀酸 |
| A-24 | X-1 | 偏苯三酸 |
| A-25 | X-17 | 琥珀酸 |
[表2]
[表3]
试验分组2(处理剂的制备)
(实施例1)
关于实施例1的处理剂，将酰胺改性硅酮(A-1)40份(％)、氨基改性硅酮(25℃的运动粘度为650mm2/s、氨基当量为1800g/mol的氨基改性硅酮)(C-1)10份(％)、聚醚改性硅酮(25℃的运动粘度为1700mm2/s、硅酮主链/聚醚侧链＝50/50(质量比)、环氧乙烷/环氧丙烷＝50/50(摩尔比))(D-1)10份(％)、作为非离子型表面活性剂的异十二烷醇的环氧乙烷10摩尔加成物(B-1)40份(％)加入到烧杯中，充分混合，制备实施例1的处理剂。
(实施例2～36、比较例1～6)
使用表4所示的各成分，利用与实施例1相同的方法制备实施例2～36和比较例1～6的各处理剂。
各例的处理剂中的酰胺改性硅酮(A)的种类和含量、氨基改性硅酮(C)的种类和含量、聚醚改性硅酮(D)的种类和含量、非离子表面活性剂(B)的种类和含量、其他成分的种类和含量分别如表4的“酰胺改性硅酮(A)”栏、“氨基改性硅酮(C)”栏、“聚醚改性硅酮(D)”栏、“非离子表面活性剂(B)”栏、“其他成分”栏所示。
[表4]
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表4中记载的氨基改性硅酮(C)、聚醚改性硅酮(D)、非离子表面活性剂(B)、其他的详细内容如下所述。
(氨基改性硅酮(C))
C-1：25℃的运动粘度为650mm2/s、氨基当量为1800g/mol的氨基改性硅酮
C-2：25℃的运动粘度为4500mm2/s、氨基当量为1200g/mol的氨基改性硅酮
(聚醚改性硅酮(D))
D-1：25℃的运动粘度为1700mm2/s、硅酮主链/聚醚侧链＝50/50(质量比)、环氧乙烷/环氧丙烷＝50/50(摩尔比)的聚醚改性硅酮
D-2：25℃的运动粘度为600mm2/s、硅酮主链/聚醚侧链＝30/70(质量比)、环氧乙烷/环氧丙烷＝100/0(摩尔比)的聚醚改性硅酮
(非离子表面活性剂(B))
B-1：异十二烷醇的环氧乙烷10摩尔加成物
B-2：异十六烷醇的环氧乙烷5摩尔加成物
B-3：硬脂醇的环氧乙烷5摩尔加成物
B-4：氢化蓖麻油的环氧乙烷20摩尔加成物
(其他)
E-1：辛酸
E-2：乙酸
*：由于稀释液的稳定性差，因而未评价
试验分组3(碳纤维前体以及碳纤维的制造)
使用试验分组2中制备的处理剂，制造碳纤维前体以及碳纤维。
首先，作为工序1，将丙烯酸类树脂进行湿式纺丝。具体地说，将由丙烯腈95质量％、丙烯酸甲酯3.5质量％、甲基丙烯酸1.5质量％构成的特性粘度1.80的共聚物溶解在二甲基乙酰胺(DMAC)中，制作聚合物浓度为21.0质量％、60℃的粘度为500泊的纺丝原液。将纺丝原液在保持为纺浴温度35℃的DMAC的70质量％水溶液的凝固浴中，利用孔径(内径)0.075mm、孔数12,000的纺丝喷头以牵伸比0.8排出。
将凝固丝在水洗槽中脱溶剂并同时拉伸至5倍，制作水溶胀状态的丙烯酸纤维线料(碳纤维前体)。对于该丙烯酸纤维线料，将试验分组2中制备的处理剂按照固体成分附着量为1质量％(不含溶剂)的方式进行给油。处理剂的给油通过使用处理剂的4％离子交换水溶液的浸渍法来实施。其后对于丙烯酸纤维线料利用130℃的加热辊进行干燥致密化处理，进一步在170℃的加热辊间实施1.7倍的拉伸后，使用卷绕装置卷绕在丝管上。
接着，作为工序2，由卷绕的碳纤维前体进行丝的解舒，在具有230～270℃的温度梯度的耐燃化炉中在空气气氛下进行1小时耐燃化处理后，经由传送用辊卷绕在丝管上，由此得到耐燃化丝(耐燃化纤维)。
接着，作为工序3，由卷绕的耐燃化丝进行丝的解舒，在氮气气氛下利用具有300～1300℃的温度梯度的碳化炉进行烧制，转换成碳纤维后，卷绕在丝管上，由此得到碳纤维。
试验分组4(评价)
对于各实施例和比较例的处理剂，分别利用以下说明的过程对于碳纤维前体的毛刺以及集束性、碳纤维的强度、处理剂的稳定性进行评价。
(毛刺)
对于进行处理剂的给油而使其附着的碳纤维前体，目视观察即将卷绕前的碳纤维前体有无产生毛刺，按以下的基准进行评价。将评价的结果示于表4的“毛刺”栏中。
·毛刺的评价基准
◎◎(优异)：完全未观察到毛刺的情况
◎(良好)：几乎未观察到毛刺的情况
○(合格)：尽管稍微观察到毛刺，但不是操作上存在问题的水平的情况
×(不合格)：毛刺显眼，在辊上也发生缠绕，影响操作性的情况
(集束性)
对于进行处理剂的给油而使其附着的碳纤维前体，目视观察卷绕前的碳纤维前体丝的集束状态，按以下的基准进行集束性的评价。将评价的结果示于表4的“集束性”栏中。
·集束性的评价基准
◎(良好)：发生集束，丝束宽度固定的情况
○(合格)：发生集束，但丝束宽度不固定的情况
×(不合格)：在纤维束中具有空间，未发生集束的情况
(强度)
使用试验分组3的工序3中得到的碳纤维，依据JIS R7606(对应国际标准ISO11566：1996)测定碳纤维的强度，按以下的基准进行评价。将评价结果示于表4的“强度”栏中。
·强度的评价基准
◎(良好)：强度为4.0GPa以上
○(合格)：强度为3.5GPa以上且小于4.0GPa
×(不合格)：强度小于3.5GPa
(稳定性)
按照处理剂的不挥发成分为5％的方式用离子交换水稀释，通过目视确认在50℃静置7天后的外观，按以下的基准对处理剂的稳定性进行评价。将评价的结果示于表4的“稳定性”栏中。
·稳定性的评价基准
◎(良好)：几乎未观察到分离、沉淀，外观均匀的情况
○(合格)：稍微观察到乳油化或分离，但为实用上没有问题的水平的情况
×(不合格)：发生显著的沉淀或分离的情况
根据表4的结果，利用本发明能够提高碳纤维前体的毛刺降低效果以及集束性。另外，能够提高所得到的碳纤维的强度。另外，能够提高处理剂的稳定性。
Claims (10)
1.一种碳纤维前体用处理剂，其特征在于，含有下述酰胺改性硅酮(A)以及非离子表面活性剂(B)，
酰胺改性硅酮(A)：通过下述通式(1)所示的氨基改性硅酮与下述羧酸化合物的缩合反应而得到的酰胺改性硅酮，
羧酸化合物：选自碳原子数2以上且24以下的一元脂肪酸、碳原子数4以上且24以下的二元以上且四元以下的多元酸、以及它们的衍生物中的至少一种，
[化1]
通式(1)中，
a：4以上且1200以下的整数，
b：0以上且100以下的整数，
c：0以上且100以下的整数，其中是满足a+b+c＝4以上且1400以下的整数，
X1、X2、X3：甲基、碳原子数1～4的烷氧基、羟基、或者下述通式(2)所示的氨基改性基团，其中，X1、X2和X3中的至少一者为下述通式(2)所示的氨基改性基团，X3存在多个的情况下，可以为单独1种或2种以上，c为0的情况下，X3不存在且X1和X2中的至少一者为下述通式(2)所示的氨基改性基团，
R1：碳原子数2以上且24以下的烷基、碳原子数2以上且24以下的烯基、苯基、或者碳原子数7以上且31以下的芳烷基，其中，R1存在多个的情况下，可以为单独1种或2种以上，
其中，构成通式(1)的各结构单元的顺序为任意顺序，
[化2]
通式(2)中，
R2、R3：碳原子数1～5的亚烷基，其中，所述通式(1)中，通式(2)所示的氨基改性基团存在多个的情况下，R2和R3分别可以为单独1种或2种以上，
r：0或1的整数。
2.根据权利要求1所述的碳纤维前体用处理剂，其中，所述通式(2)中的r为1的整数。
3.根据权利要求1或2所述的碳纤维前体用处理剂，其中，所述羧酸化合物是碳原子数2以上且24以下的一元脂肪酸或其衍生物。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的碳纤维前体用处理剂，其中，所述非离子表面活性剂(B)包含具有碳原子数12以上且16以下的烷基的聚氧亚烷基烷基醚。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的碳纤维前体用处理剂，其中，将所述酰胺改性硅酮(A)以及所述非离子表面活性剂(B)的合计含有比例设为100质量份时，以5质量份以上且95质量份以下的比例含有所述酰胺改性硅酮(A)、以及以5质量份以上且95质量份以下的比例含有所述非离子表面活性剂(B)。
6.根据权利要求1～4中任意一项所述的碳纤维前体用处理剂，其中，该处理剂进一步含有选自氨基改性硅酮(C)以及聚醚改性硅酮(D)中的至少一者。
7.根据权利要求1～4中任意一项所述的碳纤维前体用处理剂，其中，
该处理剂进一步含有氨基改性硅酮(C)，
将所述酰胺改性硅酮(A)、所述非离子表面活性剂(B)、以及所述氨基改性硅酮(C)的合计含有比例设为100质量份时，以5质量份以上且92质量份以下的比例含有所述酰胺改性硅酮(A)、以5质量份以上且92质量份以下的比例含有所述非离子表面活性剂(B)、以及以3质量份以上且80质量份以下的比例含有所述氨基改性硅酮(C)。
8.根据权利要求1～4中任意一项所述的碳纤维前体用处理剂，其中，
该处理剂进一步含有聚醚改性硅酮(D)，
将所述酰胺改性硅酮(A)、所述非离子表面活性剂(B)、以及所述聚醚改性硅酮(D)的合计含有比例设为100质量份时，以5质量份以上且92质量份以下的比例含有所述酰胺改性硅酮(A)、以5质量份以上且92质量份以下的比例含有所述非离子表面活性剂(B)、以及以3质量份以上且80质量份以下的比例含有所述聚醚改性硅酮(D)。
9.根据权利要求1～4中任意一项所述的碳纤维前体用处理剂，其中，
该处理剂进一步含有氨基改性硅酮(C)以及聚醚改性硅酮(D)，
将所述酰胺改性硅酮(A)、所述非离子表面活性剂(B)、所述氨基改性硅酮(C)、以及所述聚醚改性硅酮(D)的合计含有比例设为100质量份时，以5质量份以上且89质量份以下的比例含有所述酰胺改性硅酮(A)、以5质量份以上且89质量份以下的比例含有所述非离子表面活性剂(B)、以3质量份以上且80质量份以下的比例含有所述氨基改性硅酮(C)、以及以3质量份以上且80质量份以下的比例含有所述聚醚改性硅酮(D)。
10.一种碳纤维前体，其特征在于，其附着有权利要求1～9中任意一项所述的碳纤维前体用处理剂。
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