CN117476445B - 一种soc膜层制备方法 - Google Patents

一种soc膜层制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117476445B
CN117476445B CN202311437991.5A CN202311437991A CN117476445B CN 117476445 B CN117476445 B CN 117476445B CN 202311437991 A CN202311437991 A CN 202311437991A CN 117476445 B CN117476445 B CN 117476445B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mda
nitrogen environment
film layer
solution
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202311437991.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN117476445A (zh
Inventor
段轶飞
张鉴伟
王云
余镭
李铮
陈维恕
何丹丹
黄师侨
陈梓铭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Quatec Guangzhou New Materials Co ltd
Original Assignee
Quatec Guangzhou New Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Quatec Guangzhou New Materials Co ltd filed Critical Quatec Guangzhou New Materials Co ltd
Priority to CN202311437991.5A priority Critical patent/CN117476445B/zh
Publication of CN117476445A publication Critical patent/CN117476445A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN117476445B publication Critical patent/CN117476445B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/027—Making masks on semiconductor bodies for further photolithographic processing not provided for in group H01L21/18 or H01L21/34
    • H01L21/033—Making masks on semiconductor bodies for further photolithographic processing not provided for in group H01L21/18 or H01L21/34 comprising inorganic layers
    • H01L21/0332—Making masks on semiconductor bodies for further photolithographic processing not provided for in group H01L21/18 or H01L21/34 comprising inorganic layers characterised by their composition, e.g. multilayer masks, materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/002—Processes for applying liquids or other fluent materials the substrate being rotated
    • B05D1/005—Spin coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/02—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by baking
    • B05D3/0254—After-treatment
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/027—Making masks on semiconductor bodies for further photolithographic processing not provided for in group H01L21/18 or H01L21/34
    • H01L21/033—Making masks on semiconductor bodies for further photolithographic processing not provided for in group H01L21/18 or H01L21/34 comprising inorganic layers
    • H01L21/0334—Making masks on semiconductor bodies for further photolithographic processing not provided for in group H01L21/18 or H01L21/34 comprising inorganic layers characterised by their size, orientation, disposition, behaviour, shape, in horizontal or vertical plane
    • H01L21/0337—Making masks on semiconductor bodies for further photolithographic processing not provided for in group H01L21/18 or H01L21/34 comprising inorganic layers characterised by their size, orientation, disposition, behaviour, shape, in horizontal or vertical plane characterised by the process involved to create the mask, e.g. lift-off masks, sidewalls, or to modify the mask, e.g. pre-treatment, post-treatment

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明涉及SOC膜层制备方法，包括：S1、将浓盐酸和去离子水配置成稀酸盐；S2、将苯胺与稀盐酸混合，在室温和氮气环境下搅拌10‑60mi n，加入18％的甲醛溶液，在氮气环境下反应3h获得MDA溶液；S3、滴加氢氧化钾溶液使MDA析出沉淀获得MDA混合物粉末；S4、将MDA混合物粉末与马来酸酐混合，加入二甲基酰胺、对甲苯磺酸和聚烯化抑制剂，在氮气环境下搅拌5mi n，加入甲苯搅拌均匀；S5、将温度升至110℃‑130℃，反应12h，用分水管将蒸出的水分排出；S6、反应完毕后倒入去离子水中沉淀，待上层有机层清澈后过滤出下层水层中沉淀固体；S7、将过滤出的沉淀固体与环己酮配置成旋涂溶液；S8、在旋涂机上旋涂烘烤固化形成SOC膜层。本发明的SOC膜层制备方法步骤简单，操作安全。

Description

一种SOC膜层制备方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种SOC膜层制备方法。
背景技术
SOC(旋涂碳)是用于芯片光刻的硬掩模材料，可应用于多重光刻技术。在刻蚀工艺中具有高选择比的性质，用它作为硬掩模材料来进行刻蚀可以在硅片上刻蚀出宽深比高达1：60及以上的缝。
目前SOC的制备方法使用原料多，步骤繁琐，并且在制备过程中，会有甲醛苯胺等有害物质大量挥发，对生产人员安全造成严重威胁。因此，研究一种生产工艺简单、安全的SOC制备工艺是行业亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种SOC膜层制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种SOC膜层制备方法，
包括：
S1、将浓盐酸和去离子水配置成稀酸盐；
S2、将苯胺与稀盐酸混合，在室温和氮气环境下搅拌10-60min，加入18％的甲醛溶液，在氮气环境下反应3h获得MDA溶液；
S3、滴加氢氧化钾溶液使MDA析出沉淀，过滤沉淀，氮气环境下去除水分获得MDA混合物粉末；
S4、将MDA混合物粉末与马来酸酐混合，加入二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸和聚烯化抑制剂，在氮气环境下搅拌5min，加入甲苯搅拌均匀；
S5、将温度升至110℃-130℃，反应12h，用分水管将蒸出的水分排出；
S6、反应完毕后倒入去离子水中沉淀，待上层有机层清澈后过滤出下层水层中沉淀固体；
S7、将过滤出的沉淀固体与环己酮配置成旋涂溶液；
S8、在旋涂机上旋涂烘烤固化形成SOC膜层。
优选地，所述MDA混合物包括4，4-MDA,2,2-MDA和2，4-MDA。
优选地，所述沉淀固体与所述环己酮的质量比为1：4。
优选地，所述S8中，烘干固化包括：
烘烤温度140℃-180℃烘烤40-120秒；
固化温度200℃-400℃烘烤时间60-120秒。
附图说明
图1示意性表示根据本发明获得的MDA混合的FT-I R图谱示图；
图2示意性表示根据本发明获得的SOC膜层的FT-I R图谱示图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细地描述，实施方式不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施方式。
本发明提供一种一种SOC制备方法，包括：S1、将浓盐酸和去离子水配置成稀酸盐,用于抑制甲醛和苯胺的胺基反应；S2、将苯胺与稀盐酸混合，在室温24℃和氮气环境下搅拌10-60min，加入18％的甲醛溶液，在氮气环境下反应3h获得MDA溶液；S3、滴加氢氧化钾溶液使MDA析出沉淀，过滤沉淀，在本实施方式中，利用布氏漏斗抽滤实现过滤沉淀，氮气环境下去除水分获得MDA混合物粉末；S4、将MDA混合物粉末与马来酸酐混合，加入二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸和聚烯化抑制剂(例如：2,6-二叔丁基-对甲酚)，在氮气环境下搅拌5min，加入甲苯搅拌均匀；S5、将温度升至110℃-130℃，反应12h，用分水管将蒸出的水分排出；S6、反应完毕后倒入去离子水中沉淀，待上层有机层清澈后过滤出下层水层中沉淀固体；S7、将过滤出的沉淀固体与环己酮配置成旋涂溶液；S8、在旋涂机上旋涂烘烤固化形成SOC膜层。如果不按上述条件的会出现产率下降或者MDA被氧化的问题。
根据本发明的一种实施方式，其中MDA混合物包括4，4-MDA,2,2-MDA和2，4-MDA，沉淀固体与所述环己酮的质量比为1：4。所述S8中，烘干固化包括：烘烤温度140℃-180℃烘烤40-120秒；固化温度200℃-400℃烘烤时间60-120秒。
本发明的SOC制备方法，获得MDA(二氨基二苯甲烷)混合物的方法温和，不会使甲醛苯胺等有害物质大量挥发，降低生产人员受到的安全威胁，同时本发明的方法步骤简单，使用的原料容易获得并且种类少。
以下给出具体实施例对本发明的SOC制备方法进行说明：
将20m l浓盐酸和180m l去离子水配置成稀盐酸，将25g苯胺与稀盐酸混合，在室温和氮气环境下搅拌30分钟，之后缓慢加入45g18％的甲醛溶液，氮气环境下反应3h后获得MDA溶液，之后再滴加氢氧化钾溶液使MDA析出沉淀，过滤沉淀，氮气环境下除去水分后获得MDA混合物。
取30gMDA混合物和20g马来酸酐混合，加入300ml二甲基甲酰胺、4g对甲苯磺酸、1g聚烯化抑制剂，氮气环境下搅拌5分钟，用分水管将蒸出的水分排出，反应完毕后倒入3L以上去离子水中沉淀，待上层有机层清澈后过滤出下层水层中沉淀的固体，低温除去水分和有机溶液后，与环己酮按照质量比1：4配置成溶液，在旋涂机上旋涂烘烤固化形成SOC膜层。其中烘烤分两步，先140℃-180℃烘烤40-120秒，再200℃-400℃烘烤时间60-120秒。
本发明的SOC制备方法，步骤简单，操作安全。
以上所述仅为本发明的一个实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种SOC膜层制备方法，包括：
S1、将浓盐酸和去离子水配置成稀酸盐；
S2、将苯胺与稀盐酸混合，在室温和氮气环境下搅拌10-60min，加入18％的甲醛溶液，在氮气环境下反应3h获得MDA溶液；
S3、滴加氢氧化钾溶液使MDA析出沉淀，过滤沉淀，氮气环境下去除水分获得MDA混合物粉末；
S4、将MDA混合物粉末与马来酸酐混合，加入二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸和聚烯化抑制剂，在氮气环境下搅拌5min，加入甲苯搅拌均匀；
S5、将温度升至110℃-130℃，反应12h，用分水管将蒸出的水分排出；
S6、反应完毕后倒入去离子水中沉淀，待上层有机层清澈后过滤出下层水层中沉淀固体；
S7、将过滤出的沉淀固体与环己酮配置成旋涂溶液；
S8、在旋涂机上旋涂烘烤固化形成SOC膜层。
2.根据权利要求1所述的SOC膜层制备方法，其特征在于，所述MDA混合物包括4，4-MDA,2,2-MDA和2，4-MDA。
3.根据权利要求1所述的SOC膜层制备方法，其特征在于，所述沉淀固体与所述环己酮的质量比为1：4。
4.根据权利要求1所述的SOC膜层制备方法，其特征在于，所述S8中，烘烤固化包括：
烘烤温度140℃-180℃烘烤40-120秒；
固化温度200℃-400℃烘烤时间60-120秒。
CN202311437991.5A 2023-10-31 2023-10-31 一种soc膜层制备方法 Active CN117476445B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311437991.5A CN117476445B (zh) 2023-10-31 2023-10-31 一种soc膜层制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311437991.5A CN117476445B (zh) 2023-10-31 2023-10-31 一种soc膜层制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN117476445A CN117476445A (zh) 2024-01-30
CN117476445B true CN117476445B (zh) 2024-03-15

Family

ID=89630677

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311437991.5A Active CN117476445B (zh) 2023-10-31 2023-10-31 一种soc膜层制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117476445B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101007767A (zh) * 2007-01-30 2007-08-01 浙江大学 4,4'－二氨基二苯甲烷的直接制备方法
CN106986777A (zh) * 2017-05-15 2017-07-28 江苏清泉化学股份有限公司 利用微反应器制备4,4’‑二氨基二苯甲烷衍生物的方法
CN110499023A (zh) * 2019-08-16 2019-11-26 王芳 一种高强度的MoS2-聚酰亚胺-氰酸酯复合隔热材料及其制法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9321881B2 (en) * 2011-08-12 2016-04-26 Air Products And Chemicals, Inc. Liquid methylenedianiline compositions

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101007767A (zh) * 2007-01-30 2007-08-01 浙江大学 4,4'－二氨基二苯甲烷的直接制备方法
CN106986777A (zh) * 2017-05-15 2017-07-28 江苏清泉化学股份有限公司 利用微反应器制备4,4’‑二氨基二苯甲烷衍生物的方法
CN110499023A (zh) * 2019-08-16 2019-11-26 王芳 一种高强度的MoS2-聚酰亚胺-氰酸酯复合隔热材料及其制法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵建兵 等.4，4′-二氨基二苯甲烷合成的正交试验法研究.精细化工中间体.2015,第45卷(第1期),第65-68页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN117476445A (zh) 2024-01-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW384295B (en) 2,7-substituted fluorene compounds, compositions comprising fluorene oligomers or polymers
CN110041238B (zh) 一种降低多巯基羧酸酯气味的方法
CN104024940A (zh) 用于硬掩模组合物的单体、包含该单体的硬掩模组合物、以及使用该硬掩模组合物形成图案的方法
CN117476445B (zh) 一种soc膜层制备方法
CN113214266A (zh) 一种含有苯环的交联剂及其制备方法
KR20150131916A (ko) 하드마스크 조성물 및 상기 하드마스크 조성물을 사용하는 패턴형성방법
KR101497132B1 (ko) 하드마스크 조성물용 모노머, 상기 모노머를 포함하는 하드마스크 조성물 및 상기 하드마스크 조성물을 사용하는 패턴형성방법
KR20130078432A (ko) 하드마스크 조성물용 모노머, 상기 모노머를 포함하는 하드마스크 조성물 및 상기 하드마스크 조성물을 사용하는 패턴형성방법
KR101521617B1 (ko) 고내열성 및 고내화학성의 보호박막 조성물 및 이를 이용하여 보호박막을 제조하는 방법
EP3081581B1 (en) Diazoresin, photoresist composition and preparation method of photoresist composition
CN111995753B (zh) 一种刺激响应膜及其制备方法
KR101425135B1 (ko) 용해도가 개선된 고내에칭성 카본 하드마스크 중합체 및 이를 포함하는 카본 하드마스크 조성물, 및 이를 이용한 반도체 소자의 패턴 형성 방법
CN105693475B (zh) 一种固体酸H2SO4‑SiO2催化制备双酚芴的工艺方法
JP7067919B2 (ja) ジヒドロキシナフタレンの精製方法
KR101514767B1 (ko) 저장 안정성이 우수한 카본 하드마스크 중합체 및 이를 포함하는 카본 하드마스크 조성물, 및 이를 이용한 반도체 소자의 패턴 형성 방법
KR101696197B1 (ko) 하드마스크 조성물, 이를 사용한 패턴 형성 방법 및 상기 패턴을 포함하는 반도체 집적회로 디바이스
KR102148772B1 (ko) 신규한 중합체, 이를 포함하는 하층막 형성용 조성물 및 이를 이용한 방법
DE19849048A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Suspensionen und Pulvern von Indium-Zinn-Oxid und deren Verwendung
KR101693612B1 (ko) 하드마스크 조성물용 모노머, 상기 모노머를 포함하는 하드마스크 조성물 및 상기 하드마스크 조성물을 사용하는 패턴형성방법
JP5486381B2 (ja) ポジ型感光性樹脂組成物及びそれを使用したレリーフパターンの製造方法
TWI787419B (zh) 二羥基萘縮合物之製造方法及二羥基萘縮合物
KR101757809B1 (ko) 모노머, 상기 모노머를 포함하는 하드마스크 조성물 및 상기 하드마스크 조성물을 사용하는 패턴형성방법
CN118145648A (zh) 一种3C相SiC的合成方法
CN108727590B (zh) 一种硅树脂废弃料的回收再利用方法
JPH02273641A (ja) トリフェニルメタン誘導体及びその製法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant