CN117476445A - 一种soc膜层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及SOC膜层制备方法，包括：S1、将浓盐酸和去离子水配置成稀酸盐；S2、将苯胺与稀盐酸混合，在室温和氮气环境下搅拌10‑60mi n，加入18％的甲醛溶液，在氮气环境下反应3h获得MDA溶液；S3、滴加氢氧化钾溶液使MDA析出沉淀获得MDA混合物粉末；S4、将MDA混合物粉末与马来酸酐混合，加入二甲基酰胺、对甲苯磺酸和聚烯化抑制剂，在氮气环境下搅拌5mi n，加入甲苯搅拌均匀；S5、将温度升至110℃‑130℃，反应12h，用分水管将蒸出的水分排出；S6、反应完毕后倒入去离子水中沉淀，待上层有机层清澈后过滤出下层水层中沉淀固体；S7、将过滤出的沉淀固体与环己酮配置成旋涂溶液；S8、在旋涂机上旋涂烘烤固化形成SOC膜层。本发明的SOC膜层制备方法步骤简单，操作安全。

Description

一种SOC膜层制备方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种SOC膜层制备方法。
背景技术
SOC(旋涂碳)是用于芯片光刻的硬掩模材料，可应用于多重光刻技术。在刻蚀工艺中具有高选择比的性质，用它作为硬掩模材料来进行刻蚀可以在硅片上刻蚀出宽深比高达1：60及以上的缝。
目前SOC的制备方法使用原料多，步骤繁琐，并且在制备过程中，会有甲醛苯胺等有害物质大量挥发，对生产人员安全造成严重威胁。因此，研究一种生产工艺简单、安全的SOC制备工艺是行业亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种SOC膜层制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种SOC膜层制备方法，
包括：
S1、将浓盐酸和去离子水配置成稀酸盐；
S2、将苯胺与稀盐酸混合，在室温和氮气环境下搅拌10-60min，加入18％的甲醛溶液，在氮气环境下反应3h获得MDA溶液；
S3、滴加氢氧化钾溶液使MDA析出沉淀，过滤沉淀，氮气环境下去除水分获得MDA混合物粉末；
S4、将MDA混合物粉末与马来酸酐混合，加入二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸和聚烯化抑制剂，在氮气环境下搅拌5min，加入甲苯搅拌均匀；
S5、将温度升至110℃-130℃，反应12h，用分水管将蒸出的水分排出；
S6、反应完毕后倒入去离子水中沉淀，待上层有机层清澈后过滤出下层水层中沉淀固体；
S7、将过滤出的沉淀固体与环己酮配置成旋涂溶液；
S8、在旋涂机上旋涂烘烤固化形成SOC膜层。
优选地，所述MDA混合物包括4，4-MDA,2,2-MDA和2，4-MDA。
优选地，所述沉淀固体与所述环己酮的质量比为1：4。
优选地，所述S8中，烘干固化包括：
烘烤温度140℃-180℃烘烤40-120秒；
固化温度200℃-400℃烘烤时间60-120秒。
附图说明
图1示意性表示根据本发明获得的MDA混合的FT-I R图谱示图；
图2示意性表示根据本发明获得的SOC膜层的FT-I R图谱示图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细地描述，实施方式不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施方式。
本发明提供一种一种SOC制备方法，包括：S1、将浓盐酸和去离子水配置成稀酸盐,用于抑制甲醛和苯胺的胺基反应；S2、将苯胺与稀盐酸混合，在室温24℃和氮气环境下搅拌10-60min，加入18％的甲醛溶液，在氮气环境下反应3h获得MDA溶液；S3、滴加氢氧化钾溶液使MDA析出沉淀，过滤沉淀，在本实施方式中，利用布氏漏斗抽滤实现过滤沉淀，氮气环境下去除水分获得MDA混合物粉末；S4、将MDA混合物粉末与马来酸酐混合，加入二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸和聚烯化抑制剂(例如：2,6-二叔丁基-对甲酚)，在氮气环境下搅拌5min，加入甲苯搅拌均匀；S5、将温度升至110℃-130℃，反应12h，用分水管将蒸出的水分排出；S6、反应完毕后倒入去离子水中沉淀，待上层有机层清澈后过滤出下层水层中沉淀固体；S7、将过滤出的沉淀固体与环己酮配置成旋涂溶液；S8、在旋涂机上旋涂烘烤固化形成SOC膜层。如果不按上述条件的会出现产率下降或者MDA被氧化的问题。
根据本发明的一种实施方式，其中MDA混合物包括4，4-MDA,2,2-MDA和2，4-MDA，沉淀固体与所述环己酮的质量比为1：4。所述S8中，烘干固化包括：烘烤温度140℃-180℃烘烤40-120秒；固化温度200℃-400℃烘烤时间60-120秒。
本发明的SOC制备方法，获得MDA(二氨基二苯甲烷)混合物的方法温和，不会使甲醛苯胺等有害物质大量挥发，降低生产人员受到的安全威胁，同时本发明的方法步骤简单，使用的原料容易获得并且种类少。
以下给出具体实施例对本发明的SOC制备方法进行说明：
将20m l浓盐酸和180m l去离子水配置成稀盐酸，将25g苯胺与稀盐酸混合，在室温和氮气环境下搅拌30分钟，之后缓慢加入45g18％的甲醛溶液，氮气环境下反应3h后获得MDA溶液，之后再滴加氢氧化钾溶液使MDA析出沉淀，过滤沉淀，氮气环境下除去水分后获得MDA混合物。
取30gMDA混合物和20g马来酸酐混合，加入300ml二甲基甲酰胺、4g对甲苯磺酸、1g聚烯化抑制剂，氮气环境下搅拌5分钟，用分水管将蒸出的水分排出，反应完毕后倒入3L以上去离子水中沉淀，待上层有机层清澈后过滤出下层水层中沉淀的固体，低温除去水分和有机溶液后，与环己酮按照质量比1：4配置成溶液，在旋涂机上旋涂烘烤固化形成SOC膜层。其中烘烤分两步，先140℃-180℃烘烤40-120秒，再200℃-400℃烘烤时间60-120秒。
本发明的SOC制备方法，步骤简单，操作安全。
以上所述仅为本发明的一个实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种SOC膜层制备方法，包括：
S1、将浓盐酸和去离子水配置成稀酸盐；
S2、将苯胺与稀盐酸混合，在室温和氮气环境下搅拌10-60min，加入18％的甲醛溶液，在氮气环境下反应3h获得MDA溶液；
S3、滴加氢氧化钾溶液使MDA析出沉淀，过滤沉淀，氮气环境下去除水分获得MDA混合物粉末；
S4、将MDA混合物粉末与马来酸酐混合，加入二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸和聚烯化抑制剂，在氮气环境下搅拌5min，加入甲苯搅拌均匀；
S5、将温度升至110℃-130℃，反应12h，用分水管将蒸出的水分排出；
S6、反应完毕后倒入去离子水中沉淀，待上层有机层清澈后过滤出下层水层中沉淀固体；
S7、将过滤出的沉淀固体与环己酮配置成旋涂溶液；
S8、在旋涂机上旋涂烘烤固化形成SOC膜层。
2.根据权利要求1所述的SOC膜层制备方法，其特征在于，所述MDA混合物包括4，4-MDA,2,2-MDA和2，4-MDA。
3.根据权利要求1所述的SOC膜层制备方法，其特征在于，所述沉淀固体与所述环己酮的质量比为1：4。
4.根据权利要求1所述的SOC膜层制备方法，其特征在于，所述S8中，烘干固化包括：
烘烤温度140℃-180℃烘烤40-120秒；
固化温度200℃-400℃烘烤时间60-120秒。
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赵建兵 等: "4，4′-二氨基二苯甲烷合成的正交试验法研究", 精细化工中间体, vol. 45, no. 1, 28 February 2015 (2015-02-28), pages 65 - 68 *

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