CN117451865A - 金藤清痹颗粒指纹图谱的建立方法 - Google Patents

金藤清痹颗粒指纹图谱的建立方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金藤清痹颗粒HPLC指纹图谱的建立方法，该方法包括供试品溶液的制备、HPLC色谱条件的确定及HPLC标准指纹图谱的制作。本发明同时公开了由该方法得到的金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱，该指纹图谱有35个共有峰。本发明质量检测方法操作简便、稳定性高、重现性好，所得图谱特征峰多，通过标准指纹图谱共有峰的比对，可对金藤清痹颗粒的质量进行全面评价和控制，有利于精准评估制剂的内在质量，确保临床用药的安全性、有效性。

Description

金藤清痹颗粒指纹图谱的建立方法
技术领域
本发明公开了一种金藤清痹颗粒HPLC指纹图谱的建立方法，属于中药制剂分析领域。
背景技术
“金藤清痹颗粒(国药准字Z20123065，鲁南厚普制药有限公司生产)”由金银花、青风藤、白花蛇舌草、玄参、地黄、山慈菇、鹿衔草、甘草、当归、白芍、蜈蚣11味中药制备而成，主要功效为清热解毒，活血消肿，通痹止痛。用于类风湿性关节炎活动期，属于毒热内蕴，湿热阻络证。症见关节肿胀，疼痛拒按，晨僵，触之发热，或皮肤发红，身热，汗多，口渴，便干溲黄，舌质红，苔黄腻，脉滑数。
金藤清痹颗粒全方以金银花、青风藤为君药；白花蛇舌草、玄参、地黄、山慈菇、鹿衔草为臣药；白芍、蜈蚣、甘草为佐药；诸药相配，具有清热解毒、活血消肿、通痹止痛之功效。金银花富含挥发油，还含有黄酮类及有机酸等，实验研究结果发现，其水煎液、口服液和注射液均具有解热、抗炎、调节机体的免疫功能等作用。青风藤主要含有青藤碱、木兰花碱等药效成分，具有抗炎镇痛、抗风湿及免疫抑制等作用，为治疗类风湿关节炎的常用中药。当归、白芍、白花蛇舌草、鹿衔草补血活血、缓急止痛、强筋健骨；玄参、干地黄、甘草、山慈菇滋阴凉血、泻火解毒；蜈蚣活血消瘀、攻毒散结、通络止痛，药理学研究表明蜈蚣能改善微循环，并有较强镇痛、抗炎的作用。诸药同用，共奏清热解毒、活血消瘀散肿、通络通痹止痛之功。
金藤清痹颗粒是中药复方制剂，含多味中药且化学成分复杂，对其进行全面有效的质量控制是保证临床疗效的重要基础。目前，关于金藤清痹颗粒的质量控制鲜有报道，且为对药材的单一成分定量分析和对部分组方药材的定性鉴别，其药效成分尚不明确，缺乏有关金藤清痹颗粒更为综合、全面的质量控制研究。为稳定和保证产品质量，需要对其质量检测和控制法进行全面地研究。中药指纹图谱作为一种中药质量控制技术及方法，具有整体性、模糊性特点，能较为全面地反应中药的整体质量。目前国内外尚没有以中药指纹图谱控制金藤清痹颗粒质量的相关专利公开及文献报道。
本发明公开了一种金藤清痹颗粒HPLC指纹图谱的建立方法，以及用该方法制作的金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱，可有效反映金藤清痹颗粒化学成分的整体性和复杂性，对制剂质量进行全面地评价和控制，进而保证临床用药的安全性与有效性。
发明内容
针对现有金藤清痹颗粒质量检测方法的不足，本发明的目的是提供一种金藤清痹颗粒指纹图谱建立方法。具体来说，该方法将金藤清痹颗粒制备成供试品溶液，经过HPLC分离检测，从而获得金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱，实现全方位多方面检测，完善其质量检测体系，进而为金藤清痹颗粒的真伪鉴别和内在质量提供可靠依据。
本发明为一种金藤清痹颗粒HPLC指纹图谱的建立方法，包括下列步骤：
1)供试品溶液的制备：取金藤清痹颗粒样品，研细，称取适量，置于具塞锥形瓶中，加入50％-90％甲醇，称定重量，超声提取20-50min，放冷至室温，用50％-90％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
2)HPLC色谱条件的确定：Waters Xselect CSH C18柱，以乙腈-甲醇为流动相A、以0.05％-0.15％的甲酸水(V/V)为流动相B，梯度洗脱；
所述梯度洗脱条件为：
时间(min) 流速(ml/min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-13 0.7 5％ 95％
13-26 0.7-0.9 5％→15％ 95％→85％
26-45 0.9 15％→20％ 85％→80％
45-75 0.9-1.0 20％→29％ 80％→71％
75-85 1.0 29％→40％ 71％→60％
85-100 1.0 40％→55％ 60％→45％
100-115 1.0 55％→80％ 45％→20％
115-117 1.0-0.7 80％→5％ 20％→95％
117-122 0.7 5％ 95％
3)指纹图谱的制作：按步骤2)色谱条件对金藤清痹颗粒供试品溶液进行分析比较，得到由样品共有特征峰构成的金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱。
优选地，步骤1)所述供试品溶液的制备：取金藤清痹颗粒样品，研细，称取适量，置于具塞锥形瓶中，加70％甲醇适量，称定重量，超声提取30min，放冷至室温，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液。
进一步优选地，步骤1)所述供试品溶液的制备：取金藤清痹颗粒样品，研细，称取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25mL，称定重量，超声提取30min，放冷至室温，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液。
优选地，步骤2)所述流动相A为乙腈-甲醇(1：1)，流动相B为0.1％甲酸水(V/V)。
优选地，步骤2)所述色谱柱的规格为4.6×150mm，2.5μm。
本发明中，步骤2)所述色谱条件中，检测波长：263nm；柱温：25℃；进样量：5μL
优选地，取金藤清痹颗粒待检样品，按步骤1)制备供试品溶液，步骤2)进行HPLC色谱分析，步骤3)制作标准指纹图谱。
所述金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件进行相似度评价。
本发明还提供了由上述方法得到的金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱，具体步骤是将15批金藤清痹颗粒样品，按上述方法制备成供试品溶液，以HPLC分离检测，使用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件分析，得到金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱。
本发明中，所述金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱有35个共有峰，以绿原酸为参照峰，其共有峰的相对保留时间tR依次分别为：0.048，0.050，0.052，0.068，0.080，0.089，0.095，0.106，0.111，0.115，0.164，0.183，0.221，0.292，0.378，0.739，0.757，0.805，0.840，0.874，0.935，0.965，1.000，1.083，1.203，1.506，1.573，1.635，1.816，1.987，2.026，2.277，2.496，2.928，3.068。
通过对照品比对，其中15号峰为青藤碱，16号峰为木兰花碱，17号峰为新绿原酸，21号峰为隐绿原酸，23号峰为绿原酸，26号峰为甘草苷，30号峰为异绿原酸B，32号峰为异绿原酸C，33号峰为哈巴俄苷，34号峰为藁本内酯，35号峰为甘草酸铵。
与现有技术相比，本发明的技术方案取得了以下有益技术效果：
1)本发明金藤清痹颗粒HPLC指纹图谱的建立方法克服现有技术检测指标单一、不能反映内在质量的缺点，所提供的金藤清痹颗粒HPLC指纹图谱建立方法精密度高、重现性好，通过对比所得指纹图谱中共有峰的有无及相似程度，可对金藤清痹颗粒的质量进行全面评价，有效地保证了成品的质量。
2)本发明根据金藤清痹颗粒的处方成分构成特点，优选最佳流动相组成及其梯度洗脱程序、流速、检测波长等，解决了特征峰难以分开及杂质峰干扰大的难题，所得指纹图谱分离度高、峰形好，各特征色谱峰均实现了良好的基线分离，稳定性好、特征峰多，能全面、准确地评价制剂的内在质量，适用于对金藤清痹颗粒产品质量的控制。
附图说明
图1为金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱(1-35为35个共有峰)；
图2为金藤清痹颗粒HPLC混合对照图谱；
其中15号峰为青藤碱，16号峰为木兰花碱，17号峰为新绿原酸，21号峰为隐绿原酸，23号峰为绿原酸，26号峰为甘草苷，30号峰为异绿原酸B，32号峰为异绿原酸C，33号峰为哈巴俄苷，34号峰为藁本内酯，35号峰为甘草酸铵。
图3是金藤清痹颗粒HPLC空白图谱。
图4为15批金藤清痹颗粒的HPLC指纹图谱叠加图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚、明晰，以下将结合附图对实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显而易见，以下实施例是本申请实施例的一部分，而不是全部。因此，以下对实施例的详细描述并非限定本申请要求保护的范围，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所作出的等同替换或修改，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
WatersArc超高效液相色谱仪(Waters公司)，Waters 2489UV/Vis检测器(Waters公司)；鼎泰恒胜JY-15型超声波清洗机(鼎泰(湖北)生化科技设备制造有限公司)。
1.2试药
15批金藤清痹颗粒由鲁南厚普制药有限公司提供(批号见表1)，乙腈、甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表1 15批金藤清痹颗粒批号
2方法与结果
2.1供试品溶液的制备：取金藤清痹颗粒，研细，取约2g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25mL，超声提取30min，放冷至室温，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
2.2对照品溶液的制备：精密称取青藤碱、木兰花碱、新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、甘草苷、异绿原酸B、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯、甘草酸铵混合对照品，用70％甲醇溶解后，作为混合对照品溶液。
2.3色谱条件：色谱柱：Waters Xselect CSH C18柱(4.6×150mm，2.5μm)；流动相：以乙腈-甲醇(1:1)为流动相A，以0.1％甲酸水(V/V)溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流速(ml/min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-13 0.7 5％ 95％
13-26 0.7-0.9 5％→15％ 95％→85％
26-45 0.9 15％→20％ 85％→80％
45-75 0.9-1.0 20％→29％ 80％→71％
75-85 1.0 29％→40％ 71％→60％
85-100 1.0 40％→55％ 60％→45％
100-115 1.0 55％→80％ 45％→20％
115-117 1.0-0.7 80％→5％ 20％→95％
117-122 0.7 5％ 95％
检测波长：263nm；柱温：25℃；进样量：5μL。
2.4指纹图谱的建立
测定15批号金藤清痹颗粒HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱(参见附图1、3)，其中以绿原酸为参照峰，其共有峰的相对保留时间tR依次分别为：0.048，0.050，0.052，0.068，0.080，0.089，0.095，0.106，0.111，0.115，0.164，0.183，0.221，0.292，0.378，0.739，0.757，0.805，0.840，0.874，0.935，0.965，1.000，1.083，1.203，1.506，1.573，1.635，1.816，1.987，2.026，2.277，2.496，2.928，3.068。
其中15号峰为青藤碱，16号峰为木兰花碱，17号峰为新绿原酸，21号峰为隐绿原酸，23号峰为绿原酸，26号峰为甘草苷，30号峰为异绿原酸B，32号峰为异绿原酸C，33号峰为哈巴俄苷，34号峰为藁本内酯，35号峰为甘草酸铵。
将15批金藤清痹颗粒HPLC指纹图谱导入药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件分析，进行色谱峰匹配，确定35个共有峰为构成金藤清痹颗粒指纹图谱的特征峰，以23号绿原酸色谱峰为参照峰(S)，样品共有峰的相对保留时间分别列于表2，15批金藤清痹颗粒共有峰的相对峰面积见表3。15批金藤清痹颗粒与标准指纹图谱相似度计算结果依次为0.939，0.988，0.994，0.994，0.996，0.990，0.990，0.989，0.987，0.992，0.995，0.984，0.996，0.994，0.994。
表2 15批金藤清痹颗粒共有峰的相对保留时间(tR)
表3 15批金藤清痹颗粒共有峰的相对峰面积(％)
2.5方法学考察
2.5.1精密度试验
取S1号样品，按照2.2项下方法制备供试品溶液，连续进样6次，记录其指纹图谱。以23号绿原酸峰为参照峰，计算出1-35号共有峰的相对保留时间RSD<0.85％，相对峰面积RSD<2.82％，表明仪器精密度良好。
2.5.2稳定性试验
取S1号样品，按照2.2项下方法制备供试品溶液，分别在0，3，6，9，12，18，24h进样，以23号绿原酸峰为参照峰，计算出1-35号共有峰的相对保留时间RSD<0.66％，相对峰面积RSD<2.97％，表明供试品溶液在24小时内稳定。
2.5.3重复性试验
取同一批号(S1号)样品，分别精密称取6份，按照2.2项下方法制备供试品溶液，分别进样，以23号绿原酸峰为参照峰，计算出1-35号共有峰的相对保留时间RSD<0.64％，相对峰面积RSD<2.77％，表明方法重复性良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理及构思的前提下，还可以做出若干修饰和改进，这些也应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种金藤清痹颗粒HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括下列步骤：
1)供试品溶液的制备：取金藤清痹颗粒，研细，称取适量，置于具塞锥形瓶中，加入50％-90％甲醇，称定重量，超声提取20-50min，放冷至室温，用50％-90％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
2)HPLC色谱条件的确定：Waters Xselect CSH C18柱，以乙腈-甲醇为流动相A、以0.05％-0.15％的甲酸水为流动相B，梯度洗脱；所述梯度洗脱条件为：
时间，min 流速，ml/min 流动相A，％ 流动相B，％ 0-13 0.7 5 95 13-26 0.7-0.9 5→15 95→85 26-45 0.9 15→20 85→80 45-75 0.9-1.0 20→29 80→71 75-85 1.0 29→40 71→60 85-100 1.0 40→55 60→45 100-115 1.0 55→80 45→20 115-117 1.0-0.7 80→5 20→95 117-122 0.7 5 95
3)指纹图谱的制作：按步骤2)色谱条件对供试品溶液进行分析比较，得到由样品共有特征峰构成的金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述供试品溶液，按如下步骤制备：
取金藤清痹颗粒样品，研细，称取适量，置于具塞锥形瓶中，加70％甲醇适量，称定重量，超声提取30min，放冷至室温，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述流动相A为乙腈：甲醇＝1：1，流动相B为0.1％甲酸水溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的规格为4.6×150mm，2.5μm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)的色谱条件为检测波长：263nm；柱温：25℃；进样量：5μL。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金藤清痹颗粒HPLC标准指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件进行相似度评价。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，以绿原酸为参照峰，所述指纹图谱共有峰的相对保留时间tR依次分别为：0.048，0.050，0.052，0.068，0.080，0.089，0.095，0.106，0.111，0.115，0.164，0.183，0.221，0.292，0.378，0.739，0.757，0.805，0.840，0.874，0.935，0.965，1.000，1.083，1.203，1.506，1.573，1.635，1.816，1.987，2.026，2.277，2.496，2.928，3.068。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述标准指纹图谱有35个共有峰，其中15号峰为青藤碱，16号峰为木兰花碱，17号峰为新绿原酸，21号峰为隐绿原酸，23号峰为绿原酸，26号峰为甘草苷，30号峰为异绿原酸B，32号峰为异绿原酸C，33号峰为哈巴俄苷，34号峰为藁本内酯，35号峰为甘草酸铵。
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