CN117438207A - 一种提升高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烧结钕铁硼磁体生产制备技术领域，特别涉及一种提升高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力的方法；在本发明内，先采用钕铁硼原料制备烧结钕铁硼半成品，然后采用晶界渗透方式对烧结钕铁硼半成品毛坯进行渗透处理，再加工制成烧结钕铁硼半成品黑片，对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，通过取消酸洗后活化工序，而且通过二次电镀用硫酸锌电镀槽镀锌的方式代替氯化锌电镀槽镀锌的方式来降低磁体被氧化腐蚀的风险，从而提高了高牌号烧结钕铁硼磁体结构强度，并改善了高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力，有效解决高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力差的技术难题。
Description
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼磁体生产制备技术领域，特别涉及一种提升高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力的方法。
背景技术
随着经济的发展，人们对环保问题越来越关注，低碳、节能的观念已深入人心。
从上世纪八十年代问世以来，钕铁硼（Nd-Fe-B）永磁材料因其高剩磁、高矫顽力和高磁能积等卓越的磁性能被广泛应用于以新能源汽车、变频节能家电和风力发电等领域为代表的低碳工业；然而因其结构和化学特性，烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性差，这严重限制了高性能烧结钕铁硼磁体的实际应用，因此，在烧结钕铁硼磁体表面需要进行耐腐蚀防护处理，而电镀是常用并且高性价比的一种表面处理方式。
镀层可以对烧结钕铁硼磁体表面起到有效的耐腐蚀防护作用，由于通过真空烧结-真空时效的常规方案难以满足高牌号烧结钕铁硼高剩磁和高矫顽力的要求，晶界渗透技术是目前常用的一种提高烧结钕铁硼磁体磁性能的先进技术工艺；但是，通过大量的实践发现，采用晶界渗透技术生产的高牌号烧结钕铁硼磁体，其晶界处的原子结合强度较低，主相之间的结合强度也就比较低，导致磁体在力的作用下容易发生沿晶断裂，力学强度较低。
通过常规电镀工艺表面处理后的磁钢成品（即亮片），镀层与磁体之间区域容易产生明显的疏松层结构，其镀层结合力差，不能对高牌号烧结钕铁硼磁体产生有效的耐腐蚀防护作用，因此，寻找一种有效的增强高牌号烧结钕铁硼磁体镀层结合力的技术方法，对高牌号烧结钕铁硼磁体的工业化生产和实际应用具有重大的理论和实践意义。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的目的是提供了一种提升高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力的方法，其通过优化钕铁硼原料配方和优化电镀工艺，从而提升高牌号烧结钕铁硼磁体的强度的同时通过电镀工艺上的优化，从根本上增强高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层的结合力。
本发明解决其技术问题的技术方案是：
一种提升高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力的方法，其中，包括如下步骤：
步骤S1、采用钕铁硼原料制备烧结钕铁硼半成品毛坯，在所述钕铁硼原料内，纯Nd含量为0wt.%~10wt.%，PrNd合金含量为20wt.%~33wt.%，B元素含量为0.8wt.%~1.2wt.% ，Zr元素含量为0wt.%~1.0wt.%，Ti元素含量为0.05wt.%~2.0wt.%，Cu元素含量为0.05wt.%~1.5wt.%，Co元素含量为0.5wt.%~3.0wt.%，Al元素含量为0wt.%~1.5wt.%，Ga元素含量为0wt.%~1.0wt.%，其余为Fe元素；同时，通过控制纯Nd含量和PrNd合金含量使得钕铁硼原料中总Nd含量为15wt.%~25wt.%；
步骤S2、对烧结钕铁硼半成品毛坯进行渗透处理：采用晶界渗透方式对烧结钕铁硼半成品毛坯进行渗透处理，渗透金属元素为镝或铽；
步骤S3、对经过渗透处理后的烧结钕铁硼半成品进行加工，制成烧结钕铁硼半成品黑片：
步骤S4、对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理；
其中，步骤S4包括：
步骤S41、对烧结钕铁硼半成品黑片进行除油再水洗；
步骤S42、再对烧结钕铁硼半成品黑片进行酸洗、水洗和超声清洗；
步骤S43、将处理后的烧结钕铁硼半成品黑片装载入滚筒，将滚筒放入硫酸锌电镀槽内对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，在烧结钕铁硼半成品黑片表面镀上一层均匀的锌打底层，其中，镀液为含25g/L~45g/L硼酸、200g/L~280g/L硫酸锌和0.2g/L~50g/L硫酸钠的混合溶液，镀液温度为25℃~45℃，滚筒转速为7r/min~15r/min，电镀冲击电流为25A~45A，电镀时间为50min~90min，打底层厚度为2μm~3μm；
步骤S44、将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行水洗处理；
步骤S45、将装载有经过硫酸锌打底后的烧结钕铁硼半成品小片的滚筒放入硫酸锌电镀槽内继续镀锌，镀液为含25g/L~45g/L硼酸、200g/L~280g/L硫酸锌和0.2g/L~50g/L硫酸钠的混合溶液，镀液温度为25℃~45℃，滚筒转速为7r/min~15r/min，电镀冲击电流为25A~45A，电镀时间为＞50min；
步骤S46、再将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品进行水洗和出光处理；
步骤S47、将出光处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行水洗、钝化处理；
步骤S48、将烧结钕铁硼半成品黑片进行擦干、烘干处理，得到镀层厚度为7μm~12μm的烧结钕铁硼亮片成品。
作为本发明的一种改进，步骤S41包括：
步骤S411、除油：对烧结钕铁硼半成品黑片进行超声除油，其中，除油液的PH值为9~13，除油温度为40℃~60℃，除油时间为600s±40s；
步骤S412、二级水洗：将除油后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，一级为热水洗，温度为60℃~70℃，热水洗时间为35s~45s，二级为冷水洗，冷水洗时间为15s~25s。
作为本发明的进一步改进，步骤S42包括：
步骤S421、酸洗：将二级水洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行酸洗，用于去除烧结钕铁硼半成品黑片表面的锈污和氧化层，其中，酸洗剂为硝酸溶液，酸洗剂浓度为3.0wt.%~8.0wt.%，酸洗时间为30s~50s，酸洗量为4~8个丝；
步骤S422、再二级水洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，其中，二级水洗时间分别为15s~25s、15s~25s；
步骤S423、超声清洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行超声清洗，用于去除烧结钕铁硼半成品黑片表面的酸性液和污染物，其中，超声频率为30Hz~50Hz，清洗剂为清水，超声清洗时间为20s~40s；
步骤S424、再重复步骤S421、步骤S422、步骤S423一次，以使烧结钕铁硼半成品黑片得到更彻底的清洗。
作为本发明的更进一步改进，在步骤S44内，将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行三级水洗处理，其中，水洗时间分别为20s~60s、20s~60s、20s~60s。
作为本发明的更进一步改进，步骤S46包括：
步骤S461、三级水洗：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为15s-25s、15s-25s、15s-25s；
步骤S462、出光：将水洗处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行出光处理，其中，出光剂为浓度为0.8wt.%±0.3wt.%的硝酸溶液，出光时间为3s~8s。
作为本发明的更进一步改进，步骤S47包括：
步骤S471、二级水洗：将出光处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗处理，其中，水洗时间分别为15s~25s、15s~25s；
步骤S472、钝化：将经过电镀、出光处理后的烧结钕铁硼半成品黑片表面进行钝化处理，其中，钝化液为蓝白锌/彩锌钝化液，钝化液浓度为5.0wt.%~8.0 wt.%，钝化温度为20℃~40℃，钝化时间20s~40s；
步骤S473、三级水洗：将经钝化处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行三级水洗处理，其中，水洗时间分别为15s~25s、15s~25s、15s~25s；
步骤S474、热水洗：将烧结钕铁硼半成品黑片进行热水洗处理，水洗温度为40℃~60℃，热水电导率＜50μs，热水洗时间为15s~25s。
在本发明内，采用钕铁硼原料制备烧结钕铁硼半成品，须控制其含纯Nd含量为0wt.%~10wt.%，同时控制Nd含量为15wt.%~25wt.%，PrNd合金含量为20wt.%~33wt.%，B元素含量为0.8wt.%~1.2wt.% ，Zr元素含量为0wt.%~1.0wt.%，Ti元素含量为0.05wt.%~2.0wt.%，Cu元素含量为0.05wt.%~1.5wt.%，Co元素含量为0.5wt.%~3.0wt.% ，Al元素含量为0wt.%~1.5wt.%，Ga元素含量为0 wt.%~1.0wt.% ，其余为Fe元素；因钕铁硼原料中Nd元素的主要来源形式有两种：纯Nd和PrNd合金，Nd含量是由纯Nd和PrNd合金内Nd一起来决定的；烧结钕铁硼是一种三元Nd-Fe-B合金，由Nd2Fe14B主相、富B相和富Nd相组成，其中，富Nd相（纯Nd相）组成了主相间的晶界相，富Nd相的Nd含量越高，其原子结合强度越低，进而导致了磁体在外力作用下越容易发生沿晶断裂，严重影响磁体的力学强度，因此，在保证钕铁硼材料磁性能的前提下，可通过降低纯Nd的用量，并同时控制Nd元素的含量，以使磁体获得更高的力学强度，在本发明的钕铁硼原料内，需要控制其含纯Nd含量为0wt.%~10wt.%，同时还需要控制总Nd含量为15wt.%~25wt.%，PrNd合金含量为20wt.%~33wt.%，从而降低纯Nd的用量，并同时控制总Nd元素的含量，以使磁体获得更高的力学强度。
在本发明内，采用晶界渗透方式对烧结钕铁硼半成品毛坯进行渗透处理，再加工制成烧结钕铁硼半成品黑片，采用优化的电镀工艺对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，得到高牌号烧结钕铁硼亮片成品，提高了高牌号烧结钕铁硼磁体结构强度，并改善了高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力，因为提升镀层在高牌号烧结钕铁硼磁体表面的结合力，最重要的方式是尽量减少电镀过程中磁体被氧化腐蚀的风险，本发明首先通过取消酸洗后活化工序，因稀硝酸活化槽液是酸性的，在酸洗和超声清洗后进入活化槽，再进一步清洗产品表面的同时，也会对基体产生氧化腐蚀作用，其次，通过二次电镀用硫酸锌电镀槽镀锌的方式代替氯化锌电镀槽镀锌的方式来降低磁体被氧化腐蚀的风险，进而提升镀层在磁体表面的结合力，因磁体在经过前处理并进行硫酸锌打底后，二次电镀的方式如果采用氯化锌电镀槽电镀，然而槽液中的氯化钾和氯化锌成分中的氯离子Cl-对钕铁硼磁体具有腐蚀作用，这不利于镀层在磁体表面的结合力提升。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的较佳实施例及附图作以详细描述。
图1是对比例和实施例三样品的截面形貌SEM的对比图；
图2是对比例和三个实施例样品的三点抗弯测试对比曲线图。
实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
通过检索发现，专利名称为一种提高钕铁硼磁体镀层结合力的方法及钕铁硼磁体电镀件的方法（CN 111636084A）的专利，公开了将钕铁硼半成品毛坯在多线切割后经清洗、煮料、烘干并研磨倒角后即进行电镀处理，减少了多线切割后端面磨等加工工序，保留了多线切割后钕铁硼半成品表面均匀微小的“波浪”式纹路，这种波浪式纹路增大了磁体表面与电镀液的接触面积与表面张力，有利于促进镀层与钕铁硼磁体表面结合；然而，其仅通过物理方法对经过多线切割的钕铁硼半成品直接进行研磨倒角，后进行电镀表面处理，保留了多线切割后钕铁硼表面微小的“波纹”式纹路，增大了磁体表面与电镀液的接触面积与表面张力，并且这种“波纹”结构可对镀层达到锚固作用，以增加镀层的表面结合力，虽然这种方法能一定程度上增加镀层结合力，但是其并未从根本上增强钕铁硼磁体的强度和从电镀工艺上解决镀层结合力的问题，另外，本身高牌号烧结钕铁硼磁体脆性较大，多线切割造成的磁体表面的这种微小的“波纹”式结构可能会对产品的实际使用造成影响和磁性能造成消极影响。
如图1和图2所示，本发明提供三个实施例，三个实施例的具体如下：
实施例一：
S1、制备高牌号烧结钕铁硼半成品毛坯：
优化高牌号烧结钕铁硼原料配方，控制其内元素的含量，以强化钕铁硼晶体之间的结合强度和主相之间的结合强度，防止磁体在力的作用下发生沿晶断裂；具体的讲，高牌号烧结钕铁硼原料配方中，PrNd合金含量为29.8wt.%，B元素含量为0.88wt.%，并添加少量Zr、Ti、Cu、Co、Al和Ga等金属元素，其中，Zr元素含量为0.12wt.%，Ti元素含量为0.18wt.%，Cu元素含量为0.25wt.%，Co元素含量为1.2wt.%，Al元素含量为0.75wt.%，Ga元素含量为0.20wt.%，其余为Fe元素；然后，采用速凝铸片（SC）、氢破碎（HD）粗粉制备、气流磨（JM）细粉制备、模压取向成型、等静压成型、真空烧结等技术工艺制备高牌号烧结钕铁硼半成品毛坯。
S2、将烧结钕铁硼半成品毛坯加工成设计规格的钕铁硼半成品黑片：
具体的讲，采用多线切割将烧结钕铁硼半成品毛坯加工成厚度为1mm的烧结钕铁硼半成品大薄片；采用晶界渗透技术对烧结钕铁硼半成品大薄片进行渗透处理，渗透金属元素为镝（Dy）或铽（Tb）；采用多线切割、精密研磨和振动倒角等技术工艺将经过渗透处理后的烧结钕铁硼半成品大薄片加工成烧结钕铁硼半成品黑片。
S3、对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理：
具体的讲，对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，主要包括以下步骤：
（1）除油：对烧结钕铁硼半成品黑片进行超声除油，除油液PH值为10，除油温度为50℃，除油时间为600s；
（2）二级水洗：将除油后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，一级为热水洗，温度为60℃，热水洗时间为35s，二级为冷水洗，冷水洗时间为15s；
（3）酸洗：将二级水洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行酸洗，以去除半成品黑片表面的锈污和氧化层，酸洗剂为硝酸溶液，酸洗浓度为4wt.%，酸洗时间为30s，酸洗量为5个丝；
（4）再二级水洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，二级水洗时间分别为25s、15s；
（5）超声清洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行超声清洗，以去除半成品黑片表面的酸性液和污染物，超声频率为30Hz，清洗剂为清水，超声清洗时间为30s；
（6）重复步骤（3）、（4）和（5），以使烧结钕铁硼半成品黑片得到更彻底的清洗；
（7）活化：将清洗后的钕铁硼半成品黑片进行活化处理，活化液为硝酸溶液，活化液浓度为3.0wt.%；
（8）水洗：将经过活化处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行水洗，水洗时间分别为15s；
（9）超声清洗：将活化后的烧结钕铁硼半成品黑片进行超声清洗，以去除半成品黑片表面的酸性活化液和污染物，超声频率为30Hz，清洗剂为清水，超声清洗时间为20s；
至此，烧结钕铁硼半成品黑片的电镀前处理过程已完成；
（10）电镀1：将电镀前处理后的烧结钕铁硼半成品黑片装载入滚筒，装载量为滚筒额定装载量的50%，装载量不足滚筒满载时用钢珠陪镀，将滚筒放入硫酸锌电镀槽内对电镀前处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，在半成品黑片表面镀上一层均匀的锌打底层，镀液为含30g/L硼酸、200g/L硫酸锌和20g/L硫酸钠的混合溶液，镀液温度为25℃，滚筒转速为7r/min，电镀冲击电流为25A，电镀时间为50min，打底层厚度为2μm；
（11）三级水洗：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为60s、30s、20s；
（12）电镀2：将装载有经过硫酸锌打底后的烧结钕铁硼半成品小片的滚筒放入氯化锌电镀槽内继续镀锌，镀液为含25g/L硼酸、40g/L氯化锌和170g/L氯化钾的混合溶液，镀液温度为25℃，滚筒转速为7r/min，电镀电流为25A，电镀时间为55min；
（13）三级水洗：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为25s、20s、15s；
（14）出光：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行出光处理，出光剂为浓度为0.8wt.%的硝酸溶液，出光时间为5s；
（15）二级水洗：将出光处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行二级水洗处理，水洗时间分别为25s、15s；
（16）钝化：将经过电镀、出光处理后的烧结钕铁硼半成品小片表面进行钝化处理，钝化液为蓝白锌/彩锌钝化液，钝化处理的目的是提高烧结钕铁硼磁体表面镀层的耐候性能，如：耐盐雾、耐高温高湿性能等，钝化液浓度为5.0wt.%，钝化温度为20℃，钝化时间20s；
（17）三级水洗：将经钝化处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为25s、20s、15s；
（18）热水洗：最后将钝化处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行热水洗处理，水洗温度为60℃，热水电导率40μs，热水洗时间为15s；
（19）最后，将经过电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行擦干、烘干处理，得到镀层后度为10μm的烧结钕铁硼镀锌亮片成品。
实施例二：
S1、制备高牌号烧结钕铁硼半成品毛坯：
优化高牌号烧结钕铁硼原料配方，控制其内元素的含量，以强化钕铁硼晶体之间的结合强度和主相之间的结合强度，防止磁体在力的作用下发生沿晶断裂；具体的讲，高牌号烧结钕铁硼原料配方中，纯Nd含量为14.5wt.%，PrNd合金含量为16wt.%，B元素含量为0.88wt.%，并添加少量Zr、Ti、Cu、Co、Al和Ga等金属元素，其中，Zr元素含量为0.12wt.%，Ti元素含量为0.18wt.%，Cu元素含量为0.25wt.%，Co元素含量为1.2wt.%，Al元素含量为0.75wt.%，Ga元素含量为0.20wt.%，其余为Fe元素；然后，采用速凝铸片（SC）、氢破碎（HD）粗粉制备、气流磨（JM）细粉制备、模压取向成型、等静压成型、真空烧结等技术工艺制备高牌号烧结钕铁硼半成品毛坯；
S2、将烧结钕铁硼半成品毛坯加工成设计规格的钕铁硼半成品黑片：
具体的讲，采用多线切割将烧结钕铁硼半成品毛坯加工成厚度为1mm的烧结钕铁硼半成品大薄片，采用晶界渗透技术对烧结钕铁硼半成品大薄片进行渗透处理，渗透金属元素为镝（Dy）或铽（Tb），采用多线切割、精密研磨和振动倒角等技术工艺将经过渗透处理后的烧结钕铁硼半成品大薄片加工成烧结钕铁硼半成品黑片；
S3、对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理：
具体的讲，对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，主要包括以下步骤：
（1）除油：对烧结钕铁硼半成品黑片进行超声除油，除油液PH值为10，除油温度为50℃，除油时间为600s；
（2）二级水洗：将除油后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，一级为热水洗，温度为60℃，热水洗时间为35s，二级为冷水洗，冷水洗时间为15s；
（3）酸洗：将二级水洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行酸洗，以去除半成品黑片表面的锈污和氧化层，酸洗剂为硝酸溶液，酸洗浓度为4wt.%，酸洗时间为30s，酸洗量为5个丝；
（4）再二级水洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，二级水洗时间分别为25s、15s；
（5）超声清洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行超声清洗，以去除半成品黑片表面的酸性液和污染物，超声频率为30Hz，清洗剂为清水，超声清洗时间为30s；
（6）重复步骤（3）、（4）和（5），以使烧结钕铁硼半成品黑片得到更彻底的清洗；
至此，烧结钕铁硼半成品黑片的电镀前处理过程已完成；
（7）电镀1：将电镀前处理后的烧结钕铁硼半成品黑片装载入滚筒，装载量为滚筒额定装载量的50%，装载量不足滚筒满载时用钢珠陪镀，将滚筒放入硫酸锌电镀槽内对电镀前处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，在半成品黑片表面镀上一层均匀的锌打底层，镀液为含30g/L硼酸、200g/L硫酸锌和20g/L硫酸钠的混合溶液，镀液温度为25℃，滚筒转速为7r/min，电镀冲击电流为25A，电镀时间为50min，打底层厚度为2μm；
（8）三级水洗：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为60s、30s、20s；
（9）电镀2：将装载有经过硫酸锌打底后的烧结钕铁硼半成品小片的滚筒放入硫酸锌电镀槽内继续镀锌，镀液为含25g/L硼酸、200g/L硫酸锌和50g/L硫酸钠的混合溶液，镀液温度为35℃，滚筒转速为7r/min，电镀冲击电流为25A，电镀时间为55min；
（10）三级水洗：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为25s、20s、15s；
（11）出光：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行出光处理，出光剂为浓度为0.8wt.%的硝酸溶液，出光时间为5s；
（12）二级水洗：将出光处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行二级水洗处理，水洗时间分别为25s、15s；
（13）钝化：将经过电镀、出光处理后的烧结钕铁硼半成品小片表面进行钝化处理，钝化液为蓝白锌/彩锌钝化液，钝化处理的目的是提高烧结钕铁硼磁体表面镀层的耐候性能，如：耐盐雾、耐高温高湿性能等，钝化液浓度为5.0wt.%，钝化温度为20℃，钝化时间20s；
（14）三级水洗：将经钝化处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为25s、20s、15s；
（15）热水洗：最后将钝化处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行热水洗处理，水洗温度为60℃，热水电导率40μs，热水洗时间为15s；
（16）最后，将经过电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行擦干、烘干处理，得到镀层后度为10μm的烧结钕铁硼镀锌亮片成品。
实施例三：
S1、制备高牌号烧结钕铁硼半成品毛坯：
优化高牌号烧结钕铁硼原料配方，控制其内元素的含量，以强化钕铁硼晶体之间的结合强度和主相之间的结合强度，防止磁体在力的作用下发生沿晶断裂；具体的讲，高牌号烧结钕铁硼原料配方中，PrNd合金含量为29.8wt.%，B元素含量为0.88wt.%，并添加少量Zr、Ti、Cu、Co、Al和Ga等金属元素，其中，Zr元素含量为0.12wt.%，Ti元素含量为0.18wt.%，Cu元素含量为0.25wt.%，Co元素含量为1.2wt.%，Al元素含量为0.75wt.%，Ga元素含量为0.20wt.%，其余为Fe元素；然后，采用速凝铸片（SC）、氢破碎（HD）粗粉制备、气流磨（JM）细粉制备、模压取向成型、等静压成型、真空烧结等技术工艺制备高牌号烧结钕铁硼半成品毛坯；
S2、将烧结钕铁硼半成品毛坯加工成设计规格的钕铁硼半成品黑片：
具体的讲，采用多线切割将烧结钕铁硼半成品毛坯加工成厚度为1mm的烧结钕铁硼半成品大薄片；采用晶界渗透技术对烧结钕铁硼半成品大薄片进行渗透处理，渗透金属元素为镝（Dy）或铽（Tb）；采用多线切割、精密研磨和振动倒角等技术工艺将经过渗透处理后的烧结钕铁硼半成品大薄片加工成烧结钕铁硼半成品黑片；
S3、对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理：
具体的讲，对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，主要包括以下步骤：
（1）除油：对烧结钕铁硼半成品黑片进行超声除油，除油液PH值为10，除油温度为50℃，除油时间为600s；
（2）二级水洗：将除油后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，一级为热水洗，温度为60℃，热水洗时间为35s，二级为冷水洗，冷水洗时间为15s；
（3）酸洗：将二级水洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行酸洗，以去除半成品黑片表面的锈污和氧化层，酸洗剂为硝酸溶液，酸洗浓度为4wt.%，酸洗时间为30s，酸洗量为5个丝；
（4）再二级水洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，二级水洗时间分别为25s、15s；
（5）超声清洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行超声清洗，以去除半成品黑片表面的酸性液和污染物，超声频率为30Hz，清洗剂为清水，超声清洗时间为30s；
（6）重复步骤（3）、（4）和（5），以使烧结钕铁硼半成品黑片得到更彻底的清洗；
至此，烧结钕铁硼半成品黑片的电镀前处理过程已完成；
（7）电镀1：将电镀前处理后的烧结钕铁硼半成品黑片装载入滚筒，装载量为滚筒额定装载量的50%，装载量不足滚筒满载时用钢珠陪镀，将滚筒放入硫酸锌电镀槽内对电镀前处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，在半成品黑片表面镀上一层均匀的锌打底层，镀液为含30g/L硼酸、200g/L硫酸锌和20g/L硫酸钠的混合溶液，镀液温度为25℃，滚筒转速为7 r/min，电镀冲击电流为25A，电镀时间为50min，打底层厚度为2μm；
（8）三级水洗：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为60s、30s、20s；
（9）电镀2：将装载有经过硫酸锌打底后的烧结钕铁硼半成品小片的滚筒放入硫酸锌电镀槽内继续镀锌，镀液为含25g/L硼酸、200g/L硫酸锌和50g/L硫酸钠的混合溶液，镀液温度为35℃，滚筒转速为7r/min，电镀冲击电流为25A，电镀时间为55min；
（10）三级水洗：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为25s、20s、15 s；
（11）出光：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行出光处理，出光剂为浓度为0.8wt.%的硝酸溶液，出光时间为5s；
（12）二级水洗：将出光处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行二级水洗处理，水洗时间分别为25s、15 ss；
（13）钝化：将经过电镀、出光处理后的烧结钕铁硼半成品小片表面进行钝化处理，钝化液为蓝白锌/彩锌钝化液，钝化处理的目的是提高烧结钕铁硼磁体表面镀层的耐候性能，如：耐盐雾、耐高温高湿性能等，钝化液浓度为5.0wt.%，钝化温度为20℃，钝化时间20s；
（14）三级水洗：将经钝化处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为25s、20s、15 s；
（15）热水洗：最后将钝化处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行热水洗处理，水洗温度为60℃，热水电导率40μs，热水洗时间为15 s；
（16）最后，将经过电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行擦干、烘干处理，得到镀层后度为10μm的烧结钕铁硼镀锌亮片成品。
本发明再提供一个对比例，如下：
S1、制备高牌号烧结钕铁硼半成品毛坯：
高牌号烧结钕铁硼原料配方中，纯Nd含量为14.5wt.%，PrNd合金含量为16wt.%，B元素含量为0.88wt.%，并添加少量Zr、Ti、Cu、Co、Al和Ga等金属元素，其中，Zr元素含量为0.12wt.%，Ti元素含量为0.18wt.%，Cu元素含量为0.25wt.%，Co元素含量为1.2wt.%，Al元素含量为0.75wt.%，Ga元素含量为0.20wt.%；然后，采用速凝铸片（SC）、氢破碎（HD）粗粉制备、气流磨（JM）细粉制备、模压取向成型、等静压成型、真空烧结等技术工艺制备高牌号烧结钕铁硼半成品毛坯；
S2、将烧结钕铁硼半成品毛坯加工成设计规格的钕铁硼半成品黑片：
具体的讲，采用多线切割将烧结钕铁硼半成品毛坯加工成厚度为0.5mm~10mm的烧结钕铁硼半成品大薄片；采用晶界渗透技术对烧结钕铁硼半成品大薄片进行渗透处理，渗透金属元素为镝（Dy）或铽（Tb）；采用多线切割、精密研磨和振动倒角等技术工艺将经过渗透处理后的烧结钕铁硼半成品大薄片加工成烧结钕铁硼半成品黑片；
S3、对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理：
具体的讲，对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，主要包括以下步骤：
（1）除油：对烧结钕铁硼半成品黑片进行超声除油，除油液PH值为10，除油温度为50℃，除油时间为600s；
（2）二级水洗：将除油后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，一级为热水洗，温度为60℃，热水洗时间为35s，二级为冷水洗，冷水洗时间为15s；
（3）酸洗：将二级水洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行酸洗，以去除半成品黑片表面的锈污和氧化层，酸洗剂为硝酸溶液，酸洗浓度为4wt.%，酸洗时间为30s，酸洗量为5个丝；
（4）再二级水洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，二级水洗时间分别为25s、15s；
（5）超声清洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行超声清洗，以去除半成品黑片表面的酸性液和污染物，超声频率为30Hz，清洗剂为清水，超声清洗时间为30s；
（6）重复步骤（3）、（4）和（5），以使烧结钕铁硼半成品黑片得到更彻底的清洗；
（7）活化：将清洗后的钕铁硼半成品黑片进行活化处理，活化液为硝酸溶液，活化液浓度为4wt.%；
（8）水洗：将经过活化处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行水洗，水洗时间为20s；
（9）超声清洗：将活化后的烧结钕铁硼半成品黑片进行超声清洗，以去除半成品黑片表面的酸性活化液和污染物，超声频率为30Hz，清洗剂为清水，超声清洗时间为20s；
至此，烧结钕铁硼半成品黑片的电镀前处理过程已完成；
（10）电镀1：将电镀前处理后的烧结钕铁硼半成品黑片装载入滚筒，装载量为滚筒额定装载量的50%，装载量不足滚筒满载时用钢珠陪镀，将滚筒放入硫酸锌电镀槽内对电镀前处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，在半成品黑片表面镀上一层均匀的锌打底层，镀液为含30g/L硼酸、200g/L硫酸锌和20g/L硫酸钠的混合溶液，镀液温度为25℃，滚筒转速为7r/min，电镀冲击电流为25A，电镀时间为50min，打底层厚度为2μm；
（11）三级水洗：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为60s、30s、20s；
（12）电镀2：将装载有经过硫酸锌打底后的烧结钕铁硼半成品小片的滚筒放入氯化锌电镀槽内继续镀锌，镀液为含25g/L硼酸、50g/L氯化锌和240g/L氯化钾的混合溶液，镀液温度为25℃，滚筒转速为7r/min，电镀电流为25A，电镀时间为55min；
（13）三级水洗：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为25s、20s、15 s；
（14）出光：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行出光处理，出光剂为浓度为0.8 wt.%的硝酸溶液，出光时间为5s；
（15）二级水洗：将出光处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行二级水洗处理，水洗时间分别为25s、15s；
（16）钝化：将经过电镀、出光处理后的烧结钕铁硼半成品小片表面进行钝化处理，钝化液为蓝白锌/彩锌钝化液，钝化处理的目的是提高烧结钕铁硼磁体表面镀层的耐候性能，如：耐盐雾、耐高温高湿性能等，钝化液浓度为5.0wt.%，钝化温度为20℃，钝化时间20s；
（17）三级水洗：将经钝化处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为25s、20s、15s；
（18）热水洗：最后将钝化处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行热水洗处理，水洗温度为60℃，热水电导率40μs，热水洗时间为15 s；
（19）最后，将经过电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行擦干、烘干处理，得到镀层后度为10μm的烧结钕铁硼镀锌亮片成品。
可以看出，实施例一采用本发明优化后的烧结钕铁硼原料配方再结合优化前的电镀工艺的方式；实施例二采用优化前的烧结钕铁硼原料配方再结合优化后的电镀工艺的方式；实施例三（最优选）采用本发明优化后的烧结钕铁硼原料配方再结合优化后的电镀工艺的方式；而对比例则采用的优化前的烧结钕铁硼原料配方再结合优化前的电镀工艺的方式；为了更好地对比，对对比例和三个实施例所得的高牌号烧结钕铁硼镀锌亮片成品进行顶出力测试和跌落测试、截面形貌观察和三点抗弯测试，其中，顶出力测试原理和方法如下：选择含合适大小的孔不锈钢专用治具，用指定胶水将产品大面粘在孔的正上方，使用设定的烘烤工艺烘烤试验样品，使胶水固化，然后用指定外径大小的顶出杆从沾有样品的不锈钢专用治具另一侧垂直向下对准内孔，并对顶出杆上方施加瞬时作用力向下敲击，将产品顶出，根据顶出后产品的状态和粘胶处的状态判定产品表面镀层的结合力大小情况，具体测试如下：
首先，对比例和三个实施例所得高牌号烧结钕铁硼镀锌亮片成品，分别任取32片进行顶出力和0.9-1.5米自由跌落测试，其测试方法和测试结果如表1所示。
表1- 对比例和三个实施例的镀层结合力试验结果如下：
从表1可以看出，对比例：顶出力测试32片共有18片样品出现镀层剥落现象，自由跌落测试32片在0.9米跌落10次共有21片样品出现了100%镀层剥落现象；实施例一：顶出力测试32片共有3片出现镀层剥落现象，自由跌落0.9米测试32片跌落10次未出现镀层剥落现象，自由落体1.2米测试32片跌落10次共有10片样品出现了100%镀层剥落现象；实施例二：顶出力测试32片共有5片出现镀层剥落现象，自由跌落0.9米测试32片跌落10次未出现镀层剥落现象，自由落体1.2米测试32片跌落10次共有12片样品出现了100%镀层剥落现象；具体实施例三：顶出力和自由跌落0.9米~1.5米测试均未出现镀层剥落现象，表明通过优化高牌号烧结钕铁硼配方体系和优化电镀工艺明显改善了高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力。
其次，对对比例和实施例三所得的高牌号烧结钕铁硼镀锌亮片成品截面磨金相进行形貌观察，分别测试对比例和实施例三样品表面的疏松层情况，其测试结果如图1所示。
从图1可以看出，对比例的磁体表面存在明显的贯穿性疏松层，大量的验证试验经验表明，贯穿性疏松层是造成镀层与钕铁硼磁体结合力差的主要原因，而实施例三的磁体表面虽然也存在小区域性的疏松层，但是这种疏松层是非贯穿性的，这种小区域性的非贯穿性疏松层对镀层在钕铁硼表面的结合力不造成灾难性的影响。
最后，对对比例和三个实施例（实施例一、二、三）所得的高牌号烧结钕铁硼镀锌亮片成品进行三点抗弯测试，对比评估两者的力学强度，由于试验样品长度只有约8mm，选择的三点抗弯测试治具跨距为6mm，测试输出抗弯最大力（N），根据抗弯最大力值分别计算出对比例和三个实施例（实施例一、二、三）样品的抗弯强度，如图2所示。
从图2可以看出，三个实施例的样品的抗弯强度明显高于对比例。
以上测试结果表明，通过本发明的技术方案，可显著增强高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层的结合力，有效解决了高牌号钕铁硼磁体表面镀层结合力差的技术难题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种提升高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、采用钕铁硼原料制备烧结钕铁硼半成品毛坯，在所述钕铁硼原料内，纯Nd含量为0wt.%~10wt.%，PrNd合金含量为20wt.%~33wt.%，B元素含量为0.8wt.%~1.2wt.% ，Zr元素含量为0wt.%~1.0wt.%，Ti元素含量为0.05wt.%~2.0wt.%，Cu元素含量为0.05wt.%~1.5wt.%，Co元素含量为0.5wt.%~3.0wt.%，Al元素含量为0wt.%~1.5wt.%，Ga元素含量为0wt.%~1.0wt.%，其余为Fe元素；同时，通过控制纯Nd含量和PrNd合金含量使得钕铁硼原料中总Nd含量为15wt.%~25wt.%；
步骤S2、对烧结钕铁硼半成品毛坯进行渗透处理：采用晶界渗透方式对烧结钕铁硼半成品毛坯进行渗透处理，渗透金属元素为镝或铽；
步骤S3、对经过渗透处理后的烧结钕铁硼半成品进行加工，制成烧结钕铁硼半成品黑片：
步骤S4、对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理；
其中，步骤S4包括：
步骤S41、对烧结钕铁硼半成品黑片进行除油再水洗；
步骤S42、再对烧结钕铁硼半成品黑片进行酸洗、水洗和超声清洗；
步骤S43、将处理后的烧结钕铁硼半成品黑片装载入滚筒，将滚筒放入硫酸锌电镀槽内对烧结钕铁硼半成品黑片进行电镀处理，在烧结钕铁硼半成品黑片表面镀上一层均匀的锌打底层，其中，镀液为含25g/L~45g/L硼酸、200g/L~280g/L硫酸锌和0.2g/L~50g/L硫酸钠的混合溶液，镀液温度为25℃~45℃，滚筒转速为7r/min~15r/min，电镀冲击电流为25A~45A，电镀时间为50min~90min，打底层厚度为2μm~3μm；
步骤S44、将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行水洗处理；
步骤S45、将装载有经过硫酸锌打底后的烧结钕铁硼半成品小片的滚筒放入硫酸锌电镀槽内继续镀锌，镀液为含25g/L~45g/L硼酸、200g/L~280g/L硫酸锌和0.2g/L~50g/L硫酸钠的混合溶液，镀液温度为25℃~45℃，滚筒转速为7r/min~15r/min，电镀冲击电流为25A~45A，电镀时间大于50min；
步骤S46、再将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品进行水洗和出光处理；
步骤S47、将出光处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行水洗、钝化处理；
步骤S48、将烧结钕铁硼半成品黑片进行擦干、烘干处理，得到镀层厚度为7μm~12μm的烧结钕铁硼亮片成品。
2.根据权利要求1所述的一种提升高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力的方法，其特征在于，步骤S41包括：
步骤S411、除油：对烧结钕铁硼半成品黑片进行超声除油，其中，除油液的PH值为9~13，除油温度为40℃~60℃，除油时间为600s±40s；
步骤S412、二级水洗：将除油后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，一级为热水洗，温度为60℃~70℃，热水洗时间为35s~45s，二级为冷水洗，冷水洗时间为15s~25s。
3.根据权利要求1所述的一种提升高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力的方法，其特征在于，步骤S42包括：
步骤S421、酸洗：将二级水洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行酸洗，用于去除烧结钕铁硼半成品黑片表面的锈污和氧化层，其中，酸洗剂为硝酸溶液，酸洗剂浓度为3.0wt.%~8.0wt.%，酸洗时间为30s~50s，酸洗量为4~8个丝；
步骤S422、再二级水洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗，其中，二级水洗时间分别为15s~25s、15s~25s；
步骤S423、超声清洗：将酸洗后的烧结钕铁硼半成品黑片进行超声清洗，用于去除烧结钕铁硼半成品黑片表面的酸性液和污染物，其中，超声频率为30Hz~50Hz，清洗剂为清水，超声清洗时间为20s~40s；
步骤S424、再重复步骤S421、步骤S422、步骤S423一次，以使烧结钕铁硼半成品黑片得到更彻底的清洗。
4.根据权利要求1所述的一种提升高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力的方法，其特征在于，在步骤S44内，将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行三级水洗处理，其中，水洗时间分别为20s~60s、20s~60s、20s~60s。
5.根据权利要求1所述的一种提升高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力的方法，其特征在于，步骤S46包括：
步骤S461、三级水洗：将电镀处理后的烧结钕铁硼半成品小片进行三级水洗处理，水洗时间分别为15s-25s、15s-25s、15s-25s；
步骤S462、出光：将水洗处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行出光处理，其中，出光剂为浓度为0.8wt.%±0.3wt.%的硝酸溶液，出光时间为3s~8s。
6.根据权利要求1所述的一种提升高牌号烧结钕铁硼磁体表面镀层结合力的方法，其特征在于，步骤S47包括：
步骤S471、二级水洗：将出光处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行二级水洗处理，其中，水洗时间分别为15s~25s、15s~25s；
步骤S472、钝化：将经过电镀、出光处理后的烧结钕铁硼半成品黑片表面进行钝化处理，其中，钝化液为蓝白锌/彩锌钝化液，钝化液浓度为5.0wt.%~8.0 wt.%，钝化温度为20℃~40℃，钝化时间20s~40s；
步骤S473、三级水洗：将经钝化处理后的烧结钕铁硼半成品黑片进行三级水洗处理，其中，水洗时间分别为15s~25s、15s~25s、15s~25s；
步骤S474、热水洗：将烧结钕铁硼半成品黑片进行热水洗处理，水洗温度为40℃~60℃，热水电导率＜50μs，热水洗时间为15s~25s。
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