CN113846361A - 一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理技术领域，提供了一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法及设备，包括以下步骤：将烧结钕铁硼磁体与配重混合均匀后一起置于滚筒内；所述滚筒放置于第一前处理液槽中进行脱脂除油，将所述滚筒放置在第二前处理液槽中进行热水洗，将所述滚筒放置在第三前处理液槽中进行混合酸酸洗；将所述滚筒放置在第四前处理液槽中进行一次水洗处理；将所述滚筒放置在第五前处理液槽中进行活化处理，所述活化液成分为硫酸；将所述滚筒放置在第六前处理液槽中进行二次水洗，本发明能有效地保证磁体表面均匀性及洁净度，提高基体与镀层结合力，提高耐腐蚀性，降低劳动强度，提高产品合格率，实现自动化生产。

Description

一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法及设备

技术领域

本发明涉及烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理技术领域，尤其涉及了一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法及设备。

背景技术

钕铁硼永磁体由于其优异的磁性能而被广泛运用于电子、通讯、医疗、航空、新能源汽车等高科技领域。进入21世纪后，随着国家不断加大对新能源汽车的支持力度，钕铁硼永磁体在汽车中的应用也将会越来越广泛。

烧结钕铁硼永磁体表面疏松多孔、脆性大，本身含有活性极强的富钕相极易被氧化腐蚀，使得钕铁硼永磁体的应用受到严重影响。因此必须对磁体进行表面处理保护。

目前，钕铁硼永磁体的防护主要采用电镀、PVD、喷涂以及电泳等表面处理工艺。这些表面处理工艺有一个共同点：在对磁体防护前，必须对磁体表面进行前处理以想获得良好的防腐性能和结合力。因此，对于钕铁硼永磁体的表面防护，前处理工艺至关重要。

工业生产中，传统前处理主要工艺流程为研磨倒角-碱性脱脂-硝酸酸洗-超声-活化-超声。其中硝酸酸洗是前处理关键步骤，硝酸是一种氧化性酸，不仅能够去除磁体表面的氧化层，还能让磁体表面的富钕相发生钝化进而抑制其腐蚀速度，使得富钕相与铁相的腐蚀速度接近，从而达到对磁体抛光的作用。因此，我们会看到被硝酸洗的磁体表面很光亮，均匀性好。但是，硝酸是一种含氮无机酸，必须对酸洗后的废水进行除氮处理。随着环保法规的加严，未来对废水中氮含量的要求也会更加严格。

如公开号：CN106435678A公开了一种钕铁硼磁体的电镀前处理方法和设备，利用电镀滚筒的不断滚动，让前处理的所有流程在滚筒内完成，从而降低员工劳动强度，提高生产效率，更便于自动化生产。

但是，并没有从根本上改变对硝酸的依赖，另外，由于超声没有与磁体直接接触，滚筒外的超声强度很弱，清洗效果并不理想。因此寻找一种能代替硝酸并清洗效果良好的钕铁硼前处理方法显得尤为重要。

发明内容

为了解决从根本上改变对硝酸的依赖，另外，由于超声没有与磁体直接接触，滚筒外的超声强度很弱，清洗效果并不理想问题，本发明提供了一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法及设备，来解决该问题。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法，包括以下步骤：

S1：将烧结钕铁硼磁体与配重混合均匀后一起置于滚筒内；

S2：所述滚筒放置于第一前处理液槽中使用碱性脱脂溶液进行脱脂除油，碱性脱脂溶液浓度为15-50g/L，pH值为9-13，温度为 45-65℃，除油时间为15-30min；

S3：将所述滚筒放置在第二前处理液槽中进行热水洗，热水洗温度为55-70℃，热水洗时间为1-3min；

S4：将所述滚筒放置在第三前处理液槽中进行混合酸酸洗，所述混合酸中柠檬酸质量分数3%-20%，双氧水质量分数为0.5%-5%，温度：25-35℃，所述酸洗时间为30-120 s；

S5：将所述滚筒放置在第四前处理液槽中进行一次水洗处理，水洗时间为60～180s；

S6：将所述滚筒放置在第五前处理液槽中使用活化液进行活化处理，所述活化液成分为硫酸，其质量分数为0.5%-10%，活化时间为5-60s；

S7：将所述滚筒放置在第六前处理液槽中进行二次水洗，二次水洗时间为30-60s。

优选地，所述烧结钕铁硼磁体与配重的体积比为1:5-2:1。

优选地，所述配重为直径4mm-10mm的钢珠和绝缘珠两者的混合物，所述钢珠与绝缘珠配比为1:3-3:1，所述绝缘珠材质为棕刚玉、碳化硅、氮化硅、氧化锆中的一种或多种。

优选地，所述S4中的混合酸中还包括缓蚀剂、双氧水稳定剂和金属螯合剂。

优选地，所述滚筒转速为3-25r/min。

一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理设备，包括：滚筒，所述滚筒为六棱偏心滚筒，滚筒内两端轴心从外接电源处分别引入一根电极头和一根超声棒。

优选地，所述超声棒被绝缘陶瓷包覆，超声棒功率为150W~300W，频率为25KHz~40KHz。

优选地，所述滚筒上设置有用于允许前处理液通过的通孔，通孔直径为1.5mm~4mm。

本发明的优点在于：

1、本发明采用环保、污染小的柠檬酸和双氧水的混合酸酸洗烧结钕铁硼磁体的前处理方式代替硝酸酸洗，使得酸洗废水中总氮含量大幅降低，进而减少了水处理酸洗废水的处理成本50%以上。

2、本发明采用的混合酸中的主要成分柠檬酸是一种三元弱酸，它既有酸洗作用，又有充当缓冲剂的作用，另外，柠檬酸对磁体的腐蚀速度又明显小于硝酸，因此，随着酸洗时间的延长，混合酸的主要参数变化缓慢，这样使得混合酸酸洗的使用周期明显长于硝酸，从而降低酸洗过程的原料成本75%以上。

3、本发明所述的钕铁硼磁体的电镀前处理设备中，所述超声棒与磁体在滚筒内直接接触，清洗除灰效果明显优于滚筒外超声，有效避免了滚筒外超声衰减过快和滚筒壁屏蔽严重的问题。进一步的，有效地保证了磁体表面均匀性及洁净度，提高了基体与镀层的结合力，提高了磁体的耐腐蚀性，降低了员工的劳动强度，更易于实现自动化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的工艺步骤流程示意图；

图2是本发明的滚筒的截面图；

图3是本发明的滚筒的侧视图。

附图标记说明：

1、滚筒；2、电极头；3、超声棒；4、绝缘陶瓷；11、通孔。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

对比例一：

一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法，包括以下步骤：

S1：将烧结钕铁硼磁体与配重混合均匀后一起置于滚筒1内；

S2：所述滚筒1放置于第一前处理液槽中使用碱性脱脂溶液进行脱脂除油，碱性脱脂溶液浓度为20g/L，pH值为10，温度为60℃，除油时间为15min；

S3：将所述滚筒1放置在第二前处理液槽中进行热水洗，热水洗温度为70℃，热水洗时间为3min；

S4：将所述滚筒1放置在第三前处理液槽中进行硝酸洗；

S5：将所述滚筒1放置在第四前处理液槽中进行一次水洗处理，水洗时间为120s；

S6：将所述滚筒1放置在第五前处理液槽中使用活化液进行活化处理，所述活化液成分为硫酸，其质量分数为5%，活化时间为40s；

S7：将所述滚筒1放置在第六前处理液槽中进行二次水洗，二次水洗时间为30-60s。

所述烧结钕铁硼磁体与配重的体积比为1:4。

所述配重为直径5mm的钢珠和绝缘珠两者的混合物，所述钢珠与绝缘珠配比为1:2，所述绝缘珠材质为棕刚玉。

所述滚筒1转速为10r/min。

实施例一，结合图1、图2和3进行说明：

一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法，包括以下步骤：

S1：将烧结钕铁硼磁体与配重混合均匀后一起置于滚筒1内；

S2：所述滚筒1放置于第一前处理液槽中使用碱性脱脂溶液进行脱脂除油，碱性脱脂溶液浓度为20g/L，pH值为10，温度为60℃，除油时间为15min；

S3：将所述滚筒1放置在第二前处理液槽中进行热水洗，热水洗温度为70℃，热水洗时间为3min；

S4：将所述滚筒1放置在第三前处理液槽中进行混合酸酸洗，所述混合酸中柠檬酸质量分数10%，双氧水质量分数为2%，温度：30℃，所述酸洗时间为120 s；

S5：将所述滚筒1放置在第四前处理液槽中进行一次水洗处理，水洗时间为120s；

S6：将所述滚筒1放置在第五前处理液槽中使用活化液进行活化处理，所述活化液成分为硫酸，其质量分数为5%，活化时间为40s；

S7：将所述滚筒1放置在第六前处理液槽中进行二次水洗，二次水洗时间为30-60s。

所述烧结钕铁硼磁体与配重的体积比为1:4。

所述配重为直径5mm的钢珠和绝缘珠两者的混合物，所述钢珠与绝缘珠配比为1:2，所述绝缘珠材质为棕刚玉、碳化硅。

实施例二，在实施例一的基础上，结合图1、图2和3进行说明：

一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法，包括以下步骤：

S1：将烧结钕铁硼磁体与配重混合均匀后一起置于滚筒1内；

S2：所述滚筒1放置于第一前处理液槽中使用碱性脱脂溶液进行脱脂除油，碱性脱脂溶液浓度为20g/L，pH值为10，温度为60℃，除油时间为15min；

S3：将所述滚筒1放置在第二前处理液槽中进行热水洗，热水洗温度为70℃，热水洗时间为3min；

S4：将所述滚筒1放置在第三前处理液槽中进行混合酸酸洗，所述混合酸中柠檬酸质量分数10%，双氧水质量分数为2%，温度为30℃，所述酸洗时间为120 s；

S5：将所述滚筒1放置在第四前处理液槽中进行一次水洗处理，水洗时间为120s；

S6：将所述滚筒1放置在第五前处理液槽中使用活化液进行活化处理，所述活化液成分为硫酸，其质量分数为5%，活化时间为40s；

S7：将所述滚筒1放置在第六前处理液槽中进行二次水洗，二次水洗时间为30-60s。

所述烧结钕铁硼磁体与配重的体积比为1:4。

所述配重为直径5mm的钢珠和绝缘珠两者的混合物，所述钢珠与绝缘珠配比为1:2，所述绝缘珠材质为棕刚玉、氧化锆。

所述S4中的混合酸中还包括缓蚀剂、双氧水稳定剂和金属螯合剂。

实施例三，在实施例二的基础上，结合图1、图2和3进行说明：

一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法，包括以下步骤：

S1：将烧结钕铁硼磁体与配重混合均匀后一起置于滚筒1内；

S2：所述滚筒1放置于第一前处理液槽中使用碱性脱脂溶液进行脱脂除油，碱性脱脂溶液浓度为20g/L，pH值为10，温度为60℃，除油时间为15min；

S3：将所述滚筒1放置在第二前处理液槽中进行热水洗，热水洗温度为70℃，热水洗时间为3min；

S4：将所述滚筒1放置在第三前处理液槽中进行混合酸酸洗，所述混合酸中柠檬酸质量分数10%，双氧水质量分数为2%，温度：30℃，所述酸洗时间为120 s；

S5：将所述滚筒1放置在第四前处理液槽中进行一次水洗处理，水洗时间为120s；

S6：将所述滚筒1放置在第五前处理液槽中使用活化液进行活化处理，所述活化液成分为硫酸，其质量分数为5%，活化时间为40s；

S7：将所述滚筒1放置在第六前处理液槽中进行二次水洗，二次水洗时间为30-60s。

所述烧结钕铁硼磁体与配重的体积比为1:4。

所述配重为直径5mm的钢珠和绝缘珠两者的混合物，所述钢珠与绝缘珠配比为1:2，所述绝缘珠材质为碳化硅、氧化锆。

所述S4中的混合酸中还包括缓蚀剂、双氧水稳定剂和金属螯合剂。

所述滚筒1转速为10r/min。

所述滚筒1为六棱偏心滚筒，滚筒1内两端轴心从外接电源处分别引入一根电极头2和一根超声棒3，电极头2使用铜电极。

所述超声棒3被绝缘陶瓷4包覆，超声棒3功率为300W，频率为40KHz。

所述超声棒3工作时间与滚筒转动时间同步。

所述滚筒1上设置有用于允许前处理液通过的通孔11，通孔11直径为2.5mm。

本发明的工作原理：一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法，包括以下步骤：

S1：将烧结钕铁硼磁体与配重混合均匀后一起置于滚筒1内；

S2：所述滚筒1放置于第一前处理液槽中使用碱性脱脂溶液进行脱脂除油，碱性脱脂溶液浓度为15-50g/L，pH值为9-13，温度为 45-65℃，除油时间为15-30min；

S3：将所述滚筒1放置在第二前处理液槽中进行热水洗，热水洗温度为55-70℃，热水洗时间为1-3min；

S4：将所述滚筒1放置在第三前处理液槽中进行混合酸酸洗，所述混合酸中柠檬酸质量分数3%-20%，双氧水质量分数为0.5%-5%，温度：25-35℃，所述酸洗时间为30-120 s；

S5：将所述滚筒1放置在第四前处理液槽中进行一次水洗处理，水洗时间为60～180s；

S6：将所述滚筒1放置在第五前处理液槽中使用活化液进行活化处理，所述活化液成分为硫酸，其质量分数为0.5%-10%，活化时间为5-60s；

S7：将所述滚筒1放置在第六前处理液槽中进行二次水洗，二次水洗时间为30-60s。

将所述滚筒以转动方式依次置于所述前处理各槽中，并使得所述滚筒中钕铁硼磁体浸没至电镀前处理液中。

所述烧结钕铁硼磁体与配重的体积比为1:5-2:1。

所述配重为直径4mm-10mm的钢珠和绝缘珠两者的混合物，所述钢珠与绝缘珠配比为1:3-3:1，所述绝缘珠材质为棕刚玉、碳化硅、氮化硅、氧化锆中的一种或多种，随着滚筒转动，棕刚玉、碳化硅等绝缘珠内与磁体发生摩擦，进而清除酸洗后产生的浮灰层。

所述S4中的混合酸中还包括缓蚀剂、双氧水稳定剂和金属螯合剂。

所述滚筒1转速为3-25r/min。

一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理设备，包括：滚筒1，所述滚筒1为六棱偏心滚筒，滚筒1内两端轴心从外接电源处分别引入一根电极头2和一根超声棒3，电极头2用于在电镀时，产生镀层，钕铁硼磁体的电镀前处理设备中，超声棒3与磁体在滚筒1内直接接触，清洗除灰效果明显优于滚筒1外超声，有效避免了滚筒1外超声衰减过快和滚筒1壁屏蔽严重的问题。

所述超声棒3被绝缘陶瓷4包覆，超声棒3功率为150W~300W，频率为25KHz~40KHz。

所述滚筒1上设置有用于允许前处理液通过的通孔11，通孔11直径为1.5mm~4mm。

通过上述实施例，所得到的烧结钕铁硼永磁体技术指标，如下表：

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将烧结钕铁硼磁体与配重混合均匀后一起置于滚筒（1）内；

S2：所述滚筒（1）放置于第一前处理液槽中使用碱性脱脂溶液进行脱脂除油，所述碱性脱脂溶液浓度为15-50g/L，pH值为9-13，温度为 45-65℃，除油时间为15-30min；

S3：将所述滚筒（1）放置在第二前处理液槽中进行热水洗，热水洗温度为55-70℃，热水洗时间为1-3min；

S4：将所述滚筒（1）放置在第三前处理液槽中使用混合酸进行酸洗，所述混合酸中柠檬酸质量分数3%-20%，双氧水质量分数为0.5%-5%，温度：25-35℃，所述酸洗时间为30-120 s；

S5：将所述滚筒（1）放置在第四前处理液槽中进行一次水洗处理，一次水洗时间为60～180s；

S6：将所述滚筒（1）放置在第五前处理液槽中使用活化液进行活化处理，所述活化液成分为硫酸，其质量分数为0.5%-10%，活化时间为5-60s；

S7：将所述滚筒（1）放置在第六前处理液槽中进行二次水洗，二次水洗时间为30-60s。

2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法，所述烧结钕铁硼磁体与配重的体积比为1:5-2:1。

3.根据权利要求2所述的一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法，所述配重为直径4mm-10mm的钢珠和绝缘珠两者的混合物，所述钢珠与绝缘珠配比为1:3-3:1，所述绝缘珠材质为棕刚玉、碳化硅、氮化硅、氧化锆中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法，所述S4中的混合酸中还包括缓蚀剂、双氧水稳定剂和金属螯合剂。

5.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理方法，所述滚筒（1）转速为3-25r/min。

6.一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理设备，包括：滚筒（1），所述滚筒（1）为六棱偏心滚筒，滚筒（1）内两端轴心从外接电源处分别引入一根电极头（2）和一根超声棒（3）。

7.根据权利要求6所述的一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理设备，所述超声棒（3）被绝缘陶瓷（4）包覆，超声棒（3）功率为150W~300W，频率为25KHz~40KHz。

8.根据权利要求6所述的一种烧结钕铁硼永磁体的电镀前处理设备，所述滚筒（1）上设置有用于允许前处理液通过的通孔（11），通孔（11）直径为1.5mm~4mm。

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