CN117380956A - 一种低成本高均质大规格粉末高温合金棒材及其热挤压方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低成本高均质大规格粉末高温合金棒材及其热挤压方法，属于高温合金棒材技术领域，解决现有粉末高温合金棒材直径小、组织不均匀、材料利用率低等问题。热挤压方法包括：将高温合金粉末注入真空不锈钢壳体包套进行热等静压，得到粉末高温合金锭坯；将粉末高温合金锭坯前后端分别焊接前垫和后垫，得到第一挤压坯料；将第一挤压坯料预热至150～200℃，在其表面均匀涂抹防氧化涂料，加热至1040～1150℃，保温，得到第二挤压坯料；在第二挤压坯料表面均匀喷涂润滑剂，并在其前端放置玻璃垫，放入已预热的挤压模具进行挤压，得到挤压棒材；将挤压棒材空冷至室温，机械切除头部和尾部的非稳态段，得到粉末高温合金棒材。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金棒材技术领域，尤其涉及一种低成本高均质大规格粉末高温合金棒材及其热挤压方法。
背景技术
粉末高温合金是采用粉末冶金工艺生产的高温合金。在制粉过程中粉末颗粒是由微量液体快速凝固形成，成分偏析被限制在粉末颗粒尺寸以内，消除了常规铸造中的宏观偏析，同时快速凝固后的粉末具有组织均匀和晶粒细小的突出优点，显著提高了合金的力学性能和热工艺性能，是现代高性能航空发动机涡轮盘等关键部件的必选材料。粉末高温合金的合金化程度高、热加工窗口窄、变形抗力大，需采用包覆挤压的方法。
热挤压工艺是利用高温和压力作用于原料，使之发生性质变化的一种加工工艺，综合了热压缩和热加工变形的特点，能够明显改善合金的冶金质量，提高并发挥合金的潜在性能。现有的粉末高温合金棒材热挤压方法制备的合金棒材，合金棒材的直径小，棒材组织不均匀、晶粒度极差大，棒材材料利用率低，生产成本高，并且无法实现大挤压比挤压开坯。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种大规格粉末高温合金棒材及其热挤压方法，用以解决现有粉末高温合金棒材热挤压方法至少以下问题之一：1、现有的粉末高温合金棒材热挤压方法制备的合金棒材，合金棒材的直径小，无法制备大规格棒材；2、现有的粉末高温合金棒材热挤压方法制备的合金棒材，棒材组织不均匀、晶粒度极差大；3、现有的粉末高温合金棒材热挤压方法制备合金棒材，棒材利用率低，生产成本高；4、现有的粉末高温合金棒材热挤压方法，无法实现大挤压比挤压开坯。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种低成本高均质大规格高温合金棒材的热挤压方法，包括以下步骤：
S1：将高温合金粉末注入真空不锈钢壳体包套，进行热等静压处理，得到粉末高温合金锭坯；
S2：将粉末高温合金锭坯前后端分别焊接前垫和后垫，得到第一挤压坯料；
S3：将第一挤压坯料预热至150～200℃后，在第一挤压坯料表面均匀涂抹防氧化涂料，加热至1040～1150℃，保温，得到第二挤压坯料；
S4：在第二挤压坯料表面均匀喷涂润滑剂，并在第二挤压坯料的前端放置玻璃垫，放入已预热的挤压模具进行挤压，得到挤压棒材；
S5：将挤压棒材空冷至室温，机械切除头部和尾部的非稳态段，得到粉末高温合金棒材。
进一步地，步骤S2中，所述前垫的轴向截面为两腰为弧形、且轴对称的类梯形。
进一步地，所述弧形的弧度为30°～35°。
进一步地，步骤S3中，所述保温时间为7～24h。
进一步地，步骤S4中，所述挤压模具的预热温度为150～200℃。
进一步地，步骤S4中，挤压模角为90°～130°。
进一步地，步骤S4中，挤压速度为20～25mm/s。
进一步地，步骤S4中，挤压比为（8～9）﹕1。
另一方面，本发明还提供了一种低成本高均质大规格粉末高温合金棒材，根据上述热挤压方法制备。
进一步地，所述低成本高均质大规格粉末高温合金棒材的直径≥300mm。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、本发明的高温合金棒材的热挤压方法，降低防氧化涂料预热喷涂温度，在低温预热后喷涂，控制涂料慢干，再升温至高温后，可保证防氧化涂料不易脱落；通过挤压模角和挤压速度的协同作用，可以保证挤压棒材具有较大的挤压比、挤压棒材的组织均匀性以及避免闷车等现象。
2、本发明的高温合金棒材的热挤压方法，通过采用特定挤压前垫结构设置，与热挤压过程中的其他工艺参数协同作用，与现有热挤压方法相比，可显著降低挤压前段棒材被包裹的程度，消除“蘑菇头”，提高了材料利用率，降低了生产成本，材料利用率＞80%。
3、通过本发明高温合金棒材的热挤压方法得到的粉末高温合金棒材，直径≥300mm ；同时材料利用率高，棒材组织均匀，芯部晶粒度为9～11级，边缘晶粒度为9～10级，晶粒度级差≤1级。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件；
图1为本发明实施例提供的挤压坯料的结构示意图；
图2为本发明实施例1制得的低成本高均质大规格粉末高温合金棒材的芯部与边缘组织照片；
图3为本发明实施例1制得的低成本高均质大规格粉末高温合金棒材头部；
图4为本发明实施例1制得的低成本高均质大规格粉末高温合金棒材尾部；
图5为对比例1制得的粉末高温合金棒材头部；
图6为对比例1制得的粉末高温合金棒材尾部；
图7为本发明实施例1制得的低成本高均质大规格粉末高温合金棒材的实物图；
图8为对比例1制得的粉末高温合金棒材的实物图。
附图标记：
1-锭坯；2-前垫；3-后垫。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明提供了一种低成本高均质大规格粉末高温合金棒材的热挤压方法，包括以下步骤：
S1：将高温合金粉末注入真空不锈钢壳体包套，进行热等静压处理，得到粉末高温合金锭坯；
S2：将粉末高温合金锭坯前后端分别焊接前垫和后垫，得到第一挤压坯料；
S3：将第一挤压坯料预热至150～200℃后，在挤压坯料表面均匀涂抹防氧化涂料，加热至1040～1150℃，保温，得到第二挤压坯料；
S4：在第二挤压坯料表面均匀喷涂润滑剂，并在第二挤压坯料的前端放置玻璃垫，放入已预热的挤压模具进行挤压，得到挤压棒材；
S5：将挤压棒材空冷至室温，机械切除头部和尾部的非稳态段，得到粉末高温合金棒材。
具体的，步骤S1中，所述高温合金粉末为FGH4095、FGH4096、FGH4720Li、FGH4097、FGH4098和第四代粉末高温合金中的任一种；热等静压处理的条件根据粉末高温合金种类，采用常规热等静压处理条件得到粉末高温合金锭坯即可。
具体的，步骤S2中，所述前垫的剖面为两腰为弧形、且轴对称的类梯形；弧形所对应的弧度为30°～35°。示例性地，弧形所对应的弧度为31°、32°、33°、34°。在挤压坯料的前段变形的时候，边缘金属和中间金属变形流动不同，从而导致前垫包裹棒材，导致棒材利用率下降；本发明前垫的轴向横截面为弧形，相比于常规的前垫（轴向横截面为圆形），带有弧度的前垫可显著降低挤压前段棒材被包裹的程度，消除“蘑菇头”，采用所述结构的前垫，可以提高前段棒材利用率。
具体的，步骤S2中，前垫和后垫的径向形状和面积与锭坯保持一致，前垫和后垫厚度为100~400mm。
具体的，步骤S3中，将第一挤压坯料预热至150～200℃后，在第一挤压坯料表面均匀涂抹防氧化涂料，控制涂料慢干，然后放入加热炉中升温加热至1040～1150℃，保温7～24h，可保证防氧化涂料不易脱落。示例性地，预热温度为160℃、170℃、180℃、190℃；升温加热温度为1050℃、1060℃、1070℃、1080℃、1090℃、1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃；保温时间为8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h。所述防氧化涂料为P35-a3、TE61-20和ZS1051中的一种。
具体的，步骤S4中，在挤压前，对挤压模具进行预热，预热温度为150～200℃； 示例性地，模具预热的温度为160℃、170℃、180℃、190℃；模具的材料本身在一定的温度范围内具有相应的强度，预热的温度越高，模具本身挤压的抗力越小，坯料的挤压过程越顺利，但是温度过高，容易造成模具彻底失去强度，造成损坏，综合考虑，模具预热温度为150～200℃。
第二挤压坯料出炉后，无需冷却，直接在第二挤压坯料表面均匀喷涂润滑剂，并在第二挤压坯料的前端放置玻璃垫，放入已预热的挤压模具进行挤压，其中，挤压模角为90°～130°，挤压速度为20～25mm/s，挤压比为（6～9）﹕1，得到挤压棒材。优选地，挤压比为（8～9）﹕1。示例性地，挤压模角为95°、100°、105°、110°、115°、120°、125°；挤压速度为20.5mm/s、21mm/s、21.5mm/s、22mm/s、22.5mm/s、23mm/s、23.5mm/s、24mm/s、24.5mm/s；挤压比为6.5﹕1、7﹕1、7.5﹕1、8﹕1、8.5﹕1、9﹕1。
需要说明的是，挤压模角过小时，会导致挤压力增大，导致压机挤压力激增，根据作用力和反作用力原理，作用在包套及锭坯的压力增大，增大了棒材锭坯及包套材质的金属流速，在短时间内产生较大热量，棒材锭坯动态恢复再结晶后，棒材表面的晶粒度会明显大于芯部组织，导致组织均匀性变差；而当挤压模角过大时，挤压力作用在包套上，增长棒材与包套产生的缩尾现象，导致材料利用率降低。挤压速度过小时，粉末合金原始颗粒边界破碎不充分，导致再结晶不充分，棒材晶粒度不达标；且挤压速度较慢，合金再结晶时间长，晶粒有足够的时间长大，晶粒粗大不均匀，晶粒度较大，不符合后续生产标准。而当挤压速度过大时，棒材锭坯单位时间内获得能量较多，再结晶形核较多，出现很多细小晶粒；但由于变形产生的热量较多，散热缓慢，组织中会出现大个晶粒，使棒材组织不符合标准。本发明通过挤压模角和挤压速度协同作用，可以保证挤压棒材具有较大的挤压比、挤压棒材的组织均匀性以及避免闷车等现象。在实际操作中，本发明的挤压可采用680MN挤压-模锻双功能机组进行。
具体的，步骤S5中，将挤压棒材空冷至室温，机械切除头部和尾部的非稳态段，得到粉末高温合金棒材。由于本发明的方法能够消除“蘑菇头”，使棒材尾部缩尾明显减少，因而只要切除少量头部和尾部即可得到相应棒材。
本发明还提供了一种低成本高均质大规格粉末高温合金棒材，通过上述热挤压方法制备，所述大规格粉末高温合金棒材的直径≥300mm；所述低成本高均质大规格粉末高温合金棒材的芯部晶粒度为8～11级，边缘晶粒度为8～10级，晶粒度级差≤1级。
实施例1
本实施例提供了一种低成本高均质大规格粉末高温合金的热挤压方法，包括以下步骤：
S1：将FGH4096高温合金粉末注入真空不锈钢壳体包套（包套截面为长方形），在氩气保护条件下进行热等静压处理，得到粉末高温合金锭坯；其中，热等静压温度1160℃，压力130 MPa；锭坯尺寸为φ870mm；
S2：将粉末高温合金锭坯前后端分别焊接前垫和后垫，得到第一挤压坯料，挤压坯料的结构示意图如图1；两腰的弧形所对应的弧度为32°。
S3：将第一挤压坯料预热至180℃后，在第一挤压坯料表面均匀涂抹防氧化涂料，将第一挤压坯料放入加热炉中加热，加热至1080℃，保温10h，得到第二挤压坯料；
S4：在第二挤压坯料表面均匀喷涂玻璃粉，并在第二挤压坯料的前端放置玻璃垫，放入已预热至180℃的挤压模具进行挤压，得到挤压棒材；其中，挤压模角为100°，挤压速度为22mm/s，挤压比为8.4﹕1；
S5：将挤压棒材空冷至室温，机械切除头部和尾部的非稳态段，得到粉末高温合金棒材；其中，切去头部长度280mm，尾部长度330mm，得到稳态段长度4400mm，直径为300mm的高温合金棒材。
实施例2
本实施例的低成本高均质大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S4中，挤压模角为90°，挤压速度为25mm/s，挤压比为6﹕1。
实施例3
本实施例的低成本高均质大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S4中，挤压模角为130°，挤压速度为20mm/s，挤压比为9﹕1。
实施例4
本实施例的低成本高均质大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S3中，预热温度为150℃。
实施例5
本实施例的低成本高均质大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S3中，预热温度为200℃。
实施例6
本实施例的低成本高均质大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S3中，挤压坯料加热至1120℃，保温16h。
实施例7
本实施例的低成本高均质大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S3中，挤压坯料加热至1040℃，保温7h。
实施例8
本实施例的低成本高均质大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S3中，挤压坯料加热至1150℃，保温24h。
实施例9
本实施例的低成本高均质大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S2中，挤压坯料的前垫，两腰的弧形所对应的弧度为30°。
实施例10
本实施例的低成本高均质大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S2中，挤压坯料的前垫，两腰的弧形所对应的弧度为35°。
对比例1
本对比例提供了一种大规格粉末高温合金的热挤压方法，包括以下步骤：
S1：将FGH4096高温合金粉末注入真空不锈钢壳体包套（包套截面为），在氩气保护条件下进行热等静压处理，得到粉末高温合金锭坯；其中，热等静压温度1160℃，压力130MPa；锭坯尺寸为φ870mm；
S2：将粉末高温合金锭坯前后端分别焊接前垫和后垫，得到第一挤压坯料。其中，前垫为方形块。
S3：将第一挤压坯料预热至800℃后，在第一挤压坯料表面均匀涂抹防氧化涂料，将第一挤压坯料放入加热炉中加热，加热至1080℃，保温10h，得到第二挤压坯料；
S4：在第二挤压坯料表面均匀喷涂玻璃粉，并在第二挤压坯料的前端放置玻璃垫，放入已预热至180℃的挤压模具进行挤压，得到挤压棒材；其中，挤压模角为60°，挤压速度为30mm/s，挤压比为8.5﹕1；
S5：将挤压棒材空冷至室温，机械切除头部和尾部的非稳态段，得到粉末高温合金棒材；其中，切去头部长度600mm，尾部长度700mm，得到稳态段长度3800mm，直径为300mm的高温合金棒材。
对比例2
本对比例粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S4中，挤压模角为85°，挤压速度为22mm/s，挤压比8.4﹕1。
对比例3
本对比例粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S4中，挤压模角为135°，挤压速度为22mm/s，挤压比8.4﹕1。
对比例4
本对比例粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S4中，挤压模角为100°，挤压速度为18mm/s，挤压比8.4﹕1。
对比例5
本对比例粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S4中，挤压模角为100°，挤压速度为26mm/s，挤压比8.4﹕1。
对比例6
本对比例粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S4中，挤压模角为85°，挤压速度为26mm/s，挤压比8.4﹕1。
对比例7
本对比例粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S4中，挤压模角为135°，挤压速度为18mm/s，挤压比8.4﹕1。
对比例8
本实施例大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S3中，挤压坯料加热至1170℃，保温30h。
对比例9
本对比例大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S2中，挤压坯料的前垫，两腰的弧形所对应的弧度为25°。
对比例10
本对比例大规格粉末高温合金的热挤压方法与实施例1相似，不同之处在于步骤S2中，挤压坯料的前垫，两腰的弧形所对应的弧度为40°。
图2为本发明实施例1制得的大规格粉末高温合金棒材的芯部与边缘的组织照片。其中，1至15分别对应的是棒材后端面截面中，设定截面的中心位置为1，其中一个边缘点为15，由1至15方向延伸的半径上等间隔取样。从图中可知，实施例1得到的棒材的组织从芯部到边缘的晶粒度级差≤1。不同实施例和对比例得到的合金棒材相同位置的从芯部到边缘的晶粒度及级差分别见表1。
图3～图6分别是本发明实施例1制得的大规格粉末高温合金棒材头部、尾部示意图和对比例1制得的棒材头部、尾部示意图。从图中可知，本发明得到的棒材不存在“蘑菇头”问题，同时，棒材尾部缩尾明显减少，极大的提高了材料利用率，从而相对的降低了生产成本。本发明不同实施例和对比例得到的棒材的尺寸及材料利用率见表2。
图7为本发明实施例1制得的大规格粉末高温合金棒材的实物图。图8为对比例1制得的棒材的实物图。由实物图进一步验证了，本发明的热挤压方法得到的棒材不存在“蘑菇头”，尾部缩尾明显减少。而对比例1的热挤压方法得到的棒材的头部呈现出周期性皲裂问题。同时，从表2中的数据也可知，实施例中的粉末高温合金棒材制备过程中尾部切去的长度远低于对比例中同等长度规格的粉末高温合金棒材制备过程中尾部切去的长度，说明本发明的热挤压方法得到的棒材尾部缩尾明显减少。
通过表1和表2可知，通过本发明方法制备的粉末高温合金棒材，直径≥300mm；同时棒材的组织均匀，芯部晶粒度为9～11级，边缘晶粒度为9～10级，晶粒度级差≤1级。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低成本高均质大规格粉末高温合金棒材的热挤压方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将高温合金粉末注入真空不锈钢壳体包套，进行热等静压处理，得到粉末高温合金锭坯；
S2：将粉末高温合金锭坯前后端分别焊接前垫和后垫，得到第一挤压坯料；
S3：将第一挤压坯料预热至150～200℃后，在第一挤压坯料表面均匀涂抹防氧化涂料，加热至1040～1150℃，保温，得到第二挤压坯料；
S4：在第二挤压坯料表面均匀喷涂润滑剂，并在第二挤压坯料的前端放置玻璃垫，放入已预热的挤压模具进行挤压，得到挤压棒材；
S5：将挤压棒材空冷至室温，机械切除头部和尾部的非稳态段，得到粉末高温合金棒材。
2.根据权利要求1所述的热挤压方法，其特征在于，步骤S2中，所述前垫的轴向截面为两腰为弧形且轴对称的类梯形。
3.根据权利要求2所述的热挤压方法，其特征在于，所述弧形的弧度为30°～35°。
4.根据权利要求1所述的热挤压方法，其特征在于，步骤S3中，所述保温时间为7～24h。
5.根据权利要求1所述的热挤压方法，其特征在于，步骤S4中，所述挤压模具的预热温度为150～200℃。
6.根据权利要求5所述的热挤压方法，其特征在于，步骤S4中，挤压模角为90°～130°。
7.根据权利要求6所述的热挤压方法，其特征在于，步骤S4中，挤压速度为20～25mm/s。
8.根据权利要求7所述的热挤压方法，其特征在于，步骤S4中，挤压比为（8～9）﹕1。
9.一种低成本高均质大规格粉末高温合金棒材，其特征在于，根据权利要求1-8任一项所述热挤压方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的低成本高均质大规格粉末高温合金棒材，其特征在于，所述大规格粉末高温合金棒材的直径≥300mm。
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