CN113305289A

CN113305289A - 一种镍基粉末高温合金的平模热挤压工艺

Info

Publication number: CN113305289A
Application number: CN202110865042.1A
Authority: CN
Inventors: 陈蕾蕾; 瞿宗宏; 宋嘉明; 白瑞敏; 罗成; 赖运金; 王庆相; 梁书锦
Original assignee: Xi'an Sino Euro Materials Technologies Co ltd
Current assignee: Xi'an Sino Euro Materials Technologies Co ltd
Priority date: 2021-07-29
Filing date: 2021-07-29
Publication date: 2021-08-27

Abstract

本发明属于粉末冶金材料技术领域，涉及一种镍基粉末高温合金FGH4096的平模热挤压工艺，通过在热等静压处理后的镍基粉末高温合金FGH4096坯料表面均匀涂抹抗氧化剂，可大大减少坯料高温加热后的氧化，减少坯料表面的氧化皮，可降低挤压过程中的阻力，也会减少因为太多氧化皮导致挤压棒材表面质量变差的现象；另外，控制坯料从出炉转移到挤压工作台的转移时间≤50s，且在此期间对坯料表面快速均匀喷撒玻璃润滑剂，以降低挤压过程中的阻力、减少抗力。该工艺，能够避免坯料热挤压过程开裂，消除原始颗粒边界物(PPB)，闭合热诱导孔洞，细化晶粒，调整析出相的分布，同时还能够提高塑性和疲劳寿命。

Description

一种镍基粉末高温合金的平模热挤压工艺

技术领域

本发明属于粉末冶金材料技术领域，涉及镍基粉末高温合金，具体涉及一种镍基粉末高温合金FGH4096的平模热挤压工艺。

背景技术

镍基粉末高温合金是采用粉末冶金工艺制备的镍基高温合金，具有组织均匀、无宏观偏析、合金化程度高、屈服强度高、抗氧化性能和抗疲劳性能好等优点，因此其是热结构部件的常用材料之一。FGH4096高温合金作为典型的第二代粉末高温合金，具有高的蠕变强度、裂纹扩展抗力以及损伤容限，最高使用温度可达530℃。利用其制造的高压涡轮盘、封严环和粉末盘等，广泛应用于航空发动机涡轮盘等热端部件上。

热挤压工艺综合了热压缩和热加工变形的特点，能够明显改善合金的冶金质量，提高并发挥合金的潜在性能。FGH4096高温合金的热挤压工艺，能够消除热等静压合金中原始颗粒边界(PPB)这种严重缺陷，闭合热诱导孔洞，还能够细化晶粒，调整γ^′析出相均匀分布，提高合金的塑性和寿命，同时为后续热加工或热处理工艺提供良好的显微组织准备。

由于高温合金在高温下仍然具有很高的强度，而且塑性不好。目前，在粉末涡轮盘件的制造过程中，挤压工序中坯料极易开裂，而影响粉末镍基高温合金的热挤压工艺主要涉及坯料的润滑，抗氧化处理，挤压模具设计，挤压比，挤压速度，挤压温度和模角以及包套材料等参数。因此如何提高FGH4096合金的热塑性，研究FGH4096合金成熟的热挤压工艺参数，就成为本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种镍基粉末高温合金FGH4096的平模热挤压工艺。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种镍基粉末高温合金FGH4096的平模热挤压工艺，具体包括：

步骤1)、将使用等离子旋转电极制粉方法获得的镍基高温合金FGH4096粉末进行静电去夹杂、筛分后获得粒度15~53μm的合格粉末；

步骤2)、将获得合格粉末置于不锈钢包套中，进行真空装粉、脱气与封焊处理；

步骤3)、对装满粉的不锈钢包套进行热等静压处理得到坯料；

步骤4)、在步骤3)得到的坯料表面均匀涂抹抗氧化剂，并加热到200~250℃，保温2~4h，空冷至室温；

步骤5)、将步骤4)处理后的坯料在加热炉内加热至450~550℃，保温2~8h，然后以10~20℃/s的速度升温至1050~1100℃；

步骤6)、将步骤5)处理后的坯料转移至挤压工作台进行热挤压得到挤压棒材；其中，所述坯料从出加热炉转移到挤压工作台的转移时间≤50s，且在所述转移时间内对坯料表面均匀喷撒玻璃润滑剂，所述挤压工作台的挤压比为4:1~7:1，挤压杆速度为30~80mm/s；

步骤7)、对步骤6)得到的挤压棒材进行冷却处理，得到挤压态镍基粉末高温合金FGH4096棒材。

进一步，所述步骤1)中镍基高温合金FGH4096粉末的夹杂含量小于3个/500g。

进一步，所述步骤3)的不锈钢包套为冶金结合的316不锈钢。

进一步，所述步骤3)采用热等静压炉进行热等静压处理，所述热等静压炉的工作温度为1070~1130℃，保温时间为2~4h。

进一步，所述步骤6)，挤压前分别在坯料的前、后端放置玻璃垫片。

进一步，所述步骤6)中的挤压工作台包括挤压杆、挤压筒及挤压平模。

进一步，所述步骤7)中的冷却处理方式为：将步骤6)得到的挤压棒材放置在空气中冷却至室温。

与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：通过在热等静压处理后的镍基粉末高温合金FGH4096坯料表面均匀涂抹抗氧化剂，可大大减少坯料高温加热后的氧化，减少坯料表面的氧化皮，可降低挤压过程中的阻力，也会减少因为太多氧化皮导致挤压棒材表面质量变差的现象；另外，控制从出炉转移到挤压工作台的转移时间≤50s，且在此期间对坯料快速均匀喷撒玻璃润滑剂，以降低挤压过程中的阻力、减少抗力。

此外，镍基粉末高温合金FGH4096外层采用冶金结合的316不锈钢包套包覆，可降低成本而不用制造专用包套包覆；将挤压后的棒材放置在空气中冷却至室温，空冷速度缓慢，能够避免坯料在冷却过程中产生较大的变形和翘曲；通过在坯料的前端放置玻璃垫片，以降低挤压开始阶段的抗力，促进材料起初的顺利挤出；通过在坯料的后端放置玻璃垫片，以减少压余。

附图说明

图1为本发明提供的FGH4096粉末形貌图；

图2为本发明提供的316不锈钢包套的结构示意图；

图3为本发明提供的经热等静压处理后的坯料的结构示意图；

图4为本发明提供的热等静压态FGH4096合金的金相组织图；

图5为本发明提供的热挤压工作台在挤压时的结构示意图；

图6为本发明提供的热挤压处理后的镍基粉末高温合金FGH4096的组织图。

其中：1、挤压杆；2、玻璃垫片；3、挤压筒；4、不锈钢包套；5、挤压平模。

具体实施方式

为了提高FGH4096合金的热塑性，本发明提供了一种镍基粉末高温合金FGH4096的平模热挤压工艺，具体包括：

步骤1)、将使用等离子旋转电极（PREP）制粉方法制得的镍基高温合金FGH4096粉末进行静电去夹杂、筛分后得到合格粉末，粉末形貌如附图1所示，粉末粒度范围为15~53μm，夹杂含量小于3个/500g；

步骤2)、将获得的合格粉末置于不锈钢包套4中，进行真空装粉、脱气与封焊处理，不锈钢包套4的形状如附图2所示；

步骤3)、对装满粉的不锈钢包套4进行热等静压处理得到坯料，热等静压处理后的坯料结构如附图3所示；热等静压处理后FGH4096合金的组织如附图4所示，由附图4可以看出，热等静压处理后产品金相组织中含有大量的原始颗粒边界碳化物（PPB）；

步骤4)、在步骤3)得到的坯料表面均匀涂抹抗氧化剂，并加热到200~250℃，保温2~4h，空冷至室温；涂抹抗氧化剂可以大大减少坯料高温加热后的氧化，减少坯料表面的氧化皮，可降低挤压过程中的阻力，也会减少因为太多氧化皮导致挤压棒材表面质量变差的现象；

步骤6)、将步骤5)处理后的坯料转移至挤压工作台进行热挤压得到挤压棒材；其中，挤压工作台的结构如附图5所示，包括挤压杆1、挤压筒3及挤压平模5，挤压比为4:1~7:1，挤压杆1速度为30~80mm/s；在热挤压过程中，将步骤5）处理后的坯料从出炉转移到挤压工作台的转移时间≤50s，且在此期间对坯料表面快速均匀喷撒玻璃润滑剂，以降低挤压过程中的阻力、减少抗力；

步骤7)、对步骤6)得到的挤压棒材进行冷却处理，得到挤压态镍基粉末高温合金FGH4096棒材，对其进行金相观察如附图6所示，组织晶粒度可达到11级，比采用其他方法的热挤压后9级晶粒细化了2个级别，热等静压态组织中的原始颗粒边界碳化物（PPB）得到了极大的破碎，无热诱导孔洞，晶粒细化，γ^′强化相均匀分布；所述冷却处理具体为：将热挤压后的棒材放置在空气中缓慢冷却至室温，空冷速度缓慢，不会使挤压棒材在冷却过程中产生较大的变形和翘曲。

该工艺，适用于镍基粉末高温合金FGH4096的平模热挤压，可避免坯料热挤压过程开裂，可消除原始颗粒边界物(PPB)，闭合热诱导孔洞，细化晶粒，调整析出相的分布，同时还能够提高镍基粉末高温合金FGH4096的塑性和疲劳寿命。

为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细介绍。

实施例1

本实施例提供了一种镍基粉末高温合金FGH4096的平模热挤压工艺，对FGH4096棒材，采用等离子旋转电极法（PREP）制粉，对制备的粉末进行筛分和静电除杂处理，确保粉末粒度分布范围为15~53μm，夹杂含量小于3个/500g。

将制备合格的粉末装在不锈钢包套4中，并进行真空脱气封焊处理，其中，不锈钢包套4为冶金结合的316不锈钢。

将装满粉的不锈钢包套4在热等静压炉中加热至1070℃，保温3h，进行热等静压处理后得到坯料。

对热等静压处理后得到的坯料（包括不锈钢包套4）表面均匀涂抹抗氧化剂，然后加热到250℃，保温3h，空冷至室温。

将表面涂抹有抗氧化剂的坯料在加热炉内预先加热到500℃，保温4h，然后以10℃/s的速度升温至1100℃，保温6h进行热挤压。

将高温加热完的坯料转移至挤压工作台进行热挤压，从出炉到挤压工作台，转移时间≤50s，在此期间快速对坯料表面均匀喷撒玻璃润滑剂，并在坯料的前端和后端放置玻璃垫片2，挤压比为6:1，挤压杆1速度为60mm/s。

热挤压后挤压棒材的冷却处理，将热挤压后的棒材放置在空气中缓慢冷却至室温。

实施例2

本实施例提供了又一种镍基粉末高温合金FGH4096的平模热挤压工艺，对FGH4096棒材，采用等离子旋转电极法（PREP）制粉，对制备的粉末进行筛分和静电除杂处理，确保粉末粒度分布范围为15~53μm，夹杂含量小于3个/500g。

将装满粉的不锈钢包套4在热等静压炉中加热至1100℃，保温4h，进行热等静压后得到坯料。

对热等静压处理后得到的坯料（包括不锈钢包套4）表面均匀涂抹抗氧化剂，然后加热到220℃，保温4h，空冷至室温。

将表面涂抹有抗氧化剂的坯料在加热炉内预先加热到550℃，保温8h，然后以15℃/s的速度升温至1070℃，保温8h进行热挤压。

将高温加热完的坯料转移至挤压工作台进行热挤压，从出炉到挤压工作台，转移时间≤50s，在此期间快速对坯料表面均匀喷撒玻璃润滑剂，并在坯料前端和后端放置玻璃垫片2，挤压比为7:1，挤压杆1速度为80mm/s。

实施例3

将装满粉的不锈钢包套4在热等静压炉中加热至1130℃，保温2h，进行热等静压处理后得到坯料。

对热等静压处理后得到的坯料（包括不锈钢包套4）表面均匀涂抹抗氧化剂，然后加热到200℃，保温2h，空冷至室温。

将表面涂抹有抗氧化剂的坯料在加热炉内预先加热到450℃，保温2h，然后以20℃/s的速度升温至1050℃，保温2h进行热挤压。

将高温加热完的坯料转移至挤压工作台进行热挤压，从出炉到挤压工作台，转移时间≤50s，在此期间快速对坯料表面均匀喷撒玻璃润滑剂，并在坯料前端和后端放置玻璃垫片2，挤压比为4:1，挤压杆1速度为30mm/s。

综上，本发明提供的这种镍基粉末高温合金FGH4096的平模热挤压工艺，可应用于粉末冶金、增材制造（3D打印）、前沿新材料（3D打印用材料）及航空航天装备制造等工业技术领域，且在加工过程中，能够避免坯料热挤压过程开裂，消除原始颗粒边界物(PPB)，闭合热诱导孔洞，细化晶粒，调整析出相的分布，同时还能够提高塑性和疲劳寿命。

以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

应当理解的是，本发明并不局限于上述内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims

1.一种镍基粉末高温合金的平模热挤压工艺，其特征在于，具体包括：

步骤1)、将使用等离子旋转电极制粉方法获得的镍基高温合金FGH4096粉末进行静电去夹杂、筛分获得粒度15~53μm的合格粉末；

步骤2)、将获得的合格粉末置于不锈钢包套（4）中，进行真空装粉、脱气与封焊处理；

步骤3)、对装满粉的不锈钢包套（4）进行热等静压处理得到坯料；

步骤6)、将步骤5)处理后的坯料转移至挤压工作台进行热挤压得到挤压棒材；其中，所述坯料从出加热炉转移到挤压工作台的转移时间≤50s，且在所述转移时间内对坯料表面均匀喷撒玻璃润滑剂，挤压工作台的挤压比为4:1~7:1，挤压杆（1）速度为30~80mm/s；

2.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金的平模热挤压工艺，其特征在于，所述步骤1)中镍基高温合金FGH4096粉末的夹杂含量小于3个/500g。

3.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金的平模热挤压工艺，其特征在于，所述步骤3)的不锈钢包套（4）为冶金结合的316不锈钢。

4.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金的平模热挤压工艺，其特征在于，所述步骤3)采用热等静压炉进行热等静压处理，所述热等静压炉的工作温度为1070~1130℃，保温时间为2~4h。

5.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金的平模热挤压工艺，其特征在于，所述步骤6)，挤压前分别在坯料的前、后端放置玻璃垫片（2）。

6.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金的平模热挤压工艺，其特征在于，所述步骤6)中的挤压工作台包括挤压杆（1）、挤压筒（3）及挤压平模（5）。

7.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金的平模热挤压工艺，其特征在于，所述步骤7)中的冷却处理方式为：将步骤6)得到的挤压棒材放置在空气中冷却至室温。