CN117343649A - 一种光固化压敏胶带及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用简便高效的方式制备光固化压敏胶带的方法，选用含有不饱和双键和硅氧烷基的硅烷化合物作为光固化剂，含有羟基、羧基、羧酸酯基、羧酸盐基、磺酸基、磺酸盐基中至少一种极性基团的共聚物或其盐作为薄膜基材，利用硅氧键的水解缩合反应，在基材表面同时实现不饱和硅氧烷单体的接枝与交联的光固化过程。本发明制备的光固化压敏胶带具有优异的粘附性与使用持效期，且具有一定防水性能，适合在水环境中使用。
Description
技术领域
本发明属于光固化领域，具体涉及一种光固化压敏胶带及其制备方法和应用。
背景技术
紫外光固化胶带是一类由光致引发剂、紫外光固化树脂、以及各种助剂组成的一类环保型胶粘剂。相比于传统热熔型胶带，具有反应活性高、操作简易、不含溶剂以及耐用性好的优点，被广泛用于传统压敏胶带以及智能手机、光学器件、电子产品等领域。
光固化膜通常采用高粘度胶进行涂覆固化，需要用到光固化剂、引发剂、溶剂、辅助剂、功能单体等。在聚合过程中，为了提高光固化胶的交联度，通常需要在反应釜中进行自由基聚合，使光固化胶充分交联，接着通过紫外光辐照接枝，将光固化胶接枝到基体膜上。该过程往往较复杂，且需要较长时间的自由基聚合过程。在中国专利申请CN108485565A中，制备了一种干/湿界面耐水多功能压敏胶，将不同功能单体在引发剂的作用下在烧瓶中反应1.5h，随后将单体的混合溶剂再次在1h内滴定进反应体系，再保温反应3.5h，反应后得到聚合后的光固化胶水，随后将光固化胶涂覆在基板上，通过紫外照射固化，得到光固化压敏胶带。可见，以上过程较为繁琐且耗时较长，不利于工业放大生产。
聚乙烯醇(PVA)膜是一类具有优异光学性质的高极性树脂材料，是碘系偏振片的主要原材料，可以被用在平板显示与液晶显示领域中。在偏振片之上，可以采用紫外固化的方式，在PVA膜表面接枝光固化胶，使其与保护膜粘结。中国专利申请CN108474896A中，利用光固化剂、光引发剂、支链醇化合物与光敏剂配制紫外光固化粘结剂，在紫外光照射下将热塑性树脂膜通过粘结剂粘结于聚乙烯醇系偏振片之上，制备聚乙烯醇偏振板。然而，反应的过程较为复杂，并且得到的光固化胶粘度较低。又如，中国专利申请CN106281052A中，利用聚乙烯醇与丁醛在酸性下的缩合作用，额外加入光致产酸剂，提高光固化过程中的交联度。然而该专利文件中仍需加入额外的光致产酸剂，并不能使氢离子在涂覆面富集，固化的效率较低。
因此，需找到一种使光固化胶单体缩合交联的办法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种简易高效的紫外光固化压敏胶带的制备方法及得到的光固化压敏胶带。本发明采用含硅氧键的不饱和单体作为光固化胶，高极性树脂作为基膜，由于氢离子富集在高极性树脂基膜表面，通过紫外光辐照同时在基膜表面实现不饱和硅氧烷单体的接枝与交联，得到光固化压敏胶带。
本发明的目的之一在于提供一种光固化压敏胶带，包括含极性共聚物薄膜基材、以及接枝于基材表面的光固化压敏胶层，其中，所述含极性共聚物薄膜基材为含有羟基、羧基、羧酸酯基、羧酸盐基、磺酸基、磺酸盐基中至少一种极性基团的共聚物或其盐，所述的光固化压敏胶层包括不饱和硅烷固化剂。
本发明优选的实施方式中，
所述极性共聚物中，含有羟基、羧基、羧酸酯基、羧酸盐、磺酸基、磺酸盐基中至少一种极性基团的聚合单体在所有聚合单体中的摩尔含量为0.5～95％，优选为1～50％；所述极性共聚物的聚合度大于500，优选为大于800，更优选为大于1000；
所述的极性共聚物选自羧基改性聚乙烯醇、乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸钠盐共聚物、乙烯醇-醋酸乙烯酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、乙烯醇-醋酸乙烯酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的至少一种。
本发明优选的实施方式中，所述的不饱和硅烷固化剂为含有不饱和双键和硅氧烷基的硅烷化合物，优选地，所述的不饱和硅烷固化剂为含有式(I)所示结构的硅烷化合物：
式(I)中，R1～R3各自独立地选自氢、或者碳原子数为1～10的烷基、酯基或烷氧基，优选选自氢、甲基或乙基；X选自含有硅氧烷基的基团，X可以是任意的含有硅氧烷基的直链或带有支链或者带有环状的基团。
本发明更优选的实施方式中，所述的不饱和硅烷固化剂选自丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明提供的光固化压敏胶带中，所述含极性聚合物薄膜基材的厚度为10～120μm，优选为10～100μm；所述光固化压敏胶层的厚度为0.1～30μm，优选为0.1～20μm。
本发明的目的之二在于提供一种上述光固化压敏胶带的制备方法，包括：将包含有不饱和硅烷固化剂、任选的引发剂在内的组分混合后涂敷在含极性共聚物薄膜基材上，固化后即得所述的光固化压敏胶带。
本发明的优选实施方式中，所述的制备方法具体包括以下步骤：
a)将极性共聚物挤出吹膜或者挤出流延制备薄片，得到含极性共聚物薄膜基材；
b)将不饱和硅烷固化剂和任选的引发剂搅拌混合均匀，得到可光固化的压敏胶溶液；
c)将可光固化的压敏胶溶液均匀涂覆于含极性共聚物薄膜基材之上，并在压敏胶上覆盖一层透光基板；
d)紫外光辐照固化，取下覆盖的透光基板，即得所述的光固化压敏胶带。
本发明中采用的含有羟基、羧基、羧酸酯基、羧酸盐基、磺酸基、磺酸盐基中至少一种极性基团的共聚物或其盐可以是购买的市售商品，也可以采用聚合单体聚合得到。其中，采用的聚合单体可以选自含羧基的不饱和化合物、任选的含磺酸基和/或羟基的不饱和化合物，优选自不饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸盐、不饱和脂肪酸酯、不饱和脂肪酸酐中的至少一种，以及任选的含磺酸基不饱和化合物、任选的羧基改性的烯醇类化合物。其中，所述的不饱和脂肪酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸中的至少一种，优选为甲基丙烯酸；所述不饱和脂肪酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯；所述的不饱和脂肪酸酐选自丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、丁烯酸酐中的至少一种；所述的含磺酸基化合物选自乙烯基磺酸或其盐、丙烯基磺酸或其盐、烯丙基磺酸或其盐中的至少一种，优选自乙烯基磺酸或其盐；所述的烯醇类化合物选自乙烯醇、丙烯醇、丁烯醇中的至少一种，优选自乙烯醇。
根据本发明的实施方式中，所述的含极性共聚物薄膜基材可以由含极性基团的共聚物直接挤出吹膜或挤出流延、双向拉伸后制备得到薄膜基材，也可以将含极性共聚物进行热塑处理后得到热塑性聚合物，再挤出吹膜或挤出流延、双向拉伸后制备得到薄膜基材。根据本发明的优选实施方式中，所述的热塑处理可按如下步骤操作：将含极性基团的共聚物和热塑剂经挤出、冷却、造粒后，得到热塑性聚合物，其中的热塑剂可以选用本领域常用的热塑剂并按常用量加入，优选地，所述的热塑剂选自丙三醇、木糖醇、二缩三丙二醇、季戊四醇中的至少一种，热塑剂用量为极性共聚物的10～30wt％；挤出操作可以采用双螺杆挤出机按常用的挤出工艺条件来实现，如HAAKETM Rheomex OSPTW16同向双螺杆挤出机，挤出温度为100～300℃。
上述制备方法步骤a)中，在挤出机上进行挤出吹膜或挤出流延，优选地，从进料口到出口的温度为100～300℃；螺杆转速为10～150rpm。挤出机可采用单螺杆挤出机，如HAAKETM Rheomex OS单螺杆挤出机。
本发明优选的实施方式中，将含有极性基团的共聚物或其盐在单螺杆挤出机上挤出吹膜，挤出机设置三个加热段，从进料口到出口的温度为100～250℃，螺杆转速为10～150rpm，例如可以设置加热段温度分别为190℃、200℃、200℃，螺杆转速为25rpm，然后经过吹膜、冷却、收卷得到含极性共聚物薄膜基材。
上述制备方法步骤a)中，将挤出吹膜得到的薄膜或挤出流延制备得到的薄片任选地进行双向拉伸，优选地，所述双向拉伸的条件为：预热温度优选为170～210℃，纵向拉伸倍率优选为3～5倍，横向拉伸倍率优选为3～5倍，退火温度优选为50～160℃。进行双向拉伸的设备没有特别的限定，可以在双向拉伸实验机上进行，如德国Brückner公司生产的Karo IV双向拉伸实验机或工业规模连续双向拉伸薄膜生产线。经过双向拉伸得到的聚乙烯醇基膜具有高结晶度与优异透光率。
上述制备方法步骤b)中的搅拌方式可以采用常用的搅拌方式，可以为机械搅拌、磁力搅拌、超声分散等，在室温下搅拌即可，为加快搅拌进程可以采用加热搅拌，例如在45℃水浴。
上述制备方法所述步骤b)中的光引发剂无特殊限定，可以采用本领域常用的光引发剂，优选自缩酮类、α-羟基酮类、α-氨基酮类、芳基碘鎓盐型光引发剂、酰基氧化膦类、苯偶姻醚类、苯乙酮类、芳香族磺酰氯类、光活性肟类、苯偶姻类、苯偶酰类、二苯酮类、噻吨酮类中的至少一种，更优选自苯乙酮、二苯甲酮中的至少一种；所述可光固化的压敏胶溶液中光引发剂的含量为0～20wt％，优选为1～15wt％。
上述制备方法步骤c)中的透光基板可以采用常见高透光树脂或石英基材，具体可以选用聚乙烯膜、聚丙烯膜、玻璃、石英等材料；覆盖透光基板有两方面作用，一方面防止单体在聚合过程中的挥发，另一方面防止光固化剂在反应过程中与氧气接触，影响自由基反应进行。
上述制备方法步骤d)中，所述紫外光可以由多种光源提供，只要能输出波长为200～400nm的紫外线均可，合适的光源有碳弧灯、汞蒸气灯、氙灯、金属卤素灯以及特定波长的激光器等，优选为工业上常用的高压或中压汞灯，输出功率为100～2000W；
所述紫外光辐照固化可以在极性基膜基材一侧进行辐照，也可以在覆盖透光基板的一侧进行辐照，对光照时间以及光源离样品的距离没有明确要求，取决于对光固化胶的光照能量与基材性能的要求，距离越近，则紫外辐照能量越强，所需时间短，但材料易受热变形，并且固化可能不均匀，距离越远，紫外辐射能量弱，所需时间长；
所述步骤d)中得到的光固化压敏胶带还要浸泡处理，浸泡过程中除去未固化在基膜之上的单体，取出后干燥即得光固化压敏胶带，其中，浸泡溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂选自丙酮、氯仿、乙醇中的至少一种；所述的干燥可以采用本领域常用的干燥方式，可以是室温下挥发、加热条件下干燥等。
根据本发明的一些实施方式，本发明得到的光固化压敏胶带的T型剥离强度为0.1N/15mm以上，优选为0.3N/15mm以上。
本发明的目的之三在于提供一种上述光固化光敏胶带或者由上述制备方法得到的光固化光敏胶带，应用于压敏胶带、智能手机、光学器件、电子产品。
本发明提供一种采用简便高效的方式制备光固化压敏胶带的方法，选用含有硅氧键的不饱和单体作为光固化剂，选用表面含极性基团的高极性树脂材料作为基材，利用硅氧键在酸或碱催化下发生的水解缩合反应，可以实现同时在基材表面实现不饱和硅氧烷单体的接枝与交联的光固化过程。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.与传统光固化过程相比，本发明仅需要光固化剂、光引发剂、基材三种成分，在固化过程同时进行硅氧键的水解交联与双键的光反应接枝，不需要额外的单体预聚合固化的过程，更加简便，易于放大；
2.本发明选用表面带有极性基团的极性共聚物作为基材，不需要额外添加光致产酸剂，并且由于基材表面的极性，使得光固化与交联过程更倾向于在基材表面进行，从而提高接枝效率；
3.本发明提供的光固化压敏胶带具有优异的粘附性与使用持效期由于聚硅氧烷本身表面能低，具有一定憎水性，本发明制备的光固化压敏胶带具有一定防水性能，适合在水环境中使用。
附图说明
图1为实施例2制备得到的光固化压敏胶带的接触角，图1中列出了实施例2制备得到的BOTPVA-0％、BOTPVA-1％、BOTPVA-5％、BOTPVA-7.5％、BOTPVA-10％的接触角。
图2为实施例2制备的光固化压敏胶带BOTPVA-5％与对比例1得到未固化的BOTPVA膜的全反射红外光谱图。
图3为实施例2制备的不同量引发剂的光固化压敏胶带BOTPVA-0％、BOTPVA-5％、BOTPVA-10％的拉伸应变。
图4为实施例2制备的光固化压敏胶带BOTPVA-5％与对比例3制备的压敏胶带双二五-5％、对比例4制备的压敏胶带PE-5％的T型剥离测试。
图5a～b为实施例2制备的BOTPVA-10％和对比例2制备的HEMA-10％的T型剥离测试。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
试验原料：
本发明所用到的羧基改性聚乙烯醇的聚合度为1100左右，醇解度为95％左右。丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷(硅烷不饱和单体)选自麦克林试剂，纯度分析纯。光引发剂二苯甲酮(BP)选自百灵威科技，纯度分析纯。
本发明对比例中所用到的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为国药试剂的分析纯产品，茂金属线性低密度聚乙烯(mLLDPE)为陶氏化学生产，牌号XUS61530.02P，引发剂2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷(下文称“双二五”)为百灵威科技有限公司的分析纯产品。
测试方法和设备：
全反射红外测试(ATR-FTIR)：通过美国PerkinElmer生产的FrontierFTIR(Waltham,MA,USA)进行全反射红外光谱测试，装备有通用ATR配件。
T型剥离测试：采用GB8808-88 T型剥离测试测量所得光固化压敏胶带的粘附力。将制得胶带裁成两片宽度15mm，长度200mm的样条，并将两片同样压敏胶带涂有压敏胶的一面互相粘附，得到测试样条。测试前，将测试样条置于23℃、相对湿度45％～55％的环境中放置4h以上。测试时，将样条一端沿长度方向将其拨开50mm，拨开部分的两端分别夹在试验机上、下夹具上。在Instron公司的3344型材料试验机上进行测试。测试时，初始夹具间距为75mm，测试拉伸速率为300mm/min，每个样品测试至少5次，取平均值。
透光度与雾度测试：测试在德国BYK公司的Haze Gardi型透射雾度仪上进行，测试为透射模式，通常一个样品至少测5次，取其平均值。
接触角测试：测试在德国KRUSS DSA100型接触角测量仪上进行，通常测试过程为将样品平铺在样品台上，选择合适液体，通过细针挤出约5L的小液滴挂在针头上，移动样品台将小液滴轻轻粘在样品上，经过设定时间后拍照，用软件分析照片中液滴与样品接触边缘的切线与样品平面之间的夹角即为所测接触角。
【实施例1】双向拉伸羧基改性聚乙烯醇薄膜(BOTPVA)的制备
将羧基改性聚乙烯醇(TPVA)粒子(购买自川维化工，羧基含量为3.5mol％)，用美国Thermo Fisher科技公司的PolyLab HAAKETMRheomex OS PTW16同向双螺杆挤出机(螺杆直径16mm，L/D＝40)进行热塑、挤出、造粒。该挤出机从喂料口到口模共11段，编号为1-11，其中第1段只起到加料的作用，不能加热。用粉末喂料器将羧基改性聚乙烯醇原料喂至双螺杆中，下料速度为820g/h。热塑剂(按质量分数计，热塑剂为混合物，含86％丙三醇、7％木糖醇、7％二缩三丙二醇)通过进料口加入到挤出机中，喂料速率为180g/h。挤出机2-11段的温度分别为：180℃、190℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃和190℃，螺杆转速设定在250rpm。该挤出机配有直径为3mm的圆形口模，样条从口模挤出经过风冷后，用切粒机切成3mm左右的热塑性聚乙烯醇(TPVA)粒子。收集粒子，封装备用。
将上述TPVA粒子在上文提到的HAAKETMRheomex OS单螺杆挤出机上挤出流延制备薄片。该挤出机共有三个加热段，从进料口到出口的温度分别为190℃、200℃、200℃，TPVA熔体经过一个扁平口模挤出，经前端一系列辊筒牵引，冷却后收卷，TPVA基末薄片的平均厚度约为375μm。
将上述薄片在德国Brückner公司生产的Karo IV双向拉伸实验机上进行双向拉伸。该设备拥有三个模块段，在本发明中仅使用前两段，第一段为预热及拉伸段，预热温度为185℃，纵向拉伸倍率为3.5倍，横向拉伸倍率为3.5倍；第二段为退火定型段，退火温度为75℃。双向拉伸得到的单层BOTPVA薄膜的平均厚度为15μm。
【实施例2】含硅氧烷阴离子TPVA光固化压敏胶带的制备
将不同量的二苯甲酮(BP)溶解于10g丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷中，配置成二甲苯酮的质量百分浓度分别为0％、1％、5％、7.5％、10％的溶液，在45℃水浴下充分搅拌溶解，得到可光固化的压敏胶溶液。将双向拉伸羧基改性聚乙烯醇基膜(BOTPVA)裁成8x20cm大小的形状，并在其之上涂覆一定量的可光固化压敏胶溶液。采用同样大小(80x200x1mm)的石英片离型层覆盖在涂覆后的基膜上，用1MPa的压力按压使其充分接触。采用200W的高压汞灯进行照射进行光反应固化，高压汞灯与基膜之间距离为3cm，反应20min，并撕去覆盖在基膜上的离型层。将得到的压敏胶在400mL丙酮中浸泡4h，打开磁力搅拌，除去未接枝在基膜之上的单体。得到含硅氧烷的光固化压敏胶带，其中压敏胶层的厚度为15μm。(按引发剂量不同命名为：BOTPVA-0％、BOTPVA-1％、BOTPVA-5％、BOTPVA-7.5％、BOTPVA-10％，未进行固化的BOTPVA基膜命名为：BOTPVA)
【实施例3】含硅氧烷沙林树脂光固化胶带制备
采用乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸钠盐共聚物(Surlyn树脂)作为基膜，所用到的离子型聚合物为杜邦公司生产，牌号为Surlyn 1601-2。在HAAKETM Rheomex OS单螺杆挤出机上挤出吹膜。该挤出机共有三个加热段，从进料口到出口的温度分别为190℃、200℃、200℃，螺杆转速为25rpm。经过吹膜、冷却、收卷得到表面阴离子改性的厚度为50μm的Surlyn基膜。
将二苯甲酮(BP)溶解于10g丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷中，配置成二甲苯酮浓度分别为5％质量分数的溶液，在45℃水浴下充分搅拌溶解，得到可光固化的压敏胶溶液。将沙林树脂基膜(Surlyn)裁成8x20cm大小的形状，并在其之上涂覆一定量的可光固化压敏胶溶液。采用同样大小(80x200x1mm)的石英片离型层覆盖在涂覆后的基膜上，用1Mpa的压力按压使其充分接触。采用200W的高压汞灯进行照射进行光反应固化，高压汞灯与基膜之间距离为3cm。反应20min，并撕去覆盖在基膜上的离型层。将得到的压敏胶在400mL丙酮中浸泡4h，打开磁力搅拌，除去未接枝在基膜之上的单体，得到含硅氧烷的光固化压敏胶带(命名为：Surlyn-5％)。其中，压敏胶层厚度15μm。
【对比例1】未进行固化的BOTPVA基膜
不添加二苯甲酮，直接将丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷涂敷在羧基改性聚乙烯醇基膜上，得到未进行固化的BOTPVA基膜命名为：BOTPVA。
【对比例2】采用甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)作为单体
将二苯甲酮溶解于10g HEMA中得到二苯甲酮的质量百分浓度为10％的光固化胶溶液，控制其它条件与实施例2一样，得到HEMA聚合的光固化压敏胶带。命名为：HEMA-10％。
【对比例3】采用双二五作为引发剂
将双二五溶解于10g的丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷中，得到双二五的质量百分浓度为5％的光固化胶溶液，控制其它条件与实施例2一样，制备得到采用双二五作为引发剂的光固化压敏胶带。命名为：双二五-5％。
【对比例4】采用PE作为基膜
将二苯甲酮溶解于10g丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷中，配置成得到二苯甲酮的质量百分浓度为5％的光固化胶溶液。在45℃水浴下充分搅拌溶解，得到可光固化的压敏胶溶液。将PE膜(巴斯夫)裁成8x20cm大小的形状，并在其之上涂覆一定量的可光固化压敏胶溶液。采用同样大小(80x200x1mm)的石英片离型层覆盖在涂覆后的基膜上，用1Mpa压力按压使其充分接触。采用200W的高压汞灯进行照射进行光反应固化，高压汞灯与基膜之间距离为3cm。反应20min，并撕去覆盖在基膜上的离型层。将得到的压敏胶在400mL丙酮中浸泡4h，打开磁力搅拌，除去未固化在基膜之上的单体。得到PE作为基膜的光固化压敏胶带。命名为：PE-5％。
【实施例4】接触角测试
将实施例2中五种光固化胶带，进行接触角测试，所得的结果如图1所示。接触角可以体现防尘分子的接枝程度，接触角越大，接枝的防尘分子越多。如图1所示，随着实施例2中引发剂浓度增加，光固化胶带表面接触角显著上升，从未接枝的20°左右增加至100°左右。从接触角测试可以看到，本发明提供的光固化胶带可以具有一定防水效果。
【实施例5】雾度、透光率测试
将实施例2、实施例3和对比例1～4得到的光固化压敏胶带，分别测试透光率与雾度，得到结果如表1所示。
表1.不同样品的透光率与雾度
如表1所示，对于实施例1中添加不同量BP的含硅氧烷光固化压敏胶带来说，随引发剂添加量的增加，雾度明显增加，说明添加引发剂后，紫外光接枝固化的程度增加。而对于10％HEMA(对比例2)来说，其雾度要比同样引发剂浓度下丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷(对比例3)的光固化胶雾度更大，说明HEMA的光接枝活性大于含硅单体。而当更换引发剂后，其雾度相比于未固化基膜(对比例1)则没有明显增加，说明更换引发剂后无法进行光反应。而当将基膜更换为PE膜(对比例4)后，其雾度变为9.4。
【实施例6】含硅氧烷光固化压敏胶带的全反射红外测试
将实施例2得到的固化5％含硅单体的BOTPVA-5％膜与对比例1得到的未固化的BOTPVA膜进行ATR-FTIR测试，测试结果如图2所示。
如图2所示，可以明显看到光固化后，1260cm-1、1080cm-1、796cm-1处，分别代表Si-C键、Si-O-Si的伸缩振动峰的强度明显变大，说明本发明通过光固化反应将含硅的不饱和单体成功接枝到BOTPVA膜表面。
【实施例7】T型剥离测试
将实施例2、对比例2-4中得到的光固化压敏胶带，进行T型剥离测试测量其粘附力、拉伸位移-应变曲线，如图3～5所示。
如图3所示，对于未添加引发剂的BOTPVA-0％来说，其T型剥离强度为0，说明制备的改性TPVA膜不具备粘附性能。而随着引发剂的添加到5％，其T型剥离强度大约为0.028N/15mm。而当引发剂含量添加到10％之后，其T型剥离强度显著增加到0.4N/15mm。此时制备的光固化压敏胶带已具备较好地粘附性能。实施例3中Surlyn-5％压敏胶的T型剥离强度为0.3N/15mm。
如图4所示，比较了实施例2与对比例3、对比例4，分别改变基膜以及引发剂种类，可以发现，相比于实施例2中采用硅烷不饱和单体作为光固化剂，在表面羧基改性的BOTPVA膜上进行反应，对比例4中以PE膜为基膜载体，所得的光固化膜并不具备粘附性，这是因为PE膜表面不具备酸性环境，无法使含硅氧烷单体在其表面交联，从而得到的改性膜不具备粘附性能。而在对比例3中，当以双二五作为引发剂，同样不具备粘附性能。
在图5a～b中可以看出，对比例2中10％HEMA固化膜的剥离强度弱于本发明实施例中10％含硅不饱和单体固化膜BOTPVA-10％，并且HEMA膜剥离后不具备再次粘附的能力，而将剥离后BOTPVA-10％膜重新粘附进行二次剥离试验(图5b)，剥离强度保留率73.6％，这说明本发明制备的光固化压敏胶带具有较好的粘附性与使用持效期。
Claims (12)
1.一种光固化压敏胶带，包括含极性共聚物薄膜基材、以及接枝于基材表面的光固化压敏胶层，其中，所述含极性共聚物薄膜基材为含有羟基、羧基、羧酸酯基、羧酸盐基、磺酸基、磺酸盐基中至少一种极性基团的共聚物或其盐，所述的光固化压敏胶层包括不饱和硅烷固化剂。
2.根据权利要求1所述的光固化压敏胶带，其特征在于，
所述极性共聚物中，含有羟基、羧基、羧酸酯基、羧酸盐、磺酸基、磺酸盐基中至少一种极性基团的聚合单体在所有聚合单体中的摩尔含量为0.5～95％，优选为1～50％；和/或，
所述极性共聚物的聚合度大于500，优选为大于800。
3.根据权利要求1所述的光固化压敏胶带，其特征在于，所述的极性共聚物选自羧基改性聚乙烯醇、乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸钠盐共聚物、乙烯醇-醋酸乙烯酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、乙烯醇-醋酸乙烯酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的光固化压敏胶带，其特征在于，
所述的不饱和硅烷固化剂为含有不饱和双键和硅氧烷基的硅烷化合物，优选地，所述的不饱和硅烷固化剂为含有式(I)所示结构的硅烷化合物：
式(I)中，R1～R3各自独立地选自氢、或者碳原子数为1～10的烷基、酯基或烷氧基，优选选自氢、甲基或乙基；X为含有硅氧烷基的基团。
5.根据权利要求4所述的光固化压敏胶带，其特征在于，
所述的不饱和硅烷固化剂选自丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的光固化压敏胶带，其特征在于，
所述含极性共聚物薄膜基材的厚度为10～120μm；和/或，
所述光固化压敏胶层的厚度为0.1～30μm。
7.一种权利要求1～6任一项所述的光固化压敏胶带的制备方法，包括：将包含有不饱和硅烷固化剂、任选的引发剂在内的组分混合后涂敷在含极性共聚物薄膜基材上，固化后即得所述的光固化压敏胶带。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：
a)将极性共聚物挤出吹膜或者挤出流延制备薄片，得到含极性共聚物薄膜基材；
b)将不饱和硅烷固化剂和任选的引发剂搅拌混合均匀，得到可光固化的压敏胶溶液；
c)将可光固化的压敏胶溶液均匀涂覆于含极性共聚物薄膜基材之上，并在压敏胶层上覆盖一层透光基板；
d)紫外光辐照固化，取下覆盖的透光基板，即得所述的光固化压敏胶带。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中：
所述的挤出采用单螺杆挤出机挤出，优选地，挤出温度为100～300℃；和/或，
所述步骤a)中得到的薄膜基材任选地进行双向拉伸，优选地，所述双向拉伸的条件为：预热温度为170～210℃，纵向拉伸倍率为3～5倍，横向拉伸倍率为3～5倍，退火温度为50～160℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述的光引发剂选自缩酮类、α-羟基酮类、α-氨基酮类、芳基碘鎓盐型光引发剂、酰基氧化膦类、苯偶姻醚类、苯乙酮类、芳香族磺酰氯类、光活性肟类、苯偶姻类、苯偶酰类、二苯酮类、噻吨酮类中的至少一种，优选选自苯乙酮、二苯甲酮中的至少一种；和/或，
所述可光固化的压敏胶溶液中光引发剂的质量含量为0～20％。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中：
所述的紫外辐照采用紫外光的波长为200～400nm；和/或，
所述得到的光固化压敏胶带还要浸泡处理，浸泡溶剂为有机溶剂；优选地，所述的有机溶剂选自丙酮、氯仿、乙醇中的至少一种。
12.一种权利要求1～6任一项所述的光固化光敏胶带或者由权利要求7～11任一项所述的制备方法得到的光固化光敏胶带，应用于压敏胶带、智能手机、光学器件、电子产品。
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