CN117343377A - 一种聚乙烯醇防尘膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚乙烯醇防尘膜及其制备方法和应用。所述聚乙烯醇防尘膜包括聚乙烯醇基膜和通过紫外光引发接枝于聚乙烯醇基膜表面的防尘功能分子；其中，所述聚乙烯醇基膜的结晶度为20％以上，雾度为0.1‑10％，透光率为85％以上。本发明通过化学键的方式将防尘功能分子连接在膜表面，具有更长的持效期。与现有技术比，本发明的防尘膜同时具有高透光率、低雾度，以及优良防尘性能的特质，可作为一种高透光防尘性能优异的棚膜使用。
Description
技术领域
本发明涉及光固化领域，具体地说，是涉及一种聚乙烯醇防尘膜及其制备方法和应用。
背景技术
在农业棚膜的应用领域，聚乙烯棚膜目前仍是我国目前使用量最多的棚膜品种。但是仍存在一定的不足，其中突出的一点是聚乙烯材料制备的棚膜透光率不高，并且由于本身的极性很低，易产生并累计静电，从而将环境中的灰尘吸附到棚膜表面，降低棚膜透光性以及棚内的光照强度，影响作物生长并降低产量，并且该影响会随时间累积。我国扬尘天数多，浓度大，受到该问题的威胁尤其严重。因此，开发一种具有高透光度高极性同时兼具长效防尘功能的新型棚膜显得尤为重要。
聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合生成的聚醋酸乙烯酯经皂化醇解得到的一类通用型功能高分子材料，由于聚乙烯醇本身具有优异的光学性能，在偏光片、高透明包装膜上得以应用。在此基础上，可以通过双向拉伸大大提高聚乙烯醇膜的阻隔性与透光性。双向拉伸法的拉伸倍率大(横向拉伸倍率可达10倍以上)、成型速度快(最高收卷速度可达数百米/分钟)、生产效率高，并且得到的薄膜具有力学强度高、高透明的优点。
为了使棚膜表面具有长效防尘的功能，可以通过化学反应的方法将含有硅或氟的材料接枝在聚烯烃材料之上，由于含硅或氟的防尘功能分子表面能低，使接枝棚膜表面具有耐污与“自清洁”作用。在中国专利CN111098576A中，采用反应挤出的方式将防尘功能分子接枝到聚乙烯材料上，再通过单螺杆吹膜得到表面接枝了防尘功能分子的聚乙烯防尘棚膜。然而，该专利采用反应挤出的方法进行化学接枝，有较多部分的防尘功能分子分布在聚乙烯膜内部而非表面，所需防尘功能分子量较多。并且该专利中接枝后防尘棚膜的雾度仍然较高，在10-15％之间。
发明内容
针对以上提到的问题，本发明提供一种高透明防尘效果优异的聚乙烯醇防尘膜及其制备方法和应用。采用紫外光引发的方式，将防尘功能分子单体通过化学键的形式接枝到聚乙烯醇基膜表面。同时利用双向拉伸聚乙烯醇膜的高透明性，使其在具有优异防尘效果的同时也兼具有高透明性。
本发明目的之一为提供一种聚乙烯醇防尘膜，包括聚乙烯醇基膜和通过紫外光引发接枝于聚乙烯醇基膜表面的防尘功能分子；其中，所述聚乙烯醇基膜的结晶度为20％以上，雾度为0.1-10％，透光率为85％以上。
其中，所述防尘功能分子具有式(I)所示结构：
式(I)中，X为低表面能基团，优选选自硅烷基、或硅氧烷基，更优选选自甲基硅氧烷基；
Y为自由基反应活性基团，优选具有式(II)和式(III)所示结构：
式(II)和式(III)中，R1-R5相同或不同，各自独立选自氢或C1-C10的烷基，优选选自氢或C1-C6的烷基，更优选选自氢、甲基、乙基、丙基或丁基；Z为O或NH；
R为H或OH；
p、q相同或不同，各自独立为0-6的整数；
n为0-20的整数，优选为0-5的整数。
本发明所述聚乙烯醇基膜具有高结晶度与优异透光率，其结晶度不低于20％，优选为25％-30％；其雾度为0.1-10％，优选为0.1-8％；其透光率为85％以上，优选为88％以上。
本发明利用双向拉伸热塑性聚乙烯醇膜作为基膜(BOTPVA)，相比于传统不能热塑加工成型的聚乙烯醇膜(PVA)，本发明所用BOTPVA膜可以由低能耗、更绿色环保的热塑加工成型方法制备，且具有高透明、耐水、高强度等特点。
本发明所述聚乙烯醇防尘膜的接触角为10°以上，优选为15°以上。
本发明所述聚乙烯醇防尘膜的雾度为0.1-15％，优选为1-10％。
本发明目的之二为提供所述聚乙烯醇防尘膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将热塑性聚乙烯醇挤出吹膜或者挤出流延制备薄片，然后进行双向拉伸，得到双向拉伸的聚乙烯醇基膜；
b)将引发剂溶于防尘功能分子中，得到可光固化防尘功能分子溶液；
c)将所述可光固化防尘功能分子溶液涂覆于聚乙烯醇基膜之上，并在其之上覆盖一层离型透光板；
d)对步骤c)得到的聚乙烯醇基膜进行紫外光辐照，经过一定时间固化后，取下覆盖的基板，得到所述聚乙烯醇防尘膜。
本发明采用式(I)所示结构的防尘功能分子如不饱和硅氧烷单体作为防尘功能分子、热塑性聚乙烯醇膜为基膜；在光引发剂的作用下，利用紫外光辐照接枝，使防尘功能分子以化学键的形式接枝与BOTPVA膜表面。
本发明采用高透明聚乙烯醇基膜(BOTPVA)作为基膜。
构成聚乙烯醇膜的热塑性聚乙烯醇树脂是通过聚醋酸乙烯酯单体均聚或共聚得到，并通过熔融热塑化的方式改性使其具有热塑性，除了可以例示出乙烯醇的均聚物聚乙烯醇以外，还可以例示出乙烯醇及其它能与之共聚的共聚单体，所述共聚单体可以是含羟基、羧基、磺酸基的不饱或羟基不饱和单体，例如，丙烯醇、丁烯醇、丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、乙烯基磺酸或其盐，丙烯基磺酸或其盐等。对熔融热塑化的改性方式没有特别的限定，采用本领域通常的方法即可。
所述防尘功能分子具有式(I)所示结构，所述防尘功能分子例如可采用丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、式(IV)所示结构防尘单体等，
所述光引发剂为本领域技术人员熟知的光引发剂，并无特殊的限制，本发明中优选为缩酮类、α-羟基酮类、α-氨基酮类、芳基碘鎓盐型光引发剂、酰基氧化膦类、苯偶姻醚类、苯乙酮类、芳香族磺酰氯类、光活性肟类、苯偶姻类、苯偶酰类、二苯酮类、噻吨酮类或二苯甲酮类光引发剂中的一种或多种，更优选为苯乙酮类和/或二苯甲酮类。
上述制备方法步骤a)中，在挤出机上进行挤出吹膜或挤出流延。优选地，从进料口到出口的温度为170℃-210℃，螺杆转速为10-150rpm。挤出机可采用单螺杆挤出机，如HAAKETM Rheomex OS单螺杆挤出机。
上述制备方法步骤a)中，将挤出吹膜得到的薄膜或挤出流延制备得到的薄片进行双向拉伸，其中预热温度优选为170-210℃，纵向拉伸倍率优选为3-5倍，横向拉伸倍率优选为3-5倍；退火温度优选为50-160℃。进行双向拉伸的设备没有特别的限定，可以在双向拉伸实验机上进行，如德国Brückner公司生产的Karo IV双向拉伸实验机或工业规模连续双向拉伸薄膜生产线。经过双向拉伸得到的聚乙烯醇基膜具有高结晶度与优异透光率。
上述制备方法步骤b)中，将引发剂溶于防尘功能分子中，常温搅拌，所述搅拌方式为常见的搅拌方式，可以为机械搅拌、磁力搅拌、或超声分散等。
上述制备方法步骤b)中，按质量份数计，引发剂为0.01-10份，防尘功能分子为50-100份。例如，引发剂为可以为0.01份、0.1份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份等；防尘功能分子可以为50份、60份、70份、80份、90份、100份等。
上述制备方法步骤c)中，可见将所述可光固化防尘功能分子溶液涂覆于聚乙烯醇基膜的一个表面或两个表面之上，然后其上覆盖离型透光板。
上述制备方法步骤c)中，所述离型透光板的材料为常见高透光树脂或石英基材，如可为聚乙烯膜、聚丙烯膜、玻璃、石英等材料。
上述制备方法步骤d)中，紫外光可以由多种光源提供，只要能输出波长为200-500nm的紫外线均可。合适的光源有碳弧灯、汞蒸气灯、氙灯、金属卤素灯以及特定波长的激光器等。优选为工业上常用的高压或中压汞灯，输出功率为100-2000W。
上述制备方法步骤d)中，所述紫外光源可在样品没有覆盖高透光离型板的聚乙烯醇基膜一侧进行辐照，也可以在覆盖了高透光离型板的一侧进行辐照，取决于对所需接触角与防尘性能的需求，优选为将紫外灯置于高透光离型板一侧，这样得到的防尘膜具有更好透光率与防尘效果，但是接触角小。
同样地，对光照时间以及光源离样品的距离没有明确要求，取决于对光固化的光照能量与基材性能的要求，距离越近，则紫外辐照能量越强，所需时间短，但材料易受热变形，并且固化可能不均匀，距离越远，紫外辐射能量弱，所需时间长。
覆盖离型透光板有二方面作用，一方面防止单体在聚合过程中的挥发，另一方面防止光固化剂在反应过程中与氧气接触，影响自由基反应进行。
上述制备方法步骤d)中，取下覆盖的基板，将所得聚乙烯醇防尘膜采用溶剂浸泡，以除去未接枝在基膜之上的单体。所述溶剂可采用本领域通常溶剂。
根据本发明的一些实施方式，所述防尘膜接触角为10°及以上，优选为15°及以上，进一步优选为25°及以上。
根据本发明的一些实施方式，所述防尘膜的雾度为0.1-15％，进一步优选为1-10％，如0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等。
根据本发明的一些实施方式，所述防尘膜断裂延伸率大于200％，断裂强度大于15MPa；进一步优选为断裂延伸率大于350％，断裂强度大于20MPa。
若采用紫外光引发的方式，可以在聚乙烯醇基膜表面直接接枝防尘功能分子单体，在不影响整体雾度的情况下，使防尘功能分子主要接枝在膜表面，并大大提高接枝效率，减少所需防尘单体量，具有更好的防尘效果。另外利用双轴拉伸聚乙烯醇膜的高透明性，可以制备出高透明防尘性能优异的棚膜外层。
本发明目的之三为提供所述聚乙烯醇防尘膜或者所述制备方法得到的聚乙烯醇防尘膜在棚膜中的应用。
本发明所提供的防尘棚膜，其防尘效果比现有技术中内添加型防尘棚膜的防尘效果好15％以上。
本发明选用含有硅氧键的不饱和单体作为防尘功能分子，选用高透明聚乙烯醇膜作为基膜，将防尘功能分子以化学键的方式接枝在极性BOTPVA膜表面。
与现有技术比，本发明具有以下有益效果：
1.与传统内添加型防尘棚膜相比，本发明通过紫外光接枝的方式，仅在基膜表面接枝一层防尘功能分子，所需防尘功能分子用量更少。并且同时，防尘效果更好。
2.与传统聚乙烯棚膜相比，本发明采用经双向拉伸的热塑性聚乙烯醇膜，具有更好的透明性，更低的雾度。
3.与传统内添加型防尘棚膜相比，本发明通过化学键的方式将防尘功能分子连接在基膜表面，具有更长的持效期。
附图说明
图1为实施例2-4制备的防尘聚乙烯醇接枝膜的接触角。
图2为实施例2中接枝了含三硅防尘单体的BOTPVA膜的防尘测试后雾度与透光率。
图3为实施例3中改变光照方式的接枝BOTPVA膜的防尘测试后雾度与透光率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。
试验原料：
本发明所用到的聚乙烯醇的聚合度为1100左右，醇解度为95％左右。
丙烯酸氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷(含三硅防尘单体)、甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷(含四硅防尘单体)选自麦克林试剂，纯度分析纯。
n＝2防尘单体：按照式(I)的结构，选用化学结构见式(IV)的防尘单体(简称为n＝2防尘单体)，，由中石化上海石油化工研究院提供：
光引发剂二苯甲酮(BP)选自百灵威科技，纯度分析纯。
石英片尺寸80mm x 80mm x 1mm，选自上海禾汽玻璃仪器。
测试方法和设备：
接触角测试：测试在德国KRUSS DSA100型接触角测量仪上进行，通常测试过程为将样品平铺在样品台上，选择合适液体，通过细针挤出约5μL的小液滴挂在针头上，移动样品台将小液滴轻轻粘在样品上，经过设定时间后拍照，用软件分析照片中液滴与样品接触边缘的切线与样品平面之间的夹角即为所测接触角。
透光度与雾度测试：测试在德国BYK公司的Haze Gardi型透射雾度仪上进行，测试为透射模式，通常一个样品至少测5次，取其平均值。
防尘性测试：整体测试过程简要描述如下：a.准备粒度在20-80目的石英砂，置于扬尘制造机中，石英砂质量与扬尘制造机体积比为5kg/m3；b.取待测膜样，进行透光性测试并记录；c.将待测膜样内层密封，仅暴露外层，竖直固定在扬尘制造机中；d.盖好养成制造机盖子，启动机器，持续制造扬尘30s；e.关闭扬尘制造机，等待120s，确保扬尘基本完全沉降；f.打开扬尘制造机，取下膜样，去掉内层密封层，进行透光性测试并记录；g.重复以上c-f步骤，即可得到所测薄膜的循环次数与透光度之间的关系，从而可以进行防尘持效期的模拟和对比。以上过程易受环境影响，系统误差较大，因此尽可能将所需对比的膜样在一同进行处理和测试，得到的结果才会更加可靠。目前业界尚无对棚膜防尘性失效的明确定义，而根据实践当棚膜的透光度低于70％时，作物产量将受显著影响，因而此处将因灰尘吸附而使透光度低于70％定义为棚膜防尘性失效临界点，从开始使用到临界点的时间即为棚膜防尘持效期。
实施例：
【实施例1】双向拉伸聚乙烯醇薄膜(BOTPVA)的制备
所用到的聚乙烯醇的聚合度为1100左右，醇解度为95％左右，用美国ThermoFisher科技公司的PolyLab HAAKETM Rheomex OS PTW16同向双螺杆挤出机(螺杆直径16mm，L/D＝40)进行热塑、挤出、造粒。该挤出机从喂料口到口模共11段，编号为1-11，其中第1段只起到加料的作用，不能加热。用粉末喂料器将聚乙烯醇原料喂至双螺杆中，下料速度为820g/h(克/小时)。热塑剂(按质量分数计，热塑剂为混合物，含86％丙三醇、7％木糖醇、7％二缩三丙二醇)通过进料口加入到挤出机中，喂料速率为180g/h。挤出机2-11段的温度分别为：180℃，190℃，200℃，200℃，200℃，200℃，200℃，200℃，200℃和190℃，螺杆转速设定在250rpm。该挤出机配有直径为3mm的圆形口模，样条从口模挤出经过风冷后，用切粒机切成3mm左右的热塑性聚乙烯醇(TPVA)粒子。收集粒子，封装备用。
将上述TPVA粒子在上文提到的HAAKETM Rheomex OS单螺杆挤出机上挤出流延制备薄片。该挤出机共有三个加热段，从进料口到出口的温度分别为190℃，200℃，200℃，TPVA熔体经过一个扁平口模挤出，经前端一系列辊筒牵引，冷却后收卷，TPVA基末薄片的平均厚度约为375μm。
将上述薄片在德国Brückner公司生产的Karo IV双向拉伸实验机上进行双向拉伸。该设备拥有三个模块段，在本发明中仅使用前两段，第一段为预热及拉伸段，预热温度为185℃，纵向拉伸倍率为3.5倍，横向拉伸倍率为3.5倍；第二段为退火定型段，退火温度为75℃。双向拉伸得到的单层BOTPVA薄膜的平均厚度为15μm，雾度2.4％，透光率91.3％，结晶度27％。
【实施例2】接枝含三硅防尘单体的防尘聚乙烯醇膜
将不同量的二苯甲酮(BP)溶解于分子内含有三个硅原子的10g 3-甲基丙烯酰氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷中，配置成二苯甲酮浓度为0％、1％、5％、7.5％、10％质量分数的溶液，在45℃水浴下充分搅拌溶解，得到可光固化的防尘功能分子溶液。将实施例1经双向拉伸的热塑性改性聚乙烯醇基膜(BOTPVA)裁成8cm x 8cm大小的形状，并在其一侧之上涂覆一定量的防尘功能分子溶液。采用同样大小(80mm x 80mm x 1mm)的石英片离型层覆盖在涂覆后的基膜上，用一定力按压使其充分接触。采用200W的高压汞灯(波长360nm)在石英片一侧进行照射与光反应固化，高压汞灯与基膜之间距离为3cm。反应20min，并移去覆盖在基膜上的离型石英片。将得到的防尘膜在400mL丙酮中浸泡4h，打开磁力搅拌，除去未接枝在基膜之上的单体，得到含三硅防尘功能分子的防尘聚乙烯醇膜。(按引发剂量不同命名为：实施例2-0％，实施例2-1％，实施例2-5％，实施例2-7.5％，实施例2-10％)。
【实施例3】改变光照的方式接枝含三硅防尘单体的防尘聚乙烯醇膜
将不同量的二苯甲酮(BP)溶解于分子内含有三个硅原子的10g 3-甲基丙烯酰氧基丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷中，配置成二苯甲酮浓度为1％、5％、7.5％、10％质量分数的溶液，在45℃水浴下充分搅拌溶解，得到可光固化的防尘功能分子溶液。将实施例1经双向拉伸的热塑性改性聚乙烯醇基膜(BOTPVA)裁成8cm x 8cm大小的形状，并在其一侧之上涂覆一定量的防尘功能分子溶液。采用同样大小(80mm x 80mm x 1mm)的石英片离型层覆盖在涂覆后的基膜上，用一定力按压使其充分接触。采用200W的高压汞灯(波长360nm)在BOTPVA膜一侧进行照射与光反应固化，高压汞灯与基膜之间距离为3cm。反应20min，并撕去覆盖在基膜上的离型石英片。将得到的防尘膜在400mL丙酮中浸泡4h，打开磁力搅拌，除去未接枝在基膜之上的单体，得到含三硅防尘功能分子的防尘聚乙烯醇。(按引发剂量不同命名为：实施例3-0％，实施例3-1％，实施例3-5％，实施例3-7.5％，实施例3-10％)
【实施例4】接枝含四硅防尘单体的防尘聚乙烯醇膜
将不同量的二苯甲酮(BP)溶解于分子内含有四个硅原子的10g甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷中，配置成二苯甲酮浓度为1％、5％、7.5％、10％质量分数的溶液，在45℃水浴下充分搅拌溶解，得到可光固化的防尘功能分子溶液。将实施例1经双向拉伸的热塑性改性聚乙烯醇基膜(BOTPVA)裁成8cm x 8cm大小的形状，并在其一侧之上涂覆一定量的防尘功能分子溶液。采用同样大小(80mm x 8mm x 1mm)的石英片离型层覆盖在涂覆后的基膜上，用一定力按压使其充分接触。采用200W的高压汞灯(波长360nm)在石英片一侧进行照射与光反应固化，高压汞灯与基膜之间距离为3cm。反应20min，并撕去覆盖在基膜上的离型石英片。将得到的防尘膜在400mL丙酮中浸泡4h，打开磁力搅拌，除去未接枝在基膜之上的单体，得到含四硅防尘功能分子的防尘聚乙烯醇。(按引发剂量不同命名为：实施例4-1％，实施例4-5％，实施例4-7.5％，实施例4-10％)
【实施例5】接枝n＝2的防尘单体
将二苯甲酮(BP)溶解于分子内含有三个硅原子的10g的n＝2防尘单体(式(IV)所示)，在45℃水浴下充分搅拌溶解，得到二苯甲酮浓度为5％的可光固化的防尘功能分子溶液。将实施例1经双向拉伸的热塑性改性聚乙烯醇基膜(BOTPVA)裁成8cm x 8cm大小的形状，并在其一侧之上涂覆一定量的n＝2防尘单体溶液。采用同样大小(80mm x 8mm x 1mm)的石英片离型层覆盖在涂覆后的基膜上，用一定力按压使其充分接触。采用200W的高压汞灯(波长360nm)在石英片一侧进行照射与光反应固化，高压汞灯与基膜之间距离为3cm。反应20min，并撕去覆盖在基膜上的离型石英片。将得到的防尘膜在400mL丙酮中浸泡4h，打开磁力搅拌，除去未接枝在基膜之上的单体，得到含3硅n＝2防尘功能分子的防尘聚乙烯醇。(命名为：实施例5-5％)
【实施例6】雾度、透光率测试
将实施例2-5中14种膜，分别测量透光率与雾度，得到结果如表1所示。
表1不同样品的透光率与雾度
如表1所示，比较实施例2、实施例4与实施例3来说，改变光照方式在本发明中会影响最终接枝膜的透光性，在实施例2中，当紫外线从石英基板中一侧照射时，雾度仅有4.3％-9.4％(远低于传统聚烯烃棚膜的雾度)，所得接枝膜的透光性明显好于实施例3中从聚乙烯醇膜一侧照射的接枝膜，雾度显著更低。
【实施例7】接触角测试
将实施例2-4中的13种膜，进行接触角测试，所得的结果如图1所示。接触角可以一定体现防尘功能分子的接枝程度，接触角越大，接枝的防尘功能分子的量越多。
通过接触角测试，证实了防尘功能分子在膜表面的有效接枝。如图2所示，未改性的BOTPVA膜由于表面富含羟基而具有亲水性质，其接触角仅有17°左右，而在实施例2、4中，通过在石英板一侧光引发接枝，随着引发剂用量增加得到的防尘BOTPVA膜接触角缓慢增加，最终增加到了40°-50°。相比而言，在实施例3中，在BOTPVA膜一侧进行光引发时，所得接枝BOTPVA膜接触角急剧增加，在同样引发剂含量下所得到的接触角更大。当引发剂含量为10％时，接触角达到了82°，体现疏水性质。
【实施例8】防尘测试
将实施例2与实施例3中引发剂含量为0％、5％、7.5％的共6种膜，分别进行防尘测试，并测量每一个循环的膜的透光率与雾度，所得的结果如图2-图3所示。
如图2所示，实施例2中在石英片一侧光引发制备的防尘BOTPVA膜，相比于未接枝的BOTPVA膜来说明显具有更好的防尘效果，在第五次循环下，5％引发剂的防尘接枝膜透光率81％左右，雾度42％，透光率要明显高于同样循环条件下未接枝BOTPVA膜(透光率76％)，且雾度要明显低于未接枝BOTPVA膜(雾度61％)。特别时在进行一次循环后，接枝后防尘BOTPVA膜的雾度仅有30％，而此时未接枝的BOTPVA膜雾度已急剧增加到了55％。这说明采用本发明中防尘功能分子，当在石英片一侧引发时，制备的防尘BOTPVA膜，具有良好的防尘性能。而当采用n＝2的防尘单体接枝，在第五次循环下其透光率77％，雾度54％。其透光率略好于同条件下未接枝膜，雾度显著优于同样条件下未接枝的BOTPVA膜。
相比而言，在图3的实施例3中，当选择在薄膜一侧进行光引发，最终得到的接枝BOTPVA膜的防尘性能反而比未接枝BOTPVA膜弱。在同样的第五次循环下，7.5％引发剂的接枝BOTPVA膜透光率72％左右，雾度69％，弱于未接枝的BOTPVA(透光率76％，雾度61％)。
这说明引发方式也会对最终的防尘效果造成显著影响。尽管接触角测试表明实施例3中防尘功能分子接枝固化反应更为充分，但由于光强更强、膜表面温度更高，此时可能促进了防尘功能分子在膜表面的接枝与硅氧键水解交联，使得膜表面具有一定粘附性，反而不利于接枝膜的防尘性能。而当在石英片一面引发时，此时反应条件更温和，所得膜具有较好防尘效果。
【对比例1】内添加型与反应挤出接枝型聚乙烯防尘棚膜的防尘性能
在中国专利CN111098576A中，采用同样的方法测试了传统内添加型PE膜以及反应挤出接枝防尘功能分子的PE膜的防尘性能，在循环次数3次下，传统内添加型PE膜以及反应挤出接枝防尘功能分子的PE膜的透光度分别为71％与70.5％。而本发明中，“实施例2-7.5％”的防尘BOTPVA膜在同样3次循环下，其透光率仍能有83％，说明本发明中，通过光固化制备的高透光防尘BOTPVA膜相比于传统PE防尘棚膜来说，具有更好的防尘性能。
同时结合实施例中的雾度透光率测试可以看到，实施例2、4中得到的防尘BOTPVA膜的透光率与雾度表现优异。接枝了防尘单体后，雾度仅有2-9％之间，明显好于防尘聚乙烯棚膜(13-15％，CN111098576A)。
因此，通过本发明的方法制备得到的防尘BOTPVA棚膜，通过紫外光反应接枝的方式，仅在棚膜表面接枝一层防尘功能分子，所需防尘功能分子量更少、表面防尘功能分子含量高，具有更长的持效期，具有高透光率、低雾度，以及优良防尘性能的特质，可以作为一种高透明、低雾度、防尘性能优秀的高性能棚膜外层。
Claims (10)
1.一种聚乙烯醇防尘膜，包括聚乙烯醇基膜和通过紫外光引发接枝于聚乙烯醇基膜表面的防尘功能分子；其中，所述聚乙烯醇基膜的结晶度为20％以上，雾度为0.1-10％，透光率为85％以上。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇防尘膜，其特征在于所述防尘功能分子具有式(I)所示结构：
式(I)中，X为低表面能基团，优选选自硅烷基、或硅氧烷基；
Y为自由基反应活性基团，优选具有式(II)或式(III)所示结构：
R1-R5各自独立选自氢或C1-C10的烷基，优选选自氢或C1-C6的烷基；Z为O或NH；
R为H或OH；
p、q相同或不同，各自独立为0-6的整数；
n为0-20的整数，优选为0-5的整数。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇防尘膜，其特征在于：
所述聚乙烯醇基膜的结晶度为25-30％，雾度为0.1-8％，透光率为88％以上。
4.根据权利要求1-3之任一项所述的聚乙烯醇防尘膜，其特征在于：
所述防尘膜的接触角为10°以上，优选为15°以上；和/或，
所述防尘膜的雾度为0.1-15％，优选为1-10％。
5.根据权利要求1-4之任一项所述聚乙烯醇防尘膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将热塑性聚乙烯醇挤出吹膜或者挤出流延制备薄片，然后进行双向拉伸，得到聚乙烯醇基膜；
b)将引发剂溶于防尘功能分子中，得到可光固化防尘功能分子溶液；
c)将所述可光固化防尘功能分子溶液涂覆于聚乙烯醇基膜之上，并在其之上覆盖一层离型透光板；
d)对步骤c)得到的聚乙烯醇基膜进行紫外光辐照，固化后得到所述聚乙烯醇防尘膜。
6.根据权利要求5所述聚乙烯醇防尘膜的制备方法，其特征在于：
所述热塑性聚乙烯醇是通过聚醋酸乙烯酯单体均聚或共聚得到，并通过熔融热塑的方式进行改性；和/或，
所述引发剂为缩酮类、α-羟基酮类、α-氨基酮类、芳基碘鎓盐型光引发剂、酰基氧化膦类、苯偶姻醚类、苯乙酮类、芳香族磺酰氯类、光活性肟类、苯偶姻类、苯偶酰类、二苯酮类、噻吨酮类、二苯甲酮类中的至少一种，更优选为苯乙酮类和/或二苯甲酮类。
7.根据权利要求5所述聚乙烯醇防尘膜的制备方法，其特征在于步骤a)中：
挤出吹膜或挤出流延时，温度为170-210℃，转速为10-150rpm；和/或，
双向拉伸时，预热温度为170-210℃，纵向拉伸倍率为3-5倍，横向拉伸倍率为3-5倍，退火温度为50-160℃。
8.根据权利要求5所述聚乙烯醇防尘膜的制备方法，其特征在于步骤b)中：
按质量份数计，引发剂为0.01-10份，防尘功能分子为50-100份。
9.根据权利要求5所述聚乙烯醇防尘膜的制备方法，其特征在于步骤d)中：
紫外光的波长为200-400nm；和/或，
紫外光源在离型透光板的一侧对聚乙烯醇基膜进行紫外光辐照。
10.根据权利要求1-4之任一项所述聚乙烯醇防尘膜或者权利要求5-9之任一项所述制备方法得到的聚乙烯醇防尘膜在棚膜中的应用。
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