CN109401662A - 离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜及其制备方法。本发明提供的离型膜包括基材以及设置在基材上的离型剂层,该离型剂层包括乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂20~40份,丙烯基苯基醚15~35份,乙烯基异丁醚40~55份,光引发剂4~6份,聚乙烯醇1~3份,以此为原料制备的离型剂层极性低,离型力小而且稳定;同时,适量聚乙烯醇的加入使得离型剂结构紧致,柔韧性好,成膜性好,易剥离,且不易发生断裂。而且,上述原料中不含有机硅材料,能有效避免硅迁移导致的压敏胶制品的品质缺陷,不存在硅转移导致的污染问题。本发明还提供上述离型膜的制备方法,反应过程无溶剂参与,环境友好,节约成本。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜及其制备方法。
背景技术
离型剂,即为了便于压敏胶带或压敏胶标签的解卷和展开,同时对压敏胶面起到隔离保护作用的可固化成型的材料。基于离型剂的防粘性能,离型剂广泛应用于压敏胶标签和胶带、食品、医疗卫生等行业。
离型剂大致分为有机硅离型剂、非硅烷型离型剂两大类。其中,有机硅离型剂因其表面张力很低,隔离效果良好,能够提供较宽的离型力范围而得到广泛的应用。但是,由于存在不充分固化或对基材的锚固不足,有机硅离型剂材料很容易转移到粘合剂表面,不仅导致压敏胶剥离力不稳定,而且还会引起被贴物的污染。例如,在电子行业,有机硅离型剂会向电子材料层发生硅转移,使得对硅敏感的电子材料使用性能受到严重影响。
现有的非硅离型剂由含交联功能基团的丙烯酸酯共聚物外加交联剂,如异氰酸酯类交联剂,通过热固化交联得到。由于异氰酸酯的交联反应速率较慢,为了得到稳定的离型性能,则需要较高的固化温度和较长的固化时间,且在固化过程中成膜性较差;其次,丙烯酸酯共聚物的所含的交联功能基团为羧基、羟基、酰胺基等极性基团,此类极性基团会产生较高的离型力,继而导致离型剂材料与压敏胶的粘结强度过大,后续无法分离,尤其在高温环境下更为明显;再者,由此制备的离型膜机械性能较差,在后续分离过程中易发生断裂,压敏胶上存在破损的离型膜,难以收集。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种离型性能稳定、成膜性好、无溶剂紫外光固化的非硅离型膜以及该离型膜的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
本发明提供一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜,包括基材以及设置在所述基材上的离型剂层,所述离型剂层包括以下重量份的原料:
优选地,上述离型剂层,所述聚乙烯醇的聚合度为1700~1800、醇解度为85~89%。
优选地,上述离型剂层,所述光引发剂为三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液、三芳基六氟磷酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液中的至少一种。
优选地,上述光引发剂,所述三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液的质量分数为30~45%;所述三芳基六氟磷酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液的质量分数为55~70%。
优选地,上述离型膜,所述基材为PET膜、PE膜、PMMA膜中的至少一种。
优选地,上述离型膜,所述离型剂在所述基材上的设置厚度为10~30μm。
本发明还提供一种离型膜的制备方法,包括以下步骤:
(A)制备乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂;
(B)取20~40重量份由所述步骤(A)制得的乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂,加入15~35重量份的丙烯基苯基醚、40~55重量份的乙烯基异丁醚,混合均匀后,加入4~6重量份的光引发剂、1~3重量份的聚乙烯醇,得到离型剂;
(C)将所述步骤(B)制得的离型剂涂覆在基材上,辐照固化,冷却,得到离型膜。
优选地,上述制备方法,步骤(C)中,所述步骤(C)中,辐照为紫外线辐照,剂量为580~590MJ/cm2。
优选地,上述制备方法,步骤(A)中制备乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂包括以下步骤:
(a)将甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸混合,得到丙烯酸酯单体混合物;
(b)取20重量的份所述步骤(a)制得的丙烯酸酯单体混合物,100重量份的甲苯,0.6~0.8重量份的过氧化二苯甲酰混合,60~68℃反应20~25分钟,然后再加入80重量的份所述步骤(a)值得的丙烯酸酯单体混合物,升温至83~88℃反应90~110分钟,得到聚合物;
(c)向所述步骤(b)制得的聚合物中加入0.2重量份的阻聚剂吩噻嗪、1.0重量份的98%浓硫酸、5~8重量份的4-羟丁基乙烯基醚,加热回流10~15分钟;
(d)调节所述步骤(c)所得混合物pH值为6~7,抽滤,减压蒸除溶剂,得到乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂。
进一步优选地,上述制备方法,所述步骤(a)中的丙烯酸酯单体混合物中,所述甲基丙烯酸苯酯、所述丙烯酸甲酯、所述丙烯酸的重量份分别为40~60份、10~20份、45~50份。
本发明技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜,包括基材以及设置在基材上的离型剂层,该离型剂层包括以下重量份的原料:乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂20~40份,丙烯基苯基醚15~35份,乙烯基异丁醚40~55份,光引发剂4~6份,聚乙烯醇1~3份。
丙烯基苯基醚、乙烯基异丁醚分子中不含羧基、羟基、酰胺基等极性基团,以此为原料与乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂形成的离型剂极性低,离型力小而且稳定,利于后续离型剂层与压敏胶的分离。
同时,在上述离型剂中加入适量聚乙烯醇,使得离型剂层结构紧致,而且具有较好的柔韧性,成膜性好,改善离型剂的机械性能,与压敏胶易剥离,且在剥离过程中不易发生破损或者断裂。
并且,本发明提供的离型剂不含有机硅材料,能有效避免硅迁移导致的压敏胶制品的品质缺陷,即不存在硅转移导致的污染问题。
2.本发明提供的离型膜,所含聚乙烯醇的聚合度为1700~1800、醇解度为85~89%,并严格控制聚乙烯醇在离型剂中总含量,在保证离型剂离型力稳定且机械性能良好的同时,控制离型剂中羟基的含量在一定范围内,保证离型剂与压敏胶的粘结强度不至于过大,可代替常规离型膜中的剥离剂,有利于二者的后续剥离。
3.本发明提供的离型膜的制备方法,向乙烯基醚官能化的丙烯酸酯、丙烯基苯基醚、乙烯基异丁醚混合物中加入光引发剂,通过光引发反应制备,反应过程无溶剂参与,不存在有机溶剂挥发现象,环境友好且大大节约了能量;而且制备方法简单,成本低廉。
具体实施方式
为了便于理解本发明的目的、技术方案和要点,下面将对本发明的实施方式作进一步详细描述。本发明可以多种不同的形式实施,而不应该被理解为仅限于在此阐述的实施例。相反,提供此实施例,使得本发明将是彻底的和完整的,并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员,本发明将仅由权利要求来限定。
实施例1
本发明提供一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜,包括基材以及设置在基材上的离型剂层。
其中,离型剂层包括以下重量份的原料:
上述聚乙烯醇的聚合度为1750、醇解度为87%;
上述光引发剂为三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液,质量分数为37%。
上述离型膜为在PET膜。
本发明提供一种采用上述原料制备得到的离型膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将50重量份的甲基丙烯酸苯酯、15重量份的丙烯酸甲酯、47重量份的丙烯酸混合,得到丙烯酸酯单体混合物;
(2)取20重量份的步骤(1)制得的丙烯酸酯单体混合物,100重量份的甲苯,0.7重量份的过氧化二苯甲酰混合,64℃反应23分钟,然后再加入80重量份的步骤(1)制得的丙烯酸酯单体混合物,升温至86℃反应100分钟,得到聚合物;
(3)向步骤(2)制得的聚合物中加入0.2重量份的阻聚剂吩噻嗪、1.0重量份的98%浓硫酸、6.5重量份的4-羟丁基乙烯基醚,加热回流13分钟;
(4)向步骤(3)所得混合物中加入碳酸氢钠,调节混合物的pH值为6.5,抽滤,减压蒸除溶剂,得到乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂;
(5)取30重量份步骤(4)制得的乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂,加入25重量份的丙烯基苯基醚、47.5重量份的乙烯基异丁醚,混合均匀后,加入5重量份的三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液、2重量份的聚乙烯醇,得到离型剂;
(6)将步骤(5)制得的离型剂涂覆在PET膜上,离型剂厚度为20μm,采紫外光辐照固化,辐照剂量为585MJ/cm2,30℃空气冷却,得到离型膜。
实施例2
本发明提供一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜,包括基材以及设置在基材上的离型剂层。
其中,离型剂层包括以下重量份的原料:
上述聚乙烯醇的聚合度为1800、醇解度为85%;
上述光引发剂为三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液,质量分数为45%。
上述离型膜为在PE膜。
本发明提供一种采用上述原料制备得到的离型膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将60重量份的甲基丙烯酸苯酯、20重量份的丙烯酸甲酯、45重量份的丙烯酸混合,得到丙烯酸酯单体混合物;
(2)取20重量份的步骤(1)制得的丙烯酸酯单体混合物,100重量份的甲苯,0.8重量份的过氧化二苯甲酰混合,60℃反应25分钟,然后再加入80重量份的步骤(1)制得的丙烯酸酯单体混合物,升温至83℃反应110分钟,得到聚合物;
(3)向步骤(2)制得的聚合物中加入0.2重量份的阻聚剂吩噻嗪、1.0重量份的98%浓硫酸、5重量份的4-羟丁基乙烯基醚,加热回流15分钟;
(4)向步骤(3)所得混合物中加入碳酸钠,调节混合物的pH值为6,抽滤,减压蒸除溶剂,得到乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂;
(5)取40重量份步骤(4)制得的乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂,加入15重量份的丙烯基苯基醚、55重量份的乙烯基异丁醚,混合均匀后,加入4重量份的三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液、3重量份的聚乙烯醇,得到离型剂;
(6)将步骤(5)中的离型剂涂覆在PE膜上,离型剂厚度为30μm,采紫外光辐照固化,辐照剂量为580MJ/cm2,30℃空气冷却,得到离型膜。
实施例3
本发明提供一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜,包括基材以及设置在基材上的离型剂层。
其中,离型剂层包括以下重量份的原料:
上述聚乙烯醇的聚合度为1700、醇解度为89%;
上述光引发剂为三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液,质量分数为30%。
上述基材为PMMA膜。
本发明提供一种采用上述原料制备得到的离型膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将40重量份的甲基丙烯酸苯酯、10重量份的丙烯酸甲酯、50重量份的丙烯酸混合,得到丙烯酸酯单体混合物;
(2)取20重量份的步骤(1)制得的丙烯酸酯单体混合物,100重量份的甲苯,0.6重量份的过氧化二苯甲酰混合,68℃反应20分钟,然后再加入80重量份的步骤(1)制得的丙烯酸酯单体混合物,升温至88℃反应90分钟,得到聚合物;
(3)向步骤(2)制得的聚合物中加入0.2重量份的阻聚剂吩噻嗪、1.0重量份的98%浓硫酸、8重量份的4-羟丁基乙烯基醚,加热回流10分钟;
(4)向步骤(3)所得混合物中加入碳酸氢钠,调节混合物的pH值为7,抽滤,减压蒸除溶剂,得到乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂;
(5)取20重量份步骤(4)制得的乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂,加入35重量份的丙烯基苯基醚、40重量份的乙烯基异丁醚,混合均匀后,加入6重量份的三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液、1重量份的聚乙烯醇,得到离型剂;
(6)将步骤(5)制得的离型剂涂覆在PMMA膜上,离型剂厚度为10μm,采紫外光辐照固化,辐照剂量为590MJ/cm2,30℃空气冷却,得到离型膜。
实施例4
本发明提供一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜,包括基材以及设置在基材上的离型剂层,与实施例1不同的是:所含光引发剂为三芳基六氟磷酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液,其制备方法为在步骤(5)中加入质量分数为62.6%的三芳基六氟磷酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液。
实施例5
本发明提供一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜,包括基材以及设置在基材上的离型剂层,与实施例1不同的是:所含光引发剂为三芳基六氟磷酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液,其制备方法为在步骤(5)中加入质量分数为70%的三芳基六氟磷酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液。
实施例6
本发明提供一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜,包括基材以及设置在基材上的离型剂层,与实施例1不同的是:所含光引发剂为三芳基六氟磷酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液,其制备方法为在步骤(5)中加入质量分数为45%的三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯酸酯溶液和质量分数为55%的三芳基六氟磷酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液。
对比例1
本发明提供一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜,包括基材以及设置在基材上的离型剂层。
其中,离型剂层包括以下重量份的原料:
上述聚乙烯醇的聚合度为1750、醇解度为87%;
上述光引发剂为三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液,质量分数为37%。
上述离型膜为在PET膜。
本发明提供一种采用上述原料制备得到的离型膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将50重量份的甲基丙烯酸苯酯、15重量份的丙烯酸甲酯、47重量份的丙烯酸混合,得到丙烯酸酯单体混合物;
(2)取20重量份的步骤(1)制得的丙烯酸酯单体混合物,100重量份的甲苯,0.7重量份的过氧化二苯甲酰混合,64℃反应23分钟,然后再加入80重量份的步骤(1)制得的丙烯酸酯单体混合物,升温至86℃反应100分钟,得到聚合物;
(3)向步骤(2)制得的聚合物中加入0.2重量份的阻聚剂吩噻嗪、1.0重量份的98%浓硫酸、6.5重量份的4-羟丁基乙烯基醚,加热回流13分钟;
(4)向步骤(3)所得混合物中加入碳酸氢钠,调节混合物的pH值为6.5,抽滤,减压蒸除溶剂,得到乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂;
(5)取30重量份步骤(4)制得的乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂,加入25重量份的丙烯基苯基醚、47.5重量份的乙烯基异丁醚,混合均匀后,加入5重量份的三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液,得到离型剂;
(6)将步骤(5)中的离型剂涂覆在PET膜上,离型剂厚度为20μm,采紫外光辐照固化,辐照剂量为585MJ/cm2,30℃空气冷却,得到离型膜。
对比例2
本发明提供一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜,包括基材以及设置在基材上的离型剂层。
其中,离型剂层包括以下重量份的原料:
上述聚乙烯醇的聚合度为1750、醇解度为87%;
上述光引发剂为三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液,质量分数为37%。
上述离型膜为在PET膜。
本发明提供一种采用上述原料制备得到的离型膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将50重量份的甲基丙烯酸苯酯、15重量份的丙烯酸甲酯、47重量份的丙烯酸混合,得到丙烯酸酯单体混合物;
(2)取20重量份的步骤(1)制得的丙烯酸酯单体混合物,100重量份的甲苯,0.7重量份的过氧化二苯甲酰混合,64℃反应23分钟,然后再加入80重量份的步骤(1)制得的丙烯酸酯单体混合物,升温至86℃反应100分钟,得到聚合物;
(3)向步骤(2)制得的聚合物中加入0.2重量份的阻聚剂吩噻嗪、1.0重量份的98%浓硫酸、6.5重量份的4-羟丁基乙烯基醚,加热回流13分钟;
(4)向步骤(3)所得混合物中加入碳酸氢钠,调节混合物的pH值为6.5,抽滤,减压蒸除溶剂,得到乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂;
(5)取30重量份步骤(4)制得的乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂,加入25重量份的丙烯基苯基醚、47.5重量份的乙烯基异丁醚,混合均匀后,加入5重量份的三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液、10重量份的聚乙烯醇,得到离型剂;
(6)将步骤(5)制得的离型剂涂覆在PET膜上,离型剂厚度为20μm,采紫外光辐照固化,辐照剂量为585MJ/cm2,30℃空气冷却,得到离型膜。
测试例1
为了证明本发明公开的离型膜离型力性能稳定、不易破损,取实施例1-6、对比例1-2制备的离型膜通过如下测试方法验证:
离型力测试:将标准胶带,TESA 7475胶带,宽度选25mm,分别贴于实施例1-6和对比例1-2制备的离型膜上,用2公斤标准压辊来回滚压5次,然后在室温(23±2℃,相对湿度50%)下放置10min,然后以300mm/min进行180°剥离,每组试样不少于3条,取平均值,如下表1所示。
破损测试:将标准胶带,TESA 7475胶带,宽度选25mm,分别贴于实施例1-6和对比例1-2制备的离型膜上,用2公斤标准压辊来回滚压5次,然后在室温(23±2℃,相对湿度50%)下放置10min,然后以300mm/min进行180°剥离,每组试样不少于3条,称量并计算破损并残留在标准胶带上离型膜占完好离型膜的质量比重,如下表1所示。
表1离型力和破损测试结果
离型力(N/25mm) | 残留率(%) | |
实施例1 | 1.13 | 0 |
实施例2 | 1.18 | 0 |
实施例3 | 1.14 | 0 |
实施例4 | 1.22 | 0 |
实施例5 | 1.19 | 0 |
实施例6 | 1.17 | 0 |
对比例1 | 1.20 | 12.1 |
对比例2 | 5.89 | 0 |
通过表1可以看出,本发明提供的离型剂制备的离型膜离型力小而且稳定,这是因为离型剂中所含的丙烯基苯基醚、乙烯基异丁醚分子中不含羧基、羟基、酰胺基等极性基团,以此为原料与乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂形成的离型剂极性低,使得离型膜的离型力超轻而且稳定,利于后续离型剂材料与压敏胶的分离。
通过表1可以看出,在上述离型剂中加适量的聚乙烯醇,使得离型剂结构紧致,而且具有较好的柔韧性,成膜性好,改善离型剂的机械性能,与压敏胶易剥离,且在剥离过程中不易发生破损或者断裂。并且将聚乙烯醇的聚合度和醇解度控制在合适范围内,以保证离型剂成膜后的机械强度以及离型剂中羟基的含量,以代替常规离型膜中的剥离剂。若不加入聚乙烯醇,则由离型剂制备的离型膜在剥离过程中易发生破损、断裂,机械性能差;若聚乙烯醇加入量过多,虽然机械强度增大了,但离型剂的所含极性基团(羟基)增多,导致离型剂与压敏胶的粘结强度过大,离型力大,后续难以将二者分离。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种离型力稳定、无溶剂紫外光固化型非硅离型膜,其特征在于,包括基材以及设置在所述基材上的离型剂层,所述离型剂层包括以下重量份的原料:
2.根据权利要求1所述的离型膜,其特征在于,所述聚乙烯醇的聚合度为1700~1800、醇解度为85~89%。
3.根据权利要求1或2所述的离型膜,其特征在于,所述光引发剂为三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液、三芳基六氟磷酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的离型膜,其特征在于,所述三芳基六氟锑酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液的质量分数为30~45%;所述三芳基六氟磷酸硫鎓盐的丙烯碳酸酯溶液的质量分数为55~70%。
5.根据权利要求1或2所述的离型膜,其特征在于,所述基材选自PET膜、PE膜、PMMA膜中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的离型膜,其特征在于,所述离型剂层在所述基材上的设置厚度为10~30μm。
7.一种如权利要求1-6任一所述的离型膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(A)制备乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂;
(B)取20~40重量份由所述步骤(A)制得的乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂,加入15~35重量份的丙烯基苯基醚、40~55重量份的乙烯基异丁醚,混合均匀后,加入4~6重量份的光引发剂、1~3重量份的聚乙烯醇,得到离型剂;
(C)将所述步骤(B)制得的离型剂涂覆在基材上,辐照固化,冷却,得到离型膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(C)中,辐照为紫外线辐照,剂量为580~590MJ/cm2。
9.根据权利要求6或7任一所述的制备方法,其特征在于,步骤(A)中制备乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂包括以下步骤:
(a)将甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸混合,得到丙烯酸酯单体混合物;
(b)取20重量的份所述步骤(a)制得的丙烯酸酯单体混合物,100重量份的甲苯,0.6~0.8重量份的过氧化二苯甲酰混合,60~68℃反应20~25分钟,然后再加入80重量的份所述步骤(a)制得的丙烯酸酯单体混合物,升温至83~88℃反应90~110分钟,得到聚合物;
(c)向所述步骤(b)制得的聚合物中加入0.2重量份的阻聚剂吩噻嗪、1.0重量份的98%浓硫酸、5~8重量份的4-羟丁基乙烯基醚,加热回流10~15分钟;
(d)调节所述步骤(c)所得混合物pH值为6~7,抽滤,减压蒸除溶剂,得到乙烯基醚官能化的丙烯酸树脂。
10.根据权利要求9任一所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中的丙烯酸酯单体混合物中,所述甲基丙烯酸苯酯、所述丙烯酸甲酯、所述丙烯酸的重量份分别为40~60份、10~20份、45~50份。
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