CN117301654A - 柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构，由外侧隔热功能层和内侧低频磁场屏蔽功能层构成；外侧隔热功能层由三层复合材料组合而成，从外至内依次为柔性隔热复合材料层、柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层和柔性隔热复合材料层；内侧低频磁场屏蔽功能层为柔性低频磁场屏蔽复合材料层。本发明提供的热/磁屏蔽复合结构能够同时有效屏蔽热干扰和宽频磁场干扰，改善柔性霍尔式力传感器应用过程中的干扰问题，同时具有优异的弹性和柔韧性，适用于制作不同结构和尺寸的弹性敏感元件。

Description

柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构
技术领域
本发明属于功能高分子复合材料技术领域，具体涉及一种柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构。
背景技术
基于磁场的柔性霍尔式力传感器可以用于测量接触界面的复杂触觉信息，帮助智能机器人感知和获取外部环境信息，从而实现智能机器人与外部环境的交互作用，由于其灵敏度高、稳定性好、结构简单，在机器人皮肤领域具有广泛的应用前景。但是，基于磁场的柔性霍尔式力传感器在使用场景中极易受环境干扰磁场和传感器接近/接触热源的影响。因此，设计一种可应用于柔性霍尔式力传感器的热/磁屏蔽复合结构，对柔性霍尔式力传感器的发展具有重要意义。近年来，人们对电磁及热屏蔽材料研究做出了很多工作：
文章“多层复合电沉积磁屏蔽薄膜屏蔽效能”中通过电沉积法精确控制沉积膜的化学成分和厚度，在铝制圆筒基材上制备出了铁镍/铜/铁镍多层复合磁屏蔽薄膜，能够在4~16 Oe磁场中以200μm厚度的屏蔽薄膜实现38~62dB的屏蔽效能[宫剑,徐常有,王东红等.多层复合电沉积磁屏蔽薄膜屏蔽效能[J].太赫兹科学与电子信息学报,2020,18(02):259-263.]。但由于沉积法制备的复合材料薄膜不具有拉伸性和柔韧性，在受力变形时极易产生裂纹和缺陷，因此不适用于柔性霍尔式力传感器中屏蔽层会随传感器受力变形的使用场景。
授权公告号为CN112980199B的专利“低频交变磁场屏蔽用有机硅复合磁性材料及其制备方法”中采用铁镍钼磁粉、铁硅磁粉、铁硅铝磁粉、铁硅铬磁粉及非晶、纳米晶磁粉等软磁合金粉末填料，通过同有机硅材料混合、硫化，得到良好机械强度和柔性的低频（200kHz以下）辐射干扰磁场屏蔽复合材料。但由于仅使用软磁合金粉末作为主要功能填料，该复合磁性材料仅对200kHz以下低频磁场起到较好屏蔽作用，而没有同时屏蔽热干扰和宽频磁场干扰的能力。
授权公告号为CN111698898B的专利“一种宽幅电磁屏蔽材料及其制备方法”中通过至少一层软磁合金带材的拼接层、至少一层宽幅软磁合金薄片层和/或至少一层宽幅良导体材料层叠压制构成的电磁屏蔽层以及上下表面的保护膜，在形成宽尺寸电磁屏蔽主材料的同时有效降低了漏磁。但由于主要由不具有拉伸性的软磁合金带材、软磁合金薄片和宽幅良导体材料层制备而成，所得到的电磁屏蔽层柔性特性差，且难以塑形，不适用于柔性霍尔式力传感器屏蔽。
文章“硅橡胶隔热复合材料的制备及性能”中采用空心玻璃微珠（HGB）和膨胀蛭石（EVMT）作为隔热填料，分别与高温硫化硅橡胶（HTV）共混制备HGB/HTV和EVMT/HTV隔热复合材料，通过HGB与HTV之间20/100的填充质量比和EVMT与HTV之间10/100的填充质量比，将HTV材料试样的导热系数分别降低了20.44%和12.34%[曾盛渠,陈想,罗飘慧.硅橡胶隔热复合材料的制备及性能[J].合成橡胶工业,2023,46(02):119-123.]。然而，由于隔热填料的种类和粒径单一，导致复合材料的填充量受到力学性能的限制，难以进一步降低导热系数，提高隔热性能。
文章“膨胀珍珠岩及气相二氧化硅填充硅橡胶复合材料的制备与隔热性能”中通过107硅胶对珍珠岩和气硅粉的黏合作用，以搅拌混合方式制备了厚度为2.5cm的珍珠岩‒气硅粉复合填充的硅橡胶基复合隔热材料，以37.5%的无机填料填充质量比例，制得了导热系数0.0349 W·m-1·K-1的隔热复合材料[王威,孔波,陈淑梅等.膨胀珍珠岩及气相二氧化硅填充硅橡胶复合材料的制备与隔热性能[J].硅酸盐学报,2023,51(04):975-981.]。但其仅用单层材料构成隔热系统，外侧温度较高时，隔热层内侧局部热量仍会有较大堆积，在较低厚度下隔热效果仍然较差。
文章“Soft Magnetic Tactile Skin for Continuous Force and LocationEstimation Using Neural Networks”中研制了一种霍尔式柔性三维力传感器，由一个柔性磁源和六个霍尔芯片组成。其中，五个霍尔芯片用于检测三维力对磁场信号的影响，与中心芯片处于正对位的霍尔芯片用于检测外界因素对磁场的干扰，作为数值补偿的参考[Tess Hellebrekers, et al. Soft Magnetic Tactile Skin for Continuous Forceand Location Estimation Using Neural Networks[J]. IEEE ROBOTICS ANDAUTOMATION LETTERS, 2020, 5(3): 3892-3898.]。然而，由于环境杂散磁场和温度的分布不均匀，导致参考芯片与中心芯片位置上的环境干扰不一致，因此这种方法对外界磁场和温度的屏蔽效果比较有限。
文章“A Gradiometric Magnetic Force Sensor Immune to Stray MagneticFields for Robotic Hands and Grippers”中设计了一种由磁铁、弹性体和多个霍尔元件组成的三维力传感器。它利用多个霍尔元件所检测到的磁场强度变化梯度来消除外界杂散磁场的干扰，同时，利用温度传感器和温度补偿算法减小温度漂移[Théo Le Signor, etal. A Gradiometric Magnetic Force Sensor Immune to Stray Magnetic Fields forRobotic Hands and Grippers[J]. IEEE ROBOTICS AND AUTOMATION LETTERS, 2022, 7(2): 3070-3076.]。但对于较为均匀且快速不确定变化的外界磁场环境，屏蔽效果依然较差；对于热源导致的磁源和霍尔元件温度不一致的情况，补偿效果也很有限。
综上所述，制备一个兼具高柔性和高屏蔽效能的热/磁屏蔽复合材料目前仍具有较大挑战。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构，使其在柔性霍尔式力传感器应用过程中能够同时有效屏蔽热干扰和宽频磁场干扰。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
本发明首先公开了一种柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构，由外侧隔热功能层和内侧低频磁场屏蔽功能层构成；所述外侧隔热功能层由三层复合材料组合而成，从外至内依次为柔性隔热复合材料层、柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层和柔性隔热复合材料层；所述内侧低频磁场屏蔽功能层为柔性低频磁场屏蔽复合材料层。
进一步地，所述柔性隔热复合材料层是基于发泡工艺和热固化工艺，通过向硅橡胶基体中同时填充气相二氧化硅颗粒和膨胀珍珠岩颗粒制成，其导热系数不高于0.04W·m-1·K-1，拉伸强度不低于4MPa，断裂伸长率不低于30%。导热系数是指在稳定传热条件下，1m厚的材料，两侧表面的温差为1度（K,℃），在一小时内，通过1平方米面积传递的热量，单位为瓦/米·度（W·m-1·K-1）。复合材料的导热系数足够低，可以大幅衰减外侧热源的热量向内侧传导速度。
进一步地，所述柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层是基于热固化工艺，通过向硅橡胶基体中填充片状银包镍粉末填料和经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷表面包覆处理的镓基液态金属微滴制成，且填料定向排列，其体积电阻率不高于105Ω·cm，面内方向导热系数不低于4W·m-1·K-1，拉伸强度不低于4MPa，断裂伸长率不低于50%。导电材料对高频交变磁场的屏蔽依靠电磁感应现象在屏蔽壳体表面所产生的涡流的反向磁场来抵消进入屏蔽体的磁场。复合材料的导电通路足够密集，电阻率足够低，可以使穿过屏蔽膜的高频交变磁场强度大幅衰减。按照上述体积电阻率制备的高频磁场屏蔽复合材料，可以使0.5mm厚度屏蔽复合材料对200kHz以上高频磁场的屏蔽效果达到30dB以上。
进一步地，所述柔性低频磁场屏蔽复合材料层是基于热固化工艺，通过向硅橡胶基体中填充由硅烷偶联剂（γ-氨丙基三乙氧基硅烷，KH-550）表面改性处理的铁磁纳米线和片状铁硅铝合金粉末制成，且导磁填料定向排列，其磁导率不低于110H·m-1，拉伸强度不低于4MPa，断裂伸长率不低于30%。低频磁场屏蔽主要通过磁导率较高的软磁材料制成封闭式屏蔽罩，对通过屏蔽区域的磁场进行分流，磁通路足够通畅密集，磁导率足够高，可以使经过屏蔽区域内侧的磁场强度大幅衰减。
在本发明的柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构中：所述柔性隔热复合材料层，具有不同粒径的膨胀珍珠岩颗粒和气相二氧化硅颗粒组成的隔热填料体系，且通过发泡剂发泡处理，复合材料中具有均匀分布的微孔气泡，进一步降低了复合材料的热导率。所述柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层，具有由固态的片状银包镍粉末和液态的镓基液态金属组成的协同导热/导电网络，且所填充的片状银包镍粉末呈现平行于膜层表面方向的定向排列，进一步提高了复合材料面内方向的热导率。所述柔性低频磁场屏蔽复合材料层，具有由一维铁磁纳米线和二维片状铁硅铝磁粉组成的多维度协同的导磁网络，且所填充的铁磁纳米线和片状铁硅铝合金粉末通过磁场定向排列处理后呈平行于膜层表面方向的定向排列，进一步提高了复合材料面内方向的磁导率。
本发明所述的柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备柔性隔热复合材料层
称取以下重量份的原料：粒径范围在20~30μm的膨胀珍珠岩颗粒10~20份、粒径范围在30~50nm的气相二氧化硅颗粒10~20份、双组份室温固化硅橡胶的A组分100份、双组份室温固化硅橡胶的B组分10份、发泡剂N, N’-二亚硝基五亚甲基四胺1~4份、发泡助剂季戊四醇1~2份、硅烷偶联剂5~10份、无水乙醇50~100份。
将所称取的膨胀珍珠岩颗粒、气相二氧化硅颗粒和硅烷偶联剂置于无水乙醇中，在室温下磁力搅拌1~2小时后置于烘箱中烘干，获得表面改性处理后的填料粉末；将表面改性处理后的填料粉末与所称取的发泡剂、发泡助剂和双组份室温固化硅橡胶的A组分混合后，在1000~2000W功率下超声分散1~2小时，随后加入所称取的双组分室温固化硅橡胶的B组分，继续超声分散5~20分钟后装入铝制成型模具，并放于烤箱中130~150℃加热5~8小时发泡固化，得到柔性隔热复合材料层。
步骤2、制备柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层
称取以下重量份的原料：片状银包镍粉末50~70份、镓基液态金属10~20份、3-巯基丙基三甲氧基硅烷3~7份、双组分室温固化硅橡胶的A组分100份、双组分室温固化硅橡胶的B组分10份、硅烷偶联剂3~7份、无水乙醇100~150份。
将所称取的镓基液态金属、3-巯基丙基三甲氧基硅烷和50~100份的无水乙醇混合后，在1000~2000W功率下超声分散1~3小时，得到经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷表面包覆处理的镓基液态金属微滴。
将所称取的片状银包镍粉末和硅烷偶联剂置于剩余无水乙醇中，在1000~2000W功率下超声分散1~2小时后置于烘箱中烘干，获得表面改性处理后的片状银包镍粉末。
将所述表面改性处理后的片状银包镍粉末、所述经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷表面包覆处理的镓基液态金属微滴和所称取的双组分室温固化硅橡胶的A组分混合后放入卧式球磨机，在室温下搅拌1~2小时后加入双组分室温固化硅橡胶的B组分，继续搅拌5~20分钟；将所得浆料在真空处理炉中真空抽去气泡后注入铝制成型模具，并沿平行于磁场方向放入磁感应强度为0.5~1.5T的磁场中，每隔2~3分钟旋转试样90度，直至浆料失去流动性，然后将试样继续放于磁场中15~20小时后取出，在烤箱中100~150℃加热5~10小时使其完全固化，得到所述柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层。
步骤3、制备柔性低频磁场屏蔽复合材料层
称取以下重量组份的原料：铁磁纳米线粉末20~50份、片状铁硅铝合金粉末100~150份、双组分室温固化硅橡胶的A组分100份、双组分室温固化硅橡胶的B组分10份、硅烷偶联剂4~10份、分散剂1~5份、无水乙醇50~100份。
将所称取的铁磁纳米线粉末、片状铁硅铝合金粉末和硅烷偶联剂置于无水乙醇中，在1000~2000W功率下超声分散1~2小时后置于烘箱中烘干，得到硅烷偶联剂表面改性处理的混合填料。
将硅烷偶联剂表面改性处理的混合填料与所称取的双组分室温固化硅橡胶的A组分、分散剂混合后放入卧式球磨机，在室温下搅拌1~2小时后加入双组分室温固化硅橡胶的B组分，继续搅拌5~20分钟；将所得浆料在真空处理炉中真空抽去气泡后注入铝制成型模具，然后沿平行于磁场方向放入磁感应强度为0.5~1.5T的磁场中，每隔2~3分钟旋转试样90度，直至浆料失去流动性，然后将试样继续放于磁场中15~20小时后取出，在烤箱中100~150℃加热5~10小时使其完全固化，得到所述柔性低频磁场屏蔽复合材料层。
步骤4、制备柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构
将步骤1、步骤2与步骤3所得到的各复合材料层表面刷涂底涂处理剂并烘干后涂覆硅胶粘合剂，随后按照从外至内依次为柔性隔热复合材料层、柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层、柔性隔热复合材料层、柔性低频磁场屏蔽复合材料层的顺序，将各复合材料层依次叠加后放入烤箱100~200℃加热20~30分钟完成固化，即获得所述柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明提供了一种柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构，通过各层的特定功能及其组合，能够同时有效屏蔽热干扰和宽频磁场干扰，改善柔性霍尔式力传感器应用过程中的热干扰和磁场干扰问题。
2、本发明使用硅橡胶作为基体材料，保证各功能层既具有良好的屏蔽效能，又具有优异的弹性和柔韧性，适用于制作不同结构和尺寸的弹性敏感元件，应用于多种结构的柔性霍尔式力传感器。
3、本发明通过由柔性隔热复合材料层、柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层、柔性隔热复合材料层组成的三明治结构，形成具有梯度热导率的隔热功能层，有效减缓了外侧热量向内侧传递的速度，进一步提升温度屏蔽能力。
4、本发明提出的柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层，通过向硅橡胶中填充具有高导热系数和高电导率的片状银包镍粉末和镓基液态金属微滴，构建了固/液态协同的高密度导电/导热网络，制备了同时具有高导热性能和电磁屏蔽性能的柔性复合材料。
5、本发明提出的柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层，通过在填充了片状银包镍粉末和镓基液态金属微滴的均匀混合浆料的室温固化过程中施加平行于膜表面方向的旋转磁场，诱导了片状银包镍粉末填料在复合材料中平行于膜表面方向的定向排列，提高了平行于膜表面方向导电/导热网络的密度，从而进一步提高了高频磁场屏蔽效能和膜面内方向的导热性能。
6、本发明提出的柔性低频磁场屏蔽复合材料，通过向硅橡胶中同时填充铁磁纳米线和片状铁硅铝合金粉末，构建了多维度协同的高密度导磁网络，制备了具有高软磁性能的柔性复合材料。并通过旋转磁场处理诱导了一维和二维软磁填料沿平行于复合材料表面方向的定向排列，提升了复合材料面内方向导磁网络的密度，从而进一步提升了其低频磁场屏蔽性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中的热/磁屏蔽复合结构的剖面结构示意图。
图2为本发明实施例1的步骤2、步骤3中填料定向排列处理工艺示意图。
图3为本发明实施例1中柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层（图3中的（a））和柔性低频磁场屏蔽复合材料层（图3中的（b））定向排列处理前后的填料体系结构示意图。
图4为本发明实施例1中柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层的面内方向热导率随填料质量分数变化曲线。
图5为本发明实施例1中柔性低频磁场屏蔽复合材料层的面内方向磁导率随填料质量分数变化曲线。
图6为本发明实施例1中外侧隔热功能层接触热源时的热屏蔽原理示意图。
图7为本发明实施例1中热/磁屏蔽复合结构的温度屏蔽效果测试装置示意图。
图8为本发明实施例1中的热/磁屏蔽复合结构外侧接触100℃热源0~5分钟时内侧温度变化曲线。
图9为本发明实施例1中的热/磁屏蔽复合结构的磁场屏蔽效能测试装置示意图。
图10为本发明实施例1中的热/磁屏蔽复合结构的宽频磁场屏蔽效能曲线。
图中标号：1为柔性隔热复合材料层，2为柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层，3为柔性低频磁场屏蔽复合材料层，4为片状银包镍粉末，5为镓基液态金属微滴，6为片状铁硅铝合金粉末，7为镍纳米线粉末。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例
本实施例提供的一种柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合材料，由外侧隔热功能层和内侧低频磁场屏蔽功能层构成，其剖面结构示意图如图1所示。外侧隔热功能层由三层复合材料组合而成，从外至内依次为柔性隔热复合材料层1（长×宽×厚度=80×80×1mm）、柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层2（长×宽×厚度=80×80×0.5mm）和柔性隔热复合材料层1（长×宽×厚度=80×80×1mm）；内侧低频磁场屏蔽功能层由柔性低频磁场屏蔽复合材料制成，因此也称为柔性低频磁场屏蔽复合材料层3（长×宽×厚度=80×80×0.8mm）。
具体的：柔性隔热复合材料层通过向硅橡胶基体中同时填充气相二氧化硅颗粒和膨胀珍珠岩颗粒，并使用发泡剂产生均匀微孔结构制成。柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层通过向硅橡胶基体中填充片状银包镍粉末填料和经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷（A1891）表面包覆处理的镓基液态金属微滴，并经过填料定向排列处理制成。柔性低频磁场屏蔽复合材料层通过向硅橡胶基体中填充由γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）表面改性处理的铁磁纳米线（镍纳米线）和片状铁硅铝合金粉末，并经过导磁填料定向排列处理制成。
本实施例的热/磁屏蔽复合结构按如下步骤制得：
步骤1、制备柔性隔热复合材料层
称取膨胀珍珠岩颗粒1.5g（平均粒径25μm）、气相二氧化硅颗粒1.5g（平均粒径40nm）、双组份室温固化硅橡胶的A组分10g、双组份室温固化硅橡胶的B组分1g、发泡剂H（N,N’-二亚硝基五亚甲基四胺）0.3g、发泡助剂（季戊四醇）0.15g、KH-550硅烷偶联剂0.5g、无水乙醇8g。
将所称取的膨胀珍珠岩颗粒、气相二氧化硅颗粒与硅烷偶联剂一起置于无水乙醇中，在室温下高速磁力搅拌1.5小时后置于烘箱中烘干，获得表面改性处理后的填料粉末。将表面改性处理后的填料粉末与所称取的发泡剂、发泡助剂和双组份室温固化硅橡胶的A组分混合后，在1500W功率下超声分散1.5小时，随后加入所称取的双组分室温固化硅橡胶的B组分，继续超声分散15分钟后迅速装入铝制成型模具，并放于烤箱中140℃加热7小时发泡固化，得到1mm厚度的柔性隔热复合材料层。
步骤2、制备柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层
称取片状银包镍粉末5g（平均直径25μm，厚度600nm）、镓液态金属1.5g、3-巯基丙基三甲氧基硅烷0.4g、双组份室温固化硅橡胶的A组分10g、双组份室温固化硅橡胶的B组分1g、KH-550硅烷偶联剂0.5g、无水乙醇15g。
将所称取的镓基液态金属、3-巯基丙基三甲氧基硅烷和7g的无水乙醇溶液混合后，在1500W功率下超声分散2小时，得到经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷表面包覆处理的镓基液态金属微滴。
将所称取的片状银包镍粉末和硅烷偶联剂置于8g无水乙醇中，在1500W功率下超声分散1.5小时后置于烘箱中烘干，获得表面改性处理后的片状银包镍粉末。
将表面改性处理后的片状银包镍粉末、经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷表面包覆处理的镓基液态金属微滴和所称取的双组分室温固化硅橡胶的A组分混合后放入卧式球磨机，在室温下搅拌1.5小时后加入所称取的双组分室温固化硅橡胶的B组分，继续搅拌10分钟；将所得浆料在真空处理炉中真空抽去气泡后注入铝制成型模具，并沿平行于磁场方向放入磁感应强度为1T的磁场中，每隔2分钟旋转试样90度，直至浆料失去流动性，然后将试样继续放于磁场中15小时后取出，在烤箱中150℃加热6小时使其完全固化，得到0.5mm厚度的柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层。
步骤3、制备柔性低频磁场屏蔽复合材料层
称取镍纳米线粉末3g（长度10μm，直径100nm）、片状铁硅铝合金粉末12g（平均直径80μm，厚度0.5μm）、双组份室温固化硅橡胶的A组分10g、双组份室温固化硅橡胶的B组分1g、KH-550硅烷偶联剂0.6g、分散剂聚丙烯酰胺 (PAM) 0.3g、无水乙醇8g。
将所称取的镍纳米线粉末、片状铁硅铝合金粉末和硅烷偶联剂置于无水乙醇溶液中，在1500W功率下超声分散1.5小时后置于烘箱中烘干，得到硅烷偶联剂表面改性处理的混合填料。
将硅烷偶联剂表面改性处理的混合填料与所称取的双组分室温固化硅橡胶的A组分、分散剂混合后放入卧式球磨机，在室温下搅拌1.5小时后加入所称取的双组分室温固化硅橡胶的B组分，继续搅拌10分钟；将所得浆料在真空处理炉中真空抽去气泡后注入铝制成型模具，然后沿平行于磁场方向放入磁感应强度为1T的磁场中，每隔2分钟旋转试样90度，直至浆料失去流动性，然后将试样继续放于磁场中15小时后取出，在烤箱中150℃加热6小时使其完全固化，得到0.8mm厚度的柔性低频磁场屏蔽复合材料层。
步骤4、制备柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构
将步骤1、步骤2与步骤3所得到的各复合材料层表面刷涂底涂处理剂并烘干后涂覆硅胶粘合剂，随后按照从外至内依次为柔性隔热复合材料层、柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层、柔性隔热复合材料层、柔性低频磁场屏蔽复合材料层的顺序，将各复合材料层依次叠加后放入烤箱150℃加热25分钟完成固化，即获得所述柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构。
图2为本发明实施例1的步骤2、步骤3中填料定向排列处理工艺示意图。通过将半固化状态的均匀混合浆料放入两侧电磁铁形成的均匀静态磁场中，使磁场方向平行于复合材料面内方向，并每隔两分钟旋转样品90度，直至浆料失去流动性，此时复合材料中具有各向异性形貌的片状或线型软磁粉末填料呈现平行于磁场方向的定向排列。
图3为本发明实施例1中柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层（图3中的（a））和柔性低频磁场屏蔽复合材料层（图3中的（b））定向排列处理前后的填料体系结构示意图。可见混合浆料中各种填料：片状银包镍粉末4、镓基液态金属微滴5、片状铁硅铝合金粉末6和镍纳米线粉末7在无磁场（左）和有磁场（右）条件下的分布情况。无磁场时，各种填料均匀分散且随机排列；有磁场时，具有各向异性形貌的软磁填料片状银包镍粉末4、片状铁硅铝合金粉末6和镍纳米线粉末7被快速磁化后沿磁场方向定向排列。定向排列的片状或线状软磁填料增加了复合材料层面内方向上填料之间连接的网络密度，在柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层和柔性低频磁场屏蔽复合材料层中分别提高了面内方向的导电/导热性能和导磁性能。
图4为柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层的面内方向热导率与填料质量分数的关系（填料质量分数是指所填充功能填料的质量与所制备复合材料的质量之比）。三种填料体系分别为：单一片状银包镍粉末；混合片状银包镍粉末和镓液态金属微滴（质量比为10:3）；定向排列混合片状银包镍粉末和镓液态金属微滴（质量比为10:3）。可以看出，复合材料层面内方向热导率随总填料体积分数增加而增加。同时使用片状银包镍粉末和镓液态金属微滴填料比使用单一片状银包镍粉末具有更高的热导率。定向排列混合片状银包镍粉末和镓液态金属微滴比未定向排列时具有更高的热导率。证明了固/液态结合的填料体系设计和片状银包镍粉末定向排列处理对复合材料面内方向热导率提升的有益效果。
图5为柔性低频磁场屏蔽复合材料层的面内方向磁导率与填料质量分数的关系。三种填料体系分别为：单一片状铁硅铝合金粉末；混合片状铁硅铝合金粉末和镍纳米线粉末（质量比为4:1）；定向排列混合片状铁硅铝合金粉末和镍纳米线粉末（质量比为4:1）。可以看出，复合材料层面内方向磁导率随填料体积分数增加而增加。混合片状铁硅铝合金粉末和镍纳米线粉末比单一片状铁硅铝合金粉末有更高的磁导率。定向排列混合片状铁硅铝合金粉末和镍纳米线粉末比未定向排列时有更高的磁导率。证明了一维/二维结合的多维度协同填料体系设计和软磁定向排列处理对复合材料面内方向磁导率提升的有益效果。
图6为本发明中外侧隔热功能层接触热源时的热屏蔽原理示意图。外侧隔热功能层由三层复合材料组合而成，从外至内依次为低导热系数的柔性隔热复合材料层1、高面内方向热导率的柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层2和低导热系数的柔性隔热复合材料层1。当接触热源时，第一层柔性隔热复合材料层阻挡了大部分的热量向内侧传导，柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层将透过第一层柔性隔热复合材料层的局部热量快速向面内方向传递并散热，避免了热量在局部位置的堆积，第二层柔性隔热复合材料层进一步减弱了向内侧传导的少量热量，实现了高效的热屏蔽效果。
经测试，本实施例中：柔性隔热复合材料层的导热系数为0.04W·m-1·K-1，拉伸强度和断裂伸长率分别为4MPa和30%。柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层的体积电阻率为105Ω·cm，面内方向导热系数为4W·m-1·K-1，拉伸强度和断裂伸长率分别为4MPa和50%。柔性低频磁场屏蔽复合材料层的面内方向磁导率为110H·m-1，拉伸强度和断裂伸长率分别为4MPa和30%。
图7为本发明实施例1中柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构的温度屏蔽效果测试装置示意图。使用半导体制冷片和温控模块作为可控温度的接触热源，利用温度传感器检测屏蔽材料另一侧的实时温度变化。
图8为本发明实施例1的热/磁屏蔽复合结构中外侧隔热功能层的热屏蔽效果对比图。图中三条曲线分别表示采用2.5mm厚度的无填充硅橡胶、2.5mm厚度的按实施例1步骤1的方法所制备的柔性隔热复合材料层和实施例1所制备的三明治结构外侧隔热功能层接触100℃热源后，另一侧的温度变化情况。从图中可以看出，柔性隔热复合材料层和三明治结构都能显著降低内外侧的热传导速度，其中实施例1所制备的三明治结构外侧隔热功能层的隔热效果最佳，5分钟内内侧温度保持低于33℃。
图9为本发明实施例1中柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构的磁场屏蔽效能测试装置示意图。磁屏蔽腔体用具有超高磁导率的坡莫合金制成，腔体一端用所制备的屏蔽材料样品封口，在屏蔽材料外侧利用电磁铁和交变电源施加宽频磁场，利用磁场霍尔传感器检测穿透到腔体内侧的磁感应强度。通过静态磁场屏蔽测试测得实施例1所得热/磁屏蔽复合结构对静态磁场的屏蔽效果可达30dB。
图10为本发明实施例1所得热/磁屏蔽复合结构的磁屏蔽效果图，图中曲线表示热/磁屏蔽复合结构对不同频率磁场的屏蔽效能，用分贝（dB）表示。从图中可以看出，该复合结构对1kHz~200kHz范围的低频磁场有较高的屏蔽效能，大于33dB；对200kHz以上的高频磁场，屏蔽效能更高，可达48dB。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构，其特征在于：所述热/磁屏蔽复合结构由外侧隔热功能层和内侧低频磁场屏蔽功能层构成；所述外侧隔热功能层由三层复合材料组合而成，从外至内依次为柔性隔热复合材料层、柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层和柔性隔热复合材料层；所述内侧低频磁场屏蔽功能层为柔性低频磁场屏蔽复合材料层。
2.根据权利要求1所述的柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构，其特征在于：所述柔性隔热复合材料层是基于发泡工艺和热固化工艺，通过向硅橡胶基体中同时填充气相二氧化硅颗粒和膨胀珍珠岩颗粒制成。
3.根据权利要求1或2所述的柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构，其特征在于：所述柔性隔热复合材料层的导热系数不高于0.04W·m-1·K-1，拉伸强度不低于4MPa，断裂伸长率不低于30%。
4.根据权利要求1所述的柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构，其特征在于：所述柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层是基于热固化工艺，通过向硅橡胶基体中填充片状银包镍粉末填料和经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷表面包覆处理的镓基液态金属微滴制成。
5.根据权利要求1或4所述的柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构，其特征在于：所述柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层的体积电阻率不高于105Ω·cm，面内方向导热系数不低于4W·m-1·K-1，拉伸强度不低于4MPa，断裂伸长率不低于50%。
6.根据权利要求1所述的柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构，其特征在于：所述柔性低频磁场屏蔽复合材料层是基于热固化工艺，通过向硅橡胶基体中填充由硅烷偶联剂表面改性处理的铁磁纳米线和片状铁硅铝合金粉末制成。
7.根据权利要求1或6所述的柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构，其特征在于：所述柔性低频磁场屏蔽复合材料层的磁导率不低于110H·m-1，拉伸强度不低于4MPa，断裂伸长率不低于30%。
8.一种权利要求1~7中任意一项所述柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备柔性隔热复合材料层
称取以下重量份的原料：粒径范围在20~30μm的膨胀珍珠岩颗粒10~20份、粒径范围在30~50nm的气相二氧化硅颗粒10~20份、双组份室温固化硅橡胶的A组分100份、双组份室温固化硅橡胶的B组分10份、发泡剂N, N’-二亚硝基五亚甲基四胺1~4份、发泡助剂季戊四醇1~2份、硅烷偶联剂5~10份、无水乙醇50~100份；
将所称取的膨胀珍珠岩颗粒、气相二氧化硅颗粒和硅烷偶联剂置于无水乙醇中，在室温下磁力搅拌1~2小时后置于烘箱中烘干，获得表面改性处理后的填料粉末；将表面改性处理后的填料粉末与所称取的发泡剂、发泡助剂和双组份室温固化硅橡胶的A组分混合后，在1000~2000W功率下超声分散1~2小时，随后加入所称取的双组分室温固化硅橡胶的B组分，继续超声分散5~20分钟后装入铝制成型模具，并放于烤箱中130~150℃加热5~8小时发泡固化，得到柔性隔热复合材料层；
步骤2、制备柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层
称取以下重量份的原料：片状银包镍粉末50~70份、镓基液态金属10~20份、3-巯基丙基三甲氧基硅烷3~7份、双组分室温固化硅橡胶的A组分100份、双组分室温固化硅橡胶的B组分10份、硅烷偶联剂3~7份、无水乙醇100~150份；
将所称取的镓基液态金属、3-巯基丙基三甲氧基硅烷和50~100份的无水乙醇混合后，在1000~2000W功率下超声分散1~3小时，得到经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷表面包覆处理的镓基液态金属微滴；
将所称取的片状银包镍粉末和硅烷偶联剂置于剩余无水乙醇中，在1000~2000W功率下超声分散1~2小时后置于烘箱中烘干，获得表面改性处理后的片状银包镍粉末；
将所述表面改性处理后的片状银包镍粉末、所述经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷表面包覆处理的镓基液态金属微滴和所称取的双组分室温固化硅橡胶的A组分混合后放入卧式球磨机，在室温下搅拌1~2小时后加入双组分室温固化硅橡胶的B组分，继续搅拌5~20分钟；将所得浆料在真空处理炉中真空抽去气泡后注入铝制成型模具，并沿平行于磁场方向放入磁感应强度为0.5~1.5T的磁场中，每隔2~3分钟旋转试样90度，直至浆料失去流动性，然后将试样继续放于磁场中15~20小时后取出，在烤箱中100~150℃加热5~10小时使其完全固化，得到所述柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层；
步骤3、制备柔性低频磁场屏蔽复合材料层
称取以下重量组份的原料：铁磁纳米线粉末20~50份、片状铁硅铝合金粉末100~150份、双组分室温固化硅橡胶的A组分100份、双组分室温固化硅橡胶的B组分10份、硅烷偶联剂4~10份、分散剂1~5份、无水乙醇50~100份；
将所称取的铁磁纳米线粉末、片状铁硅铝合金粉末和硅烷偶联剂置于无水乙醇中，在1000~2000W功率下超声分散1~2小时后置于烘箱中烘干，得到硅烷偶联剂表面改性处理的混合填料；
将硅烷偶联剂表面改性处理的混合填料与所称取的双组分室温固化硅橡胶的A组分、分散剂混合后放入卧式球磨机，在室温下搅拌1~2小时后加入双组分室温固化硅橡胶的B组分，继续搅拌5~20分钟；将所得浆料在真空处理炉中真空抽去气泡后注入铝制成型模具，然后沿平行于磁场方向放入磁感应强度为0.5~1.5T的磁场中，每隔2~3分钟旋转试样90度，直至浆料失去流动性，然后将试样继续放于磁场中15~20小时后取出，在烤箱中100~150℃加热5~10小时使其完全固化，得到所述柔性低频磁场屏蔽复合材料层；
步骤4、制备柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构
将步骤1、步骤2与步骤3所得到的各复合材料层表面刷涂底涂处理剂并烘干后涂覆硅胶粘合剂，随后按照从外至内依次为柔性隔热复合材料层、柔性高频磁场屏蔽兼散热复合材料层、柔性隔热复合材料层、柔性低频磁场屏蔽复合材料层的顺序，将各复合材料层依次叠加后放入烤箱100~200℃加热20~30分钟完成固化，即获得所述柔性霍尔式力传感器用热/磁屏蔽复合结构。
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