CN117296990A - 一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂及其制备方法 - Google Patents
一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及饲料添加剂技术领域，具体涉及一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂及其制备方法。本发明先对大蒜进行提取，得到大蒜提取物；然后将大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸依次加入到蒸馏水中，搅拌混匀，喷雾干燥得到复合颗粒，再经改性聚乙烯醇包覆，干燥后得到复合饲料添加剂；本发明所制得的安全绿色、缓释型复合饲料添加剂适用于饲养多种畜禽动物及水产动物，能够有效促进动物健康生长，增加动物的生产性能，增强动物免疫力，防止疾病的发生，提高动物成活率。
Description
技术领域
本发明涉及饲料添加剂技术领域，具体涉及一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂及其制备方法。
背景技术
在畜禽类及水产动物养殖过程中，为了预防疾病和促进动物生长，通常会在其饲料中添加不同类型的抗生素，甚至一些饲料生产商或养殖户会在饲料中超量添加或滥加抗生素，导致动物肠道菌群紊乱，出现耐药性菌株，在生病时无药可治；超量添加或滥加也会使得抗生素在动物体内残留富集，并通过食物链传入人体内，造成食品安全问题；同时，抗生素还会通过动物粪便外排至环境中，造成环境危害。为了避免上述问题亟需寻求能代替抗生素的安全绿色饲料添加剂。
申请号为202111255150.3的专利公开了一种用于猪、禽的缓释型饲料添加剂及制备方法与应用，包括制备微囊化植物精油囊芯液、制备微囊化植物精油包被液、制备微囊化植物精油、制备混合酸、制备饲料添加剂；通过对植物精油的单层包被，使植物精油组分与空气隔绝避免氧化；能够降低植物精油组分的损耗率，使用该饲料添加剂对26日龄母猪养殖30天后，增重率能达到16.88％-20.31％，成活率能达到100％，腹泻数能降低到0-2头；申请号为202210967940.2的专利公开了一种缓释抗菌型饲料添加剂及其制备方法与应用，其中缓释抗菌型饲料添加剂包括如下重量份的组分：肉桂酸酯类化合物60-80份、氢化植物油10-20份、海藻酸钠5-10份和聚乙二醇甘油蓖麻酸酯1-5份，该饲料添加剂不易被胃酸分解，能顺利到达动物肠道，具有杀灭肠道致病菌和消炎的作用，有利于促进动物健康生长，防止动物下痢，可作为抗生素的替代品添加到乳仔猪饲料中，防止乳仔猪腹泻，提高乳仔猪的生长速度，保持乳仔猪的高成活率；上述饲料添加剂虽然都不含抗生素，实现了安全绿色，但仅适用于添加至猪、禽类动物饲料中，目前市场上仍缺乏能够同时适用于多种畜禽类动物及水产动物的饲料添加剂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂，该复合饲料添加剂适用于饲养多种畜禽动物及水产动物，具有一定的缓释作用，能够有效促进动物健康生长，增加动物的生产性能，增强动物免疫力，防止疾病的发生，提高动物成活率。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将大蒜破碎成蒜泥，然后加入蒸馏水、化合物1，混合均匀后，在30-40℃下酶解0.5-1h，再加入90-95％乙醇，在25-30℃下，超声提取1-1.5h，离心，取上清液，浓缩后得到大蒜提取物；所述化合物1的化学结构式为：
S2、将大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸依次加入到蒸馏水中，搅拌混匀，喷雾干燥得到复合颗粒，再经改性聚乙烯醇包覆，干燥后得到复合饲料添加剂；
进一步地，所述改性聚乙烯醇的制备方法为：将聚乙烯醇加入到二甲基亚砜溶液中，升温至95℃，搅拌至溶解，然后自然冷却至室温，向反应液中加入N,N'-羰基二咪唑，继续反应2-4h，再加入化合物3，升温至40-50℃，反应12-14h，得到改性聚乙烯醇；所述聚乙烯醇、N,N'-羰基二咪唑、化合物3的质量比为1:1.1-1.2:0.6-0.8；反应过程为：
进一步地，所述化合物1的制备方法为：
(1)将咪唑、对氨基氯苄、三乙胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中，升温至80-90℃，反应10-12h，得到化合物3；所述咪唑、对氨基氯苄、三乙胺的摩尔比为1:1.1-1.2:1.5-2.0；反应过程为：
(2)将马来酸酐、正己醇加入到反应容器内，先加热至60℃使马来酸酐熔化，再继续升温至90-100℃反应4-5h，得到化合物2，所述马来酸酐、正己醇的摩尔比为1:1-1.1；反应过程为：
(3)将化合物2、化合物3加入到二氯甲烷中，升温至30-40℃，反应14-16h，得到化合物1；所述化合物2、化合物3的摩尔比为1:1-1.1；反应过程为：
进一步地，步骤S1中所述蒜泥、蒸馏水、化合物1、90-95％乙醇的质量比为1:3-5:0.02-0.04:5-8；超声频率为30-35kHz。
进一步地，步骤S2中所述维生素为维生素C或维生素E；所述大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸、蒸馏水的质量比为1:0.5-0.6:0.05-0.1:1-1.5:5-10；其中改性聚乙烯醇包覆为喷涂质量分数为8-10％的改性聚乙烯醇水溶液。
本发明提供了一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂，由上述复合饲料添加剂的制备方法制得。
本发明还提供了一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的使用方法，每千克基础日粮中所述复合饲料添加剂的添加量为3-5克。
本发明所使用的黄芪多糖是从中药黄芪中提取的一种生物活性成分，具有增强免疫系统功能、抗炎症、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、延缓衰老和降血糖等作用；大蒜中含有多种有效成分(如大蒜素、大蒜多糖、大蒜辣素等)，其中大蒜素是多种烯丙基有机硫化物复合体，具有抗肿瘤、抗溃疡，预防癌症、心脑血管疾病，降低胆固醇，杀菌和提高机体免疫力等功能；蒜氨酸具有抗菌、提高免疫力的作用；在饲料中添加黄芪多糖、大蒜提取物、蒜氨酸，可提高动物的成活率、采食量、饲料转化率及机体免疫力，减少发病率，并能改善动物产品品质。
本发明具有如下有益效果：
本发明以咪唑为起始原料，合成了咪唑基表面活性剂化合物1，实验结果表明，化合物1具有良好的降低油水界面张力能力，润湿及乳化性能较好；将化合物1用于大蒜有效成分的提取，能够有效提高大蒜提取物中大蒜素的提取率；在酶解、超声过程中，化合物1可防止蒜酶长时间在溶剂中发生失活现象，增加蒜酶的活性，有助于蒜酶作用于蒜氨酸，生成更多的大蒜素；化合物1还可以增加大蒜素的溶出度，使更多的大蒜素逸出，进而提高了大蒜素的提取率。
本发明为了提高聚乙烯醇的力学性能，对其进行了改性，在聚乙烯醇分子结构中的部分羟基上接枝了含有酰胺、苯环及咪唑基团的化合物3，其中刚性苯环、五元环咪唑基团的稳定性好，能够提高材料的力学性能；与聚乙烯醇相比，改性聚乙烯醇的支链相对增加，增大了分子链之间的摩擦力，相当于增加了分子间作用力，也提高了改性聚乙烯醇的力学性能；将所制得的改性聚乙烯醇用于复合颗粒的包覆，制得复合饲料添加剂，复合饲料添加剂表面的改性聚乙烯醇具有一定的抗外界冲击力，能够防止其在外界不利因素的影响下发生破裂、损坏及变质，从而影响复合饲料添加剂的使用效果；同时起到掩盖复合颗粒中大蒜提取物的刺激气味及其他组分的特殊异味的作用，从而提高了复合饲料添加剂的适口性；另外，经改性聚乙烯醇包覆的复合饲料添加剂具有一定的缓释作用，能够实现在动物体内缓慢、持久释放，进而持续促进动物生长。
本发明所提供的缓释型复合饲料添加剂适用于饲养多种畜禽动物及水产动物，能够有效促进动物健康生长，增加动物的生产性能，增强动物免疫力，防止疾病的发生，提高动物成活率；而且本复合饲料添加剂不含有任何抗生素，是一种安全绿色、无污染、无药物残留的优质饲料添加剂，保障了动物食品的安全性。
附图说明
图1为化合物1的质量分数与界面张力关系图；
图2为大蒜素提取率情况对比图；
图3为复合饲料添加剂的体外释放曲线图；
图4为肉牛每天的采食时间图；
图5为海兰灰蛋鸡的粪便对比图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
黄芪多糖CAS号89250-26-0、维生素C CAS号50-81-7；维生素E CAS号2074-53-5；蒜氨酸CAS号556-27-4；咪唑CAS号288-32-4；对氨基氯苄CAS号65581-19-3；三乙胺CAS号121-44-8；硫酸钠CAS号7757-82-6；聚乙烯醇CAS号9002-89-5(1799型)；N,N'-羰基二咪唑CAS号530-62-1；氨水CAS号1336-21-6；马来酸酐CAS号108-31-6；正己醇CAS号111-27-3；二氯甲烷CAS号75-09-275-09-2；N,N-二甲基甲酰胺CAS号68-12-2；二甲基亚砜CAS号67-68-5；乙酸乙酯CAS号141-78-6；石油醚CAS号8032-32-4；所有化学试剂均为市售。
实施例1
一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将大蒜破碎成蒜泥，然后加入蒸馏水、化合物1，混合均匀后，在40℃下酶解0.5h，再加入95％乙醇，在30℃下，超声提取1h，离心，取上清液，浓缩后得到大蒜提取物；其中蒜泥、蒸馏水、化合物1、95％乙醇的质量比为1:5:0.04:8；超声频率为35kHz。
S2、将大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸依次加入到蒸馏水中，搅拌混匀，喷雾干燥得到复合颗粒，再经改性聚乙烯醇包覆，干燥后得到复合饲料添加剂；其中大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸、蒸馏水的质量比为1:0.6:0.1:1.5:10；维生素为维生素C；改性聚乙烯醇包覆为喷涂质量分数为9％的改性聚乙烯醇水溶液。
其中所述化合物1的制备方法为：
(1)将17.0g咪唑、38.9g对氨基氯苄、37.9g三乙胺加入到1250mL N,N-二甲基甲酰胺中，升温至90℃，反应10h，反应完成后，自然冷却至室温，过滤，向滤液中加入1250mL硫酸钠水溶液和2500mL二氯甲烷溶液进行萃取，收集有机相，干燥后减压浓缩得到35.6g化合物3；咪唑、对氨基氯苄、三乙胺的摩尔比为1:1.1:1.5；反应过程为：
化合物3：ESI(m/z)：174.1[M+H]+，1H-NMR(600MHz，DMSO-d6，δppm)：7.74(s，1H)，7.10(d，1H)，7.01(d，2H)，6.86(d，1H)，6.40(d，2H)，5.34(s，2H)，4.91(s，2H)。
(2)将20.0g马来酸酐、20.8g正己醇加入到反应容器内，先加热至60℃使马来酸酐熔化，再继续升温至90℃反应5h，得到37.2g化合物2，马来酸酐、正己醇的摩尔比为1:1；反应过程为：
化合物2：ESI(m/z)：201.1[M+H]+，1H-NMR(600MHz，DMSO-d6，δppm)：12.89(s，1H)，6.51(d，1H)，6.35(d，1H)，3.95-3.97(m，2H)，1.60-1.62(m，2H)，1.37-1.39(m，6H)，0.88(t，3H)。
(3)将20.0g化合物2、17.3g化合物3加入到500mL二氯甲烷中，升温至30℃，反应16h，得到34.8g化合物1；化合物2、化合物3的摩尔比为1:1；反应过程为：
化合物1：ESI(m/z)：372.2[M+H]+，1H-NMR(600MHz，DMSO-d6，δppm)：8.92(s，1H)，7.92(d，1H)，7.75(d，2H)，7.02(d，1H)，6.83(s，1H)，6.42(d，2H)，5.30(s，2H)，4.85(s，2H)，3.96-3.98(m，2H)，1.60-1.62(m，2H)，1.36-1.39(m，6H)，0.89(t，3H)。
本发明对所制得的化合物1进行如下表面活性测试：
油水界面张力测试为：配制化合物1的水溶液，质量分数分别为1×10-6、2×10-6、3×10-6、4×10-6、5×10-6、6×10-6，测定其油水界面张力，水相溶剂为生理盐水，油相为航空煤油；结果如图1所示，在质量分数1×10-6-6×10-6时，化合物1能将油水界面张力降至0.4×10-2-2.4×10-2mN/m，说明化合物1能够在较宽的浓度范围内达到较低的油水界面张力，具有良好的降低油水界面张力能力，表明其润湿性能较好。
乳化能力测试为：配制质量分数为0.1％的咪唑基表面活性剂化合物1、十二烷基苯磺酸钠、吐温80的水溶液备用，向100mL具塞量筒中分别加入20mL配制好的化合物1、十二烷基苯磺酸钠、吐温80的水溶液和20mL石蜡油或正己烷，塞紧玻璃塞，上下剧烈震荡30次左右，水平静置2min后，再震荡30次，静置2min，重复该震荡、静置过程5-6次，可以发现混合体系中的水相和油相逐渐分层，将分出10mL水所用的时间记录下来，作为衡量乳化性能好坏的标准，时间越长则说明表面活性剂的乳化能力越强；结果如表1所示。
表1化合物1的乳化性能测试结果
由表1结果可知，化合物1表面活性剂的分水时间大于十二烷基苯磺酸钠、吐温80的分水时间，说明化合物1的乳化性能明显优于普通表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠、吐温80)，结果表明化合物1具有良好的乳化性能。
其中改性聚乙烯醇的制备方法为：将聚乙烯醇加入到二甲基亚砜溶液中，升温至95℃，搅拌至溶解，然后自然冷却至室温，向反应液中加入N,N'-羰基二咪唑，继续反应4h，再加入化合物3，升温至50℃，反应12h，反应完成后，自然冷却至室温，加入25％的氨水，搅拌3h，使用稀盐酸调节pH为5-6，过滤，滤渣用水洗涤2次，干燥后得到改性聚乙烯醇；通过元素分析法测定化合物3的取代度为23.5％；所制得的改性聚乙烯醇在紫外灯(254nm)下，有荧光吸收；其中聚乙烯醇、N,N'-羰基二咪唑、化合物3的质量比为1:1.1:0.6；二甲基亚砜的用量为聚乙烯醇质量的20倍，25％的氨水的用量为N,N'-羰基二咪唑质量的一半；反应过程为：
本发明对所制得的改性聚乙烯醇进行力学性能测试：以未改性的聚乙烯醇为对照，分别配制出浓度为8％、9％、10％的改性聚乙烯醇、聚乙烯醇的水溶液，然后进行涂覆制膜，厚度为80±5μm，样品尺寸为15mm×120mm，参照GB/T 1040.3-2006标准，测试样品的拉伸强度及断裂伸长率，结果如表1所示。
表2改性聚丙烯醇的力学性能
由表2结果可知，在8％、9％、10％的浓度下，改性聚乙烯醇的拉伸强度、断裂伸长率数值均远高于未改性的聚乙烯醇，当浓度为9％时，所形成的改性聚乙烯醇膜的拉伸强度、断裂伸长率最高，说明本发明所制得的改性聚乙烯醇具有良好的力学性能；本发明在聚乙烯醇分子结构中的部分羟基上接枝了含有酰胺、苯环及咪唑基团的化合物3，其中刚性苯环、五元环咪唑基团的稳定性好，能够提高材料的力学性能，改性聚乙烯醇相对聚乙烯醇而言，增加的支链，能够增大分子链之间的摩擦力，相当于增加了分子间作用力，也提高了改性聚乙烯醇的力学性能；将所制得的改性聚乙烯醇应用于复合颗粒的包覆，制得复合饲料添加剂，良好力学性能的改性聚乙烯醇能够赋予复合饲料添加剂一定的抗外界冲击力，防止其在外界不利因素的影响下发生破裂、损坏及变质，从而影响复合饲料添加剂的使用效果，同时改性聚乙烯醇在复合颗粒表面形成的膜，也能够掩盖复合颗粒中大蒜提取物的刺激气味及其他组分的特殊异味，从而提高了复合饲料添加剂的适口性。
实施例2
一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将大蒜破碎成蒜泥，然后加入蒸馏水、化合物1，混合均匀后，在30℃下酶解1h，再加入90％乙醇，在25℃下，超声提取1.5h，离心，取上清液，浓缩后得到大蒜提取物；其中蒜泥、蒸馏水、化合物1、90％乙醇的质量比为1:3:0.02:5；超声频率为30kHz。
S2、将大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸依次加入到蒸馏水中，搅拌混匀，喷雾干燥得到复合颗粒，再经改性聚乙烯醇包覆，干燥后得到复合饲料添加剂；其中大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸、蒸馏水的质量比为1:0.5:0.05:1:5；维生素为维生素E；改性聚乙烯醇包覆为喷涂质量分数为10％的改性聚乙烯醇水溶液。
其中化合物1、改性聚乙烯醇的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将大蒜破碎成蒜泥，然后加入蒸馏水、化合物1，混合均匀后，在35℃下酶解0.7h，再加入95％乙醇，在25℃下，超声提取1h，离心，取上清液，浓缩后得到大蒜提取物；其中蒜泥、蒸馏水、化合物1、95％乙醇的质量比为1:4:0.03:7；超声频率为35kHz。
S2、将大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸依次加入到蒸馏水中，搅拌混匀，喷雾干燥得到复合颗粒，再经改性聚乙烯醇包覆，干燥后得到复合饲料添加剂；其中大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸、蒸馏水的质量比为1:0.5:0.1:1.5:8；维生素为维生素C；改性聚乙烯醇包覆为喷涂质量分数为8％的改性聚乙烯醇水溶液。
其中化合物1、改性聚乙烯醇的制备方法与实施例1相同。
对比例1
与实施例1相比，步骤S1中制备大蒜提取物时不加入化合物1。
一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将大蒜破碎成蒜泥，然后加入蒸馏水，混合均匀后，在40℃下酶解0.5h，再加入95％乙醇，在30℃下，超声提取1h，离心，取上清液，浓缩后得到大蒜提取物；其中蒜泥、蒸馏水、95％乙醇的质量比为1:5:8；超声频率为35kHz。
S2、与实施例1中步骤S2相同。
对比例2
与实施例1相比，步骤S2中对复合颗粒不进行改性聚乙烯醇包覆。
一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、与实施例1中步骤S1相同。
S2、将大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸依次加入到蒸馏水中，搅拌混匀，喷雾干燥得到复合饲料添加剂；其中大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸、蒸馏水的质量比为1:0.6:0.1:1.5:10；维生素为维生素C。
相关实验
1.大蒜提取物中大蒜素提取率测定
通过高效液相色谱法，对实施例1-3及对比例1-2中所制得的大蒜提取物中大蒜素的含量进行测定，其中色谱分析条件为：色谱柱为Agilent C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为v(甲醇):v(水)＝85:15；检测波长为254nm；流速为1.0mL/min，柱温为30℃；进样量为10μL。分别称取大蒜提取物1.00mg，加入1mL甲醇-水(体积比为1:1)进行溶解，然后进样，并计算大蒜提取物中有效成分大蒜素的提取率，结果如图2所示，实施例1-3及对比例2的大蒜素提取率均大于0.28％，远大于对比例1，本发明将具有润湿、润滑性能的表面活性剂化合物1用于提取大蒜有效成分，在酶解、超声过程中，化合物1一方面可防止蒜酶长时间在溶剂中发生失活现象，增加蒜酶的活性，有助于蒜酶作用于蒜氨酸，生成更多的大蒜素；另一方面化合物1具有良好的润湿和增溶作用，可以降低不同液体间的界面张力，增加了大蒜素的溶出度，使更多的大蒜素逸出，提高了大蒜素的提取率。
2.复合饲料添加剂的体外释放实验
通过透析法进行复合饲料添加剂的体外释放实验，采用高效液相色谱法测量释放介质中大蒜素的含量，其中释放介质为pH为7.4含0.2％SDS的PBS缓冲液。
分别称取20mg实施例1-3及对比例1-2制备的复合饲料添加剂，加入到1mL的水中，分别置于透析袋内(MWCO＝3500Da)，密封好后，浸入含30mL释放介质的锥形瓶中，放入37℃恒温水浴震荡器中，转速为100r/min。在预设时间点取样1mL，并同时补充同体积新鲜的释放介质。样品经0.22um微孔滤膜过滤，经高效液相色谱法测量大蒜素的含量，然后计算累计释放量，作累计释放量与时间的曲线，即体外释药曲线，如图3所示，由释放曲线可知，经改性聚乙烯醇包覆的复合饲料添加剂(实施例1-3、对比例1)的释放行为基本一致，均较为缓慢、持久，突释现象不明显，在第60h，在释放介质中的累计释放百分率均能达到80％以上；而未经改性聚乙烯醇包覆的复合饲料添加剂(对比例2)的释放行为较快、不持久，突释现象明显；说明本发明将所制得的改性聚乙烯醇用于包覆复合饲料添加剂，能够成功制得具有良好缓释效果的复合饲料添加剂。
3.复合饲料添加剂对泌乳荷斯坦奶牛生产性能的影响实验
将泌乳荷斯坦奶牛平均分为3组，每组64头，管理方式及基础日粮规格按照《奶牛饲养标准》，其中实验组1每千克基础日粮中添加复合饲料添加剂(由实施例1制得)3克，实验组2每千克基础日粮中添加复合饲料添加剂(由实施例1制得)5克，对照组不添加任何饲料添加剂；实验期为20天，记录各项数据，结果如表3所示。
表3泌乳荷斯坦奶牛生产性能的实验结果
| 组别 | 实验组1 | 实验组2 | 对照组 |
| 初始产奶量(kg) | 24.6 | 25.4 | 25.6 |
| 终末产奶量(kg) | 26.8 | 28.5 | 25.2 |
| 提升产奶量(kg) | +2.2 | +3.1 | -0.4 |
| 初始体细胞数(万/ml) | 51.8 | 52.5 | 52.0 |
| 终末体细胞数(万/ml) | 21.3 | 19.3 | 33.2 |
| 体细胞数降低比例(％) | 58.9 | 63.2 | 36.2 |
由表3结果可知，实验组1和实验组2的提升产奶量及体细胞数降低比例均高于对照组，其中实验组2产奶量提升、体细胞数降低比例最优，本发明所制得的复合饲料添加剂能够促进饲料的转化，提高奶牛的产奶量，同时还能够提高牛奶的品质，最佳添加剂量为每千克基础日粮中添加复合饲料添加剂5克。
4.复合饲料添加剂对肉牛生产性能的影响实验
将肉牛平均分为2组，每组60头，管理方式及基础日粮规格按照《肉牛饲养标准》，其中实验组每千克基础日粮中添加复合饲料添加剂(由实施例1制得)5克，对照组不添加任何饲料添加剂；实验期为30天，在第9天时，对牛群进行免疫、驱虫、基础日粮更换为草饲料，记录各项数据，结果如表4、图4所示。
表4肉牛生产性能的实验结果
| 组别 | 实验组 | 对照组 |
| 初始均重(kg) | 512.7 | 511.4 |
| 终末均重(kg) | 574.5 | 551 |
| 总增重(kg) | 61.8 | 39.6 |
| 日增重(kg) | 2.06 | 1.32 |
| 更换基础日粮后腹泻率(％) | 1 | 30 |
| 平均采食时间(min) | 97.7 | 145.6 |
由表4结果可知，实验组的总增重、日增重均高于对照组，在第9天更换基础日粮后如图4所示，采食时间均增加，但实验组增加不明显，平均采食时间也远低于对照组，并且实验组的腹泻率明显较低，说明本发明所制得的复合饲料添加剂能够有效促进肉牛增重，增强肉牛免疫力，减少应激反应及腹泻的发生。
5.复合饲料添加剂对30日龄三元商品猪生产性能的影响实验
将30日龄三元商品猪平均分为2组，每组32头，管理方式及基础日粮规格按照《猪饲养标准》，其中实验组每千克基础日粮中添加复合饲料添加剂(由实施例1制得)5克，对照组不添加任何饲料添加剂；实验期为22天，记录各项数据，结果如表5所示。
表5 30日龄三元商品猪生产性能的实验结果
由表5结果可知，实验组的总增重、日增重均明显高于对照组，料肉比、腹泻数明显低于对照组，说明本发明所制得的复合饲料添加剂能够有效促进30日龄三元商品猪增重，在相同日耗料的情况下，降低了料肉比，提高了饲料的利用率，降低了增重成本，同时还能够增强猪免疫力，减少腹泻的发生。
6.复合饲料添加剂对白羽肉鸡生产性能的影响实验
将7日龄白羽肉鸡平均分为2组，每组1000羽，管理方式及基础日粮规格按照《肉鸡饲养标准》，其中实验组每千克基础日粮中添加复合饲料添加剂(由实施例1制得)5克，对照组不添加任何饲料添加剂；实验期为35天，记录各项数据，结果如表6所示。
表6白羽肉鸡生产性能的实验结果
由表6结果可知，实验组第1-5周的均增重及成活率均明显高于对照组，说明本发明所制得的复合饲料添加剂能够有效促进白羽肉鸡增重，增强肉鸡免疫力，减少肉鸡死亡，提高成活率。
7.复合饲料添加剂对海兰灰蛋鸡生产性能的影响实验
将120-130日龄的海兰灰蛋鸡平均分为2组，每组1000羽，管理方式及基础日粮规格按照《蛋鸡饲养标准》，其中实验组每千克基础日粮中添加复合饲料添加剂(由实施例1制得)5克，对照组不添加任何饲料添加剂；实验期为21天，记录各项数据，结果如表7、图5所示。
表7海兰灰蛋鸡生产性能的实验结果
| 组别 | 实验组 | 对照组 |
| 蛋重(g) | 62.2 | 60.1 |
| 蛋重均匀度(％) | 87.5 | 74.2 |
| 平均日采食量(g) | 108.5 | 114.6 |
| 平均日产蛋重(g) | 54.5 | 51.0 |
| 料蛋比 | 1.99 | 2.25 |
| 血斑蛋率(％) | 0 | 3.2 |
| 产蛋率(％) | 88.9 | 78.5 |
由表7结果可知，实验组的蛋重、蛋重及产蛋率均匀度均明显高于对照组，未出现血斑蛋，说明本发明所制得的复合饲料添加剂能够有效促进海兰灰蛋鸡产蛋，提高饲料转化率，避免血斑蛋的发生，提高蛋的品质。
如图5所示，与对照组相比，实验组的海兰灰蛋鸡的粪便成型，肠道健康，说明本发明所制得的复合饲料添加剂能够提高海兰灰蛋鸡的免疫力，保持肠道健康，有助于提高蛋产量。
8.复合饲料添加剂对虾生产性能的影响实验
选取两口相邻的条件一致的虾塘，每口塘11亩，分为对照组和实验组，投放同一批27日龄虾苗(体长0.8cm)，放养密度为54万条/亩，等虾苗上繒吃料6天后开始实验，其中实验组每千克基础日粮中添加复合饲料添加剂(由实施例1制得)5克，对照组不添加任何饲料添加剂；实验期为29天，其他管理方法按常规操作；记录各项数据，结果如表8所示。
表8虾生产性能的实验结果
| 组别 | 实验组 | 对照组 |
| 增重率(％) | 83.6 | 68.4 |
| 最终平均体长(cm) | 3.52 | 2.75 |
| 平均采食时间(min) | 95 | 135 |
| 虾活力 | 强 | 一般 |
| 粪便 | 粗壮、短 | 细、长 |
| 肠炎率(％) | 0 | 12.2 |
| 存活率(％) | 100 | 79.7 |
由表8结果可知，实验组的增重率、最终平均体长及存活率均明显高于对照组，而且实验组的平均采食时间短，虾活力强，粪便粗壮、短，未发生肠炎，说明本发明所制得的复合饲料添加剂能够有效促进虾健康生成，提高虾的免疫力，避免疾病的发生，提高增重率及成活率。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将大蒜破碎成蒜泥，然后加入蒸馏水、化合物1，混合均匀后，在30-40℃下酶解0.5-1h，再加入90-95％乙醇，在25-30℃下，超声提取1-1.5h，离心，取上清液，浓缩后得到大蒜提取物；所述化合物1的化学结构式为：
S2、将大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸依次加入到蒸馏水中，搅拌混匀，喷雾干燥得到复合颗粒，再经改性聚乙烯醇包覆，干燥后得到复合饲料添加剂；
所述改性聚乙烯醇的制备方法为：将聚乙烯醇加入到二甲基亚砜溶液中，升温至95℃，搅拌至溶解，然后自然冷却至室温，向反应液中加入N,N'-羰基二咪唑，继续反应2-4h，再加入化合物3，升温至40-50℃，反应12-14h，得到改性聚乙烯醇；所述化合物3的化学结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述化合物1的制备方法为：
(1)将咪唑、对氨基氯苄、三乙胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中，升温至80-90℃，反应10-12h，得到化合物3；
(2)将马来酸酐、正己醇加入到反应容器内，先加热至60℃使马来酸酐熔化，再继续升温至90-100℃反应4-5h，得到化合物2，化学结构式为：
(3)将化合物2、化合物3加入到二氯甲烷中，升温至30-40℃，反应14-16h，得到化合物1。
3.根据权利要求2所述的一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述咪唑、对氨基氯苄、三乙胺的摩尔比为1:1.1-1.2:1.5-2.0；步骤(2)中所述马来酸酐、正己醇的摩尔比为1:1-1.1；步骤(3)中所述化合物2、化合物3的摩尔比为1:1-1.1。
4.根据权利要求1所述的一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇、N,N'-羰基二咪唑、化合物3的质量比为1:1.1-1.2:0.6-0.8。
5.根据权利要求1所述的一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述蒜泥、蒸馏水、化合物1、90-95％乙醇的质量比为1:3-5:0.02-0.04:5-8；超声频率为30-35kHz。
6.根据权利要求1所述的一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述维生素为维生素C或维生素E。
7.根据权利要求1所述的一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述大蒜提取物、黄芪多糖、维生素、蒜氨酸、蒸馏水的质量比为1:0.5-0.6:0.05-0.1:1-1.5:5-10。
8.根据权利要求1所述的一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中改性聚乙烯醇包覆为喷涂质量分数为8-10％的改性聚乙烯醇水溶液。
9.一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂，其特征在于，经由权利要求1-8中任意一项所述的复合饲料添加剂的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂的使用方法，其特征在于，每千克基础日粮中所述复合饲料添加剂的添加量为3-5克。
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