CN117255840A - 粘合片、层叠体、以及发送或接收电磁波的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供：高频带下的介电损耗角正切小、即使在高温环境下也不易在与被粘物的界面产生发泡的粘合片；以及使用了该粘合片的层叠体；以及发送或接收电磁波的装置。本发明为一种粘合片，其具有粘合剂层，上述粘合剂层含有苯乙烯系弹性体作为基础树脂，且凝胶分率为30重量％以上，上述粘合片不具有基材，且对玻璃的90°剥离力为5N/25mm以上。
Description
技术领域
本发明涉及粘合片、层叠体、以及发送或接收电磁波的装置。
背景技术
粘合带或片材在多种领域中被广泛使用，例如用于移动电话、便携信息终端(Personal Digital Assistants，PDA)等便携电子设备的组装，或者用于将车载用面板等车载用电子设备部件固定于车辆主体(例如，专利文献1、2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-242541号公报
专利文献2：日本特开2009-258274号公报
发明内容
发明要解决的课题
近年来，在电子设备的领域中要求更高速地收发更大容量的数据、所谓的第5代移动通信系统(5G)的实用化也在推进，与此相伴，传输信号的高频化正在推进。然而，由于高频化，而产生传输信号的衰减量(称为“传输损耗”)变大的问题。
作为电子设备中使用的粘合带或片材，也要求能够抑制这样的传输损耗的粘合带或片材。特别是，例如，在小型天线基站、车载用天线等天线中，近年来，膜化正在推进。作为在这样的天线膜的内部的构件间的贴合、天线膜与其他构件的贴合等中使用的粘合带或片材，也要求能够抑制传输损耗、在传输信号高频化的情况下也能够适合使用的粘合带或片材。
本发明的目的在于提供：高频带下的介电损耗角正切小、即使在高温环境下也不易在与被粘物的界面产生发泡的粘合片；以及使用了该粘合片的层叠体；以及发送或接收电磁波的装置。
用于解决课题的手段
本公开1为一种粘合片，其具有粘合剂层，上述粘合剂层含有苯乙烯系弹性体作为基础树脂，且凝胶分率为30重量％以上，上述粘合片不具有基材，且对玻璃的90°剥离力为5N/25mm以上。
本公开2涉及本公开1的粘合片，其中，上述粘合片在频率10GHz下的介电损耗角正切为0.005以下。
本公开3涉及本公开1或2的粘合片，其中，上述苯乙烯系弹性体为氢化苯乙烯系弹性体。
本公开4涉及本公开3的粘合片，其中，上述氢化苯乙烯系弹性体为具有芳香族烯基聚合物嵌段和共轭二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物的氢化物。
本公开5涉及本公开1、2、3或4的粘合片，其中，上述粘合剂层还含有增粘树脂，上述增粘树脂含有不具有双键的增粘树脂(T1)。
本公开6涉及本公开5的粘合片，其中，上述增粘树脂仅包含不具有双键的增粘树脂(T1)。
本公开7涉及本公开4的粘合片，其中，上述具有芳香族烯基聚合物嵌段和共轭二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物的氢化物为具有通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物。
A：芳香族烯基聚合物嵌段，
B：共轭二烯聚合物嵌段，
C：来自于偶联剂的成分，
n：3以上的整数。
本公开8涉及本公开1、2、3、4、5、6或7的粘合片，其中，上述苯乙烯系弹性体的重均分子量(Mw)为20万以上。
本公开9涉及本公开1、2、3、4、5、6、7或8的粘合片，其中，上述苯乙烯系弹性体的苯乙烯含量为30重量％以下。
本公开10涉及本公开1、2、3、4、5、6、7、8或9的粘合片，其中，上述粘合剂层含有相对于上述苯乙烯系弹性体100重量份为15重量份以下的(甲基)丙烯酸系单体。
本公开11涉及本公开5或6的粘合片，其中，上述粘合剂层中，上述增粘树脂相对于上述基础树脂100重量份的含量为20重量份以上且80重量份以下。
本公开12涉及本公开1、2、3、4、5、6、7、8、9、10或11的粘合片，其用于发送或接收频率1GHz以上的电磁波的装置。
本公开13涉及本公开1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12的粘合片，其用于包含形成有导电图案的膜的层叠体的内部的构件间的贴合、或者用于上述包含形成有导电图案的膜的层叠体与其他构件的贴合。
本公开14为一种粘合片，其具有粘合剂层，上述粘合剂层含有苯乙烯系弹性体作为基础树脂，且凝胶分率为30重量％以上，上述粘合片不具有基材，且对玻璃的90°剥离力为5N/25mm以上，上述粘合剂层还含有增粘树脂，上述增粘树脂仅包含不具有双键的增粘树脂(T1)，上述氢化苯乙烯系弹性体为具有芳香族烯基聚合物嵌段和共轭二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物的氢化物，上述具有芳香族烯基聚合物嵌段和共轭二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物的氢化物为具有通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物，所述粘合片在频率10GHz下的介电损耗角正切为0.002以下。
A：芳香族烯基聚合物嵌段，
B：共轭二烯聚合物嵌段，
C：来自于偶联剂的成分，
n：3以上的整数。
本公开15为一种层叠体，其包含本公开1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13或14的粘合片和形成有导电图案的膜。
本公开16为一种发送或接收电磁波的装置，其包含本公开15的层叠体。
以下，对本发明进行详述。
由于传输损耗与频率成比例地变大，所以如果使传输信号高频化，则传输损耗变大是不可避免的问题。为了抑制高频带(例如1～80GHz附近)下的传输损耗，例如考虑使用高频带下的介电特性优异的粘合片。即，传输损耗除了受到频率的影响以外，还受到存在于导通部分的周边的绝缘性部分的“介电常数”和“介电损耗角正切”的影响，因此，通过使用在高频带中介电常数和/或介电损耗角正切小的粘合片，期待抑制传输损耗。
本发明人等在具有粘合剂层的粘合片中，对构成粘合剂层的基础树脂进行了研究，结果发现，苯乙烯系弹性体在高频带下的介电特性优异，即，在高频带中介电常数和介电损耗角正切小。需要说明的是，迄今为止，几乎未得到关于苯乙烯系弹性体在高频带下的介电特性的见解。另外，本发明人等还发现，通过使粘合片为不具有基材的粘合片，能够将高频带下的介电损耗角正切抑制得更低。
另一方面，例如小型天线基站、车载用天线等天线大多在室外使用，因此在天线膜的内部的构件间的贴合、天线膜与其他构件的贴合等中使用的粘合片将暴露于高温(120℃左右)。在将粘合片暴露于高温的情况下，从被粘物产生释气、或者与被粘物的密合不充分而进入到被粘物与粘合片之间的微小气泡在高温下变大，由此，有时在被粘物与粘合片的界面产生发泡，另外，有时也产生黄变等光学特性的变化，这些的结果是，存在外观受损的问题。特别是，如果将粘合片制成不具有基材的粘合片，则与具有基材的情况相比，存在粘合力变低的趋势，因此容易在被粘物与粘合片的界面产生发泡。如果在被粘物与粘合片的界面产生发泡，则高频带下的介电特性变化，有时也对信号的传输造成不良影响。
本发明人等研究了：在具有粘合剂层的粘合片中，除了在粘合剂层中使用苯乙烯系弹性体、制成不具有基材的粘合片以外，还将粘合剂层的凝胶分率和粘合片相对于玻璃的90°剥离力调整为特定范围。本发明人等发现，如果为这样的粘合片，则高频带下的介电损耗角正切小，即使在高温环境下也不易在与被粘物的界面产生发泡，从而完成了本发明。
本发明的粘合片具有粘合剂层。
上述粘合剂层含有苯乙烯系弹性体作为基础树脂。上述苯乙烯系弹性体例如与丙烯酸系聚合物等相比，在高频带中介电常数和介电损耗角正切小。因此，通过使上述粘合剂层含有上述苯乙烯系弹性体，从而粘合片在高频带下的介电损耗角正切小，即使在传输信号高频化的情况下也能够适合使用。
需要说明的是，基础树脂是指：构成上述粘合剂层的、除根据需要配合的增粘树脂和软化剂以外的树脂中，配合量最多的树脂。
上述苯乙烯系弹性体没有特别限定，可以为非氢化苯乙烯系弹性体，也可以为氢化苯乙烯系弹性体。其中，优选氢化苯乙烯系弹性体。上述氢化苯乙烯系弹性体与上述非氢化苯乙烯系弹性体相比，双键(不饱和键)的含有率低，因此，通过使上述粘合剂层含有上述氢化苯乙烯系弹性体，从而与含有上述非氢化苯乙烯系弹性体的情况相比，粘合片不易发生高温环境下的光学特性的变化。
需要说明的是，氢化苯乙烯系弹性体是指：来自于共轭二烯化合物的重复单元的双键(不饱和键)中，优选80％以上、更优选90％以上、进一步优选95％以上、更进一步优选96％以上通过氢化而转化为饱和键的苯乙烯系弹性体。氢化苯乙烯系弹性体可以为部分氢化物，也可以为完全氢化物。氢化的比率(氢化率)可以通过使用氘代氯仿作为溶剂，测定20Hz下的1H-NMR谱而算出。
上述氢化苯乙烯系弹性体没有特别限定，优选为具有芳香族烯基聚合物嵌段和共轭二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物的氢化物。
上述具有芳香族烯基聚合物嵌段和共轭二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物的氢化物没有特别限定，只要是在室温下具有橡胶弹性(rubber elasticity)、且具有硬链段部分和软链段部分的嵌段共聚物的氢化物即可。需要说明的是，上述芳香族烯基聚合物嵌段为硬链段部分，上述共轭二烯聚合物嵌段为软链段部分。
作为上述具有芳香族烯基聚合物嵌段和共轭二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物的氢化物，更具体而言，例如可举出：具有通式A-B-A所示的结构的嵌段共聚物的氢化物、具有通式(A-B)nC所示的结构的放射状(日文：ラジアル型)嵌段共聚物的氢化物等。
A：芳香族烯基聚合物嵌段
B：共轭二烯聚合物嵌段
C：来自于偶联剂的成分
n：3以上的整数
其中，优选为具有通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物。通过含有上述具有通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物，从而上述粘合剂层的粘合力提高，粘合片对玻璃的90°剥离力容易满足后述的范围。另外，上述具有通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物的交联良好地进行，所以上述粘合剂层的凝胶分率容易满足后述的范围。此外，通过提高上述粘合剂层的粘合力，能够抑制增粘树脂(特别是后述那样的容易自聚合的增粘树脂(T2))的配合量，由此，具有上述通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物的交联也良好地进行，上述粘合剂层的凝胶分率容易满足后述的范围。通过像这样使粘合片对玻璃的90°剥离力容易满足后述的范围、以及使上述粘合剂层的凝胶分率容易满足后述的范围这两者，从而进一步降低在高温环境下在与被粘物的界面产生的发泡。
上述A所示的芳香族烯基聚合物嵌段是指具有来自于芳香族烯基化合物的重复单元的嵌段。
上述A所示的芳香族烯基聚合物嵌段只要是具有来自于芳香族烯基化合物的重复单元的嵌段即可。上述A所示的芳香族烯基聚合物嵌段可以包含来自于乙烯、1,3-丁二烯(通过氢化而转化为乙烯-丁烯结构)、丙烯、异戊二烯(通过氢化而转化为乙烯-丙烯结构)等其他化合物的重复单元。
作为上述芳香族烯基化合物，例如可举出烷基苯乙烯、卤代苯乙烯、卤素取代烷基苯乙烯、烷氧基苯乙烯、羧基烷基苯乙烯、烷基醚苯乙烯、烷基甲硅烷基苯乙烯、乙烯基苄基二甲氧基磷化物(日文：ビニルベンジルジメトキシホスファイド)、乙烯基萘、乙烯基蒽、N,N-二乙基-对氨基乙基苯乙烯、乙烯基吡啶等。
作为上述烷基苯乙烯，例如可举出苯乙烯、甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、叔丁基苯乙烯等。作为上述卤代苯乙烯，例如可举出氯苯乙烯、溴苯乙烯、氟苯乙烯等。作为上述卤素取代烷基苯乙烯，例如可举出氯甲基苯乙烯等。作为上述烷氧基苯乙烯，例如可举出甲氧基苯乙烯、乙氧基苯乙烯等。作为上述羧基烷基苯乙烯，例如可举出羧甲基苯乙烯等。作为上述烷基醚苯乙烯，例如可举出乙烯基苄基丙醚等。作为上述烷基甲硅烷基苯乙烯，例如可举出三甲基甲硅烷基苯乙烯等。
这些芳香族烯基化合物可以单独使用，也可以组合使用2种以上。其中，优选苯乙烯、甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯，从工业上容易获得的方面出发，更优选苯乙烯。
上述B所示的共轭二烯聚合物嵌段具有来自于共轭二烯化合物的重复单元。
作为上述共轭二烯化合物，例如可举出1,3-丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、2-甲基-1,3-辛二烯、1,3-己二烯、1,3-环己二烯、4,5-二乙基-1,3-辛二烯、3-丁基-1,3-辛二烯、香叶烯、氯丁二烯等。这些共轭二烯化合物可以单独使用，也可以组合使用2种以上。其中，从聚合反应性高、工业上容易获得的方面出发，优选1,3-丁二烯、异戊二烯。另外，作为上述共轭二烯化合物以外的可利用的物质，例如可举出2,5-二氢呋喃-2,5-二酮。
作为上述具有通式A-B-A所示的结构的嵌段共聚物的氢化物，具体而言，例如可举出苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯(SEPS)嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯(SEEPS)等。另外，上述具有通式A-B-A所示的结构的嵌段共聚物的氢化物中还包含苯乙烯-异丁烯-苯乙烯(SIBS)嵌段共聚物。其中，从交联良好地推进、上述粘合剂层的凝胶分率容易满足后述的范围的方面出发，优选SEBS嵌段共聚物。
上述具有通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物是具有如下结构的支链状苯乙烯系嵌段共聚物：以来自于偶联剂的成分(C)为中心，1个硬链段与1个软链段键合而成的二嵌段结构的苯乙烯系嵌段共聚物(A-B)多个呈放射状地突出。
n为3以上的整数即可，从上述粘合剂层的粘合力提高的方面出发，n优选为4以上。n的上限没有特别限定，从抑制具有上述通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物的凝胶化的观点出发，通常为8以下。
成为上述C所示的来自于偶联剂的成分的原料的偶联剂是使上述二嵌段结构的苯乙烯系嵌段共聚物(A-B)呈放射状键合的多官能性化合物。
作为上述偶联剂，可举出：卤代硅烷、烷氧基硅烷等硅烷化合物、卤化锡等锡化合物、聚羧酸酯、环氧化大豆油等环氧化合物、季戊四醇四丙烯酸酯等丙烯酸酯、环氧硅烷、二乙烯基苯等二乙烯基化合物等。更具体而言，例如可举出三氯硅烷、三溴硅烷、四氯硅烷、四溴硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四氯化锡、己二酸二乙酯等。
关于上述具有通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物，优选上述A所示的芳香族烯基聚合物嵌段的含量为5重量％以上且30重量％以下。通过使上述A所示的芳香族烯基聚合物嵌段的含量为上述范围，从而上述粘合剂层的粘合力进一步提高。从进一步提高粘合力的观点出发，上述具有通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物中的上述A所示的芳香族烯基聚合物嵌段的含量的更优选的下限为8重量％，更优选的上限为25重量％，进一步优选的下限为9重量％，进一步优选的上限为20重量％。
上述苯乙烯系弹性体的苯乙烯(St)含量没有特别限定，优选的上限为30重量％。如果上述苯乙烯含量为30重量％以下，则上述粘合剂层具有适度的粘合力，并且粘合片在高频带下的介电损耗角正切变得更小。上述苯乙烯含量的更优选的上限为20重量％。上述苯乙烯含量的下限没有特别限定，从维持上述粘合剂层的凝聚力的观点出发，优选的下限为8重量％。
需要说明的是，苯乙烯含量来自于聚合前的芳香族烯基化合物的单体的投料重量比。即，苯乙烯含量为(芳香族烯基化合物的单体重量)/(芳香族烯基化合物的单体重量+共轭二烯化合物的单体重量)。
另外，可以根据通过1H-NMR测定的嵌段共聚物的各嵌段的峰面积比来算出苯乙烯含量的摩尔比。苯乙烯含量(摩尔比)与上述的苯乙烯含量(单体的投料重量比)不同，例如在SEBS的情况下，有以下的趋势。在苯乙烯含量(单体重量比)为10重量％的情况下，苯乙烯含量(摩尔比)为4～7.9摩尔％，在苯乙烯含量(单体重量比)为15重量％的情况下，苯乙烯含量(摩尔比)为8～9.9摩尔％。在苯乙烯含量(单体重量比)为20重量％的情况下，苯乙烯含量(摩尔比)为10～15摩尔％，在苯乙烯含量(单体重量比)为30重量％的情况下，苯乙烯含量(摩尔比)为15～20摩尔％。因此，在单体的投料重量比不明的情况下，可以根据由通过1H-NMR测定的各嵌段的峰面积比得到的苯乙烯含量的摩尔比来预测。
需要说明的是，在使用通用品的情况下，由于目录中记载有苯乙烯含量，所以将该值作为苯乙烯含量。
上述苯乙烯系弹性体的重均分子量(Mw)没有特别限定，优选的下限为20万，更优选的下限为25万，进一步优选的下限为28万。如果上述重均分子量(Mw)为20万以上，则上述粘合剂层的粘合力提高，并且粘合片的高频带下的介电损耗角正切变得更小。上述重均分子量(Mw)的上限没有特别限定，越大则越能够提高上述粘合剂层的粘合力，但上述重均分子量(Mw)越大则粘度越提高，因此实质上能够生产的限度为70万左右。
需要说明的是，苯乙烯系弹性体的重均分子量(Mw)是指通过凝胶渗透色谱(GPC)法以聚苯乙烯换算分子量的形式测定的重均分子量(Mw)。基于GPC法的重均分子量(Mw)的测定例如可以通过以下的方法进行。
将苯乙烯系弹性体溶解于四氢呋喃(THF)而得到的溶液用过滤器(材质：聚四氟乙烯，孔径：0.2μm)过滤，得到GPC检测液。使用Waters公司制“ACQUITYTM Advanced PolymerChromatographyTM System”作为GPC系统，使用Waters公司制“HSPgelTM HR MB-M(6.0mm×150mm)”作为GPC柱，使用差示折射率检测器作为检测器，进行GPC测定。试样注入量设为20mg/mL溶液10μL，流速设为0.5mL/分钟，柱温设为40℃。使用装置附带的Empower3作为分析软件。使用聚苯乙烯(峰值分子量：2110000、1090000、427000、190000、37900、18100、5970、2420、500)(东曹公司制)作为标准品。测定作为标准品的聚苯乙烯，用分析软件制作将溶出量换算成聚苯乙烯分子量的校正曲线并进行分析，使用该校正曲线，根据GPC溶出容量来换算重均分子量(Mw)。
上述基础树脂的含量没有特别限定，在构成上述粘合剂层的根据需要配合的增粘树脂和软化剂以外的树脂100重量份中所占的比例的优选的下限为80重量份。如果上述比例为80重量份以上，则粘合片的高频带下的介电损耗角正切变得更小。上述比例的更优选的下限为90重量份。上述比例的上限没有特别限定，可以为100重量份。即，构成上述粘合剂层的、根据需要配合的增粘树脂和软化剂以外的树脂可以仅为上述基础树脂。
上述粘合剂层优选还含有增粘树脂。
通过含有上述增粘树脂，从而上述粘合剂层的粘合力提高，粘合片对玻璃的90°剥离力容易满足后述的范围，在高温环境下在与被粘物的界面产生的发泡进一步减少。
上述增粘树脂没有特别限定，可以为不具有双键(不饱和键)的增粘树脂(T1)，也可以为具有选自双键和芳香环中的至少1者的增粘树脂(T2)。这些增粘树脂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。其中，优选包含不具有双键的增粘树脂(T1)，上述增粘树脂中增粘树脂(T1)的比率更优选为80重量％以上，进一步优选为90重量％以上，特别优选增粘树脂仅包含不具有双键的增粘树脂(T1)。
上述不具有双键的增粘树脂(T1)在高频带中介电常数和介电损耗角正切更小，因此，通过使上述粘合剂层含有上述不具有双键的增粘树脂(T1)，从而粘合片的高频带下的介电损耗角正切变得更小。另外，上述不具有双键的增粘树脂(T1)与上述具有选自双键和芳香环中的至少1者的增粘树脂(T2)相比，不易自聚合。因此，通过使上述粘合剂层含有上述不具有双键的增粘树脂(T1)，从而上述苯乙烯系弹性体的交联良好地推进，因此上述粘合剂层的凝胶分率容易满足后述的范围，在高温环境下在与被粘物的界面产生的发泡进一步减少。
上述不具有双键的增粘树脂(T1)的SP值没有特别限定，从在高频带中介电常数和介电损耗角正切进一步变小的方面出发，优选的上限为9.0，更优选的上限为8.5。上述不具有双键的增粘树脂(T1)的SP值的下限没有特别限定，如果考虑通常的增粘树脂的SP值，则实质的下限为7.5左右。
本说明书中，SP值是基于Hildebrand的正则溶液的理论确定的、对多成分体系中的各成分的活度进行确定的参数，是指根据下述式(I)，使用Hoy的常数，通过Small法算出的SP值。
SP值(δ)＝d*(ΣG)/M(I)
(d：密度(g/ml)，G：Hoy的各官能团的分子引力常数，M：分子量(g/mol))
需要说明的是，关于SP值的算出方法，记载在以下的参考文献中。
K.L.Hoy，New values of the solubility parameters from vapor pressuredata，J.Paint Techn.，Vol.42，No.541，p.76(1970)；K.L.Hoy，The Hoy tables ofsolubilty parameters，Union Carbide Corp.，1985；K.L.Hoy，Solubility Parametersas a design parameter for water borne polymers and coatings.Preprints 14thInt.Conf.Athene，1988.；K.L.Hoy，J.Coated Fabrics，19，p.53(1989).
作为上述不具有双键的增粘树脂(T1)，例如可举出氢化C5系石油树脂、脂环族系石油树脂、氢化C9系石油树脂、氢化C9芳香族树脂、氢化α-甲基苯乙烯树脂、超淡色松香酯等。
作为上述具有选自双键和芳香环中的至少1者的增粘树脂(T2)，例如可举出萜烯、芳香族改性萜烯、芳香族改性氢化萜烯、萜烯酚、氢化萜烯酚、松香酯、松香酚、苯乙烯共聚物增粘树脂、C5系石油树脂、C9系石油树脂、C5脂肪族树脂、C9芳香族树脂、纯C9单体树脂等。其中，从与苯乙烯共聚物增粘树脂相比而容易与上述苯乙烯系弹性体相容、粘合片对玻璃的90°剥离力容易满足后述的范围的方面出发，优选萜烯、芳香族改性萜烯和松香酯，更优选萜烯。
上述增粘树脂的软化点没有特别限定，优选的下限为80℃。如果上述软化点为80℃以上，则上述粘合剂层在高温下的粘合力提高，在高温环境下在与被粘物的界面产生的发泡进一步减少。从更高温下的粘合力提高的方面出发，上述软化点的更优选的下限为90℃，进一步优选的下限为100℃。上述软化点的上限没有特别限定，如果考虑到所使用的温度，则优选为140℃。
需要说明的是，上述软化点可以利用依据JIS K2207的方法进行测定。
上述增粘树脂的含量没有特别限定，相对于上述基础树脂100重量份的优选的下限为20重量份，优选的上限为80重量份。如果上述增粘树脂的含量为20重量份以上，则上述粘合剂层的粘合力进一步提高。如果上述增粘树脂的含量为80重量份以下，则即使上述粘合剂层含有上述增粘树脂，上述苯乙烯系弹性体的交联也良好地推进，上述粘合剂层的凝胶分率容易满足后述的范围。上述增粘树脂的含量的更优选的下限为25重量份，更优选的上限为75重量份。
上述粘合剂层可以还含有软化剂。
通过含有上述软化剂，上述粘合剂层的粘合力进一步提高。作为上述软化剂，例如可举出聚丁烯、正丁烯-异丁烯共聚物、聚异戊二烯、石蜡系油等。其中，从与上述苯乙烯系弹性体良好地相容的方面出发，优选聚丁烯。
另一方面，如果使用上述软化剂，则上述粘合剂层在高温下的粘合特性降低。因此，需要根据所使用的基础树脂的性能、交联度等来调整上述软化剂的配合量，在使用即使是单一成分也能够发挥室温的粘合力的基础树脂的情况下，上述软化剂的配合量越少越好。即，上述软化剂的配合量的下限没有特别限定，可以为0重量份。需要说明的是，基础树脂是指构成上述粘合剂层的、除了上述增粘树脂和上述软化剂以外的树脂中配合量最多的树脂。
上述粘合剂层可以还含有(甲基)丙烯酸系单体。
上述(甲基)丙烯酸系单体容易自由基化，因此，通过使上述粘合剂层含有上述(甲基)丙烯酸系单体，从而上述苯乙烯系弹性体的交联良好地推进，上述粘合剂层的凝胶分率将容易满足后述的范围。
上述(甲基)丙烯酸系单体没有特别限定，可举出通常作为构成(甲基)丙烯酸类共聚物的单体使用的(甲基)丙烯酸酯等。上述(甲基)丙烯酸系单体的官能团数没有特别限定，可以为2官能、3官能、4官能、5官能、6官能等中的任意种。
作为上述(甲基)丙烯酸系单体，具体而言，例如可举出乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。这些(甲基)丙烯酸系单体可以单独使用，也可以组合使用2种以上。从容易有效地交联的观点出发，在上述(甲基)丙烯酸酯中，优选甲基丙烯酸酯。其中，从与上述苯乙烯系弹性体的相容性良好、高效地交联、以及对介电特性的影响小的方面出发，优选新戊二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、1,9-壬二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
上述丙烯酸系单体的含量没有特别限定，相对于上述基础树脂100重量份的优选的上限为15重量份。如果上述丙烯酸系单体的含量为15重量份以下，则上述苯乙烯系弹性体的交联良好地推进，上述粘合剂层的凝胶分率容易满足后述的范围。上述丙烯酸系单体的含量的更优选的上限为10重量份。上述丙烯酸系单体的含量的下限没有特别限定，可以为0重量份，优选的下限为2重量份。
上述粘合剂层的凝胶分率的下限为30重量％。
如果上述粘合剂层的凝胶分率为30重量％以上，则粘合片即使在高温环境下也不易在与被粘物的界面产生发泡。上述粘合剂层的凝胶分率的优选的下限为35重量％，更优选的下限为40重量％，进一步优选的下限为45重量％，特别优选的下限为50重量％。上述粘合剂层的凝胶分率的上限没有特别限定，如果过高，则粘合片对玻璃的90°剥离力降低，在高温环境下容易在与被粘物的界面产生发泡，因此优选的上限为70重量％。
需要说明的是，粘合剂层的凝胶分率例如可以如下测定。
将粘合片的脱模膜剥离，切断成50mm×25mm的平面长方形而制作试验片，测定试验片的重量W1。将试验片在甲苯中在23℃浸渍24小时后，使用200目的不锈钢网将试验片从甲苯中取出，在110℃的条件下干燥1小时。测定干燥后的试验片的重量W2，通过下述式(1)算出凝胶分率。
凝胶分率(重量％)＝100×(W2-W0)/(W1-W0)(1)
(W0：基材的重量，W1：甲苯浸渍前的试验片的重量，W2：甲苯浸渍、干燥后的试验片的重量)
将上述粘合剂层的凝胶分率调整为上述范围的方法没有特别限定，例如可举出：将上述苯乙烯系弹性体、根据需要配合的上述增粘树脂等交联的方法；调整与交联相关的上述苯乙烯系弹性体、根据需要配合的上述增粘树脂等的种类和量的方法等。另外，还可举出：对引起交联反应的交联反应引发剂、促进交联的交联助剂等的种类和量进行调整的方法；调整作为促进交联的能量源的UV光的照射强度和照射时间的方法；对电子束照射的照射强度、照射时间和加速电压进行调整的方法；调整交联抑制剂的种类和量的方法等。
上述交联的方法没有特别限定，例如可举出：在上述苯乙烯系弹性体、根据需要配合的上述增粘树脂等中预先导入官能团而使其化学交联的方法；通过对上述苯乙烯系弹性体、根据需要配合的上述增粘树脂等照射UV光而使其交联的方法等。另外，还可举出：通过电子束照射使上述苯乙烯系弹性体、根据需要配合的上述增粘树脂等交联的方法；通过电子束照射使交联性官能团接枝于上述苯乙烯系弹性体、根据需要配合的上述增粘树脂等后，通过热使其交联的方法等。其中，在进行化学交联的方法中需要导入官能团，该官能团会致使粘合片在高频带下的介电损耗角正切容易变大，因此优选通过照射UV光而进行交联的方法、以及通过电子束照射而进行交联的方法，更优选通过电子束照射而进行交联的方法。
上述通过电子束照射而进行交联的方法中的电子束照射强度没有特别限定，优选为250kGy以上，优选为350kGy以下。
上述粘合剂层的厚度没有特别限定，优选的下限为1μm，优选的上限为300μm。如果上述粘合剂层的厚度为该范围内，则能够兼顾充分的粘合力和处理性。上述粘合剂层的厚度的更优选的下限为2.5μm，更优选的上限为200μm。
本发明的粘合片是不具有基材的粘合片。即，为非支撑型的粘合片。通过不具有基材，粘合片能够避免由基材引起的粘合片在高频带下的介电损耗角正切变大，高频带下的介电损耗角正切小，即使在传输信号高频化的情况下也能够适合使用。另外，从成本、薄度和光学特性的观点出发，优选不具有基材。
需要说明的是，基材是指通常作为粘合片的支撑体使用的、例如树脂膜(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯膜)、发泡体(例如聚氨酯发泡体、聚烯烃发泡体、丙烯酸类发泡体)、金属箔、无纺布、纸等不具有粘合性的片状的物质。
本发明的粘合片在频率10GHz下的介电损耗角正切的优选的上限为0.005。如果上述频率10GHz下的介电损耗角正切为0.005以下，则粘合片在传输信号高频化的情况下也能够适合使用。上述频率10GHz下的介电损耗角正切的更优选的上限为0.002，进一步优选的上限为0.0015，特别优选的上限为0.001。上述频率10GHz下的介电损耗角正切的下限没有特别限定，越低越优选。
需要说明的是，粘合片在频率10GHz下的介电损耗角正切可以依据JIS C2565，例如使用介电常数测定装置(例如，AET公司制，ADMS01Nc)以TM模式谐振器的测定模式进行测定。
将上述频率10GHz下的介电损耗角正切调整为上述范围的方法没有特别限定，例如，对于上述基础树脂，可举出：将含量调整为上述范围的方法；减小分子极化率的方法(例如导入氟原子或取代基的方法、导入烃基的方法)；增大分子体积的方法(例如导入脂环族结构的方法)等。另外，对于上述粘合剂层，还可举出：混入低介电损耗角正切的物质的方法(例如配合空洞单元、氟填料、二氧化硅填料、玻璃纤维等填充剂的方法)；降低分子的运动性的方法(例如配合结晶性聚合物的方法)；提高聚合物分子量的方法；降低吸水率或含水率的方法(例如导入氟原子或取代基的方法、导入烃基的方法)等。
本发明的粘合片对玻璃的90°剥离力的下限为5N/25mm。如果上述对玻璃的90°剥离力为5N/25mm以上，则虽然粘合片为不具有基材的粘合片，但即使对于在高温环境下容易产生释气的被粘物也发挥高粘合力，即使在高温环境下也不易在与被粘物的界面产生发泡。需要说明的是，作为在高温环境下容易产生释气的被粘物，例如可举出：包含环烯烃聚合物(COP)(例如，日本ZEON公司的ZF16-100μm)等的被粘物等。上述对玻璃的90°剥离力的优选的下限为10N/25mm，更优选的下限为12N/25mm。上述对玻璃的90°剥离力的上限没有特别限定，实质上30N/25mm左右为限度。
需要说明的是，粘合片对玻璃的90°剥离力可以通过在25℃的环境下依据JISZ0237以剥离速度50mm/分钟进行90°方向的拉伸试验来测定。
将上述对玻璃的90°剥离力调整为上述范围的方法没有特别限定，例如可举出：对上述苯乙烯系弹性体、根据需要配合的上述增粘树脂等的种类和量进行调整的方法；调整上述粘合剂层的凝胶分率的方法；通过等离子体处理法或电晕处理法对上述粘合剂层的表面进行改性的方法等。另外，还可举出：将与玻璃被粘物共价键合的偶联剂配合于上述粘合剂层的方法；降低上述苯乙烯系弹性体的苯乙烯含量的方法；增加上述苯乙烯系弹性体的二嵌段量的方法；增厚上述粘合剂层的厚度的方法；在上述粘合剂层中配合填充剂而提高变形阻力的方法等。
本发明的粘合片的雾度没有特别限定，优选为5.0％以下，更优选小于1.0％。另外，色调也没有特别限定，b*(b值)优选为0.5％以下，更优选为0.3％以下。本发明的粘合片优选即使在高温环境下也不易发生黄变等光学特性的变化，优选即使暴露于高温后雾度和b*(b值)也满足上述范围。
需要说明的是，粘合片的雾度和b*(b值)例如可以使用柯尼卡美能达公司制的CM3700A进行测定。
制造本发明的粘合片的方法没有特别限定，可以使用以往公知的方法。例如，可以通过以下方式制造：在实施了脱模处理的膜上涂覆配合有上述苯乙烯系弹性体、根据需要的上述增粘树脂等其他添加剂的粘合剂溶液，使其干燥而形成粘合剂层，在粘合剂层上重叠实施了脱模处理的膜，由此制造。
本发明的粘合片的用途没有特别限定，优选用于发送或接收电磁波的装置。上述发送或接收电磁波的装置优选包含层叠体，所述层叠体包含本发明的粘合片和形成有导电图案的膜。即，包含本发明的粘合片和形成有导电图案的膜的层叠体也是本发明之一。另外，包含本发明的层叠体的发送或接收电磁波的装置也是本发明之一。
本发明的粘合片在高频带下的介电损耗角正切小，在传输信号高频化的情况下也可以适合使用，因此，更优选用于发送或接收频率1GHz以上的电磁波的装置。更具体而言，本发明的粘合片在上述发送或接收频率1GHz以上的电磁波的装置中，优选用于包含形成有导电图案的膜的层叠体(例如天线膜、基板等)的内部的构件间的贴合、或者用于该包含形成有导电图案的膜的层叠体与其他构件的贴合。
上述发送或接收频率1GHz以上的电磁波的装置没有特别限定，例如可举出小型天线基站、车载用天线等天线、智能手机、平板终端、其他便携电子设备、车载用电子设备、智能眼镜等。
在图1中示出示意性地表示使用本发明的粘合片进行了包含形成有导电图案的膜的层叠体的内部的构件间的贴合的情况的截面图。
在图1中，在包含形成有导电图案的膜的层叠体2中，利用本发明的粘合片1将内部的构件21与22贴合。包含形成有导电图案的膜的层叠体2除了具有本发明的粘合片1以及构件21和22以外，还可以具有另外的构件(例如，图1所示那样的构件23和24)。
在图2中示出示意性地表示使用本发明的粘合片进行了包含形成有导电图案的膜的层叠体与其他构件的贴合的情况的截面图。
在图2中，通过本发明的粘合片1，将包含形成有导电图案的膜的层叠体2与其他构件3贴合。
发明效果
根据本发明，能够提供：高频带下的介电损耗角正切小、即使在高温环境下也不易在与被粘物的界面产生发泡的粘合片；以及使用了该粘合片的层叠体；以及发送或接收电磁波的装置。
附图说明
图1是示意性地表示使用本发明的粘合片进行了包含形成有导电图案的膜的层叠体的内部的构件间的贴合的情况的截面图。
图2是示意性地表示使用本发明的粘合片进行了包含形成有导电图案的膜的层叠体与其他构件的贴合的情况的截面图。
具体实施方式
以下，列举实施例更详细对本发明的方式进行说明，但本发明并不仅限定于这些实施例。
＜氢化苯乙烯系弹性体＞
(放射状氢化苯乙烯系弹性体B(Mw30万)的合成)
将脱气、脱水后的环己烷4000g、1,3-丁二烯单体200g、正丁基锂(n-BuLi)3.0g和四氢呋喃(THF)以摩尔比n-BuLi/THF＝40的比例加入到高压釜中。接下来，在聚合开始温度40℃下聚合40分钟，加入苯乙烯单体100g聚合60分钟(芳香族烯基聚合物嵌段(A))。接下来，加入1,3-丁二烯单体700g，聚合150分钟(二嵌段结构的苯乙烯系嵌段共聚物(A-B))。
相对于聚合物末端加入0.25摩尔量的作为偶联剂的四氯硅烷(SiCl4)，进行二嵌段结构的苯乙烯系嵌段共聚物(A-B)的偶联反应，得到了苯乙烯含量10重量％的苯乙烯系嵌段共聚物。
将该共聚物用经纯化干燥的环己烷稀释，调整至聚合物浓度5重量％，供于氢化反应。
在氢化反应中，首先，在经充分干燥的容量2L的带搅拌器的高压釜中投入共聚物溶液1000g，减压脱气后进行氢置换，在搅拌下保持在90℃。
接下来，在0℃、2.0kg/cm2的氢压下，将包含0.2毫摩尔的二对甲苯基双(η-环戊二烯基)钛的环己烷溶液50ml和包含正丁基锂(n-BuLi)0.108毫摩尔的环己烷溶液10ml混合，将其加入到高压釜中的共聚物溶液中。
在搅拌下以氢气供给压0.7MPa-Gauge、反应温度80℃开始进行氢化反应，在氢的吸收结束的时刻，将反应溶液恢复至常温、常压，从反应容器中取出，由此得到了放射状氢化苯乙烯系弹性体(A-B)4C。
对于所得到的放射状氢化苯乙烯系弹性体(A-B)4C，根据1H-NMR分析，丁二烯单元的95％以上且苯乙烯单元的小于5％被氢化。
将所得到的放射状氢化苯乙烯系弹性体(A-B)4C溶解于四氢呋喃(THF)，将所得到的溶液用过滤器(材质：聚四氟乙烯，孔径：0.2μm)过滤，得到了GPC检测液。使用Waters公司制“ACQUITYTM Advanced Polymer ChromatographyTM System”作为GPC系统，使用Waters公司制“HSPgelTM HR MB-M(6.0mm×150mm)”作为GPC柱，使用差示折射率检测器作为检测器，进行GPC测定。试样注入量设为20mg/mL溶液10μL，流速设为0.5mL/分钟，柱温设为40℃。作为分析软件，使用装置附带的Empower3。作为标准品，使用聚苯乙烯(峰值分子量：2110000、1090000、427000、190000、37900、18100、5970、2420、500)(东曹公司制)。测定作为标准品的聚苯乙烯，用分析软件制作将溶出量换算成聚苯乙烯分子量的校正曲线并进行分析，使用该校正曲线，根据GPC溶出容量来换算重均分子量(Mw)。
(放射状氢化苯乙烯系弹性体A(Mw50万)的合成)
通过改变正丁基锂(n-BuLi)的配合量，使重均分子量(Mw)为50万，除此以外，与放射状氢化苯乙烯系弹性体B(Mw30万)的合成同样地操作，得到了放射状氢化苯乙烯系弹性体A(Mw50万)。
使用以下的氢化苯乙烯系弹性体。
·A-B-A型氢化苯乙烯系弹性体“8300P”(SEBS，重均分子量(Mw)20万，St含量9重量％，JSR公司制)
·A-B-A型氢化苯乙烯系弹性体“8903P”(SEBS，重均分子量(Mw)20万，St含量35重量％，JSR公司制)
·A-B-A型氢化苯乙烯系弹性体“FG1924”(酸改性SEBS，重均分子量(Mw)13万，St含量13重量％，Kraton公司制)
·A-B-A型氢化苯乙烯系弹性体“SEPTON 2063”(SEPS，重均分子量(Mw)20万，St含量13重量％，Kuraray公司制)
·A-B-A型氢化苯乙烯系弹性体“SIBSTAR 102T”(SIBS，重均分子量(Mw)10万，St含量15重量％，KANEKA公司制)
＜非氢化苯乙烯系弹性体＞
使用以下的非氢化苯乙烯系弹性体。
·(A-B)nC型非氢化苯乙烯系弹性体“Quintac3620”(SIS，重均分子量(Mw)23万，St含量14重量％，ZEON公司制)
·(A-B)nC型非氢化苯乙烯系弹性体“DX222”(SBS，重均分子量(Mw)20万，St含量20重量％，Kraton公司制)
＜其他树脂＞
使用以下的其他树脂。
·聚异丁烯“OPPANOL N80”(重均分子量(Mw)55万，BASF公司制)
·丙烯酸系聚合物(重均分子量(Mw)120万)
按照以下操作合成丙烯酸系聚合物。
(丙烯酸系聚合物的合成)
在具备温度计、搅拌机、冷凝管、紫外线照射装置的反应器中投入作为单体的丙烯酸2-乙基己酯39.9重量份、丙烯酸环己酯30重量份、丙烯酸4-羟基丁酯22重量份、二甲基丙烯酰胺8重量份、二甲基氨基丙基丙烯酰胺0.1重量份。向该单体混合物中投入作为光聚合引发剂的2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮0.05重量份，吹入氮气进行氮置换。接下来，对反应器内照射紫外线直至粘度(BH粘度计No.5转子，10rpm，测定温度25℃)达到约4Pa·s，得到了单体混合物的一部分聚合而成的丙烯酸系聚合物前体。
在所得到的丙烯酸系聚合物前体中加入作为交联剂的3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷2重量份和1,6-己二醇二丙烯酸酯0.05重量份、作为光聚合引发剂的2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮0.15重量份并进行搅拌，得到了丙烯酸系聚合物。需要说明的是，使用信越化学工业公司制的KBM-403作为3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，使用新中村化学工业公司制的A-HD-N作为1,6-己二醇二丙烯酸酯，使用IGM RESINS B.V.公司制的Omnirad651作为2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮。
＜丙烯酸系单体＞
使用以下的丙烯酸系单体。
·丙烯酸系单体“TMP-A”(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，共荣社化学公司制)
＜不具有双键的增粘树脂(T1)＞
使用以下的增粘树脂。
·脂肪族烃系增粘树脂“ARKON P125”(软化点125℃，SP值8.1，荒川化学公司制)
·脂肪族烃系增粘树脂“ARKON P140”(软化点140℃，SP值8.1，荒川化学公司制)
·脂肪族烃系增粘树脂“ARKON P100”(软化点100℃，SP值8.1，荒川化学公司制)
·氢化α甲基苯乙烯系树脂“Regalrez1126”(软化点126℃，SP值8.2，EastmanChemical公司制)
·脂肪族烃系增粘树脂“PlastolynR1140”(软化点140℃，SP值8.1，EastmanChemical公司制)
＜具有选自双键和芳香环中的至少1者的增粘树脂(T2)＞
使用以下的增粘树脂。
·萜烯“PX100”(YS RESIN PX100)(软化点100℃，SP值8.3，YASUHARA CHEMICAL公司制)
·芳香族改性萜烯“TO105(YS RESIN TO105)”(软化点105℃，SP值8.7，YASUHARACHEMICAL公司制)
·松香酯“KE311”(软化点100℃，SP值9.2，荒川化学公司制)
·苯乙烯共聚物“FTR6100”(软化点110℃，SP值9.3，三井化学公司制)
·苯乙烯共聚物“FMR0150”(软化点145℃，SP值9.3，三井化学公司制)
(实施例1)
(1)粘合片的制造
在350重量份的甲苯中加入苯乙烯系弹性体100重量份、增粘树脂30重量份，得到了粘合剂溶液。在厚度50μm的实施了脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜的脱模处理面上，以干燥后的厚度成为25μm的方式涂覆所得到的粘合剂溶液后，在100℃下干燥10分钟，形成粘合剂层。然后，在粘合剂层的未层叠实施了脱模处理的PET膜的面，以实施了脱模处理的面成为粘合剂层侧的方式层叠同样的PET膜。此外，使用电子束照射装置EBC-200(NHV Corporation公司制)对粘合剂层进行电子束照射，使粘合剂层交联。此时的加速电压为150kV，电子束照射强度为300kGy。由此，得到了粘合片。
(2)粘合剂层的凝胶分率的测定
将粘合片的脱模膜剥离，切断成50mm×25mm的平面长方形而制作试验片，测定试验片的重量W1。将试验片在甲苯中在23℃下浸渍24小时后，使用200目的不锈钢网将试验片从甲苯中取出，在110℃的条件下干燥1小时。测定干燥后的试验片的重量W2，通过下述式(1)算出凝胶分率。
凝胶分率(重量％)＝100×(W2-W0)/(W1-W0)(1)
(W0：基材的重量，W1：甲苯浸渍前的试验片的重量，W2：甲苯浸渍、干燥后的试验片的重量)
(3)对玻璃的90°剥离力的测定
将粘合片裁切成具有25mm×100mm的平面形状。将裁切后的粘合片的一个脱模膜剥离，使粘合剂层露出。接下来，在环烯烃膜(日本ZEON公司的ZF16-100μm)上贴合粘合片的露出的面。进一步地，将粘合片的另一个脱模膜剥离，使粘合剂层露出，将粘合片的露出的面载置于玻璃板(旭硝子公司的浮法平板玻璃FL3)上。需要说明的是，玻璃板表面用乙醇清洗后进行干擦，在目视确认没有损伤的基础上使用。在环烯烃膜上载置2.0kg的橡胶辊，以300mm/分钟的速度使橡胶辊往复一次，由此将玻璃板与粘合片贴合，在23℃下放置24小时后，准备试验样品。
对于所得到的试验样品，在25℃的环境下依据JIS Z0237，以剥离速度50mm/分钟进行90°方向的拉伸试验，测定对玻璃的90°剥离力(N/25mm)。
(实施例2～24、比较例1～15)
如表1～5所示地变更粘合剂层的配合，并且如下地变更电子束照射的条件，除此以外，与实施例1同样地操作，得到了粘合片。
关于电子束照射的条件，在实施例18中将电子束照射强度设为400kGy，在比较例11中将电子束照射强度设为100kGy，在比较例12中将电子束照射强度设为200kGy，在比较例13中将电子束照射强度设为100kGy，在比较例14中未实施电子束照射。
需要说明的是，在比较例15中，在厚度100μm的基材(聚对苯二甲酸乙二醇酯膜)上涂覆所得到的粘合剂溶液，得到了具有基材的粘合带。
＜评价＞
对实施例、比较例中得到的粘合片进行了以下的评价。将结果示于表1～5。
(1)频率10GHz下的介电常数和介电损耗角正切的测定
将粘合片在23℃、50％RH静置72小时(3天)以上后，层叠多张直至厚度达到100μm。将层叠后的粘合片的脱模膜剥离，在上下表面贴合厚度50μm的PET膜。将所得到的PET膜与粘合片的层叠体裁切成宽度3mm、长度80mm，依据JIS C2565，使用介电常数测定装置(AET公司制，ADMS01Nc)，以TM模式谐振器的测定模式测定介电常数和介电损耗角正切。
仅PET膜时的介电常数和介电损耗角正切也利用上述方法进行测定，使用PET膜与粘合片的层叠体的测定值以及仅PET膜时的测定值来求出粘合片单独的值。
将介电损耗角正切小于0.0008的情况判定为A，将0.0008以上且小于0.0009的情况判定为B，将0.0009以上且小于0.001的情况判定为C，将0.001以上且小于0.002的情况判定为D，将0.002以上且0.005以下的情况判定为E，将超过0.005的情况判定为F。
(2)高温环境下的发泡的评价(耐发泡性)
将粘合片裁切成具有60mm×60mm的平面形状。将裁切后的粘合片的一个脱模膜剥离，使粘合剂层露出。接下来，在环烯烃膜(日本ZEON公司的ZF16-100μm)上贴合粘合片的露出的面。进一步地，将粘合片的另一个脱模膜剥离，使粘合剂层露出，将粘合片的露出的面载置于玻璃板上。在环烯烃膜上载置2.0kg的橡胶辊，以300mm/分钟的速度使橡胶辊往复一次，由此将玻璃板与粘合片贴合，在23℃下放置24小时，准备试验样品。
对所得到的试验样品进行120℃、60分钟的热处理后，自然冷却至25℃。然后，利用光学显微镜从垂直于试验样品的粘合片与玻璃板和环烯烃膜的界面的方向进行观察。
通过图像解析算出存在于粘合片与玻璃板和环烯烃膜的界面的气泡的面积的总和在粘合面积整体中所占的比例。将气泡的面积的总和的比例小于1％的情况判定为A，将1％以上且小于5％的情况判定为B，将5％以上且小于10％的情况判定为C，将10％以上的情况判定为D。
(3)光学特性的评价
对于粘合片，使用柯尼卡美能达公司制的CM3700A测定雾度和b*(初期)。将粘合片在80℃、85％RH的高温环境下暴露196小时后，同样地测定雾度和b*(高温处理后)。
将初期和高温处理后雾度均小于1.0％的情况判定为○，将初期或高温处理后的至少任一者的雾度为1.0％以上的情况判定为×。
将初期和高温处理后b*均为0.3％以下的情况判定为◎，将初期或高温处理后的至少任一者的b*超过0.3％但初期和高温处理后的b*均为0.4％以下的情况判定为〇，将初期或高温处理后的至少任一者的b*超过0.4％的情况判定为×。
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产业上的可利用性
根据本发明，能够提供：高频带下的介电损耗角正切小、即使在高温环境下也不易在与被粘物的界面产生发泡的粘合片；以及使用了该粘合片的层叠体；以及发送或接收电磁波的装置。
附图标记说明
1粘合片
2包含形成有导电图案的膜的层叠体
21、22、23、24构件(内部的构件)
3其他构件
Claims (16)
1.一种粘合片，其特征在于，其具有粘合剂层，
所述粘合剂层含有苯乙烯系弹性体作为基础树脂，且凝胶分率为30重量％以上，
所述粘合片不具有基材，且对玻璃的90°剥离力为5N/25mm以上。
2.根据权利要求1所述的粘合片，其特征在于，所述粘合片在频率10GHz下的介电损耗角正切为0.005以下。
3.根据权利要求1或2所述的粘合片，其特征在于，所述苯乙烯系弹性体为氢化苯乙烯系弹性体。
4.根据权利要求3所述的粘合片，其特征在于，所述氢化苯乙烯系弹性体为具有芳香族烯基聚合物嵌段和共轭二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物的氢化物。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的粘合片，其特征在于，所述粘合剂层还含有增粘树脂，所述增粘树脂含有不具有双键的增粘树脂T1。
6.根据权利要求5所述的粘合片，其特征在于，所述增粘树脂仅包含不具有双键的增粘树脂T1。
7.根据权利要求4所述的粘合片，其特征在于，所述具有芳香族烯基聚合物嵌段和共轭二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物的氢化物为具有通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物，
A：芳香族烯基聚合物嵌段，
B：共轭二烯聚合物嵌段，
C：来自于偶联剂的成分，
n：3以上的整数。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的粘合片，其特征在于，所述苯乙烯系弹性体的重均分子量Mw为20万以上。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的粘合片，其特征在于，所述苯乙烯系弹性体的苯乙烯含量为30重量％以下。
10.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9所述的粘合片，其特征在于，所述粘合剂层含有相对于所述苯乙烯系弹性体100重量份为15重量份以下的(甲基)丙烯酸系单体。
11.根据权利要求5或6所述的粘合片，其特征在于，所述粘合剂层中，所述增粘树脂相对于所述基础树脂100重量份的含量为20重量份以上且80重量份以下。
12.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10或11所述的粘合片，其特征在于，其用于发送或接收频率1GHz以上的电磁波的装置。
13.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12所述的粘合片，其特征在于，其用于包含形成有导电图案的膜的层叠体的内部的构件间的贴合、或者用于所述包含形成有导电图案的膜的层叠体与其他构件的贴合。
14.一种粘合片，其特征在于，其具有粘合剂层，
所述粘合剂层含有苯乙烯系弹性体作为基础树脂，且凝胶分率为30重量％以上，
所述粘合片不具有基材，且对玻璃的90°剥离力为5N/25mm以上，
所述粘合剂层还含有增粘树脂，所述增粘树脂仅包含不具有双键的增粘树脂T1，
所述氢化苯乙烯系弹性体为具有芳香族烯基聚合物嵌段和共轭二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物的氢化物，
所述具有芳香族烯基聚合物嵌段和共轭二烯聚合物嵌段的嵌段共聚物的氢化物为具有通式(A-B)nC所示的结构的放射状嵌段共聚物的氢化物，
所述粘合片在频率10GHz下的介电损耗角正切为0.002以下，
A：芳香族烯基聚合物嵌段，
B：共轭二烯聚合物嵌段，
C：来自于偶联剂的成分，
n：3以上的整数。
15.一种层叠体，其特征在于，其包含权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13或14所述的粘合片和形成有导电图案的膜。
16.一种发送或接收电磁波的装置，其特征在于，其包含权利要求15所述的层叠体。
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