JP2016147924A - 検査チップ用粘着フィルム - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、高い精度で加工できる検査チップ用粘着フィルムの提供を目的とする。
【解決手段】ポリエステルフィルム(A)、粘着剤層(X)、ポリエステルフィルム(B)を備え、前記ポリエステルフィルム(A)および前記ポリエステルフィルム(B)は、それぞれ基材または剥離性フィルムのいずれかであり、前記粘着剤層のゲル分率が50%以上で、前記ポリエステルフィルム(A)面から測定した反発パラメーターが0.05〜1.5Nである、検査チップ用粘着フィルム。
【選択図】図1

Description

本発明は、検査チップ等の作成に使用する粘着フィルムに関する。
血液、尿、髄液、唾液等の体液分析は、医療分野において診断や治療の指標となるため、容易かつ簡便に分析できることが望まれており、これまでに数多くの分析方法が提案されてきた。例えば、基板とカバー体を積層し、粘着フィルムを用いてキャピラリを形成した分析用具(特許文献1)、第1基板、第2基板上に血液と反応する試薬が形成されたグルコース濃度を測定する為の分析用具(特許文献2)、複数の部材を接合して形成されたマイクロ流体デバイス(特許文献3)、簡易な構造の生体高分子分析チップ(特許文献4)など開示されている。
WO2003/010530 特開2004−317307号公報 特開2004−061319号公報 特開2005−351802号公報
上記の検査チップに粘着テープを使用する場合、分析精度を高めるため試料溶液の精密な流量制御が重要である。そのため、検査チップを構成する粘着テープの寸法には非常に高い加工精度が求められる。粘着テープの加工精度が低いと、検査チップに使用できる粘着テープが少ないなど歩留まりが低くなるため生産性が低くなる。また、加工精度が低い粘着テープを使用して検査チップを作成すると分析結果がばらつく等の影響がでる場合があった。そこで、加工精度が高い粘着テープが求められていた。
本発明は、高い精度で加工できる検査チップ用粘着フィルムの提供を目的とする。
本発明の検査チップ用粘着フィルムは、少なくともポリエステルフィルムに挟まれた粘着剤層(X)を備え、前記粘着剤層(X)のゲル分率が50%以上である。
上記本発明によれば、ポリエステルフィルムに挟まれた粘着剤層(X)を備え、前記粘着剤層のゲル分率が50%以上であることで、剛性が高いポリエステルフィルムとの相乗効果により、打ち抜き加工性が向上し良好な加工精度を有する検査チップ用粘着フィルムが得られた。これにより粘着テープの生産性が向上したことに加え、精密な流路が有し、分析結果のばらつきが少ない検査チップが得られた。
第一の態様の粘着フィルムの断面図 第二の態様の粘着フィルムの断面図 反発パラメーターの測定方法を示す模式的斜視図である。 反発パラメーター測定の際のストロークを説明する模式的側面図である。 反発パラメーターの測定に用いる押圧プローブの先端平坦接触部の構造を示す模式的側面図である。 検査チップの模式的正面図である 検査チップ流路試験のサンプルを示す(1)模式的斜視図および(2)模式的平面図である。
本発明について詳細に説明する前に用語を定義する。シート、フィルムおよびテープは同義語である。(メタ)アクリル酸は、アクリル酸およびメタクリル酸を含む。(メタ)アクリレートは、アクリレートおよびメタクリレートを含む。モノマーはエチレン性不飽和二重結合含有単量体である。被着体は、粘着フィルムを貼り付ける相手方をいう。基材は、検査チップに組み込まれるポリエステルフィルムであり、剥離性フィルムは、検査チップに組み込まれるポリエステルフィルムである。
本発明の検査チップ用粘着フィルムは、大きく分けて、一つの粘着剤層を有する粘着フィルム(第一の態様)と、二つの粘着剤層を有する粘着フィルム(第二の態様)がある。
図1は、本発明の検査チップ用粘着フィルムの第一の態様の構成を示す断面図である。なお、以下、説明の都合上、図面中の上側を「上」、下側を「下」とする。
本発明の検査チップ用粘着フィルムの第一の態様は、図1に示す通り、ポリエステルフィルム(A)1、粘着剤層(X)2、ポリエステルフィルム(B)3を備えた構成である。また、粘着剤層(X)2のゲル分率が50%以上である。
なお、ゲル分率は、粘着剤層(X)を酢酸エチル中で還流抽出したあとの残留不揮発分(重量%)である。
第一の態様を説明する。第一の態様には二つの態様があり第一の態様(1)としてポリエステルフィルム(A)1およびポリエステルフィルム(B)2が共に剥離性フィルムである、いわゆるキャスト粘着フィルムである。第一実施態様(2)としてポリエステルフィルム(A)1およびポリエステルフィルム(B)2のうち一方が剥離性フィルムで他方が基材である、いわゆる片面粘着フィルムである。
検査チップの製造にキャスト粘着フィルムおよび片面粘着フィルムのいずれかを使用するかは、検査チップの構成により任意に選択できる。
ポリエステルフィルム(A)およびポリエステルフィルム(B)は、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート等のポリエステル樹脂を成形したフィルムである。なお、ポリエステルフィルム(A)およびポリエステルフィルム(B)は、他の樹脂を積層した積層体であっても良い。さらに検査チップ用粘着フィルムは、粘着剤層(X)と接しない面をポリエステルフィルムとする構成が打ち抜き加工性の点で好ましい。基材および剥離性フィルムに反発性および剛性が優れたポリエステルフィルムを使用すると、打ち抜き加工の際、所定のゲル分率を有する粘着剤(X)との相乗効果で加工精度が良好な検査チップ用粘着フィルムが得られる。
ポリエステルフィルム(A)およびポリエステルフィルム(B)の厚みは、0.5μm〜300μmが好ましく、3μm〜100μmがより好ましい。厚みが0.5μm〜300μmであると検査チップ用粘着フィルムを適度な硬さに調整し易いため打ち抜き加工性がより向上する。
ポリエステルフィルムを基材として使用する場合、ポリエステルフィルムは、粘着剤層(X)と接する面に、易接着処理を行い粘着剤層との密着性を高めることができる。易接着処理は、コロナ処理、およびプラズマ処理等の乾式処理、ならびにポリウレタン樹脂やアクリル樹脂等と塗工して形成する湿式処理が好ましい。
また、ポリエステルフィルムを剥離性フィルムとして使用する場合、ポリエステルフィルムの粘着剤層と接する面にアルキッド樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂等から選択した樹脂から形成した公知の剥離層を形成することが好ましい
粘着剤層(X)は、粘着剤を塗工して形成した粘着剤層である。粘着剤層(X)のゲル分率は50重量%以上であり、60重量%以上がより好ましい。粘着剤層(X)のゲル分率が50重量%以上になることで良好な打ち抜き加工性が得られる。粘着剤は、粘着性樹脂、および硬化剤を含むことが好ましい。なお粘着剤層(X)のゲル分率の上限は、100重量%であるところ、技術的に難しい場合があるため99.99重量%がより好ましい。
ゲル分率は、粘着剤層(X)の形成に使用する粘着剤をポリエチレンテレフタレート(PET)基材に塗工した粘着フィルムを作成し、秤量した300メッシュのステンレス製金網(重量W0)に貼り付け秤量した重量W1と、ステンレス製金網に貼り付けた試料を酢酸エチル中で5時間還流抽出後、取りだして100℃で1時間乾燥させ秤量した重量W2と、金網から粘着フィルムを剥がし、粘着剤層を拭き取ったPET基材を秤量し重量W3とから、下記式で算出する。
ゲル分率(%)={(W2−W0−W3)/(W1−W0−W3)}×100
粘着性樹脂は、例えばアクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、スチレン系エラストマー等が好ましい。これらの中でゲル分率および粘着物性を調整し易いアクリル系樹脂がより好ましい。
アクリル系樹脂は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、反応性官能基含有モノマーおよびビニルモノマーからモノマーを適宜選択して共重合することで得る。重合方法は、溶液重合、塊状重合、乳化重合、懸濁重合等が挙げられる。これらの中でも粘着物性を調整し易い溶液重合が好ましい。
アクリル系樹脂の重量平均分子量は、5万〜100万が好ましい。なお重合平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により求めるポリスチレン換算の重量平均分子量である。
アクリル系樹脂のガラス転移温度(以下、Tgという)は、0℃以下が好ましく、−20℃以下がより好ましい。なおTgは、使用するモノマーのホモポリマーTgをFOXの式に代入して求めた理論値である。なお、ホモポリマーTgは、ポリマーハンドブック第3版に基づく値である。また、Tgの下限は、−60℃程度である。
なおFOXの式とは、下記の数式(1)である
数式(1) 1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
ただし、W1からWnは、使用している各単量体の重量分率を示し、Tg1からTgnは、各単量体から得られるそれぞれのホモポリマーのガラス転移温度(単位は絶対温度「K」)を示す。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、粘着性・タックを得るために使用する。具体的には、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ドデシル等が挙げられる。これらの中でもアルキル基の炭素数が4〜12個の(メタ)アクリル酸アルキルエステルが好ましい。(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、単独または2種類以上を併用できる。
反応性官能基含有モノマーは、粘着力や凝集力を得るため、硬化剤と架橋可能な反応性官能基を有する。反応性官能基は、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、アミド基(アミド結合を含む)、エポキシ基等が好ましい。
カルボキシル基含有モノマーは、例えば(メタ)アクリル酸、無水イタコン酸、イタコン酸、クロトン酸、無水マレイン酸、マレイン酸、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルコハク酸、2−アクリロイルオキシエチルフタル酸、および2−(メタ)アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸等が挙げられる。
水酸基含有モノマーは、例えば2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、5−ヒドロキシペンチル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、8−ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート等のアクリル酸ヒドロキシアルキルエステル;カプロラクトン変性2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等のカプロラクトン変性モノマー;ジエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等のオキシアルキレン変性モノマー;その他、2−アクリロイロキシエチル2−ヒドロキシエチルフタル酸、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチルアクリロイルホスフェイト等の1級水酸基含有モノマー;、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3−クロロ2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、等の2級水酸基含有モノマー;2,2−ジメチル2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等の3級水酸基含有モノマー;が挙げられる。
アミド基含有モノマーは、例えば(メタ)アクリルアミド、N−置換(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。
アミノ基含有モノマーは、例えばt−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート、エチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
エポキシ基含有モノマーとは、グリシジル(メタ)アクリレート、アクリルグリシジルエーテル、ビニルグリシジルエーテル等が挙げられる。
反応性官能基含有モノマーは、単独または2種類以上を併用できる。
ビニル系モノマーは、(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび反応性官能基含有モノマー以外のモノマーである。ビニル系モノマーは、例えばスチレン、メチルスチレン、ビニルトルエン、および酢酸ビニル等のビニル系モノマー、ジビニルベンゼン等のジビニル系モノマー;1、4−ブチルジアクリレートや、1、6−ヘキシルジアクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート等のジアクリレートモノマー;等が挙げられる。
ビニル系モノマーは、単独または2種類以上を併用できる。
本発明で粘着剤層(X)は、任意成分として硬化剤を含むことができる。硬化剤は、粘着性樹脂と硬化反応をすることで、粘着剤層(X)に凝集力が得られる。
硬化剤は、粘着性樹脂が有する反応性官能基により適宜選択できる。具体的には、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物、金属キレート等の公知の化合物を使用できる。
イソシアネート化合物は、例えば、芳香族含有ジイソシアネート、脂肪族含有ジイソシアネート、芳香脂肪族含有ジイソシアネート、及び脂環族含有ジイソシアネート等が挙げられる。
芳香族含有ジイソシアネートとしては、キシリレンジイソシアネート、1,3−フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルジイソシアネート、1,4−フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、4,4’−トルイジンジイソシアネート、ナフチレンジイソシアネート、及び1,3−ビス(イソシアネートメチル)ベンゼン等が挙げられる。
脂肪族含有ジイソシアネートとしては、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、ペンタメチレンジイソシアネート、1,2−プロピレンジイソシアネート、2,3−ブチレンジイソシアネート、1,3−ブチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、及び2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等を挙げることができる。
芳香脂肪族含有ジイソシアネートとしては、ω,ω’−ジイソシアネート−1,3−ジメチルベンゼン、ω,ω’−ジイソシアネート−1,4−ジメチルベンゼン、ω,ω’−ジイソシアネート−1,4−ジエチルベンゼン、1,4−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、及び1,3−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等を挙げることができる。
脂環族含有ジイソシアネートとしては、3−イソシアネートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート(IPDI)、1,3−シクロペンタンジイソシアネート、1,3−シクロヘキサンジイソシアネート、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−2,4−シクロヘキサンジイソシアネート、及びメチル−2,6−シクロヘキサンジイソシアネート等を挙げることができる。
1分子内に3個以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネ−トを使用しても良く、芳香族系ポリイソシアネ−ト、脂肪族系ポリイソシアネ−ト、芳香族−脂肪族系ポリイソシアネ−ト、及び脂環族系ポリイソシアネ−ト等を挙げることができる。
1分子に3個以上イソシアネート基を有するポリイソシアネートとしては、例えば、上記ジイソシアネートのイソシアヌレート体、及び上記ジイソシアネートのビウレット体等のジイソシアネートの三量体、上記ジイソシアネートのポリオールアダクト体、二種以上の上記ジイソシアネートの共重合体、芳香族系トリイソシアネート、並びに、ポリメリック型の芳香族系イソシアネートオリゴマー等が挙げられる。
1分子に3個以上イソシアネート基を有するポリイソシアネートとしては、例えば、 トリレンジイソシアネート(以下、TDI略記する場合がある。)のイソシアヌレート体、イソホロンジイソシアネート(以下、IPDIと略記する場合がある。)のイソシアヌレート体、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(以下、MDIと略記する場合がある。)のイソシアヌレート体、ヘキサメチレンジイソシアネート(以下、HDIと略記する場合がある。)のイソシアヌレート体、HDIのビウレット体、HDIのトリメチロールプロパン(以下、TMPと略記する場合がある。)アダクト体、TDIのTMPアダクト体、及びTDI/HDIコポリマー等のジイソシアネート変性物;
2,4,6−トリイソシアネ−トトルエン、1,3,5−トリイソシアネ−トベンゼン、及び4,4’,4"−トリフェニルメタントリイソシアネ−ト等の芳香族系トリイソシアネート;
ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(別名MDIオリゴマー)等のポリメリック型芳香族系イソシアネートオリゴマー)等が挙げられる。
エポキシ化合物は、例えば、N,N,N’,N’−テトラグリシジル−m−キシレンジアミン、ジグリシジルアニリン、1,3−ビス(N,N−グリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、エテレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビタンポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、アジピン酸ジグリシジルエステル、o−フタル酸ジグリシジルエステル、トリグリシジル−トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート、レゾルシングリシジルエーテル、ビスフェノール−S−ジグリシジルエーテルの他、分子内にエポキシ基を2つ以上有するエポキシ系樹脂等が挙げられる。
アジリジン化合物は、例えば、テトラメチロールメタン−トリ−β−アジリジニルプロピオネート、トリメチロールプロパン−トリ−β−アジリジニルプロピオネート、N,N’−ジフェニルメタン−4,4’−ビス(1−アジリジンカルボキシアミド)、N,N’−ヘキサメチレン−1,6−ビス(1−アジリジンカルボキシアミド)等が挙げられる。
金属キレートは、例えば、アルミニウム、鉄、銅、亜鉛、スズ、チタン、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、パナジウム、クロム、ジルコニウム等の金属、ならびにアセチルアセトンやアセトアセチルエステル等の配位子からなる金属錯体が挙げられる。
硬化剤は、単独または2種類以上を併用できる。
粘着剤は、さらに着色剤を含むことができる。着色剤は、公知の顔料および染料が使用できる。顔料は、例えばキナクリドン、アンスラキノン、ペリレン、ペリノン、ジケトピロロピロール、イソインドリノン、縮合アゾ、ベンズイミダゾロン、モノアゾ、不溶性アゾ、ナフトール、フラバンスロン、アンスラピリミジン、キノフタロン、ピランスロン、ピラゾロン、チオインジゴ、アンスアンスロン、ジオキサジン、フタロシアニン、インダンスロン等の有機顔料;ニッケルジオキシンイエロー、銅アゾメチンイエロー等の金属錯体;酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛等の金属酸化物;硫酸バリウム、炭酸カルシウムなどの金属塩;カーボンブラック、雲母などの無機顔料;アルミニウムなどの金属粉やマイカ粉等が挙げられる。
染料は、例えばアゾ、キノリン、スチルベン、チアゾール、インジゴイド、アントラキノン、オキサジン等の染料が挙げられる。
着色剤は、単独または2種類以上を併用できる。
着色剤は、粘着性樹脂や硬化剤と同時に配合することができるし、あらかじめ粘着性樹脂の一部と予備分散した上で他の成分と配合することもできる。予備分散すると着色剤の分散性が向上する。
本発明において粘着剤には、他の任意成分として粘着付与樹脂、帯電防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、補強剤、耐候剤、可塑剤、香料、発泡剤、難燃剤、表面調整剤、シランカップリング剤等の添加物を配合することができる。
本発明の検査チップ用粘着フィルムの第一の態様を作成する方法は、粘着剤をポリエステルフィルム(A)またはポリエステルフィルム(B)上に塗工することで粘着剤層(X)を形成し、塗工に使用しなかったポリエステルフィルム(A)またはポリエステルフィルム(B)を粘着剤層(X)上に貼り合わせることで作成できる。
塗工は、例えば、キスコート、ダイコート、リップコート、コンマコート、ブレードコート、バーコート等の塗工方式が使用できる。また塗工の際、乾燥工程を行うことが好ましい。乾燥装置は、熱風オーブン、赤外線ヒーター等の公知の装置を使用できる。
粘着剤層(X)の厚みは、5〜100μmが好ましく、10〜50μmがより好ましい。厚みが5μm以上になることで粘着力がより向上する。また厚みが100μm以下になることで打ち抜き加工性がより向上する。
本発明の検査チップ用粘着フィルムの第二の態様は、図2に示す通り、ポリエステルフィルム(A)1、粘着剤層(X)2、ポリエステルフィルム(C)4、粘着剤層(Y)5、ポリエステルフィルム(B)6を備えた、いわゆる両面粘着フィルムの構成である。そして、ポリエステルフィルム(A)およびポリエステルフィルム(B)は、それぞれ基材または剥離性フィルムのいずれかである。また、ポリエステルフィルム(C)は、基材(芯材ともいう)である。また粘着剤層(X)のゲル分率が50%以上である。
ポリエステルフィルム(A)およびポリエステルフィルム(B)は、第一の態様で説明したフィルムと同様のフィルムを使用できる。
粘着剤層(X)および粘着剤層(Y)は、第一の態様で説明した粘着剤を使用して形成できる。また粘着剤層(X)および粘着剤層(Y)は、同一の粘着剤、または、異なる粘着剤を使用できる。粘着剤層(Y)の厚みは、5〜100μmが好ましく、10〜50μmがより好ましい。粘着剤層(X)同様に、粘着剤(Y)の厚みが5μm以上になることで粘着力がより向上する。また厚みが100μm以下になることで打ち抜き加工性がより向上する。
プラスチックフィルム(C)の厚みは、0.5〜300μmが好ましく、3〜100μmがより好ましい。プラスチックフィルム(C)の厚みが0.5μm以上になることで粘着フィルムの芯材として十分な剛性が得られる。また、300μm以下になることで打ち抜き加工性がより向上する。
本発明の検査チップ用粘着フィルムは、第一の態様および第二の態様ともプラスチックフィルム(A)側から測定した反発パラメーターが0.05〜1.5Nであることが好ましい。反発パラメーターが前記範囲を満たすことで、さらに良好な打ち抜き加工性が得られる。本発明の検査チップ用粘着フィルムは、粘着フィルムをバラツキが少なく精密に打ち抜くことが検査チップの測定精度を高めるために必要であるところ、打ち抜き加工性の面から説明すると、打ち抜き刃が最初に接するポリエステルフィルム(A)は、反発性および剛性が優れているため、所定の位置に当てた打ち抜き刃がズレ難い(刃の角度が変化し難い)、そのため上方向から下方向にポリエステルフィルムを切断した打ち抜き刃は、ポリエステルフィルム(A)をほぼ垂直に切断できる。そして、打ち抜き刃は、垂直性を維持したまま粘着剤層(X)およびプラスチップフィルム(B)を打ち抜くため本発明の検査チップ用粘着フィルムを使用すると加工精度が良好な検査チップが得られる。なお、反発パラメーターは、0.1〜1.0Nがより好ましい。
次に、反発パラメーターの測定法を説明する。反発パラメーターは、以下の方法で測定した値である。
最初に、検査用粘着フィルムを縦30mm・横100mmの大きさにしたサンプル21を準備する。続いて、図3に示すように、サンプル21をプラスチックフィルム(A)を上にして、1対の載置台22、22の上に載せる。各載置台22、22は、厚さが2mm、高さが10mm、そして奥行き(図4のw)が20mmである。これらの載置台22,22相互の間隔(図3のd)は、25mmとする。この1対の載置台22,22’の上に、前記サンプル21の中央部が載置台22,22の間隙の中央部に位置するように載置する。次に、前記サンプル21の中央部に、押圧プローブ23の先端部24を押し当ててから、5mmのストローク(押し込み長さ)まで、押圧プローブ23を矢印Pの方向に20mm/分の速度で押し下げて図4に示す状態とし、その所定ストローク押し下げた変形の際に測定される反発力を「反発パラメーター」とする。なお、前記押圧プローブ23の先端部24は、図5に示すように、幅(図5のf)が1mmの平坦接触部を有している。なお、反発力の測定には、「EZ−TEST」(島津製作所社製)を使用した。
本発明において、検査用粘着フィルムの反発パラメーターは0.05〜1.5Nの範囲内にあることが好ましい。検査用チップを作製する際に、粘着フィルムは検査チップの流路等の形状に合わせて打ち抜き加工されるが、反発パラメーターが0.05N以上になることで抜き加工の際、検査用チップ用粘着フィルムがたるみ難いためテープに皺が発生し難くなる。また、反発パラメーターが1.5N以下になることで検査用粘着フィルムを細かい形状に打ち抜くことが容易になるため大きな力を必要とせずに、きれいな切断面が得られる。
本発明の検査チップ用粘着フィルムは、粘着剤層(X)をポリエステルフィルムに貼付して20分後に測定した粘着力を100とした場合、粘着剤層(X)のポリエステルフィルムに貼付して24時間後に測定した粘着力が、100〜175であることが好ましく、115〜150がより好ましい。貼付後24時間の粘着力が、100〜175の範囲内であると、貼付直後と貼付24時間後との粘着力差が少ないため、検査チップ用粘着フィルムを使用して検査チップを作成した際の加工不良が発生し難くなる。
また、本発明の検査チップ用粘着フィルムは、ポリエステルフィルムに貼付して20分後の粘着力が5N/25mm以上あることが好ましく、8N/25mm以上がより好ましい。貼付後20分後の粘着力が5N/25mm以上であると検査チップに組み込まれた粘着剤層(X)は、被着体との間に良好な密着が得られるため、例えば分析に使用する液体試料が被着体と粘着層(X)との間に浸透しにくいためより正確な測定結果が得易くなる。
本発明の検査チップ用粘着フィルムの製造は、第一の態様であれば、ポリエステルフィルム(A)、粘着剤層(X)、ポリエステルフィルム(B)の順序になるように公知の方法で塗工することで得ることが出来る。また、第二の態様であれば、ポリエステルフィルム(A)、粘着剤層(X)、ポリエステルフィルム(C)、粘着剤層(Y)、ポリエステルフィルム(B)の順序になるように公知の方法で塗工することで得ることが出来る。
本発明の検査チップを説明する。本発明の検査チップは、検査チップ用粘着フィルムを用いて形成した流路を備えている。この流路は、例えば注射針を使用して被検体から導入した試料液体を検査装置ないし検出部等に流すための流路である。検査装置は、例えば、血糖値センサ等が挙げられ、試料用液体の種類により異なるところ、流路を当初の設計通りに形成できないと、正確な検査結果が得られない。そこで、本発明の検査チップは、検査チップ用粘着フィルムを用いて形成した流路を備えているため、所望の流路が得られるため検査に必要な液体試料を流路に滞留させず設計通りに検査装置ないし検出部等に流すことができる。
本発明の検査チップの流路について図6を使用してその1例を説明する。
図6は、検査チップ流路の正面図であり、検査チップ用粘着フィルムの第一の態様(1)からポリエステルフィルム(A)およびポリエステルフィルム(B)を剥離した粘着剤(X)を使用して液体流路33を形成するように粘着剤層(X)31aおよび粘着剤層(X)31bを配置し、プラスチックフィルム32aおよびプラスチックフィルム32bで粘着剤層(X)31aおよび粘着剤層(X)31bの上面および底面を挟み、直線状の液体流路3を形成した流路である。本発明の検査チップは、前記流路を備えることが好ましい。なお図6の流路は、あくまで1例であり、その他形状の流路であってもかまわない。
本発明の検査チップにおいて液体流路33を形成する粘着剤層(X)31aおよび粘着剤層(X)31bは、部材の表面に親水性処理を施すことが好ましい。親水性処理は、高知の方法で行えばよい。例えば、ビニロン層を形成すること親水性処理ができる。
プラスチックフィルム32aおよびプラスチックフィルム32bのプラスチックは、例えばポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアクリロニトリル、ポリカーボネート、ポリスチレン;ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン;エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物、ポリビニルアルコール、フッ素樹脂などから適宜選択して使用できる。
本発明の検査チップは、例えば、バイオチップ、バイオセンサ、環境物質測定用、食品分析用等に使用することが好ましい。具体的には、血糖値測定センサー、インフルエンザ検査、妊娠検査、アレルギー検査等の検査キット、DNAチップ、タンパク質チップ、糖鎖チップ等が挙げられる。
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。なお、例中、「部」とは「重量部」を、「%」とは「重量%」をそれぞれ示すものとする。
「実施例1」
水酸基含有アクリル系樹脂(トーヨーケム社製)100部、芳香族系多官能イソシアネート(2,4−トリレンジイソシアネート、トーヨーケム社製)2部を配合・攪拌し粘着剤を作製した。
得られた粘着剤をプラスチックフィルム(B)(厚さ100μmのポリエチレンテレフタレート(以下PETと略す)剥離性フィルム)上に乾燥後の厚さが25μmになるように塗工、乾燥して形成した粘着剤層(X)に、プラスチックフィルム(A)(厚さ38μmのPETフィルム)を貼り合わせて、試料用粘着フィルムを作製した。得られた試料用粘着フィルムの反発パラメーターは0.5Nであった。
「実施例2〜8、比較例1および2」
実施例1のポリエステルフィルムの厚さ、および硬化剤配合量を表1に記載した通りに変更した以外は実施例1と同様に行うことでそれぞれ実施例2〜8、比較例1および2の試料用粘着フィルムを作製した。これらの試料用粘着フィルムの反発パラメーターは、表1に記載した通りである。なお、比較例2は、ポリエステルフィルム(A)に変えてアクリルフィルムを使用した。
「実施例9」
水酸基含有アクリル系樹脂(トーヨーケム社製)100部、芳香族系多官能イソシアネート(トーヨーケム社製)2部を配合・攪拌し粘着剤を作製した。
得られた粘着剤をプラスチックフィルム(B)(厚さ75μmのPET剥離性フィルム)上に乾燥後の厚さが25μmになるように塗工・乾燥して粘着剤層(X)を形成した後、プラスチックフィルム(C)(厚さ5μmのPETフィルム)と貼り合わせた。
別途、上記粘着剤をプラスチックフィルム(A)(厚さ75μmのPET剥離性フィルム)上に乾燥後の厚さが25μmになるように塗工・乾燥して粘着剤層(Y)を形成した後、プラスチックフィルム(C)面とプラスチックフィルム(A)上に設けた粘着剤層(X)とを貼り合せ、試料用粘着フィルムを作製した。なお、反発パラメーターは0.6Nであった。
「実施例10〜16、比較例3」
実施例9のポリエステルフィルムの厚さ、および硬化剤配合量を表1に記載した通りに変更した以外は実施例9と同様に行うことでそれぞれ実施例10〜16、比較例4〜6の試料用粘着フィルムを作製した。これらの試料用粘着フィルムの反発パラメーターは、表1に記載した通りである。
Figure 2016147924
<粘着力>
得られた試料用粘着フィルムを幅25mm・長さ100mmmの大きさに準備し試料とした。次いで、JISZ−0237に準じ、23℃50%RH雰囲気下でプラスチックフィルム(A)を剥がして露出した粘着剤層(X)をステンレス板(SUS304、研磨紙(#280)で研磨済)に貼り付け、直後に2kgのゴムローラーを1往復させて密着させた。貼付20分後に引張試験機を使用して、剥離角180°、剥離速度300mm/minn条件で貼着20分後粘着力を測定した。
別途、貼付24時間後に粘着力を測定した以外は上記同様に行うことで24時間後粘着力を測定した。
<ゲル分率>
得られた試料用粘着フィルムを幅25mm・長さ100mmmの大きさに準備した。また、300メッシュのステンレス製金網を幅25mm・長さ100mmmの大きさに準備した。そして、試料用粘着フィルムの粘着剤層(X)についてゲル分率を測定した。
<打ち抜き加工性>
得られた試料用粘着フィルムを幅10mm・横30mmの大きさで打ち抜き加工機を使用して100個サンプルを打ち抜いた。そして、打ち抜いたサンプルの不良品の個数を下記基準で評価した。なお、不良品とは、形状が幅10mm・横30mmの大きさで再現できていないもの、またはサンプルの粘着剤層と打ち抜き刃がくっついて、サンプルが1個、1個に分離できないものをいう。
○・・・不良品が10%未満 良好
△・・・不良品が10%以上25%未満 実用上問題なし
×・・・不良品が25%以上 実用不可
<流路試験>
厚さ100μmのPETフィルムの表面に乾燥厚さが0.5μmになるようにポリエチレングリコールモノイソオクチルフェニルエーテル層(以下、親水層という)を形成して親水性を付与したフィルム4と、ポリエチレングリコールモノイソオクチルフェニルエーテル層を形成しないフィルム5を準備した。
次に図7の(1)を示して説明するとPETフィルム44およびPETフィルム45をそれぞれ幅20mm・縦50mmの大きさに準備した。次にPETフィルム45の縦前端部から40mmの位置に直径5mmの貫通穴46を形成した。
さらに、得られた試料用粘着フィルムを幅9mm・縦50mmの大きさに用意したシート47aおよびシート47bをPETフィルム44の親水層が幅2mmの液体流路48を形成するように打ち抜き加工してから設置した。さらにシート47aおよびシート47b、ならびに液体流路48の上面にPETフィルム45を設置することで試験試料43を得た。さらに上記同様に行なうことで試験試料43を計20セット得た。
次いで図7の(2)を示して説明すると試験試料43の液体流路48の端部49に100mg/dlのグルコース濃度に調製した全血50をチップの端部49に接触させ、全血50が貫通穴48に到達するまでに達するまでの時間を測定することで検査チップ流路試験を行った。なお評価は全血が貫通穴に到達するまで5秒未満であった試験試料のセット数で評価した。また液体流路48は、図7の(2)では視認できないが、破線で示した。
○・・・18セット以上(良好)
△・・・16セット〜17セット(実用上問題なし)
×・・・15セット以下(実用不可)
1 ポリエステルフィルム(A)
2 粘着剤層(X)
3 ポリエステルフィルム(B)
4 ポリエステルフィルム(C)
5 粘着剤層(Y)
21 サンプル
22 載置台
23 押圧プローブ
24 先端部
31a 粘着剤層(X)
31b 粘着剤層(X)
32a ポリエステルフィルム
32b ポリエステルフィルム
33 液体流路
43 試験試料
44 PETフィルム
45 PETフィルム
46 端部
47a シート
47b シート
48 貫通穴
49 液体流路
50 全血

Claims (5)

  1. ポリエステルフィルム(A)、粘着剤層(X)、ポリエステルフィルム(B)を備え、
    前記ポリエステルフィルム(A)および前記ポリエステルフィルム(B)は、それぞれ基材または剥離性フィルムのいずれかであり、
    前記粘着剤層(X)のゲル分率が50%以上である、検査チップ用粘着フィルム。
  2. ポリエステルフィルム(A)、粘着剤層(X)、ポリエステルフィルム(C)、粘着剤層(Y)、ポリエステルフィルム(B)を備え、
    前記ポリエステルフィルム(A)および前記ポリエステルフィルム(B)は、それぞれ基材または剥離性フィルムのいずれかであり、
    前記粘着剤層のゲル分率が50%以上である、検査チップ用粘着フィルム。
  3. 前記粘着剤(X)が、粘着性樹脂とイソシアネート硬化剤とを含むことを特徴とする請求項1または2項に記載の検査チップ用粘着フィルム。
  4. 前記ポリエステルフィルム(A)面から測定した反発パラメーターが0.05〜1.5Nである、請求項1〜3いずれか1項に記載の検査チップ用粘着フィルム。
  5. 請求項1〜4いずれか1項に記載の検査チップ用粘着フィルムを用いて形成してなる流路を備えた、検査チップ。
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