JP6536389B2 - 研磨部材固定用粘着剤、および研磨部材固定用粘着シート - Google Patents
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Description
また、本発明は、前記粘着付与樹脂(B)が、テルペンフェノール樹脂およびクマロン樹脂の少なくともいずれかを含有してなる前記研磨部材固定用粘着剤に関する。
また、本発明は、研磨部材が、ウレタン系であることを特徴とする前記研磨部材固定用粘着剤に関する。
また、本発明は、基材上に、前記研磨部材固定用粘着剤から形成してなる粘着剤層を備えた、研磨部材固定用粘着シートに関する。
すなわち、本発明において、研磨部材固定用粘着剤とは、研磨に用いる目的で使用される研磨パッド等の研磨部材を研磨機に固定するために用いる粘着シートを形成することが出来る粘着剤のことである。なお、定盤側の粘着剤は、従来公知の粘着剤を用いることができ、本発明の研磨部材盤固定用粘着剤を用いても良い。
また、本発明で粘着シート、粘着テープ、粘着フィルムは同義語である。
<アクリル系共重合体(A)>
アクリル系共重合体とは、エチレン性不飽和結合を有するアクリルモノマーを用いて合成することが可能な(メタ)アクリル系重合体である。本発明のアクリル系共重合体(A)は、カルボキシル基含有モノマー、および水酸基含有モノマーを含むモノマーの共重合体であり、すなわち、カルボキシル基、および水酸基を有するアクリル系供重合体である。
これらのなかでも、(メタ)アクリル酸が好ましい。
これらのなかでも、硬化剤との適度な架橋性の観点から炭素数1〜3のアルキレン基を有する水酸基含有モノマーは、密着性と凝集力をより向上できるため好ましい。
これらのなかでも、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートがより好ましい。
その他のアクリルモノマーとしては、例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリルアミド、酢酸ビニル、アクリルニトリル等が挙げられるが、これに限定するものではなく、単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
なお本発明において樹脂の重量平均分子量とは、GPC測定で求めたポリスチレン換算の重量平均分子量である。
本発明の粘着剤は、粘着付与樹脂としての機能を有する粘着付与樹脂(B)を含有する。
粘着付与樹脂(B)の含有量は、アクリル系共重合体(A)100重量部に対し、5〜60重量部である。上記範囲とすることで、研磨部材に対する密着性と粘着剤層の凝集力のバランスが得られる。上記の観点から、15〜50重量部がより好ましい。
粘着付与樹脂の軟化点を上記範囲とすることで、研磨部材への密着性や耐熱性をバランスよく付与することができる。上記の観点から、軟化点が95〜135℃がより好ましい。
テルペンフェノール樹脂、およびクマロン樹脂は、アクリル系共重合体(A)への相溶性に優れるため、粘着剤層の凝集力低下を引き起こす事なく、熱ラミネートや熱プレスした際、研磨部材等への密着性がより向上する。また、テルペンフェノール樹脂とクマロン樹脂同士の相溶性も良好であるため、テルペンフェノール樹脂とクマロン樹脂を併用した場合でも、粘着付与樹脂を起因とした、粘着剤層の凝集力低下を引き起こすことなく、研磨部材等への密着性を向上させることが可能である。
本発明の粘着剤は、イソシアネート硬化剤(C)を含有する。イソシアネート硬化剤(C)は、トリレンジイソシアネート化合物中のイソシアネート基の10〜40モル%が、炭素数1〜25の単官能アルコールによって変性されてなる化合物である。
なかでも、脂肪族アルコールを用いることが好ましい。
本発明の粘着剤には、必要に応じて公知の粘着剤に配合される充填剤、顔料、染料、希釈剤、老化防止剤、重合禁止剤、紫外線吸収剤、紫外線安定剤、カップリング剤等、各種添加剤を含んでもよく、また、2種類以上を用いてもよい。また、添加剤の添加量は、必要な物性が得られる量とすればよく、特に限定されるものではない。
本発明の研磨部材固定用粘着シートは、研磨に用いる目的で使用される研磨パッド等の研磨部材を研磨機に固定するために用いる粘着シートであって、基材の両面に粘着剤層を有する粘着シートであり、少なくとも研磨部材側に本発明の研磨部材固定用粘着剤を用いて形成した粘着層を有するものである。定盤側の粘着層は、従来公知の粘着剤を用いて形成した粘着層でも良く、本発明の研磨部材盤固定用粘着剤を用いて形成した粘着層であっても良い。
前記基材の中でも、易接着処理面の施されたフィルムを用いる事がより好ましい。易接着処理面の施されたフィルムを用いる事で、研磨部材や研磨機等に粘着成分が移行し難くなる。
樹脂の重量平均分子量は、GPC測定で求めたポリスチレン換算の重量平均分子量であり、GPC測定条件は以下のとおりである。装置:SHIMADZU Prominence((株)島津製作所製)カラム:TOSOH TSK−GEL GMHXL(東ソー(株)製)を使用。溶媒:テトラヒドロフラン、流速:0.5ml/min、温度:40℃、試料濃度:0.1wt%、試料注入量:100μl。
JISK5902およびJISK2207に準じて測定した。
JIS K1603−1に準じて測定した。
下記式により求めた。
NCO基変性mol%=
(変性前NCO基mol数−変性後NCO基mol数)÷変性前NCO基mol数×100
(アクリル系共重合体溶液(A−1))
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた4口フラスコに、窒素雰囲気下で、ブチルアクリレート23.5重量部、2-エチルヘキシルアクリレート22.45重量部、サクサンビニル2.5重量部、アクリル酸1.5重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.05重量部、溶剤として酢酸エチル、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルを適量仕込んだ。別途、滴下管に、ブチルアクリレート23.5重量部、2-エチルヘキシルアクリレート22.45重量部、サクサンビニル2.5重量部、アクリル酸1.5重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.05重量部、溶剤として酢酸エチル、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルを適量仕込んだ。次いでフラスコを徐々に加熱し、反応開始を確認後、滴下管から溶液を1時間かけて滴下した。さらに内温約80℃で8時間反応を継続した。反応終了後、冷却しつつ、酢酸エチル、トルエンで希釈することで、不揮発分は46.2%、粘度は9100mPa・s、重量平均分子量=780000のアクリルポリマー溶液(A−1)を得た。
アクリルポリマー溶液(A−1)の製造における、アクリルモノマーの種類、および配合量(重量部)を表1に示すように変更した以外は、アクリルポリマー溶液(A−1)と同様にして、合成例2〜6のアクリル系共重合体溶液(A−2〜6)を得た。
BA:ブチルアクリレート
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
VAC:サクサンビニル
(カルボキシル基含有モノマー)
AA:アクリル酸
(水酸基含有モノマー)
HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
(イソシアネート硬化剤溶液(C−1))
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器の反応容器内の空気を窒素ガスで置換した後、コロネートL(トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、NCO%=13.0%、不揮発分=75%、東ソー社製)100部、次いでカルコール200GD(オクチルドデシルアルコール(炭素数20)、花王社製)15.4部を仕込み、攪拌しながら窒素雰囲気下中で、この溶液を60℃へ昇温し、7時間反応することでオクチルドデシルアルコールによって反応させた(NCO%=9.39%、NCO基の16.7%変性)、反応終了後、冷却しつつ、適量の酢酸エチルで希釈することで、不揮発分42.0%のイソシアネート硬化剤溶液(C−1)を得た。
イソシアネート硬化剤(C−1)の製造における、アルコールの種類、および配合量(重量部)を表2に示すように変更した以外は、イソシアネート硬化剤(C−1)と同様にして、イソシアネート硬化剤溶液(C−2〜8)を得た。
トリレンジイソシアネート系化合物中のイソシアネート基(NCO基)の変性率(NCO基 変性mol%)も、表2に記した。
(粘着剤の作製)
アクリル系共重合体溶液(A−1)中のアクリルポリマーの不揮発分100重量部に対して、粘着付与樹脂として、YSポリスターK125(ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点125℃)を30重量部、イソシネート硬化剤溶液(C−1)(不揮発分42.0重量%の酢酸エチル溶液)中のイソシネート硬化剤を、不揮発分換算で9.5重量部、溶剤として酢酸エチルを適量配合し、ディスパーで攪拌することで粘着剤1を得た。
アクリル系共重合体、粘着付与樹脂、イソシアネート硬化剤の種類、および配合量を、表3〜5に記載したように変更する以外は、実施例1の粘着剤1と同様にして、粘着剤1〜26を得た。
YSポリスターK125:(ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点125℃)
YSポリスターN125:(ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点125℃)
クマロンV120:(日塗化学社製、クマロン樹脂、軟化点120℃)
クマロンG90:(日塗化学社製、クマロン樹脂、軟化点90℃)
SYLVARES SA100:(アリゾナケミカル社製、石油系樹脂、軟化点100℃)
ペンセルD125:(荒川化学社製、ロジン系樹脂、軟化点125℃)
<イソシアネート硬化剤>
TDI−TMP(変性なし):トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体
表6〜8記載の通りに、得られた粘着剤を用い、乾燥後の厚みが80μmになるよう25μmのPETフィルム基材に塗工(研磨部材側粘着剤層)し、100℃で2分間乾燥した後、剥離ライナーを貼り合わせ、次いで得られた粘着剤を、乾燥後の厚さが50μmになるよう剥離ライナーに塗工(定盤側粘着剤層)し、100℃で2分間乾燥した後、PETフィルム基材の粘着剤が塗布されていない面に貼り合わせ、23℃-50%で1週間放置し、粘着シートを得た。
なお、実施例1−Aは、研磨部材側に粘着剤1を、定盤側に粘着剤26を用い、粘着シートを得た。
得られた粘着シートの測定しない面の剥離ライナーを剥がし、25μmのPETフィルムを貼り合せた後、幅25mm・長さ100mmの大きさに準備し試料とした。次いで23℃−50%RH雰囲気下にて、得られた試料から、25μmのPETフィルムを貼り合せた面と逆の剥離ライナーを剥がし、露出した粘着剤層をステンレス板に2kgのローラーで1往復圧着し、20分または24時間放置後、引張試験機を使用して剥離角度180度、剥離速度0.3m/minの条件で粘着力を測定した。同様の方法にて両面の粘着力を測定した。
得られた粘着シートの測定しない面の剥離ライナーを剥がし、25μmのPETフィルムを貼り合せた後、幅25mm・長さ100mmの大きさに準備し試料とした。次いで23℃−50%RH雰囲気下にて、得られた試料から25μmのPETフィルムを貼り合せた面と逆の剥離ライナーを長さ25mm×幅25mm剥がしステンレス板に2kgロールで1往復圧着し、23℃−50%の雰囲気下で20分間放置した。その後、80℃の雰囲気下で1kgの重りを付け180度の方向に力が加わるようセットし、24時間後に粘着シートが被着体から何ミリずれているか、もしくは完全にずれ落ちた落下秒数を測定した。同様の方法にて両面の保持力を測定した。ズレが小さいほど、保持力は高いといえる。
得られた粘着シートの定盤面側の剥離ライナーを剥がし、25μmのPETフィルムを貼り合せた後、幅25mm・長さ100mmの大きさに準備し試料とした。次いで23℃−50%の雰囲気下で長さ10mm×幅25mmの粘着シートの研磨部材面側の剥離ライナーを剥がし、研磨部材(一般市販硬質ウレタンパッド)へ熱ラミネート(ラミネート速度:1.0m、ラミネート温度:90℃、ラミネート圧力:4.0kg/cm2)で貼着し、23℃−50%の雰囲気下で24時間放置した。その後、23℃−50%の雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引張試験機を使用して剥離角度180度、剥離速度300mm/minで粘着力を測定した(研磨部材粘着力1)。数値が大きいほど粘着力が高く優れている。
得られた粘着シートの定盤面側の剥離ライナーを剥がし、25μmのPETフィルムを貼り合せた後、幅25mm・長さ100mmの大きさに準備し試料とした。次いで23℃−50%の雰囲気下で長さ10mm×幅25mmの粘着シートの研磨部材面側の剥離ライナーを剥がし、研磨部材(一般市販硬質ウレタンパッド)へ熱ラミネート(ラミネート速度:1.0m、ラミネート温度:90℃、ラミネート圧力:4.0kg/cm2)で貼着し、23℃−50%の雰囲気下で24時間放置した。その後、水酸化ナトリウムを用いてpH11.5に調整した水溶液中に浸し、40℃の環境下で、さらに24時間放置した。その後、水溶液より試料を取り出し、水洗浄後、23℃−50%の雰囲気下にて1時間放置。その後、23℃−50%の雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度300mm/minで粘着力を測定した。180度粘着力(研磨部材粘着力1)の値に対する変化が少ないほど耐アルカリ性に優れる。
得られた粘着シートの定盤面の剥離ライナーを剥がし、25μmのPETフィルムを貼り合せた後、幅25mm・長さ100mmの大きさに準備し試料とした。次いで23℃−50%の雰囲気下で長さ10mm×幅25mmの粘着シートの研磨部材面側の剥離ライナーを剥がし、研磨部材(一般市販硬質ウレタンパッド)へ熱ラミネート(ラミネート速度:1.0m、ラミネート温度:90℃、ラミネート圧力:4.0kg/ cm2)で貼着し、23℃−50%の雰囲気下で24時間放置した。その後、硫酸を用いてpH1.5に調整した水溶液中に浸し、40℃の環境下で、さらに24時間放置した。その後、水溶液より試料を取り出し、水洗浄後、23℃−50%の雰囲気下にて1時間放置。その後、23℃−50%の雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引張り試験を用いて剥離速度300mm/minで粘着力を測定した。180度粘着力(研磨部材粘着力1)の値に対する変化が少ないほど耐酸性に優れる。
得られた粘着シートの定盤面側の剥離ライナーを剥がし、188μmのPETフィルム(PET188)を貼り合せた後、幅10mm・長さ100mmの大きさに準備し試料とした。次いで23℃−50%の雰囲気下で長さ10mm×幅10mmの粘着シートの研磨部材側の剥離ライナーを剥がし、ステンレス板に2kgのローラーで1往復圧着し、すぐに50℃の温水中に投入、24時間放置する。24時間経過後、水中より試料を取り出し、水洗浄後、23℃−50%の雰囲気下にて1時間放置。その後、23℃−50%の雰囲気下で、貼り合わせした試料の両端を引張り試験機に固定し、180度の方向へ引張り試験を用いて剥離速度100mm/minで引張り、引張りせん断力を測定した(図1)。引張りせん断力が高いほど、せん断力に優れており、長時間の研磨が可能なことを表す。
なかでも、粘着付与樹脂(B)が、テルペンフェノール樹脂、またはクマロン樹脂である場合、粘着剤層の凝集力がより高く、研磨部材への粘着力、および保持力評価におけるズレが小さく、研磨部材等への密着性に優れていた。
Claims (5)
- アクリル系共重合体(A)、粘着付与樹脂(B)、およびイソシアネート硬化剤(C)を含有する研磨部材固定用粘着剤であって、
前記アクリル系共重合体(A)が、カルボキシル基含有モノマー、および水酸基含有モノマーを含むモノマーの共重合体であり、
前記イソシアネート硬化剤(C)が、トリレンジイソシアネート系化合物中のイソシアネート基の10〜40モル%が、炭素数1〜25の単官能アルコールによって変性されてなる化合物であり、
粘着付与樹脂(B)の含有量が、アクリル系共重合体(A)100重量部に対し、5〜60重量部であることを特徴とする研磨部材固定用粘着剤。 - 前記粘着付与樹脂(B)の軟化点が、80〜150℃である、請求項1記載の研磨部材固定用粘着剤。
- 前記粘着付与樹脂(B)が、テルペンフェノール樹脂およびクマロン樹脂の少なくともいずれかを含有してなる、請求項1または2記載の研磨部材固定用粘着剤。
- 研磨部材が、ウレタン系であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の研磨部材固定用粘着剤。
- 基材上に、請求項1〜4いずれか1項記載の研磨部材固定用粘着剤から形成してなる粘着剤層を備えた、研磨部材固定用粘着シート。
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