CN117239102A - 钠离子电池正极材料及其制备方法、钠离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钠离子电池材料技术领域，公开了一种钠离子电池正极材料。所述钠离子电池正极材料包括基体材料以及位于基体材料表面的包覆层；所述基体材料的分子式为NaNixFeyMn1‑x‑yO2；所述包覆层包括β‑磷酸三钙和碳纳米管。在无水乙醇中加入碳纳米管和β‑磷酸三钙，混合均匀后，得到包覆浆料；在包覆浆料中加入钠离子电池正极材料的基体材料，搅拌后蒸干并烘干，得到前体；烧结前体，得到β‑磷酸三钙和碳纳米管包覆的钠离子电池正极材料。本发明通过β‑磷酸三钙与碳纳米管的复合物料作为包覆层，能极大地提升钠离子电池正极材料的比表面积、机械强度及导电性，有效提升反应过程中电化学反应速率及离子扩散速率。
Description
技术领域
本发明属于钠离子电池材料技术领域，具体涉及钠离子电池正极材料的包覆。
背景技术
作为钠电正极材料的富Na-O3正极材料在相同电压范围内表现出更高的可逆容量和极好的初始库仑效率，然而大多数O3型材料由于晶面间距较小，迁移能垒较高，存在离子扩散动力学缓慢的缺点，由于复杂相变及Jahn-Teller效应导致材料循环过程中容量快速衰减。目前研究证明在正极材料表面进行包覆可以有效改善O3型材料循环过程中容量衰减的问题。现有包覆层多为氧化物层等致密结构。比如，CN116404145A公开了表面采用氧化铝包覆Na0.612K0.056MnO2的层状钠离子正极材料；CN109638273A公开了：在搅拌罐中依次加入溶剂、正极材料和包覆前驱体，并且将溶剂和包覆前驱体经过搅拌混合均匀；将上述混合物通过喷雾干燥设备进行喷雾干燥，获得被包覆前驱体包裹的正极材料；将包裹有包覆前驱体的正极材料进行二次烧结形成氧化物外壳，从而获得氧化物包覆的正极材料。但是，氧化物包覆层的结构致密，不利于Na离子进行扩散。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种钠离子电池正极材料。
本发明的第二目的是提供上述钠离子电池正极材料的制备方法。
本发明的第三目的是提供一种钠离子电池。
为实现上述目的，本发明提供以下具体的技术方案。
首先，本发明提供一种钠离子电池正极材料，所述钠离子电池正极材料包括基体材料以及位于基体材料表面的包覆层；所述基体材料的分子式为NaNixFeyMn1-x-yO2，其中，0.2≤x≤0.5，0.1≤y≤0.4；所述包覆层包括β-磷酸三钙（β-TCP）和碳纳米管（CNT）。
其次，本发明提供上述钠离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
在无水乙醇中加入碳纳米管和β-磷酸三钙，混合均匀后，得到包覆浆料；
在包覆浆料中加入钠离子电池正极材料的基体材料，搅拌后蒸干并烘干，得到前体；
烧结前体，得到β-磷酸三钙（β-TCP）和碳纳米管（CNT）包覆的钠离子电池正极材料。
在进一步的优选方案中，所述包覆浆料中β-磷酸三钙的含量为0.2wt%-2wt%；所述包覆浆料中碳纳米管的含量为0.1wt%-0.5wt%。
在进一步的优选方案中，每100ml的包覆浆料中加入2.5-7.5g钠离子电池正极材料的基体材料。
在进一步的优选方案中，所述蒸干的方式为油浴蒸干。
进一步地，所述油浴蒸干的条件至少包括：温度为80~120℃。
在进一步的优选方案中，所述烘干的条件至少包括：烘干温度为90-120℃，烘干时间为8-12h。
在进一步的优选方案中，所述烧结的条件至少包括：烧结温度为400~700℃，烧结时间为1~3h。
基于同样的发明构思，本发明提供包括上述钠离子电池正极材料的钠离子电池。
本发明采用β-磷酸三钙和碳纳米管作为正极材料的包覆层。β-磷酸三钙作为生物学常用的多孔陶瓷材料，具有良好的生物相容性和较高的机械强度。在正极材料表面包覆多孔β-磷酸三钙，提高正极材料的比表面积，为正极材料表面提供更多的电化学活性位点，提升Na离子扩散速率，使得电化学反应速率更快。而且β-磷酸三钙具有较高的机械强度，对正极材料具有良好的支撑稳定作用。但β-磷酸三钙的导电性不佳，若只在正极材料表面包覆β-磷酸三钙，则正极材料的传输性能不好。本发明进一步以碳纳米管高导电材料作为辅助包覆材料，碳纳米管均匀分散在β-磷酸三钙材料的孔隙间，提升正极材料的传输性能。
本发明具有以下明显的有益技术效果：
本发明通过β-磷酸三钙与碳纳米管的复合物料作为包覆层，能极大地提升钠离子电池正极材料的比表面积、机械强度及导电性，有效提升反应过程中电化学反应速率及离子扩散速率。
本发明提供的包覆层具有良好的支撑稳定作用，应用本发明的正极材料的钠离子电池的循环稳定性明显得到提升。
附图说明
图1为实施例1得到的β-磷酸三钙/CNT包覆的正极材料的SEM图。
图2为实施例1、对比例1、对比例2得到的正极材料以及NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2组装得到的电池的电性能曲线。
图3为实施例1-实施例3得到的正极材料组装得到的电池的电性能曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
（1）在100 mL无水乙醇中加入0.3g碳纳米管，超声分散30min后，再加入1.5g β-磷酸三钙，继续超声分散30min，然后磁力搅拌30min，充分混合均匀，得到浆料；
（2）在上述浆料中加入6.2g NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2，搅拌30min后油浴100℃蒸干，90℃烘干12h，得到前体；
（3）研磨前体，得到粉料；将粉料于马弗炉中烧结，烧结温度为500℃，烧结时间为2h，得到β-磷酸三钙/CNT包覆的正极材料。
图1为实施例1得到的正极材料SEM照片，从图中可以看出正极材料颗粒外层存在薄层包覆层，且包覆层厚度稳定均匀，包覆效果好。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，步骤（1）中未加入β-磷酸三钙。具体过程为：
（1）在100 mL无水乙醇中加入1.8g碳纳米管，超声分散30min后，得到浆料。
（2）在上述浆料中加入6.2gNaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2，搅拌30min后油浴100℃蒸干，90℃烘干12h，得到前体；
（3）研磨前体，得到粉料；将粉料于马弗炉中烧结，烧结温度为500℃，烧结时间为2h，得到CNT包覆的正极材料。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，步骤（1）中未加入碳纳米管。具体过程为：
（1）在100mL无水乙醇中加入1.8gβ-磷酸三钙，超声分散30min后，磁力搅拌30min，充分混合均匀，得到浆料。
（2）在上述浆料中加入6.2g NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2，搅拌30min后油浴100℃蒸干，90℃烘干12h，得到前体；
（3）研磨前体，得到粉料；将粉料于马弗炉中烧结，烧结温度为500℃，烧结时间为2h，得到β-磷酸三钙包覆的正极材料。
实施例2
（1）在100mL无水乙醇中加入0.1g碳纳米管，超声分散30min后，再加入0.2gβ-磷酸三钙，继续超声分散30min，然后磁力搅拌30min，充分混合均匀，得到浆料。
（2）在上述浆料中加入2.5g NaNi0.5Fe0.4Mn0.1O2，搅拌30min后油浴80℃蒸干，在100℃烘干10h，得到前体；
（3）研磨前体，得到粉料；将粉料于马弗炉中烧结，烧结温度为400℃，烧结时间为3h，得到β-磷酸三钙/CNT包覆的正极材料。
实施例3
（1）在100mL无水乙醇中加入0.5g碳纳米管，超声分散30min后，再加入2gβ-磷酸三钙，继续超声分散30min，然后磁力搅拌30min，充分混合均匀，得到浆料。
（2）在上述浆料中加入7.5gNaNi0.2Fe0.1Mn0.7O2，搅拌30min后油浴120℃蒸干，在120℃下烘干8h，得到前体。
（3）研磨前体，得到粉料；将粉料于马弗炉中烧结，烧结温度为700℃，烧结时间为1h，得到β-磷酸三钙/CNT包覆的正极材料。
分别将实施例1-实施例3、以及对比例1、对比例2得到的正极材料以及NaNi1/3Fe1/ 3Mn1/3O2通过以下方式组装成电池：按照正极材料：导电石墨：PVDF按照比例8：1：1称取研磨，溶解在适量的 N-甲基吡咯烷酮（NMP）中搅拌均匀形成浆料，然后将浆料涂敷在集流体铝箔上，鼓风干燥机中90℃干燥12h，冲成直径为12mm的圆片电极。以圆片电极为正极、金属钠片为负极，以1mol/L的NaPF6/EC+DEC+DMC(EC:DEC:DMC＝1：1：1体积比)为电解液，采用GF/D钠电隔膜，于手套箱中按照扣式电池的组装顺序组装扣式电池。
通过以下方式测试扣式电池的电性能：运行电压范围2.0-4.0V，电流密度为1C，循环50圈。
测试结果如图2和图3所示。从图中可以看出，以未包覆的NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2为正极材料的电池运行50圈后容量急速衰减。正极材料包覆CNT或β-TCP后，组装的电池的循环稳定性明显提升，循环50圈后放电比容量提高较明显。但包覆β-磷酸三钙/CNT包覆的正极材料组装的电池具有更优的循环稳定性，50圈后容量保持率达88.42%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种钠离子电池正极材料，其特征在于，所述钠离子电池正极材料包括基体材料以及位于基体材料表面的包覆层；所述基体材料的分子式为NaNixFeyMn1-x-yO2，其中，0.2≤x≤0.5，0.1≤y≤0.4；所述包覆层包括β-磷酸三钙和碳纳米管。
2.如权利要求1所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在无水乙醇中加入碳纳米管和β-磷酸三钙，混合均匀后，得到包覆浆料；
在包覆浆料中加入钠离子电池正极材料的基体材料，搅拌后蒸干并烘干，得到前体；
烧结前体，得到β-磷酸三钙和碳纳米管包覆的钠离子电池正极材料。
3.如权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述包覆浆料中β-磷酸三钙的含量为0.2wt%-2wt%；所述包覆浆料中碳纳米管的含量为0.1wt%-0.5wt%。
4.如权利要求2或3所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，每100ml的包覆浆料中加入2.5-7.5g钠离子电池正极材料的基体材料。
5.如权利要求4所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述蒸干的方式为油浴蒸干。
6.如权利要求5所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述油浴蒸干的条件至少包括：温度为80~120℃。
7.如权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述烘干的条件至少包括：烘干温度为90-120℃，烘干时间为8-12h。
8.如权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的条件至少包括：烧结温度为400~700℃，烧结时间为1~3h。
9.一种钠离子电池，其特征在于，包括权利要求1所述的钠离子电池正极材料或权利要求2-8任一项所述的制备方法制备得到的钠离子电池正极材料。
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