CN117233303A - 一种液相色谱柱自动装填装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液相色谱柱自动装填装置，涉及液相色谱柱装填技术领域，包括：匀浆罐，其具有第一进液端、第二进液端和出液端；顶替罐，其与所述匀浆罐的第一进液端相连，且由泵体进行泵液；震荡罐，其与所述匀浆罐的第二进液端相连；以及色谱柱，其连接于所述匀浆罐的出液端；其中，当利用所述顶替罐向所述匀浆罐注液时，所述第一进液端能够对第二进液端实现封堵，从而使得所述第一进液端作为所述匀浆罐的唯一进液端，当利用所述震荡罐向所述匀浆罐注液时，所述第一进液端则解除对于第二进液端的封堵；本装置可以实现对于液相色谱柱的自动化装填。

Description

一种液相色谱柱自动装填装置

技术领域

本发明涉及液相色谱柱装填技术领域，具体是一种液相色谱柱自动装填装置。

背景技术

液相色谱柱是一种用于液体色谱分析仪器的设备，它通常由一个长而细的管道构成，管道内部填充了特定的材料。这些材料通常是吸附剂、离子交换树脂或凝胶颗粒等。液相色谱柱的组成包括柱管、压帽/卡套、筛板（滤片）等。它是一种用于分离混合物的设备。

目前的液相色谱柱自动装填装置往往难以达到高水平的自动装填，如公开号为：CN114217001A的中国专利，其提供一种填装液相色谱柱的装置及其使用方法，所述填装液相色谱柱的装置包括计算机控制单元、供液单元、压力单元和废液回收单元；所述供液单元包括切换阀和至少一个顶替罐；所述压力单元包括压力泵、匀浆罐和液相色谱柱。其提供的填装液相色谱柱的装置通过精准控制顶替液流速、装柱压力、装柱时间、升压和降压的速度，实现了装柱全过程自动化，极大程度地保证了装柱质量和柱间一致性；其提供的填装液相色谱柱的装置可以实现装柱过程中顶替液的自由切换，为装柱方法开发提供了灵活性；采用其提供的填装液相色谱柱的装置，可以使得填装的液相色谱柱具有较好的重复性、较高的分离效果；但是其并未涉及对于匀浆罐的结构优化，这就使得在放置匀浆液时仍需要手动去完成；

另外，公开号为：CN113504332A的中国专利，其提供了一种液相色谱柱装填用高压匀浆罐，包括匀浆罐体，所述匀浆罐体的一端为进液端，所述匀浆罐体的另一端为出液端，所述匀浆罐体的两端均设置外螺纹；所述进液端处设置所述入口接头，所述入口接头的内部设置圆柱形的花洒，所述花洒向下延伸至所述匀浆罐体内部，所述花洒的上端面开口，所述开口向所述花洒内部轴向延伸且不贯穿，所述花洒的底部沿所述花洒的径向设置若干圆孔，所述圆孔与所述开口连通。其还提供一种使用本发明的高压匀浆罐的装填方法。C18硅胶色谱柱的柱效相对标准偏差小于5％，重复性非常好，并且密封压力可达100MPa，减少密封件的损耗，增加密封件的使用寿命，且便于更换密封，其虽然实现对于匀浆罐的优化，但是利用该匀浆罐配置匀浆液时，需要将匀浆液超声混匀，拧开入口压帽，取下入口接头，将匀浆液倒入匀浆罐体中，使液面离匀浆罐体的上端面2mm，之后将入口接头通过入口压帽拧紧密封，打开气源开关，启动气动放大泵，使气动放大泵的压力值达到装填压力，进行装填，也就是说，其仍然无法实现较为自动的装填。

因此，有必要提供一种液相色谱柱自动装填装置以解决上述问题。

发明内容

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种液相色谱柱自动装填装置，包括：

匀浆罐，其具有第一进液端、第二进液端和出液端；

顶替罐，其与所述匀浆罐的第一进液端相连，且由泵体进行泵液；

震荡罐，其与所述匀浆罐的第二进液端相连；以及色谱柱，其连接于所述匀浆罐的出液端；

其中，当利用所述顶替罐向所述匀浆罐注液时，所述第一进液端能够对第二进液端实现封堵，从而使得所述第一进液端作为所述匀浆罐的唯一进液端，当利用所述震荡罐向所述匀浆罐注液时，所述第一进液端则解除对于第二进液端的封堵。

进一步，作为优选，所述匀浆罐包括：

罐体，其底部采用第一连接件连接有出液头，所述出液头作为所述匀浆罐的出液端；

第二连接件，其固定连通于所述罐体的顶部；

第三连接件，其作为所述匀浆罐的第二进液端与所述第二连接件之间可拆卸的相连；以及第四连接件，其作为所述匀浆罐的第一进液端与所述第二连接件之间可拆卸的相连，所述第四连接件与第三连接件之间能够进行相对位移。

进一步，作为优选，所述第三连接件包括：

第二筒体；

环爪，其为柔性环形结构，且固定嵌入于所述第二筒体的内壁上，所述环爪的端部伸出所述第二筒体；以及多个呈圆周阵列分布于所述环爪内壁上的慢回弹件。

进一步，作为优选，所述第四连接件包括：

第一连接头，其能够被所述慢回弹件限位密封夹持；以及与所述第一连接头连通的第二连接头。

进一步，作为优选，所述第一连接头与第二连接头之间构成台阶；

所述环爪的底部具有卡槽，用于限位封堵所述台阶。

进一步，作为优选，所述第二连接件包括：

第一筒体；

开设于所述第一筒体内的第一通孔和第二通孔，其中，所述第一通孔位于所述第二通孔的下方，所述第一通孔对应于所述第二连接头，所述第二通孔对应于第二筒体；以及设置于第一通孔中的第一密封锁紧件，设置于第二通孔中的第二密封锁紧件。

进一步，作为优选，所述第二通孔的轴向长度满足：当所述第二密封锁紧件锁紧所述第二筒体时，所述第四连接件能够容置于所述第二通孔内，所述第二通孔的内径大于第二连接头的外径。

进一步，作为优选，所述第一连接头采用供液管与匀浆罐相连，所述供液管上设置有限位环，所述限位环的长度满足：当所述第二密封锁紧件锁紧所述第二筒体时，所述第一连接头被限制于所述第二通孔内。

进一步，作为优选，所述第一密封锁紧件包括嵌入于所述第一通孔中的第一密封环，所述第一密封环的中部嵌入有第一密封囊；

所述第二密封锁紧件包括嵌入于所述第二通孔中的第二密封环，所述第二密封环的中部嵌入有第二密封囊。

进一步，作为优选，所述第二筒体的一侧固定有驱动板，所述驱动板由伸缩杆驱动。

与现有技术相比，本发明提供了一种液相色谱柱自动装填装置，具备以下有益效果：

本装置可以实现对于液相色谱柱的自动化装填，几乎无需人员参与。

附图说明

图1为一种液相色谱柱自动装填装置的结构示意图；

图2为一种液相色谱柱自动装填装置中匀浆罐的平面结构示意图；

图3为一种液相色谱柱自动装填装置中匀浆罐的立体结构示意图一；

图4为一种液相色谱柱自动装填装置中匀浆罐的立体结构示意图二；

图5为图2的部分放大结构示意图；

图6为一种液相色谱柱自动装填装置中匀浆罐的第一状态示意图；

图7为一种液相色谱柱自动装填装置中匀浆罐的第二状态示意图；

图8为一种液相色谱柱自动装填装置中匀浆罐的第三状态示意图；

图中：1、顶替罐；2、泵体；3、震荡罐；4、匀浆罐；5、色谱柱；6、废液罐；41、罐体；42、第一连接件；43、出液头；44、第二连接件；45、驱动板；46、第三连接件；47、第四连接件；48、伸缩杆；49、供液管；410、限位环；441、第一筒体；442、第一通孔；443、第二通孔；444、第一密封环；445、第一密封囊；446、第二密封环；447、第二密封囊；461、第二筒体；462、环爪；463、慢回弹件；464、卡槽；471、第一连接头；472、第二连接头；473、台阶。

具体实施方式

实施例：请参照图1-图8，本发明实施例中，提供了一种液相色谱柱自动装填装置，包括：

匀浆罐4，其具有第一进液端、第二进液端和出液端；

顶替罐1，其与所述匀浆罐4的第一进液端相连，且由泵体2进行泵液；

震荡罐3，其与所述匀浆罐4的第二进液端相连；以及色谱柱5，其连接于所述匀浆罐4的出液端；

其中，当利用所述顶替罐1向所述匀浆罐4注液时，所述第一进液端能够对第二进液端实现封堵，从而使得所述第一进液端作为所述匀浆罐4的唯一进液端，当利用所述震荡罐3向所述匀浆罐4注液时，所述第一进液端则解除对于第二进液端的封堵，整体的自动化程度有着明显提升。

在应用过程中，我们应注意到震荡罐3的主要职责是提供匀浆液，而顶替罐1则负责提供顶替液；由于顶替液需要维持一定的压力和流速，因此往往要求其管路内径保持较小范围。然而，在如此小的内径下，匀浆液无法顺利通过。因此，为了确保系统的正常运行，我们不能将这两种液体共用同一条管路；同时，为了提高整体的装填效果，我们也不建议将二者共用同一管道。

而本实施例中，匀浆罐4具有第一进液端、第二进液端，从而分别对匀浆液和顶替液进行引入；

本实施例中，震荡罐3可以选择使用超声波震荡罐，用于震荡匀浆液，经过均匀震荡后的匀浆液则可被投入至匀浆罐4中；

顶替罐1用于盛放顶替液，通常在装柱前的准备阶段，利用顶替液能够润湿泵体和相应的管路。

在装柱过程中，顶替液会被输入到匀浆罐4中，然后通过匀浆罐4进入到色谱柱中，以替换原有的填料或冲洗杂质；不同的顶替液可以用于不同的液相色谱分离模式和选择性。在实施过程中，顶替液的温度和填装方法也会影响液相色谱分离的效果，在此不再赘述。

本实施例中，所述匀浆罐4包括：

罐体41，其底部采用第一连接件42连接有出液头43，所述出液头43作为所述匀浆罐4的出液端，出液头43与色谱柱5相连，而色谱柱5的下方可设置废液罐6，用于收集废液；

第二连接件44，其固定连通于所述罐体41的顶部，所述第二连接件44包括：

第一筒体441；

开设于所述第一筒体441内的第一通孔442和第二通孔443，其中，所述第一通孔442位于所述第二通孔443的下方；以及设置于第一通孔442中的第一密封锁紧件，设置于第二通孔443中的第二密封锁紧件；

第三连接件46，其作为所述匀浆罐4的第二进液端与所述第二连接件44之间可拆卸的相连；以及第四连接件47，其作为所述匀浆罐4的第一进液端与所述第二连接件44之间可拆卸的相连，所述第四连接件47与第三连接件46之间能够进行相对位移。

在实施时，当利用第一密封锁紧件锁紧于第四连接件47上时，罐体41则与第四连接件47相连通，此时可通过泵体2将顶替罐1中的顶替液通入至罐体41中；

而当利用第二密封锁紧件锁紧于第三连接件46上时，所述第四连接件47应与第三连接件46之间产生相对位移，从而使得所述第四连接件47与第三连接件46之间保持一间距，从而使得罐体41与第三连接件46相连通，此时震荡罐3可向罐体41中下入匀浆液。

为了实现第四连接件47与第三连接件46之间产生相对位移，本实施例中，所述第三连接件46包括：

第二筒体461；

环爪462，其为柔性环形结构，且固定嵌入于所述第二筒体461的内壁上，所述环爪462的端部伸出所述第二筒体461；以及多个呈圆周阵列分布于所述环爪462内壁上的慢回弹件463。

所述第四连接件47包括：

第一连接头471，其能够被所述慢回弹件463限位密封夹持；以及与所述第一连接头471连通的第二连接头472。

所述慢回弹件463是指材料具有缓慢变形的能力，外力使其变形后，会缓慢地恢复原先形状。这种材料具有一种兼具黏性和弹性的特性，吸收冲击动能，并能反复使用且不至于永久变形。慢回弹材质以聚氨酯慢回弹海绵（记忆海绵Memory Foam）为代表，它是一种具有开放式单元结构的聚氨酯高分子聚合物，具有显著的黏弹特性、柔软的材料特性和很强的冲击能吸收能力；

在实施时，通过第二锁紧密封件锁紧在环爪462上能够对慢回弹件463进行挤压，使其变形，之后解除第二锁紧密封件对于环爪462的锁紧，此时慢回弹件463缓慢恢复，在此过程中，第一连接头471在重力作用下，脱离慢回弹件463，也即第四连接件47与第三连接件46之间产生相对位移。

当然，在当利用所述顶替罐1向所述匀浆罐4注液时，所述第一进液端能够对第二进液端实现封堵，从而使得所述第一进液端作为所述匀浆罐4的唯一进液端，从而防止第三连接件46中会出现残留的匀浆液，从而对罐体41的装填产生影响，基于此，本实施例中，所述第一连接头471与第二连接头472之间构成台阶473；

所述环爪462的底部具有卡槽464，用于限位封堵所述台阶473。

作为较佳的实施例，所述第二通孔443的轴向长度满足：当所述第二密封锁紧件锁紧所述第二筒体461时，所述第四连接件47能够容置于所述第二通孔443内，所述第二通孔443的内径大于第二连接头472的外径。

具体而言，如图8所示，第二密封锁紧件锁紧所述第二筒体461，可以看出，无论第四连接件47是否脱离第二筒体461，第四连接件47均能够容置于所述第二通孔443内，并且，所述第二通孔443的内径应大于第二连接头472的外径，如此，便于匀浆液穿过第二通孔443后进入至罐体41中。

另外，所述第一连接头471采用供液管49与匀浆罐4相连，所述供液管49上设置有限位环410，所述限位环410的长度满足：当所述第二密封锁紧件锁紧所述第二筒体461时，所述第一连接头471被限制于所述第二通孔443内。

继续参照图8，当第四连接件47是否脱离第二筒体461时，如果不对其进行限制，其仍然可能封堵在第二通孔443与第一通孔442的连接处，而本实施例中，供液管49密封滑动穿过第二筒体461，并且，所述供液管49上设置有限位环410，当第四连接件47是否脱离第二筒体461时，通过限位环410的限位作用，所述第一连接头471被限制于所述第二通孔443内。

本实施例中，所述第一密封锁紧件包括嵌入于所述第一通孔442中的第一密封环444，所述第一密封环444的中部嵌入有第一密封囊445；

所述第二密封锁紧件包括嵌入于所述第二通孔443中的第二密封环446，所述第二密封环446的中部嵌入有第二密封囊447。

所述第一密封囊445、所述第二密封囊447均由外部液压控制器控制涨缩，在此不再赘述。

本实施例中，所述第二筒体461的一侧固定有驱动板45，所述驱动板45由伸缩杆48驱动。

所述的伸缩杆48可以是气缸、液压缸、丝杠结构中的一种或多种，其能够驱动第三连接件46以及其上的第四连接件47进行移动，从而调节第三连接件46与第二连接件44之间的位置。

本实施例中，所述第一通孔442对应于所述第二连接头472，所述第二通孔443对应于第二筒体461。

在具体实施时，包括如下步骤：

第一步：请参照图1和图6，图6为初始状态下匀浆罐4的示意图，此时，第一密封锁紧件锁紧第四连接件47，使得第二连接件44与第四连接件47相连通，开启泵体2，关闭震荡罐3，利用顶替液来冲洗润湿泵体2以及相关管路；

第二步：利用震荡罐3震荡匀浆液；

第三步：调整第三连接件46的位置，使其处于如图7状态下，此时，第二密封锁紧件锁紧环爪462，并且对慢回弹件463进行挤压，使其变形，之后解除第二锁紧密封件对于环爪462的锁紧，此时慢回弹件463缓慢恢复，在此过程中，第一连接头471在重力作用下，脱离慢回弹件463，也即第四连接件47与第三连接件46之间产生相对位移；

第四步：继续调整第三连接件46的位置，使其处于如图8状态下，此时第二密封锁紧件锁紧第二筒体461，实现第二连接件44与第三连接件46的连通，此时开启震荡罐，使其内部的匀浆液充满罐体41中；

第五步：在图8状态下，第二密封锁紧件解除对于第二筒体461的锁紧，并持续下移第二筒体461，使得第四连接件47能够被第一密封锁紧件夹持，之后利用第四连接件47封堵第三连接件46，使得匀浆罐4恢复至如图6状态下，此时开启泵体2，关闭震荡罐3，利用顶替液来进行装柱。

以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种液相色谱柱自动装填装置，其特征在于：包括：

匀浆罐（4），其具有第一进液端、第二进液端和出液端；

顶替罐（1），其与所述匀浆罐（4）的第一进液端相连，且由泵体（2）进行泵液；

震荡罐（3），其与所述匀浆罐（4）的第二进液端相连；以及色谱柱（5），其连接于所述匀浆罐（4）的出液端；

其中，当利用所述顶替罐（1）向所述匀浆罐（4）注液时，所述第一进液端能够对第二进液端实现封堵，从而使得所述第一进液端作为所述匀浆罐（4）的唯一进液端，当利用所述震荡罐（3）向所述匀浆罐（4）注液时，所述第一进液端则解除对于第二进液端的封堵。

2.根据权利要求1所述的一种液相色谱柱自动装填装置，其特征在于：所述匀浆罐（4）包括：

罐体（41），其底部采用第一连接件（42）连接有出液头（43），所述出液头（43）作为所述匀浆罐（4）的出液端；

第二连接件（44），其固定连通于所述罐体（41）的顶部；

第三连接件（46），其作为所述匀浆罐（4）的第二进液端与所述第二连接件（44）之间可拆卸的相连；以及第四连接件（47），其作为所述匀浆罐（4）的第一进液端与所述第二连接件（44）之间可拆卸的相连，所述第四连接件（47）与第三连接件（46）之间能够进行相对位移。

3.根据权利要求2所述的一种液相色谱柱自动装填装置，其特征在于：所述第三连接件（46）包括：

第二筒体（461）；

环爪（462），其为柔性环形结构，且固定嵌入于所述第二筒体（461）的内壁上，所述环爪（462）的端部伸出所述第二筒体（461）；以及多个呈圆周阵列分布于所述环爪（462）内壁上的慢回弹件（463）。

4.根据权利要求3所述的一种液相色谱柱自动装填装置，其特征在于：所述第四连接件（47）包括：

第一连接头（471），其能够被所述慢回弹件（463）限位密封夹持；以及与所述第一连接头（471）连通的第二连接头（472）。

5.根据权利要求4所述的一种液相色谱柱自动装填装置，其特征在于：所述第一连接头（471）与第二连接头（472）之间构成台阶（473）；所述环爪（462）的底部具有卡槽（464），用于限位封堵所述台阶（473）。

6.根据权利要求4所述的一种液相色谱柱自动装填装置，其特征在于：所述第二连接件（44）包括：

第一筒体（441）；

开设于所述第一筒体（441）内的第一通孔（442）和第二通孔（443），其中，所述第一通孔（442）位于所述第二通孔（443）的下方，所述第一通孔（442）对应于所述第二连接头（472），所述第二通孔（443）对应于第二筒体（461）；以及设置于第一通孔（442）中的第一密封锁紧件，设置于第二通孔（443）中的第二密封锁紧件。

7.根据权利要求6所述的一种液相色谱柱自动装填装置，其特征在于：所述第二通孔（443）的轴向长度满足：当所述第二密封锁紧件锁紧所述第二筒体（461）时，所述第四连接件（47）能够容置于所述第二通孔（443）内，所述第二通孔（443）的内径大于第二连接头（472）的外径。

8.根据权利要求6所述的一种液相色谱柱自动装填装置，其特征在于：所述第一连接头（471）采用供液管（49）与匀浆罐（4）相连，所述供液管（49）上设置有限位环（410），所述限位环（410）的长度满足：当所述第二密封锁紧件锁紧所述第二筒体（461）时，所述第一连接头（471）被限制于所述第二通孔（443）内。

9.根据权利要求6所述的一种液相色谱柱自动装填装置，其特征在于：所述第一密封锁紧件包括嵌入于所述第一通孔（442）中的第一密封环（444），所述第一密封环（444）的中部嵌入有第一密封囊（445）；

所述第二密封锁紧件包括嵌入于所述第二通孔（443）中的第二密封环（446），所述第二密封环（446）的中部嵌入有第二密封囊（447）。

10.根据权利要求3所述的一种液相色谱柱自动装填装置，其特征在于：所述第二筒体（461）的一侧固定有驱动板（45），所述驱动板（45）由伸缩杆（48）驱动。