CN106442822A - 装填高效液相色谱柱的匀浆罐、填充装置及方法 - Google Patents

Abstract

装填高效液相色谱柱的匀浆罐，包括：一个罐体（10）、一个第一盖体（20）、一个第二盖体（30）、一个高压管连接件（40）和一个上排气阀（60）。罐体具有一个进料端和一个出料端，出料端具有一个出料通道（12）；第一盖体设置于罐体的进料端；高压管连接件穿设于第一盖体，其可连通罐体的内腔与用于装填的一个高压泵的高压管（70）；上排气阀也穿设于第一盖体，其一端连通罐体的内腔；第二盖体设置于罐体的出料端，其可连通出料通道和高效液相色谱柱。该匀浆罐在高压作用下，其中的填料匀浆液可被快速装填到小直径色谱柱管中，装填成功率较高。本发明还提供了装填高效液相色谱柱的填充装置及方法。

Description

装填高效液相色谱柱的匀浆罐、填充装置及方法

技术领域

本发明涉及装填高效液相色谱柱的匀浆罐、填充装置及方法，尤其适用于装填内径0.8mm至2.1mm的高效液相色谱柱。

背景技术

在微分析分离领域，超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography，简称UPLC）与传统的高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）相比，具有高分离度（high resolution）、高速度（high speed）及更环保的优势。使用UPLC系统多采用粒径仅为1.7μm的二氧化硅微球，其色谱柱内径通常为0.8 mm至2.1mm，柱效比用5μm粒径二氧化硅微球填充的内径为4.0mm至4.6mm色谱柱可高出70%，比3.5μm粒径二氧化硅微球填充的色谱柱高出40%。此外，使用1.7μm的硅胶微球可有效降低柱长，并且在不影响柱效的情况下，可以在高出普通色谱柱3倍的流速下运行，分离速度提高了9倍。 使用UPLC也能提高分析的灵敏度，同时节约样品和大量作为流动相的有机溶剂，使产生的废液更少，更环保。

色谱柱是高效液相色谱分析分离的核心，UPLC系统中填料的颗粒粒径较小，色谱柱较细（内径约0.8mm至2.1mm），色谱柱的装填过程极易受到气体表面张力、液体粘稠度等因素的影响，而使用目前的填充装置和方法装填成功率较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种装填高效液相色谱柱的匀浆罐，可提高小内径色谱柱的装填成功率。

本发明的另一个目的是提供一种装填高效液相色谱柱的填充装置，可提高小内径色谱柱的装填成功率。

本发明的还一个目的是提供一种装填高效液相色谱柱的方法，可提高小内径色谱柱的装填成功率。

本发明提供了装填高效液相色谱柱的匀浆罐，其包括：一个罐体、一个第一盖体、一个第二盖体、一个高压管连接件和一个上排气阀。罐体具有一个进料端和一个出料端，出料端具有一个出料通道；第一盖体设置于罐体的进料端；高压管连接件穿设于第一盖体，其可连通罐体的内腔与用于装填的一个高压泵的高压管；上排气阀也穿设于第一盖体，其一端连通罐体的内腔；第二盖体设置于罐体的出料端，其可连通出料通道和高效液相色谱柱。

在装填高效液相色谱柱的匀浆罐的另一种示意性实施方式中，匀浆罐还包括一个下排气阀，其一端连通出料通道。该结构可在使用过程中加快出料通道和第二盖体通道中气体的排出速度，提高装填效率。

在装填高效液相色谱柱的匀浆罐的还一种示意性实施方式中，下排气阀的一端连通至出料通道的出料端口。

在装填高效液相色谱柱的匀浆罐的还一种示意性实施方式中，罐体内腔接近进料端的部分为圆柱形，接近出料端的部分为圆锥形，且圆锥形的锥顶部连接出料通道。这样的结构有利于罐体内的液体快速且均匀地自出料通道流出，可提高高效液相色谱柱装填的效率和装填质量。

在装填高效液相色谱柱的匀浆罐的还一种示意性实施方式中，第一盖体包括：一个第一压塞，其可密封连接于罐体进料端的内侧；和一个环状的紧固螺帽，其可连接罐体进料端的外侧，并抵靠第一压塞，以防止第一压塞从罐体上脱落，保障设备正常运行。

在装填高效液相色谱柱的匀浆罐的还一种示意性实施方式中，第一盖体还包括一个位于罐体和紧固螺帽之间的环状的第一密封垫圈。该结构可进一步提高罐体的密封性，防止漏液，提高装填的效率和成功率。

在装填高效液相色谱柱的匀浆罐的还一种示意性实施方式中，第二盖体包括：一个连接于罐体出料端的第二压塞；和一个位于第二压塞和罐体之间的环状的第二密封垫圈。该结构可提高罐体的密封性，防止漏液，提高装填的效率和成功率。

本发明还提供了装填高效液相色谱柱的填充装置，其包括：一个高压泵和一个上述的匀浆罐，匀浆罐通过高压管连接件与该高压泵的高压管连通。

本发明还提供了高效液相色谱柱的装填方法，通过上述的填充装置实施装填，装填方法包括以下步骤：a、将注满了匀浆配制液的色谱柱管藉由第二盖体连接至罐体；b、从罐体上卸下第一盖体，向罐体中添加匀浆配制液，至灌满出料通道；c、轻轻敲击罐体，若出料通道中匀浆配制液的液面下降，再次添加匀浆配制液并轻轻敲击罐体，反复操作直至出料通道中匀浆配制液的液面不再下降；d、向罐体中添加填料匀浆液，至达到罐体的额定容积；e、将高压管连接至高压管连接件，再启动高压泵，至高压管内充满顶替液； f、将上排气阀打开，将第一盖体安装在罐体上，安装完成后关闭上排气阀；以及g、再次启动高压泵开始装柱，装柱完成后关闭高压泵，卸下装填完成的色谱柱管。该装填方法尤其适用于内径0.8mm至2.1mm的色谱柱管。通过该装填方法的步骤c，可有效排出出料通道和第二盖体通道中残留的气体，提高装柱的成功率。通过该装填方法的步骤f，可有效排出罐体中多余的气体，提高液压的效率和装柱的成功率。

在高效液相色谱柱的装填方法的一种示意性实施方式中，匀浆罐还包括一个下排气阀，其一端连通出料通道；装填方法还包括：在步骤c中，首先打开下排气阀，再轻轻敲击罐体；直至出料通道中匀浆配制液的液面不再下降后关闭下排气阀。如此可加快出料通道和第二盖体通道中气体的排出速度，提高装填效率。

本发明提供的装填高效液相色谱柱的匀浆罐尤其适用于内径0.8mm至2.1mm的色谱柱管，可有效地降低气体表面张力、液体粘稠度对装填成功率的影响。该匀浆罐在高压作用下，匀浆罐中的填料匀浆液可被快速装填到小直径色谱柱管中，装填成功率较高。上排气阀可在安装第一盖体时，使内腔中的气体迅速排出，可提高装填成功率且使装填的色谱柱性能更高效、更稳定。

下文将以明确易懂的方式，结合附图说明优选实施例，对装填高效液相色谱柱的匀浆罐、填充装置及方法的上述技术特征、优点及其实现方式予以进一步说明。

附图说明

以下附图仅对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。

图1是本发明的匀浆罐的一种示意性实施方式的结构示意图。

图2是本发明的填充装置的一种示意性实施方式的结构示意图。

图3是本发明的匀浆罐的另一种示意性实施方式的结构示意图。

标号说明

10 罐体

12 出料通道

14 出料端口

20 第一盖体

22 第一压塞

24 第一密封垫圈

26 紧固螺帽

30 第二盖体

32 第二压塞

34 第二密封垫圈

40 高压管连接件

42 高压管接头

44 密封压环

50 下排气阀

60 上排气阀

70 高压管

100 匀浆罐

200 高压泵

300 色谱柱管。

具体实施方式

为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式，在各图中相同的标号表示结构相同或结构相似但功能相同的部件。

在本文中，“示意性”表示“充当实例、例子或说明”，不应将在本文中被描述为“示意性”的任何图示、实施方式解释为一种更优选的或更具优点的技术方案。

为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与本发明相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构和真实比例。另外，为使图面简洁便于理解，在有些图中具有相同结构或功能的部件，仅示意性地绘示了其中的一个，或仅标出了其中的一个。

在本文中，“上”、“下”等仅用于表示相关部分之间的位置关系，而非限定它们的绝对位置。在本文中，“第一”、“第二”等仅用于彼此的区分，而非表示它们的重要程度及顺序等。

请参见图1，图1是本发明的匀浆罐的一种示意性实施方式的结构示意图。装填高效液相色谱柱的匀浆罐包括：一个罐体10、一个第一盖体20、一个第二盖体30、一个高压管连接件40和一个上排气阀60。罐体10具有一个进料端和一个出料端，出料端具有一个出料通道12。第一盖体20设置于罐体10的进料端。高压管连接件40穿设于第一盖体20，其可连通罐体10的内腔与用于装填的一个高压泵（图中未绘示）的高压管70，使用时高压泵中的顶替液可通过高压管70和高压管连接件40进入罐体10的内腔。上排气阀60穿设于第一盖体20，其一端连通罐体10的内腔，用以将罐体10内的气体排出。第二盖体30设置于罐体10的出料端，其可连通出料通道12和高效液相色谱柱，使用时罐体10内的填料匀浆液可通过第二盖体30填充至高效液相色谱柱。

在本示意性实施方式中，罐体10内腔接近进料端的部分为圆柱形，接近出料端的部分为圆锥形，且圆锥形的锥顶部连接出料通道12。这样的结构有利于罐体10内的液体快速且均匀地自出料通道12流出，可提高高效液相色谱柱装填的效率和装填质量。

在本示意性实施方式中，第一盖体20包括一个第一压塞22和一个环状的紧固螺帽26。第一压塞22可密封连接于罐体10进料端的内侧；紧固螺帽26可连接罐体10进料端的外侧，并抵靠第一压塞22。匀浆罐使用时，罐体10内会产生较高的液压，紧固螺帽26可有效防止在较高压力下第一压塞22从罐体10上脱落，保障设备正常运行。紧固螺帽26与罐体10例如可通过螺纹连接，或是其他可拆卸的连接方式。

在其它的示意性实施方式中，第一盖体20还可进一步包括一个位于罐体10和紧固螺帽26之间的环状的第一密封垫圈24，可进一步加强密封，保证使用时罐体10内的压力。第一密封垫圈24的材质例如可以是聚四氟乙烯。

在本示意性实施方式中，第二盖体30包括一个第二压塞32和一个环状的第二密封垫圈34，第二压塞32连接于罐体10出料端，第二密封垫圈34位于第二压塞32和罐体10之间，第二密封垫圈34可保证使用时罐体10内的压力。第二密封垫圈34的材质例如可以是聚醚醚酮。

在本示意性实施方式中，高压管连接件40包括一个高压管接头42和一个密封压环44。高压管接头42用以连接高压管70，并使其在连接后不易晃动。密封压环44用以密封，防止漏液，其材质例如可以是聚醚醚酮。

本发明还提供了装填高效液相色谱柱的填充装置。图2是本发明的填充装置的一种示意性实施方式的结构示意图。如图所示，装填高效液相色谱柱的填充装置包括一个高压泵200和一个如图1所示的匀浆罐100，匀浆罐100通过高压管连接件40与高压泵200的高压管70连通。

上述的填充装置可用于装填高效液相色谱柱，其中，装填方法包括以下步骤：

a、将注满了匀浆配制液的色谱柱管300藉由第二盖体30连接至罐体10；

b、从罐体10上卸下第一盖体20，向罐体10中添加匀浆配制液，至灌满出料通道12；

c、轻轻敲击罐体10，若出料通道12中匀浆配制液的液面下降，再次添加匀浆配制液并轻轻敲击罐体10，反复操作直至出料通道12中匀浆配制液的液面不再下降；

d、向罐体10中添加填料匀浆液，至达到罐体10的额定容积；

e、将高压管70连接至高压管连接件40，再启动高压泵200，至高压管70内充满顶替液；

f、将上排气阀60打开，将第一盖体20安装在罐体10上，安装完成后关闭上排气阀60；

g、再次启动高压泵200开始装柱，装柱完成后关闭高压泵200，卸下装填完成的色谱柱管300。

其中匀浆配制液为配制填料匀浆液时所用的溶液，其中不含填料。填料匀浆液在配制完成后需经过超声处理，以去除其中多余的气体。

上述装填方法尤其适用于内径0.8mm至2.1mm的色谱柱管。通过上述装填方法的步骤c，可有效排出出料通道12和第二盖体30通道中残留的气体，提高装柱的成功率。通过上述装填方法的步骤f，可有效排出罐体10中多余的气体，提高液压的效率和装柱的成功率。

图3是本发明的匀浆罐的另一种示意性实施方式的结构示意图。本示意性实施方式的匀浆罐中与图1所示的匀浆罐相同或相似的部分不再赘述，与之不同之处是它还包括一个下排气阀50，下排气阀50的一端连通出料通道12。下排气阀50的一端可以如图所示由出料通道12连通至出料端口14。

包括如图3所示的匀浆罐和高压泵的装填高效液相色谱柱的填充装置使用时，除了具有上述装填方法的步骤外，还包括：在步骤c中，首先打开下排气阀50，再轻轻敲击罐体10；直至出料通道12中匀浆配制液的液面不再下降后关闭下排气阀50。如此可加快出料通道12和第二盖体30通道中气体的排出速度，提高装填效率。

应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方案或变更，如特征的组合、分割或重复，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.装填高效液相色谱柱的匀浆罐，其包括：

一个罐体（10），其具有一个进料端和一个出料端，所述出料端具有一个出料通道（12）；

一个设置于所述罐体（10）进料端的第一盖体（20）；

一个穿设于所述第一盖体（20）的高压管连接件（40），其可连通所述罐体（10）的内腔与用于装填的一个高压泵的高压管（70）；和

一个设置于所述罐体（10）出料端的第二盖体（30），其可连通所述出料通道（12）和高效液相色谱柱；

其特征在于，所述匀浆罐还包括一个穿设于所述第一盖体（20）的上排气阀（60），其一端连通所述罐体（10）的内腔。

2.如权利要求1所述的装填高效液相色谱柱的匀浆罐，其中所述匀浆罐还包括一个下排气阀（50），其一端连通所述出料通道（12）。

3.如权利要求2所述的装填高效液相色谱柱的匀浆罐，其中所述下排气阀（50）的一端连通至所述出料通道（12）的出料端口（14）。

4.如权利要求1所述的装填高效液相色谱柱的匀浆罐，其中所述罐体（10）内腔接近进料端的部分为圆柱形，接近出料端的部分为圆锥形，且所述圆锥形的锥顶部连接所述出料通道（12）。

5.如权利要求1所述的装填高效液相色谱柱的匀浆罐，其中所述第一盖体（20）包括：

一个第一压塞（22），其可密封连接于所述罐体（10）进料端的内侧；和

一个环状的紧固螺帽（26），其可连接所述罐体（10）进料端的外侧，并抵靠所述第一压塞（22），以防止所述第一压塞（22）从罐体（10）上脱落。

6.如权利要求5所述的装填高效液相色谱柱的匀浆罐，其中所述第一盖体（20）还包括一个位于所述罐体（10）和所述紧固螺帽（26）之间的环状的第一密封垫圈（24）。

7.如权利要求1所述的装填高效液相色谱柱的匀浆罐，其中所述第二盖体（30）包括：

一个连接于所述罐体（10）出料端的第二压塞（32）；和

一个位于所述第二压塞（32）和所述罐体（10）之间的环状的第二密封垫圈（34）。

8.装填高效液相色谱柱的填充装置，其特征在于包括：

一个高压泵；和

一个如权利要求1所述的匀浆罐，其通过所述高压管连接件（40）与该高压泵的高压管（70）连通。

9.高效液相色谱柱的装填方法，其特征在于，通过权利要求8所述的填充装置实施装填，所述装填方法包括以下步骤：

a、将注满了匀浆配制液的色谱柱管藉由所述第二盖体（30）连接至所述罐体（10）；

b、从所述罐体（10）上卸下所述第一盖体（20），向所述罐体（10）中添加匀浆配制液，至灌满所述出料通道（12）；

c、轻轻敲击所述罐体（10），若所述出料通道（12）中匀浆配制液的液面下降，再次添加匀浆配制液并轻轻敲击所述罐体（10），反复操作直至所述出料通道（12）中匀浆配制液的液面不再下降；

d、向所述罐体（10）中添加填料匀浆液，至达到所述罐体（10）的额定容积；

e、将所述高压管（70）连接至所述高压管连接件（40），再启动所述高压泵，至所述高压管（70）内充满顶替液；

f、将所述上排气阀（60）打开，将所述第一盖体（20）安装在所述罐体（10）上，安装完成后关闭所述上排气阀（60）；以及

g、再次启动所述高压泵开始装柱，装柱完成后关闭所述高压泵，卸下装填完成的色谱柱管。

10.如权利要求9所述的高效液相色谱柱的装填方法，其中，所述匀浆罐还包括一个下排气阀（50），其一端连通所述出料通道（12）；所述装填方法还包括：在所述步骤c中，首先打开所述下排气阀（50），再轻轻敲击所述罐体（10）；直至所述出料通道（12）中匀浆配制液的液面不再下降后关闭所述下排气阀（50）。