JPH02128157A - 液体クロマトグラフイ用カラムパツカー - Google Patents
液体クロマトグラフイ用カラムパツカーInfo
- Publication number
- JPH02128157A JPH02128157A JP63281242A JP28124288A JPH02128157A JP H02128157 A JPH02128157 A JP H02128157A JP 63281242 A JP63281242 A JP 63281242A JP 28124288 A JP28124288 A JP 28124288A JP H02128157 A JPH02128157 A JP H02128157A
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- Japan
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- column
- packer
- inner diameter
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- liquid chromatography
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- Pending
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- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 title claims description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
- G01N30/56—Packing methods or coating methods
- G01N2030/562—Packing methods or coating methods packing
- G01N2030/565—Packing methods or coating methods packing slurry packing
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は液体クロマトグラフィ用カラムパッカーに係り
、特にスラリー状の充填剤が充填された高性能のカラム
を得るに好適な液体クロマトグラフイ用カラムパッカー
に関する。
、特にスラリー状の充填剤が充填された高性能のカラム
を得るに好適な液体クロマトグラフイ用カラムパッカー
に関する。
従来の液体クロマトグラフィ用カラムパッカーは、パッ
カーの出口内径がその直前でカラム内径に等しくなるよ
うに絞り部により絞られた円筒状のパッカーにカラムを
接続し、パッカー内に充ぢ（剤を適当な溶媒に分散させ
たスラリーを入れ、入口部のふたを閉めてこのふたに接
続された配管を介して、ポンプにより充填液を圧送して
カラム内にスラリー状の充填剤を充填していた。そして
パッカーの絞り部の立体角を約９０度と比較的大きくす
ることにより、パッカー全体の長さが長くなりすぎずに
比較的多量のスラリーをパッカー内に入れることを可能
としていた。
カーの出口内径がその直前でカラム内径に等しくなるよ
うに絞り部により絞られた円筒状のパッカーにカラムを
接続し、パッカー内に充ぢ（剤を適当な溶媒に分散させ
たスラリーを入れ、入口部のふたを閉めてこのふたに接
続された配管を介して、ポンプにより充填液を圧送して
カラム内にスラリー状の充填剤を充填していた。そして
パッカーの絞り部の立体角を約９０度と比較的大きくす
ることにより、パッカー全体の長さが長くなりすぎずに
比較的多量のスラリーをパッカー内に入れることを可能
としていた。
しかしながら上記のように構成された従来のパッカーに
よると、特に５μｍ以下の粒径の充填剤をカラム内に充
填しようとするときに、スラリー及び液の流れが十分で
なく、高性能のカラムが得られないという問題があった
。
よると、特に５μｍ以下の粒径の充填剤をカラム内に充
填しようとするときに、スラリー及び液の流れが十分で
なく、高性能のカラムが得られないという問題があった
。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、より性能の
高いカラムを充填できる液体クロマ１−グラフィ用カラ
ムパッカーを提供することを目的とする。
高いカラムを充填できる液体クロマ１−グラフィ用カラ
ムパッカーを提供することを目的とする。
本発明は上記目的を達成するために、液体クロマトグラ
フィ用カラムに接続され、該カラムに充填剤をスラリー
状にして充填する円筒状のパッカーの出口部内径が前記
カラムの内径にほぼ等しく、前記パッカーの入口部内径
が該パッカーの出口部内径より大きく形成され、かつ前
記入口部から出口部に至る間に絞り部が形成されてなる
液体クロマトグラフィ用カラムパッカーにおいて、前記
絞り部の立体角を４５度以下に形成したことを特徴とし
ている。
フィ用カラムに接続され、該カラムに充填剤をスラリー
状にして充填する円筒状のパッカーの出口部内径が前記
カラムの内径にほぼ等しく、前記パッカーの入口部内径
が該パッカーの出口部内径より大きく形成され、かつ前
記入口部から出口部に至る間に絞り部が形成されてなる
液体クロマトグラフィ用カラムパッカーにおいて、前記
絞り部の立体角を４５度以下に形成したことを特徴とし
ている。
また別の手段として、絞り部をパッカーの出口部からカ
ラムの長さの少なくとも１倍以上離れた位置に形成して
もよい。このときパッカーの絞り部から出口部に至る直
管部の長さは可変であることが好ましい。さらに別の手
段として、パッカーの入口部から出口部に至る内径を等
しくシ、かつ該パッカーの長さを前記カラムの長さの少
なくとも２倍以上としてもよい。
ラムの長さの少なくとも１倍以上離れた位置に形成して
もよい。このときパッカーの絞り部から出口部に至る直
管部の長さは可変であることが好ましい。さらに別の手
段として、パッカーの入口部から出口部に至る内径を等
しくシ、かつ該パッカーの長さを前記カラムの長さの少
なくとも２倍以上としてもよい。
上記のように、パッカーの絞り部の立体角を４５度以下
、または０度の直管とすることにより、または絞り部か
ら出口部に至る直管部の長さを長くすることにより、充
填剤スラリーはその流れが乱されることなくカラムに送
られるので、充填剤を均一にカラムに充填することがで
きる。
、または０度の直管とすることにより、または絞り部か
ら出口部に至る直管部の長さを長くすることにより、充
填剤スラリーはその流れが乱されることなくカラムに送
られるので、充填剤を均一にカラムに充填することがで
きる。
以下、本発明の第１の発明の一実施例を図面を参照して
説明する。
説明する。
第１図に第１の発明の一実施例を示す。はぼ円筒状に形
成されたパッカー１の入口部２の内径は出口部３の内径
より大きく形成されており、出口部３側の一端にはテー
パ状の絞り部４が設けられている。またパッカー１の出
口部３には接続ナツト５を介して円筒状のカラム６が接
続されており、このカラム６の内径を出口部３の内径と
は等しくなっている。パッカー１の入口部２にはふた７
が螺着されており、このふた７の中心には入口配管８が
パッカー１の内部に連通して接続されている。
成されたパッカー１の入口部２の内径は出口部３の内径
より大きく形成されており、出口部３側の一端にはテー
パ状の絞り部４が設けられている。またパッカー１の出
口部３には接続ナツト５を介して円筒状のカラム６が接
続されており、このカラム６の内径を出口部３の内径と
は等しくなっている。パッカー１の入口部２にはふた７
が螺着されており、このふた７の中心には入口配管８が
パッカー１の内部に連通して接続されている。
この入口配管８の他端は充填液９が収納された容器１０
に接続されており、入口配管８の中間にはポンプ１１と
圧力計１２とが取り付けられている。
に接続されており、入口配管８の中間にはポンプ１１と
圧力計１２とが取り付けられている。
そして出口部３に設けられた絞り部４の立体角は４５度
以下に形成されている。
以下に形成されている。
次に上記のように構成された第１の発明の一実施例の作
用について説明する。カラム６を接続ナツト５によりパ
ッカー１の出口部３に接続した後。
用について説明する。カラム６を接続ナツト５によりパ
ッカー１の出口部３に接続した後。
パッカー１のふた７を開いてパッカー１内に１０％乃至
７０％の充填剤を含んだスラリー液１３を入れる。次に
ふた７を入口部２に螺着し、入口配管８をふた７に接続
し、ポンプ１１により容器１０内の充填液９を急速にパ
ッカー１内に送給し、さらにパッカー１内のスラリー液
１３をカラム６内に送給する。そしてポンプ１１の出口
に接続された圧力計１２を監視し、所定の充填圧に達し
た時点でポンプ１１による送給流量を次第に下げて、常
に所定の充填圧が保たれるようにする。このように一定
流旦で一定圧になった状態で充填液９を約１時間乃至２
時間流し続け、その後ポンプ１１を止め、カラム６を接
続ナツト５をゆるめてパッカー１から外す。この取り外
されたカラム６にフィルタのついたカラム人口ふた（エ
ンドフィッティング）を装着して充填カラムが完成する
。
７０％の充填剤を含んだスラリー液１３を入れる。次に
ふた７を入口部２に螺着し、入口配管８をふた７に接続
し、ポンプ１１により容器１０内の充填液９を急速にパ
ッカー１内に送給し、さらにパッカー１内のスラリー液
１３をカラム６内に送給する。そしてポンプ１１の出口
に接続された圧力計１２を監視し、所定の充填圧に達し
た時点でポンプ１１による送給流量を次第に下げて、常
に所定の充填圧が保たれるようにする。このように一定
流旦で一定圧になった状態で充填液９を約１時間乃至２
時間流し続け、その後ポンプ１１を止め、カラム６を接
続ナツト５をゆるめてパッカー１から外す。この取り外
されたカラム６にフィルタのついたカラム人口ふた（エ
ンドフィッティング）を装着して充填カラムが完成する
。
第２図に本発明の第３の発明の一実施例を示す。
本実施例は円筒状のパッカー１４の入口部１５から出口
部１６に至る内径を等しくして直管状に形成し、絞り部
をなくし、かつパッカー１４の長さをカラム６の長さの
少なくとも２倍以上としたものである。
部１６に至る内径を等しくして直管状に形成し、絞り部
をなくし、かつパッカー１４の長さをカラム６の長さの
少なくとも２倍以上としたものである。
上記２つの発明の実施例によってカラム６を充填して、
その性能を従来の絞り部の立体角が９０度及び６０度の
場合と比較した実験結果を、第５図及び第６図に示す。
その性能を従来の絞り部の立体角が９０度及び６０度の
場合と比較した実験結果を、第５図及び第６図に示す。
この実験における充填条件及び分析条件はそれぞれ下記
第１表及び第２表に示すようにした。
第１表及び第２表に示すようにした。
第１表
第２表
この実験結果によるタロマドグラムの比較を第５図に、
また理論段数の比較を第６図に示す。絞り部４の立体角
が６０度の場合は、充填したカラムの効率は立体角が９
０度の場合に比べれば高くはなるが、その程度は顕著で
はない。しかし立体角を４５度以下にすると著しくカラ
ム効率が向上することが判った。とくに第２図に示すよ
うに立体角が０で直管式のパッカー１４を用いると、著
しく性能のすぐれたカラムが得られた。
また理論段数の比較を第６図に示す。絞り部４の立体角
が６０度の場合は、充填したカラムの効率は立体角が９
０度の場合に比べれば高くはなるが、その程度は顕著で
はない。しかし立体角を４５度以下にすると著しくカラ
ム効率が向上することが判った。とくに第２図に示すよ
うに立体角が０で直管式のパッカー１４を用いると、著
しく性能のすぐれたカラムが得られた。
第３図に本発明の第３の発明の一実施例を示す。
本実施例によるパッカー１７は、第１図に示す第１の発
明と同様に入口部１８の内径は出口部１９の内径より大
きく形成されているが、絞り部２゜から出口部１９に至
る間に直管部２１が設けられており、この直管部２１の
長さはこれに接続されるカラム６と同じ長さか、または
それ以上に長く形成されている。そして絞り部２０の立
体角は９０度となっている二 本実施例によっても第２図に示す第２の発明の実施例と
同等の効果を得ることができる。
明と同様に入口部１８の内径は出口部１９の内径より大
きく形成されているが、絞り部２゜から出口部１９に至
る間に直管部２１が設けられており、この直管部２１の
長さはこれに接続されるカラム６と同じ長さか、または
それ以上に長く形成されている。そして絞り部２０の立
体角は９０度となっている二 本実施例によっても第２図に示す第２の発明の実施例と
同等の効果を得ることができる。
第４図に第３の発明の他の実施例を示す。本実施例はパ
ッカー１７の出口部１９を絞り部２０の直下に設け、こ
の出口部１９に直管部２１を着脱可能に装着したもので
あり、この直管部２１の長さをその先端に接続するカラ
ム６の長さ以上で、かつカラム６に合わせて変更可能と
したものである。
ッカー１７の出口部１９を絞り部２０の直下に設け、こ
の出口部１９に直管部２１を着脱可能に装着したもので
あり、この直管部２１の長さをその先端に接続するカラ
ム６の長さ以上で、かつカラム６に合わせて変更可能と
したものである。
本実施例によっても第３の発明の第１の実施例と同様の
効果を得ることができ、しかも直管部２１の長さを容易
に変更することができる。
効果を得ることができ、しかも直管部２１の長さを容易
に変更することができる。
上述したように本発明によれば、カラム充填剤スラリー
の流れの乱れを少なくしてカラムを充填できるので、理
論段数の高い高効率カラムを得ることができる。
の流れの乱れを少なくしてカラムを充填できるので、理
論段数の高い高効率カラムを得ることができる。
第１図は本発明に係る液体クロマトグラフィ用カラムパ
ッカーの第１の発明の一実施例を示す縦断面図、第２図
及び第３図はそれぞれ本発明の第２及び第３の発明の一
実施例を示す縦断面図、第４図は本発明の第３の発明の
一実施例を示す縦断面図、第５図及び第６図は本発明の
第１及び第２の発明の一実施例のそれぞれクロマトグラ
ム及び理論段数を示すグラフである。 １．１４．１７・・・パッカー、２，１５．１８・・入
口部、３，１６．１９・・出口部、４，２０・・・絞り
部、６・・カラム、１３・・・スラリー液、２１・・・
直管部。 筋 図 り・−・（＼た 不５日 塔 図 力うムのｔＳ （ＴｒｌＴｒｌ）
ッカーの第１の発明の一実施例を示す縦断面図、第２図
及び第３図はそれぞれ本発明の第２及び第３の発明の一
実施例を示す縦断面図、第４図は本発明の第３の発明の
一実施例を示す縦断面図、第５図及び第６図は本発明の
第１及び第２の発明の一実施例のそれぞれクロマトグラ
ム及び理論段数を示すグラフである。 １．１４．１７・・・パッカー、２，１５．１８・・入
口部、３，１６．１９・・出口部、４，２０・・・絞り
部、６・・カラム、１３・・・スラリー液、２１・・・
直管部。 筋 図 り・−・（＼た 不５日 塔 図 力うムのｔＳ （ＴｒｌＴｒｌ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、液体クロマトグラフィ用カラムに接続され、該カラ
ムにスラリー状の充填剤を充填する円筒状のパッカーの
出口部内径と前記カラムの内径とはほぼ等しく、かつ前
記パッカーの内径は該パッカーの出口部内径より大きく
形成されて絞り部を介して該出口部に接続してなる液体
クロマトグラフィ用カラムパッカーにおいて、前記絞り
部の立体角を４５度以下に形成したことを特徴とする液
体クロマトグラフィ用カラムパッカー。 ２、液体クロマトグラフィ用カラムに接続され、該カラ
ムにスラリー状の充填剤を充填する液体クロマトグラフ
ィ用カラムパッカーにおいて、該パッカーの入口部から
出口部に至る内径を等しくし、かつ該パッカーの長さを
前記カラムの長さの少なくとも２倍としたことを特徴と
する液体クロマトグラフィ用カラムパッカー。 ３、液体クロマトグラフィ用カラムに接続され、該カラ
ムにスラリー状の充填剤を充填する円筒状のパッカーの
出口部内径と前記カラムの内径とはほぼ等しく、かつ前
記パッカーの内径は該パッカーの出口部内径より大きく
形成されて絞り部を介して該出口部に接続されてなる液
体クロマトグラフィ用カラムパッカーにおいて、前記絞
り部を前記パッカーの出口部から前記カラムの長さの少
なくとも１倍離れた位置に形成したことを特徴とする液
体クロマトグラフィ用カラムパッカー。 ４、パッカーの絞り部から出口部に至る直管部の長さが
可変であることを特徴とする請求項３記載の液体クロマ
トグラフィ用カラムパッカー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63281242A JPH02128157A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 液体クロマトグラフイ用カラムパツカー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63281242A JPH02128157A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 液体クロマトグラフイ用カラムパツカー |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02128157A true JPH02128157A (ja) | 1990-05-16 |
Family
ID=17636343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63281242A Pending JPH02128157A (ja) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | 液体クロマトグラフイ用カラムパツカー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02128157A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6559341B2 (en) | 1997-11-25 | 2003-05-06 | Nihon Nohyaku Co., Ltd. | Phthalic acid diamide derivatives, fluorine-containing aniline compounds as starting material, agricultural and horticultural insecticides, and a method for application of the insecticides |
| WO2015186183A1 (ja) * | 2014-06-02 | 2015-12-10 | 株式会社フロム | カラムの製造装置及び製造方法 |
| CN105738540A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-07-06 | 河南大学 | 负压式石英毛细管整体柱制作装置及其使用方法 |
| CN106442822A (zh) * | 2015-08-05 | 2017-02-22 | 无锡加莱克色谱科技有限公司 | 装填高效液相色谱柱的匀浆罐、填充装置及方法 |
-
1988
- 1988-11-09 JP JP63281242A patent/JPH02128157A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6559341B2 (en) | 1997-11-25 | 2003-05-06 | Nihon Nohyaku Co., Ltd. | Phthalic acid diamide derivatives, fluorine-containing aniline compounds as starting material, agricultural and horticultural insecticides, and a method for application of the insecticides |
| WO2015186183A1 (ja) * | 2014-06-02 | 2015-12-10 | 株式会社フロム | カラムの製造装置及び製造方法 |
| CN106442822A (zh) * | 2015-08-05 | 2017-02-22 | 无锡加莱克色谱科技有限公司 | 装填高效液相色谱柱的匀浆罐、填充装置及方法 |
| CN106442822B (zh) * | 2015-08-05 | 2018-06-12 | 无锡加莱克色谱科技有限公司 | 装填高效液相色谱柱的匀浆罐、填充装置及方法 |
| CN105738540A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-07-06 | 河南大学 | 负压式石英毛细管整体柱制作装置及其使用方法 |
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