CN109876493A - 薄层层析柱及工作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种薄层层析柱，包括呈扁平筒状的柱体，所述柱体具有中空的内腔，所述柱体的上部具有敞口，所述柱体的下部设置有与柱体的内腔相连通的出液管，所述出液管上设置有用以启闭出液管的旋塞；本发明还涉及一种薄层层析柱的工作方法。本发明不仅结构设计简单、合理，而且能有效改善层析柱中固定相填料分布均匀性，提高分离和提纯成功率，降低深色样品分离过程操作难度。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄层层析柱及工作方法。
背景技术
柱层析（色谱）技术是一种实验室及工业生产中常用的分析和分离提纯方法，可高效、快速地从混合物中分离出目标物或去除杂质，也常用于样品浓缩、净化或溶液置换等。层析法是利用混合物中各组分物理化学性质的差异（如分子形状与大小、分子吸附力、分配系数等），使各组分在固定相和流动相中的分布程度不同，导致各组分以不同的速度移动，最终达到分离的效果，具有分离效果好，操作简单等优点。
层析柱通常是一根下端带有旋塞阀门的圆柱型玻璃管，在柱底部有一层固定砂芯，中间是固定相（吸附剂）填料，最上一层再铺一层石英砂。装柱过程分为湿法装柱和干法装柱， 柱子装的质量好与差，是柱层析法能否成功分离纯化物质的关键步骤之一。一般要求柱子装的要均匀，不能分层，柱子中不能有气泡等。装柱完毕后，加入样品混合物，补充少量洗脱剂，打开旋塞阀门，使液体流下。通过层析柱玻璃壁观察到样品进入到石英砂层后，再加入其它洗脱剂进行淋洗，直至色带被展开。
使用圆柱型玻璃层析柱分离一些颜色较深的混合物样品（如染料）时，由于样品中的杂质往往也带有一定的颜色，而圆柱型层析柱的透光率相对较低，少量的拖尾就会观察不到色带的展开情况，加大了层析分离过程的操作难度。此外，无论湿法还是干法装柱过程中，经常通过敲击层析柱的方法来达到除去气泡和使吸附剂上端水平的目的。然而，在敲击过程中层析柱内填料受到的作用力大小不一致，离玻璃壁近的受力较大，离玻璃壁远的受力较小，影响了吸附剂分布的均匀性，进而影响流速和色带的均匀性，导致层析柱不能有效分离和提纯。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种薄层层析柱及工作方法，不仅结构设计合理，而且高效便捷。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种薄层层析柱，包括呈扁平筒状的柱体，所述柱体具有中空的内腔，所述柱体的上部具有敞口，所述柱体的下部设置有与柱体的内腔相连通的出液管，所述出液管上设置有用以启闭出液管的旋塞。
进一步的，所述柱体的横截面呈四边框形。
进一步的，所述柱体的横截面为平行四边框形，所述柱体的横截面由两个内长边、两个外长边、两个内短边与两个外短边围成，所述柱体的横截面的两个内长边之间的距离为0.1mm~50mm。
进一步的，所述柱体的横截面为曲边四边框形，所述柱体的横截面由两个内长边、两个外长边、两个内短边与两个外短边围成，所述柱体的横截面的两个内长边与两个外长边均为内凹的曲线，所述柱体的横截面的两个内长边之间的距离为0.1mm~50mm。
进一步的，所述柱体的横截面的两个内长边同心设置。
进一步的，所述柱体由玻璃、石英或透明聚丙烯制成。
一种薄层层析柱的工作方法，包括上述任意一项所述的薄层层析柱，包含以下步骤：将洗脱剂与固定相填料混合均匀后，用吸管或注射器注入到已装有部分洗脱剂的柱体内，打开旋塞并用容器接住流出的洗脱剂，在此过程中，不断敲打柱体，使柱体内的固定相填料受到均匀震动作用润湿排除气泡的同时开始在洗脱剂中均匀沉落；当固定相填料中的气泡排除干净，固定相填料的高度不再发生变化时，在固定相填料的最上层加入一层石英砂，待稳定后再加入样品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明结构设计简单、合理，固定相填料填充在一个薄层的四边筒状空间内，固定相填料与层析柱壁的距离较近、差别较小，避免了在敲击过程中圆柱型层析柱内不同位置填料受到的作用力大小不一致而导致分布的不均匀性。此外，在分离一些颜色较深的样品，由于固定相较薄，透光率较高，所以更容易观察样品的色带展开情况，降低层析分离过程的操作难度。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
附图说明
图1为本发明实施例一的构造示意图。
图2为本发明实施例一的构造俯视示意图。
图3为本发明实施例二的构造示意图。
图4为本发明实施例二的构造俯视示意图。
图5为本发明实施例的使用状态示意图。
图6为本发明实施例的使用状态示意图。
图中：1-柱体，2-出液管，3-旋塞，4-注射器，5-固定相填料，6-固定砂芯，7-橡皮塞，8-锥形瓶，9-真空泵进气口，10-真空泵，11-真空阀，12-真空泵出气口，13-真空泵电机。
具体实施方式
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下。
如图1~6所示，一种薄层层析柱，包括呈扁平筒状的柱体1，所述柱体1具有中空的内腔，所述柱体1的上部具有敞口，所述柱体1的下部设置有与柱体1的内腔相连通的出液管2，所述出液管2上设置有用以启闭出液管2的旋塞3。
在本发明实施例中，所述柱体1的横截面呈四边框形。
在本发明实施例一中，所述柱体1的横截面为平行四边框形，所述柱体1的横截面由两个内长边、两个外长边、两个内短边与两个外短边围成，所述柱体1的横截面的两个内长边之间的距离为0.1mm~50mm。
在本发明实施例一中，所述柱体1的横截面为曲边四边框形，所述柱体1的横截面由两个内长边、两个外长边、两个内短边与两个外短边围成，所述柱体1的横截面的两个内长边与两个外长边均为内凹的曲线，所述柱体1的横截面的两个内长边之间的距离为0.1mm~50mm。
在本发明实施例一中，所述柱体1的横截面的两个内长边同心设置。
在本发明实施例中，所述柱体1由玻璃、石英或透明聚丙烯制成。
一种薄层层析柱的工作方法，包括上述任意一项所述的薄层层析柱，包含以下步骤：将洗脱剂与固定相填料5混合均匀后，用吸管或注射器4注入到已装有部分洗脱剂的柱体1内，打开旋塞3并用容器接住流出的洗脱剂，在此过程中，不断敲打柱体1，使柱体1内的固定相填料5受到均匀震动作用润湿排除气泡的同时开始在洗脱剂中均匀沉落；当固定相填料5中的气泡排除干净，固定相填料5的高度不再发生变化时，在固定相填料5的最上层加入一层石英砂，待稳定后再加入样品。
在本发明实施例一中，具体步骤如下：
步骤（1）：选用一根薄层层析柱，薄层层析柱的柱体1的柱高H为300mm，薄层层析柱的柱体1的横截面的内边长度L为150mm，薄层层析柱的柱体1的横截面的内边宽度W为10mm，洗干净，干燥后先装入1/2柱高的洗脱剂；
步骤（2）：选用400目干燥的硅胶作为固定相填料5，将洗脱剂与固定相填料5以1.5:1重量比混合均匀，将混合好的洗脱剂与固定相填料5倒入柱体1的内腔，打开旋塞3并用容器接住流出的洗脱剂，用吸管吸入流下的洗脱剂淋洗柱体1的内壁上残留的固定相填料5，在此过程中，不断敲打柱体1，固定相填料5排除气泡的同时开始在洗脱剂中均匀沉落；
步骤（3）：从薄层层析柱的侧面和顶部观察到固定相填料5被完全润湿，气泡排除干净，固定相填料5的高度不再发生变化时，在薄层层析柱的上端加一层0.5cm的石英砂，同时用注射器4补充洗脱剂，待稳定后再加入样品。
在本发明实施例二中，具体步骤如下：
步骤（1）：选用一根薄层层析柱，薄层层析柱的柱体1的柱高H为250mm，薄层层析柱的柱体1的横截面的内边长度L为300mm，薄层层析柱的柱体1的横截面的内边宽度W为3mm；
步骤（2）：选用800目干燥的硅胶作为固定相填料5，将洗脱剂与固定相填料5以2.5:1重量比混合均匀后倒入柱体1的内腔，用注射器4吸入洗脱剂淋洗柱体1的内壁上残留的固定相填料5，打开旋塞3并用容器接住流出的洗脱剂，启动真空泵10，小心打开旋塞3，在负压条件下，敲打柱体1，排除气泡，固定相填料5开始在洗脱剂中均匀沉落；
步骤（3）：在薄层层析柱的上端加一层0.5cm的石英砂，，待稳定后再加入样品，观察样品的色带展开情况，调节旋塞3，在负压条件下加快薄层层析柱的柱体1内的洗脱剂流速，提高样品分离展开效率。
上述本发明公开的任一技术方案中所应用的用于表示位置关系或形状的术语除另有声明外其含义包括与其近似、类似或接近的状态或形状。
本发明提供的任一部件既可以是由多个单独的组成部分组装而成，也可以为一体成形工艺制造出来的单独部件。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (7)
1.一种薄层层析柱，其特征在于：包括呈扁平筒状的柱体，所述柱体具有中空的内腔，所述柱体的上部具有敞口，所述柱体的下部设置有与柱体的内腔相连通的出液管，所述出液管上设置有用以启闭出液管的旋塞。
2.根据权利要求1所述的薄层层析柱，其特征在于：所述柱体的横截面呈四边框形。
3.根据权利要求2所述的薄层层析柱，其特征在于：所述柱体的横截面为平行四边框形，所述柱体的横截面由两个内长边、两个外长边、两个内短边与两个外短边围成，所述柱体的横截面的两个内长边之间的距离为0.1mm~50mm。
4.根据权利要求2所述的薄层层析柱，其特征在于：所述柱体的横截面为曲边四边框形，所述柱体的横截面由两个内长边、两个外长边、两个内短边与两个外短边围成，所述柱体的横截面的两个内长边与两个外长边均为内凹的曲线，所述柱体的横截面的两个内长边之间的距离为0.1mm~50mm。
5.根据权利要求4所述的薄层层析柱，其特征在于：所述柱体的横截面的两个内长边同心设置。
6.根据权利要求1所述的薄层层析柱，其特征在于：所述柱体由玻璃、石英或透明聚丙烯制成。
7.一种薄层层析柱的工作方法，其特征在于，包括如权利要求1~6任意一项所述的薄层层析柱，包含以下步骤：将洗脱剂与固定相填料混合均匀后，用吸管或注射器注入到已装有部分洗脱剂的柱体内，打开旋塞并用容器接住流出的洗脱剂，在此过程中，不断敲打柱体，使柱体内的固定相填料受到均匀震动作用润湿排除气泡的同时开始在洗脱剂中均匀沉落；当固定相填料中的气泡排除干净，固定相填料的高度不再发生变化时，在固定相填料的最上层加入一层石英砂，待稳定后再加入样品。
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