CN106267896A - 分离纯化装置及分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种分离纯化装置及分离纯化方法，该装置包括：溶剂装置和层析装置。溶剂装置具有加液口和出液口，出液口处设置有第一流速控制器；层析装置为两端开口的空心柱体，位于空心柱体的上部和下部具有可拆卸的加样板和筛板，且在加样板和筛板之间的空心柱体内填充有填料，空心柱体的上开口端与溶剂装置的出液口相连，空心柱体的下开口端与排液漏斗相连，排液漏斗的排液口处设置有第二流速控制器。由此，利用该装置，可以实现加样时待分离样品均匀注入填料中，且吸附均匀；溶剂流速可控，方便进行分离纯化工艺参数优选；同时对于可拆卸的筛板，便于清洗和更换，提高分离柱效，降低消耗，节约成本。
Description
技术领域
本发明属于制药或化工合成领域，具体的，涉及一种分离纯化装置及分离纯化方法。
背景技术
目前常见的分离纯化装置为常压层析柱，通常由人工用吸液管沿层析柱内壁加样，易冲起柱顶层填料，造成样品吸附不均匀，影响分离效果。并且溶剂洗脱过程中流速不可控，不便于进行工艺参数优选。另一方面，层析过程需要使用细颗粒填料，易造成筛板堵塞难以清洗，长久造成不可用。
因此，分离纯化装置仍有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提供一种分离纯化装置，利用该装置，可以实现加样时待分离样品均匀注入填料中，且吸附均匀；层析过程中溶剂流速可控，方便进行分离纯化工艺参数优选；同时对于可拆卸的筛板，可以便于清洗和更换，提高分离柱效，降低消耗，节约成本。
为此，在本发明的一方面，提出了一种分离纯化装置。根据本发明的一个实施例，该分离纯化装置包括：
溶剂装置，所述溶剂装置具有加液口和出液口，所述出液口处设置有第一流速控制器；
层析装置，所述层析装置为两端开口的空心柱体，位于所述空心柱体的上部和下部具有可拆卸的加样板和筛板，且在所述加样板和筛板之间的所述空心柱体内填充有填料，所述空心柱体的上开口端与所述溶剂装置的出液口相连，所述空心柱体的下开口端与排液漏斗相连，所述排液漏斗的排液口处设置有第二流速控制器。
由此，利用该分离纯化装置，可以进行均匀的加样，保障分离纯化效果；对于筛板，可根据需要进行拆卸、清洗、更换，而无需更换层析装置空心柱体，降低消耗，节约成本，并且非常方便纯化完成后填料的取出，避免因填料中带有洗脱剂而不易倒出。另一方面，使用溶剂装置可避免人工频繁对层析装置空心柱体上部预留的未填充填料的空腔部分添加洗脱剂的步骤，增强操作简便性；通过溶剂装置的第一流速控制器调整、控制洗脱剂的流速，以此便于在分离纯化工艺中对流速进行参数优选、积累数据。
根据本发明的实施例，所述加样板可在所述空心柱体内纵向移动。由此便于根据层析装置中填料装填的高度进行适应性调整。特别适用于空心柱体口径较大的层析装置。
根据本发明的实施例，所述加样板具有至少一个加样孔。由此便于待分离样品从加样板上方加入后沿加样孔注入填料。以此可保障样品吸附均匀，提高分离柱效。
根据本发明的实施例，所述加样板除了便于待分离样品均匀吸附于填料上层，也有利于洗脱剂从溶剂装置中流出时，均匀的注入填料中，展开洗脱过程，可避免洗脱剂局部冲起填料，影响洗脱效果。
根据本发明的实施例，所述第一流速控制器为阀门。由此调整、控制溶剂装置中所盛放的洗脱剂的流速。
根据本发明的实施例，所述第一流速控制器具有流量显示器。由此根据需要进行洗脱剂流速调节。便于在分离纯化工艺中对流速进行参数优选、积累数据。以实现最佳分离纯化。
根据本发明的实施例，所述第二流速控制器为阀门。由此调整从层析装置中流出的洗脱液的流速，避免层柱过程中干柱现象发生。
根据本发明的实施例，所述筛板具有至少一个孔。进一步的，所述孔的孔径小于所述填料的粒径，由此避免填料进入筛板中造成堵塞。
根据本发明的实施例，所述筛板的孔可以根据需要设置为不同孔径。由此可以便于不同粒径填料的匹配选择。优选所述筛板上孔的孔径为所述填料粒径的1/3～2/3，过大时，填料易在洗脱剂压力下漏过筛板，过小时，填料易将筛板堵住，不利于洗脱液流出。
本领域技术人员常将用来加在层析装置上用于洗脱样品的溶剂称为洗脱剂，而将经过层析过程，从层析装置下端流出的液体称为洗脱液。
根据本发明的实施例，所述筛板通过螺纹连接与所述层析装置空心柱体的底端相连接。由此实现层析装置柱体与筛板的紧密连接，避免填料或洗脱液从柱体壁漏出。
根据本发明的实施例，所述筛板还可以通过卡扣连接件与所述空心柱体的底端相连接。所述卡扣连接也需要将柱体与筛板进行紧密连接。例如可选用磨口型的连接方式。
根据本发明的实施例，沿层析装置空心柱体横向方向上，所述层析装置空心柱体下开口端的内壁和排液漏斗的内壁分别具有第一螺纹和第二螺纹，所述筛板外壁具有第三螺纹，所述第一螺纹与第二螺纹通过所述第三螺纹相连接。由此将筛板可拆卸的安装于层析装置空心柱体下开口端之上。
在本发明的一方面，提出了一种分离纯化方法。根据发明的实施例，该方法包括：
装柱步骤，先通过空心柱体的下开口端安装好加样板，再将填料装入层析装置中，再安装筛板和排液漏斗；
上样步骤，通过加样板进行上样，使待分离样品均匀吸附于填料顶部；
洗脱步骤，将洗脱剂盛放入溶剂装置中，通过加样板，向所述层析装置中送出洗脱剂，而使所述待分离样品进行洗脱；
分析步骤，取排液漏斗的排液口所流出的洗脱液样品，进行分析检测。
根据本发明的实施例，所述空心柱体的外壁上具有纵向刻度图层。由此便于观察填料高度和洗脱剂用量变化，实现分离纯化工艺的定量参数筛选。
根据本发明的实施例，所述层析装置的空心柱体为圆柱形。空心柱体可以采用石英玻璃或高硼玻璃制成。
根据本发明的实施例，空心柱体的上开口端带有磨口，通过带孔密封塞与所述溶剂装置的出液口相匹配。
根据本发明的实施例，所述溶剂装置为球形。
根据本发明的实施例，所述溶剂装置的容积可以根据实验需要进行调节。进一步的，小试实验时可选用常规的500～2000ml，满足不同量的待分离样品的需求。
根据本发明的实施例，所述第一流速控制器和所述第二流速控制器可采用聚四氟乙烯材质。
本发明的分离纯化装置适用于干法装柱或湿法装柱。
本发明的分离纯化装置可用于分离纯化医药、化工产品及其中间体，所述层析装置中填充的填料可以为氧化铝、硅胶、聚酰胺、凝胶、氧化镁、活性炭、大孔树脂、离子交换树脂、纤维素、石英砂中的至少一种。实验人员可以根据待分离纯化的样品性质，选择合适的填料。
根据本发明的实施例，筛板上可增加一层滤膜，避免流出的洗脱液将粒径极细微的填料实带出，造成填料损失和影响样品检测。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的分离纯化装置的结构示意图；
图2是根据本发明另一个实施例的分离纯化装置的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面参考图1-2对本发明的分离纯化装置进行详细描述：
根据发明的一个实施例，分离纯化装置包括：溶剂装置100和层析装置200。
其中，溶剂装置100具有加液口110和出液口120，所述出液口120处设置有第一流速控制器130；层析装置200为两端开口的空心柱体210，位于所述空心柱体210的上部和下部具有可拆卸的加样板220和筛板230，且在所述加样板220和筛板230之间的所述空心柱体210内填充有填料，所述空心柱体210的上开口端与所述溶剂装置100的出液口120相连，所述空心柱体210的下开口端与排液漏斗240相连，所述排液漏斗240的排液口241处设置有第二流速控制器242。
由此，利用该分离纯化装置的加样板220，进行均匀的加样，保障分离纯化效果；对于筛板230，可根据需要进行拆卸、清洗、更换，而无需更换层析装置柱体210，降低消耗，节约成本，并且非常方便纯化完成后填料的取出，避免因填料中带有洗脱剂而不易倒出。另一方面，使用溶剂装置100可避免人工频繁对层析装置柱体上部预留的未填充填料的空腔部分添加洗脱剂的步骤，增强操作简便性；通过溶剂装置100的第一流速控制器130调整、控制洗脱剂的流速，以此便于在分离纯化工艺中对流速进行参数优选、积累数据。
根据本发明的实施例，所述加样板220可在所述空心柱体内纵向移动。由此便于根据层析装置200中填料装填的高度进行适应性调整。特别适用于空心柱体口径较大的层析装置。
根据本发明的实施例，加样板220具有至少一个加样孔221。由此便于待分离样品从加样板220上方加入后沿加样孔221注入填料。以此可保障样品吸附均匀，提高分离柱效。
根据本发明的实施例，第一流速控制器130为阀门。由此调整、控制溶剂装置100中所盛放的洗脱剂的流速。
根据本发明的实施例，第一流速控制器130具有流量显示器131。由此根据需要进行洗脱剂流速调节。便于在分离纯化工艺中对流速进行参数优选、积累数据。以实现最佳分离纯化。
根据本发明的实施例，第二流速控制器242为阀门。由此调整从层析装置100中流出的洗脱液的流速，避免层柱过程中干柱现象发生。
根据本发明的实施例，筛板230具有至少一个孔231。进一步的，所述孔231的孔径小于所述填料的粒径，由此避免填料进入筛板230中造成堵塞。
根据本发明的实施例，筛板230上孔231的孔径为所述填料粒径的1/3～2/3，过大时，填料易在洗脱剂压力下漏过筛板230，过小时，填料易将筛板230堵住，不利于洗脱液流出。
根据本发明的具体实施例，筛板230通过螺纹连接与所述层析装置空心柱体210的底端相连接。由此实现层析装置空心柱体210与筛板230的紧密连接，避免填料或洗脱液从柱体壁漏出。
根据本发明的实施例，沿层析装置空心柱体210横向方向上，所述层析装置空心柱体210下开口端的内壁和排液漏斗240的内壁分别具有第一螺纹211和第二螺纹243，所述筛板230外壁具有第三螺纹232，所述第一螺纹211与第二螺纹243通过所述第三螺纹232相连接。由此将筛板230可拆卸的安装于层析装置空心柱体下开口端之上。
根据本发明的实施例，所述空心柱体210的外壁上具有纵向刻度图层。由此便于观察填料高度和洗脱剂用量变化，实现分离纯化工艺的定量参数筛选。
根据本发明的实施例，层析装置的空心柱体210为圆柱形。空心柱体210可以采用石英玻璃或高硼玻璃制成。
根据本发明的具体实施例，空心柱体210的上开口端带有磨口，通过带孔密封塞与所述溶剂装置100的出液口120相匹配。
根据本发明的实施例，溶剂装置100为球形。
根据本发明的具体实施例，溶剂装置100的容积可以根据实验需要进行调节。进一步的，小试实验时可选用常规的500～2000ml，满足不同量的待分离样品的需求。
根据本发明的实施例，第一流速控制器130和所述第二流速控制器242可采用聚四氟乙烯材质。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种分离纯化装置，其特征在于，包括：
溶剂装置，所述溶剂装置具有加液口和出液口，所述出液口处设置有第一流速控制器；
层析装置，所述层析装置为两端开口的空心柱体，位于所述空心柱体的上部和下部具有可拆卸的加样板和筛板，且在所述加样板和筛板之间的所述空心柱体内填充有填料，所述空心柱体的上开口端与所述溶剂装置的出液口相连，所述空心柱体的下开口端与排液漏斗相连，所述排液漏斗的排液口处设置有第二流速控制器。
2.根据权利要求1所述的分离纯化装置，其特征在于，所述加样板可在所述空心柱体内纵向移动。
3.根据权利要求2所述的分离纯化装置，其特征在于，所述加样板具有至少一个加样孔。
4.根据权利要求1所述的分离纯化装置，其特征在于，所述第一流速控制器为阀门。
5.根据权利要求1所述的分离纯化装置，其特征在于，所述第一流速控制器具有流量显示器。
6.根据权利要求1所述的分离纯化装置，其特征在于，所述第二流速控制器为阀门。
7.根据权利要求1所述的分离纯化装置，其特征在于，所述筛板具有至少一个孔。
8.根据权利要求7所述的分离纯化装置，其特征在于，所述筛板上孔的孔径为所述填料粒径的1/3～2/3。
9.根据权利要求1所述的分离纯化装置，其特征在于，所述筛板通过螺纹或卡扣连接件与所述空心柱体的底端相连。
10.一种分离纯化的方法，其特征在于，所述分离纯化的方法是采用所述分离纯化装置进行的。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 430075 Guanggu Biological City B3-4, 666 High-tech Avenue, Donghu New Technology Development Zone, Wuhan City, Hubei Province Applicant after: Sino US huashitong biomedical technology (Wuhan) Co.,Ltd. Address before: 430075 Guanggu Biological City B3-4, 666 High-tech Avenue, Donghu New Technology Development Zone, Wuhan City, Hubei Province Applicant before: WATERSTONE PHARMACEUTICALS(WUHAN) Co.,Ltd. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170104 |