CN204745739U - 加压层析系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了加压层析系统，该系统包括：储液装置，其具有进液口、进气口、第一出液口，第一出液口处设置有第一流速控制器和加样器；加压装置，其具有加压气出口，加压气出口与进气口相连，加压气出口处设置有压力调节器和压力显示器；缓冲装置，其分别与进气口和加压气出口相连；层析装置，其内部限定出层析空间，层析空间中设置有填料层，加样器从层析装置上端嵌入到层析空间中且位于填料层的上方，层析装置下端设置有第二出液口，并且第二出液口处设置有第二流速控制器。由此，可以实现洗脱过程中压力可控，从而保证实验安全，同时通过使用加样器，可以实现待分离样品和洗脱液的分批加入，从而显著提高待分离样品的分离效率。

Description

加压层析系统

技术领域

本实用新型属于制药或化工合成领域，具体的，涉及一种加压层析系统。

背景技术

柱层析属于制药或化工合成领域中的常见分离纯化手段，目前常见的层析柱为常压层析柱，偶尔由人工用吸耳球进行加压，速度不可控，并且所采用柱材质为普通玻璃，在填料吸取溶剂膨胀时，会导致层析柱难以再耐受不可控的压力，易造成实验安全事故。另一方面，层析过程需要使用大量有机溶剂，常见的层析柱中溶剂挥发严重，既造成损失，又不利于实验人员身心健康，更是对环境产生污染。

因此，层析系统仍有待进一步改进。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本实用新型的一个目的在于提供一种加压层析系统，利用该系统，可以实现洗脱过程中的压力可控，从而保证实验安全，同时通过使用加样器，可以实现待分离样品和洗脱液的分批加入，从而可以显著提高待分离样品的分离效率。

为此，在实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种加压层析系统。根据实用新型的实施例，该层析系统包括：

储液装置，所述储液装置具有进液口、进气口、第一出液口，其中，所述出液口处设置有第一流速控制器和加样器；

加压装置，所述加压装置具有加压气出口，所述加压气出口与所述进气口相连，并且所述加压气出口处设置有压力调节器和压力显示器；

缓冲装置，所述缓冲装置分别与所述进气口和所述加压气出口相连；以及

层析装置，所述层析装置内部限定出层析空间，所述层析空间中设置有填料层，所述加样器从所述层析装置上端嵌入到所述层析空间中且位于所述填料层的上方，所述层析装置下端设置有第二出液口，并且所述第二出液口处设置有第二流速控制器。

由此，根据本实用新型实施例的可控加压层析系统通过利用加压装置的压力调节器和压力显示器，可以实现对储液装置中空气进行加压，当在进行装柱步骤时，可有助于层析装置中的填料层压实、压紧，避免填料层中存在气泡或分层而影响样品分离效果，当在进行加样吸附步骤时，利用加样器可以使得待分离样品均匀吸附于填料层顶部，当在进行洗脱步骤时，通过加样器可以使得洗脱液均匀注入层析装置中，从而避免填料被冲起，且使待分离样品进行均匀洗脱。

另外，根据本实用新型上述实施例的加压层析系统还可以具有如下附加的技术特征：

任选的，所述压力调节器为三通阀门，其中一方通向大气，当根据压力显示器的数据判断体系中压力过大时进行及时放气调节，保障安全；另一方面，可以避免层析装置内压力过大时导致溶剂走得太快而影响分离效果；而且，当实验人员中途需要添加或更换流动相时，可通过压力调节器将层析装置中的压力降为常压，避免安全事故。

任选的，所述加样器可拆卸地设置于所述第一出液口处。由此，可以根据需要选择是否通过加样器进行加样或加洗脱液。例如在进行干法填柱时，若选择干法上样，可以事先将加样器拆卸下来。

任选的，所述加样器可拆卸地设置于所述第一出液口处，所述加样器呈倒漏斗状，并且所述加样器的底部具有至少一层加样板。发明人发现，通过设置加样板，不仅便于待分离样品均匀吸附于填料层上层，而且有利于洗脱剂从溶剂装置中流出时，均匀的注入填料中，从而避免洗脱剂局部冲起填料，影响洗脱效果。由此可以根据不同步骤选择不同孔径的加样板，便于保证分离效果。

任选的，所述加样板可拆卸地设置于所述加样器的底部，并且所述加样板上具有至少一个加样孔。由此，便于待分离样品从加样板上方加入后沿加样孔注入填料，以此可保障样品吸附均匀，提高分离柱效。

任选的，多个所述加样孔的孔径不同。由此可以根据不同步骤选择不同孔径的加样板，便于保证分离效果。例如，进行上样步骤时，选择孔径小的加样板，通过加样板进行均匀上样，而进入到洗脱步骤时，孔径太小不利于大量洗脱液通过，此时可以将原加样板拆卸下来，换上孔径大些的加样板，便于洗脱液对样品进行洗脱。

任选的，所述加样孔的孔径为所述填料层中填料粒径的1/3～2/3。发明人发现，加样孔孔径过大时，填料易在洗脱剂压力下溢出加样板，而加样孔孔径过小时，填料易将加样板堵住，不利于洗脱液通出。

任选的，所述第一流速控制器为阀门，并且所述第一流速控制器上设置有第一流量显示器。由此，可以及时调整洗脱过程中洗脱液的流速，并根据需要及时对洗脱液流速调节，从而便于在分离纯化工艺中对流速进行参数优选、积累数据，进而以实现最佳分离纯化。

任选的，所述第二流速控制器为阀门，并且所述第二流速控制器上设置有第二流量显示器。由此，可以及时调整从层析装置中流出的流出液的流速，避免层柱过程中干柱现象发生。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

图1是根据本实用新型一个实施例的加压层析系统的结构示意图；

图2是根据本实用新型一个实施例的利用加压层析系统进行层析的方法流程图示意图。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下面参考图1对本实用新型实施例的加压层析系统进行详细描述：

根据实用新型的实施例，加压层析系包括：储液装置100，加压装置200，缓冲装置300和层析装置400。

根据本实用新型的一个实施例，储液装置100具有进液口101、进气口102和第一出液口103，其中，第一出液口103处设置有第一流速控制器11和加样器12，储液装置100适于储存待分析液体样品或洗脱液。根据本实用新型的具体实施例，储液装置100形成可以为球形。根据本实用新型的又一个具体实施例，储液装置100的容积可以根据实验需要进行调节。具体的，小试实验时可选用常规容积为500～2000ml，从而可以满足不同量的待分离样品的需求。

根据本实用新型的实施例，加样器12可拆卸地设置于第一出液口103处。由此，可以根据需要选择是否通过加样器进行加样或加洗脱液。例如在进行干法填柱时，若选择干法上样，可以事先将加样器拆卸下来。

根据本实用新型的实施例，加样器12可以呈倒漏斗状，并且加样器12的底部具有至少一层加样板13。发明人发现，通过设置加样板，不仅便于待分离样品均匀吸附于填料层上层，而且有利于洗脱剂从溶剂装置中流出时，均匀的注入填料中，从而避免洗脱剂局部冲起填料，影响洗脱效果。根据本实用新型的具体实施例，加样板13可拆卸的设置于加样器12的底部，并且加样板13上具有至少一个加样孔14。由此，便于待分离样品从加样板上方加入后沿加样孔注入填料，以此可保障样品吸附均匀，提高分离柱效。

根据本实用新型的实施例，加样孔14的孔径可以不同，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，由此便于保证分离效果。例如，进行上样步骤时，选择孔径小的加样板，通过加样板进行均匀上样，而进入到洗脱步骤时，孔径太小不利于大量洗脱液通过，此时可以将原加样板拆卸下来，换上孔径大些的加样板，便于洗脱液对样品进行洗脱。根据本实用新型的具体实施例，加样孔14的孔径为层析装置400中填料层中填料粒径的1/3～2/3。发明人发现，加样孔孔径过大时，填料易在洗脱剂压力下溢出加样板，而加样孔孔径过小时，填料易将加样板堵住，不利于洗脱液通出。

根据本实用新型的实施例，所述第一流速控制器11可以为阀门，并且第一快速控制器11上可以设置有第一流量显示器15。由此，可以及时调整洗脱过程中洗脱液的流速，并根据需要及时对洗脱液流速调节，从而便于在分离纯化工艺中对流速进行参数优选、积累数据，进而以实现最佳分离纯化。根据本实用新型的具体实施例，第一流速控制器11可以采用聚四氟乙烯材质制成。

根据本实用新型的实施例，加压装置200具有加压气出口201，加压气出口201与进气口102相连，并且加压气出口201处设置有压力调节器21和压力显示器22。发明人发现，通过在层析系统中设置加压装置，利用加压装置的压力调节器和压力显示器，可以实现对储液装置中空气进行加压，当在进行装柱步骤时，可有助于层析装置中的填料层压实、压紧，避免填料层中存在气泡或分层而影响样品分离效果，当在进行加样吸附步骤时，利用加样器可以使得待分离样品均匀吸附于填料层顶部，当在进行洗脱步骤时，通过加样器可以使得洗脱液均匀注入层析装置中，从而避免填料被冲起，且使待分离样品进行均匀洗脱。

根据本实用新型的一个实施例，压力调节器21可以为三通阀门，其中一方通向大气，当根据压力显示器的数据判断体系中压力过大时进行及时放气调节，保障安全；另一方面，可以避免层析装置内压力过大时导致溶剂走得太快而影响分离效果；而且，当实验人员中途需要添加或更换流动相时，可通过压力调节器将层析装置中的压力降为常压，避免安全事故。

根据本实用新型的实施例，缓冲装置300分别与进气口101和加压气出口201相连。根据本实用新型的具体实施例，缓冲装置300可以由弹性材料制成。由此，当系统压力过大时，可以通过缓冲装置及时对系统进行泄压缓冲，从而避免体系中压力过大而导致层析装置的柱体等爆破。

根据本实用新型的实施例，层析装置400内部限定出层析空间40，层析空间40中设置有填料层41，加样器12从层析装置400上端嵌入到层析空间40中且位于填料层41的上方，层析装置400下端设置有第二出液口401，并且第二出液口401处设置有第二流速控制器42。

根据本实用新型的具体实施例，第二流速控制器42可以为阀门，并且第二流速控制器42上可以设置有第二流量显示器43。由此，可以及时调整从层析装置中流出的流出液的流速，避免层柱过程中干柱现象发生。根据本实用新型的再一个实施例，第二流速控制器42可以采用聚四氟乙烯材质制成。

根据本实用新型的实施例，层析装置400上设置有刻度。由此，便于观察填料高度和洗脱液用量变化，实现分离纯化工艺的定量参数筛选。

根据本实用新型的实施例，层析装置400为圆柱形，并且层析装置400采用石英玻璃或高硼玻璃制成。

根据本实用新型的实施例，层析装置的第二出液口401处设置有筛板或者脱脂棉。由此，可以有效避免填料流出。

根据本实用新型的实施例，层析装置上端设置有磨口，并且层析装置通过带孔密封塞与第一出液口相连。

需要说明的是，本实用新型的加压层析系统可以适用于干法装柱或湿法装柱。

本实用新型的可控加压层析系统可用于分离纯化医药、化工产品及其中间体，所述层析装置中填充的填料可以为氧化铝、硅胶、聚酰胺、凝胶、氧化镁、活性炭、大孔树脂、离子交换树脂、纤维素、石英砂中的至少一种。本领域技术人员可以根据待分离纯化的样品性质，选择合适的填料。

为了方便理解，下面对利用本实用新型的加压层析系统进行层析的方法进行详细描述。根据实用新型的实施例，参考图2，该层析方法包括：

S100：利用加压装置进行压力调节

该步骤中，具体的，将填料装入层析装置中，储液装置中不盛放洗脱液，然后采用加压装置进行压力调节，以便压紧填料。

S200：将待分离样品通过加样板加入到层析装置中

该步骤中，具体的，选择一层加样板，通过储液装置将待分离样品加入到层析装置中，使待分离样品均匀吸附于填料层的顶部。

S300：将洗脱液供给至储液装置中，同时利用加压装置进行压力调节

该步骤中，具体的，将洗脱液盛放入储液装置中，选择另一层加样板，利用加压装置进行压力调节，通过第一出液口，向层析装置中送出洗脱液，而使待分离样品进行洗脱处理。

S400：对经第二出液口流出的样品溶液进行分析检测。

由此，根据本实用新型实施例的加压层析系统进行层析的方法可以根据实验需要适时选择加样器和加样板，实现均匀的加样，并对储液装置进行压力调节，操作简便，保障分离纯化的实验效果，以及实验操作的安全性。需要说明的是，上述针对加压层析系统所描述的特征和优点同样适用于该层析方法，此处不再赘述。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种加压层析系统，其特征在于，包括：

储液装置，所述储液装置具有进液口、进气口、第一出液口，其中，所述第一出液口处设置有第一流速控制器和加样器；

加压装置，所述加压装置具有加压气出口，所述加压气出口与所述进气口相连，并且所述加压气出口处设置有压力调节器和压力显示器；

缓冲装置，所述缓冲装置分别与所述进气口和所述加压气出口相连；以及

层析装置，所述层析装置内部限定出层析空间，所述层析空间中设置有填料层，所述加样器从所述层析装置上端嵌入到所述层析空间中且位于所述填料层的上方，所述层析装置下端设置有第二出液口，并且所述第二出液口处设置有第二流速控制器。

2.根据权利要求1所述的加压层析系统，其特征在于，所述压力调节器为三通阀门。

3.根据权利要求1所述的加压层析系统，其特征在于，所述加样器可拆卸地设置于所述第一出液口处。

4.根据权利要求3所述的加压层析系统，其特征在于，所述加样器呈倒漏斗状，并且所述加样器的底部具有至少一层加样板。

5.根据权利要求4所述的加压层析系统，其特征在于，所述加样板可拆卸地设置于所述加样器的底部，并且所述加样板上具有至少一个加样孔。

6.根据权利要求5所述的加压层析系统，其特征在于，多个所述加样孔的孔径不同。

7.根据权利要求5所述的加压层析系统，其特征在于，所述加样孔的孔径为所述填料层中填料粒径的1/3～2/3。

8.根据权利要求1所述的加压层析系统，其特征在于，所述第一流速控制器和第二流速控制器分别独立地为阀门，并且所述第一流速控制器上设置有第一流量显示器，所述第二流速控制器上设置有第二流量显示器。