CN201886008U - 毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐，由上部焊接有第一不锈钢管的匀浆罐腔体和下部焊接有第二不锈钢管的螺帽组成。匀浆罐腔体上部的第一不锈钢管经过一个两通与液相泵流动相输出管路相连。匀浆罐腔体下部的锥形口通过一个不锈钢密封垫圈和下部焊接有第二不锈钢管的螺帽紧密密封。通过一个两通，固定在一段聚醚醚酮管中的毛细管与螺帽下部焊接的不锈钢管密封连接。启动液相泵，在高压下可将匀浆罐中的色谱填料装填到毛细管中。本实用新型设计的毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐能够在高达400bar的压力下将色谱填料快速地装填到毛细管中，密封性好无漏液，而且使用方便，毛细管易于拆卸，可实现毛细管液相色谱柱的高效批量装填。

Description

毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐

技术领域

本实用新型涉及一种毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐。

背景技术

毛细管色谱柱是微分离分析的核心,也是毛细管分析技术的瓶颈。作为分离的场所和工具,色谱柱性能的优劣,从根本上决定了分离效果的好坏。目前商品化的毛细管柱其两端有类似于在线过滤器的滤片将色谱填料固定在毛细管内。滤片的存在使谱带展宽效应增大,而且需要将滤片固定在两通内,使毛细管柱在连接上又增加了死体积。因此我们采用溶胶凝胶法在毛细管末端直接制备了3毫米长的毛细管柱上塞子,设计了一个毛细管色谱柱装填装置匀浆罐,实现了在高压下采用匀浆法对毛细管色谱柱高效快速地装填。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐，该装置能够在高达400bar的压力下将色谱填料快速地装填到毛细管中，密封性好无漏液，而且使用方便，毛细管易于拆卸。

本实用新型提出的毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐，由匀浆罐腔体1、第一不锈钢管2和第二不锈钢管8组成，匀浆罐腔体1的上部焊接有第一不锈钢管2，第一不锈钢管2上固定有不锈钢刃环3和螺母4，第二不锈钢管8上部焊接有螺帽7，下部固定有不锈钢刃环3和螺母4，匀浆罐腔体1下部为锥形口5，锥形口5通过不锈钢密封垫圈6和第二不锈钢管8上部焊接的螺帽7连接；第二不锈钢管8下部通过两通9和固定在聚醚醚酮管10中的毛细管11连接。

本实用新型中，使用时，第一不锈钢管2通过二通12连接液相泵流动相输出管路14一端，液相泵流动相输出管路14另一端连接液相泵13。

启动液相泵，流动相为甲醇，流速为100微升/分钟，匀浆罐腔体中的色谱填料在高压泵的推动下沿连接管路被迅速装填到毛细管中，同时将毛细管浸入超声仪中超声30分钟，保证装填的毛细管柱均匀致密。该装置在400bar的压力下密封性好无漏液，使用方便，毛细管易于拆卸更换。用小分子芳香化合物测定该装置装填的毛细管柱柱效，用芴的保留时间和半峰宽计算出柱效为5万理论塔板/米。

附图说明

图1是毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐组成部件的示意图。

图2是毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐的使用状态示意图。

图3是采用该匀浆罐装填的250微米内径毛细管反相色谱柱用小分子芳香化合物评价的色谱图。(1)尿嘧啶；(2)硝基苯；(3)萘；(4)芴。

图中标号：1为匀浆罐腔体，2为第一不锈钢管，3为不锈钢刃环，4为与刃环配套的螺母，5为匀浆罐腔体下部的锥形口，6为不锈钢密封圈，7为螺帽，8为第二不锈钢管，9为两通，10为聚醚醚酮管，11为带有柱上塞子的毛细管，12为两通，13为液相泵，14为液相泵流动相输出管路。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

实施例1：

毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐结构如图1所示，由匀浆罐腔体1和下部焊接有1/16英寸外径不锈钢管8的螺帽7组成。匀浆罐腔体为不锈钢圆柱形，外径1厘米，壁厚2毫米，长度3.5厘米。在匀浆罐腔体1的上部焊接有1/16英寸外径不锈钢管2，不锈钢管2上固定有不锈钢刃环3和螺母4。匀浆罐腔体1下部为1/8英寸外螺纹的锥形口5，通过一个不锈钢密封垫圈6，匀浆罐腔体的锥形口5和下部焊有1/16英寸外径不锈钢管8的螺帽7紧密密封。螺帽7下部焊接的不锈钢管8外同样固定上不锈钢刃环3和螺母4。

使用上述匀浆罐时（如图2所示），可以通过两通12使匀浆罐腔体1上部的不锈钢管2与液相泵13的流动相输出管路14相连接，通过两通9使螺帽7下部焊接的不锈钢管8与固定在一段聚醚醚酮管10中的毛细管11密封连接。该装置在400bar的压力下密封性好无漏液，使用方便，毛细管易于拆卸更换。

使用时，将匀浆罐腔体1顶部焊接的不锈钢管2通过一个不锈钢刃环3，一个螺母4，一个两通12与液相泵13的流动相输出管路14相连后，将匀浆罐腔体1倒置，用铁架台固定，从匀浆罐腔体1的锥形口5加入适量分散在甲醇中的色谱填料，向锥形口5套上不锈钢密封垫圈6，拧上焊接有1/16英寸外径不锈钢管8的螺帽7。螺帽7下部焊接的不锈钢管8，通过不锈钢刃环3，螺母4，两通9和固定在一段聚醚醚酮管10中的毛细管11密封连接。所有管路连接完毕后，将匀浆罐腔体1正置，仍用铁架台固定。

启动液相泵13，匀浆罐腔体1中的色谱填料在流动相高压的推动下沿连接管路被迅速装填到毛细管11中，同时将毛细管11浸入超声仪中超声30分钟，保证装填的毛细管柱均匀致密。该装置在400bar的压力下密封性好无漏液，使用方便，毛细管易于拆卸更换。

将上述所得采用匀浆罐装填的毛细管反相色谱柱分离小分子芳香化合物，评价自制毛细管色谱柱的柱效。

(1)    小分子芳香化合物混合溶液制备

分别将尿嘧啶，硝基苯，萘，芴溶于83%甲醇，制得1μg/μL的储备液。稀释后配制成浓度均为0.1μg/μL的混合溶液。稀释液为83%甲醇。

(2)    小分子芳香化合物评价自制毛细管反相色谱柱柱效

流动相为83%甲醇，0.05%的三氟乙酸，等度洗脱，流速为2微升/分钟，手动进样，进样环为自制300纳升毛细管，30纳升检测池，毛细管反相液相色谱分离实验由Agilent1100series泵系统完成。如图3，为小分子芳香化合物在自制毛细管反相色谱柱上的分离色谱图。根据芴的保留时间和半峰宽计算可得，自制毛细管反相色谱柱柱效为5万塔板/米。

Claims (2)

1.一种毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐，由匀浆罐腔体（1）、第一不锈钢管（2）和第二不锈钢管（8）组成，其特征在于，匀浆罐腔体（1）的上部焊接有第一不锈钢管（2），第一不锈钢管（2）上固定有不锈钢刃环（3）和螺母（4），第一不锈钢管（2）通过二通（12）连接液相泵流动相输出管路（14）一端，液相泵流动相输出管路（14）另一端连接液相泵（13）；第二不锈钢管（8）上部焊接有螺帽（7），下部固定有不锈钢刃环（3）和螺母（4），匀浆罐腔体（1）下部为锥形口（5），锥形口（5）通过不锈钢密封垫圈（6）和第二不锈钢管（8）上部焊接的螺帽7连接；第二不锈钢管（8）下部通过两通（9）和固定在聚醚醚酮管（10）中的毛细管（11）连接。

2.根据权利要求1所述的毛细管液相色谱柱装填装置匀浆罐，其特征在于使用时，第一不锈钢管（2）通过二通（12）连接液相泵流动相输出管路（14）一端，液相泵流动相输出管路（14）另一端连接液相泵（13）；第二不锈钢管(8)通过两通(9)和固定在聚醚醚酮管(10)中的毛细管(11)连接。

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