CN202136832U - 一种密闭环境下的常压柱层析装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种密闭环境下的常压柱层析装置，属于化学物质分离纯化的领域，它包括加液装置、层析柱主体装置和收集装置，三部分依上而下通过标准磨口连接。其特征在于：加液装置由恒压分液漏斗和磨口塞子构成；层析柱主体装置配有液面高度平衡缓冲器、连通管和套管；收集装置配有标准磨口和刻度。本实用新型两次利用到恒压分液漏斗的结构，设计原理科学合理，易生产，易操作，气密性好，具有一次性添加洗脱液、连续洗脱、洗脱液无挥发、洗脱压力稳定、洗脱液极性稳定、操作环境友好、便于等量分段收集等特点。适合于实验室教学与科研，以及工业化生产。

Description

一种密闭环境下的常压柱层析装置

技术领域

本实用新型涉及到一种化学物质分离纯化领域，尤其是一种密闭环境下的常压柱层析装置。 

背景技术

层析技术是利用各组分物理性质的不同，将多组分混合物进行分离及测定的方法，它包括柱层析、纸层析、薄层层析、高效液相层析等。目前，柱层析技术是天然产物实验室、化学实验室、生物实验室以及相关工业生产中分离纯化混合物必不可少的常用的重要技术，柱层析主要包括常压柱层析、减压柱层析和加压柱层析。而常压柱层析是其中最简单的柱层析，具有操作方便简单，实验条件要求容易得到，分离效率高等特点，因而应用广泛，特别是在天然产物的分离纯化方面。 

但目前的常压柱层析装置是直接往层析柱里添加洗脱液，或是通过储液球往层析柱添加洗脱液，前者要频繁地向层析柱上端添加洗脱液，操作过程繁琐，劳动强度大；后者虽有储液球可以一次储备足够的洗脱液，但必须和层析柱一起才能储备液体，不能独立使用，且在层析过程中容易泄漏洗脱液。两者在层析过程中上端都是敞开的，下端由旋转活塞控制洗脱速度，洗脱液被收集在敞口的容器中。整个柱层析过程还存在以下几点不足：一，层析柱上端敞开，在添加洗脱液的过程中有机溶剂洗脱液挥发严重，导致混合洗脱液极性的改变，影响分离纯化效果；二，整个柱层析过程中有机溶剂洗脱液均与空气接触，挥发出的有机溶剂污染环境，损害操作人员身体，操作环境 差，危害大。三，洗脱液压力随着洗脱的减少而降低，整个洗脱过程洗脱压力不稳定，影响分离效果。 

目前，在相关的专业教材、文献报道、专利检索中都没有给出一种行之有效的技术方案解决上述问题。中国实用新型专利01212710.8号给出了一种《封闭连续柱层析装置》，其特征是整套装置由控温磁力搅拌器、圆底蒸馏瓶、层析柱、洗脱液蒸汽通管、带活塞的出液管、射流真空泵及循环水槽构成。虽然整个实验过程，洗脱液处于基本封闭的循环利用状态，可连续循环添加洗脱液，减少了洗脱液的挥发损失，改善了实验操作环境，但它只能应用于洗脱液为单一成分的、洗脱液和层析柱填料溶解液相同的、且被分离的物质只有一种有效成分的体系。该装置不能维持混合型洗脱液的极性，更不能等量分段收集目标物质，所以该实用新型专利并不适用复杂混合物的分离纯化。 

故到目前为止仍未见到一种可一次性独立添加洗脱液，连续洗脱，洗脱压力稳定，洗脱液无挥发，操作环境友好的密闭环境下的常压柱层析装置。 

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有技术存在的不足，提供了一种密闭环境下的常压柱层析装置，具有一次性独立添加洗脱液，连续洗脱，洗脱压力稳定，洗脱液无挥发，洗脱液滴加过程中极性稳定，操作环境友好，便于等量分段收集的特点。 

为了实现上述目的，本实用新型专利所采用的技术方案是： 

一种密闭环境下的常压柱层析装置，包括加液装置、层析柱主体装置和收集装置，三部分依上而下按照标准磨口连接，以保证密闭性。 

上述的加液装置由恒压分液漏斗构成，恒压分液漏斗的上端连接口是标准磨口的，上面配有标准磨口玻璃塞子，防止恒压分液漏斗内的洗脱液挥发，保证密闭性。 

上述的层析柱主体装置是带有液面高度平衡缓冲器的层析柱，液面高度平衡缓冲器是一个截面积比其下方层析柱截面积大的储液器，层析柱底部设有砂芯，下端设有一整体连接的滴液管，滴液管上配有活塞控制液滴的流速，活塞的下端连接带标准磨口的套管，活塞以下的一段滴液管套在这个套管内，所述的套管一端连接在层析柱的下端，层析柱的出口滴管在套管之内，另一端通过标准磨口和收集装置对接，套管的侧面有连通管与液面高度平衡缓冲器连通。当层析柱主体装置和收集装置通过标准磨口连接时，这个连通管可使得液面高度平衡缓冲器内和收集装置内的气体压力相同，层析柱内的洗脱液便可以根据重力作用自由流进密闭的收集装置，这是本实用新型专利所独有的技术特点。 

上述收集装置部分是有带标准磨口和刻度的容器构成，可以与层析柱主体部分通过标准磨口对接，以保证密闭性，同时便于等量分段收集层析后的洗脱液。 

与现有技术相比，本实用新型的优点与有益效果是： 

本实用新型采用恒压分液漏斗作为层析柱加液装置，配有标准磨口的塞子，不仅可以一次性独立加入足量的洗脱液，还可有效地防止洗脱液的挥发，防止危害环境和操作人员身体，同时可以控制加液的速度。 

本实用新型采用带有液面高度平衡缓冲器、滴管套管和连通管的层析柱。液面高度平衡缓冲器可以维持填充料层上方的液体高度，并标有液面高度操作区间和液面警戒线，保证了洗脱压力的稳定和较强的操作性；滴管套管配有标准磨口，可与收集装置密封连接，防止了洗脱液在收集过程中的挥发；连通管 一端连接在液面高度平衡缓冲器，另一端连接在滴管套管的侧面，保证了液面高度平衡缓冲器内和收集装置内的气体压力相同，洗脱液可以在重力的作用下从层析柱中流入密闭的收集装置中。 

本实用新型充分利用恒压分液漏斗的结构，设计原理科学合理，易生产，易操作，气密性好，可在密闭环境下操作，具有一次性独立添加洗脱液，连续洗脱，洗脱压力稳定，洗脱液无挥发，洗脱液滴加过程中极性稳定，操作环境友好，便于等量分段收集的特点。适合于实验室教学与科研，以及工业化生产。值得重点推广。 

附图说明

图1为本实用新型的一种整体结构示意图。 

其中：1为加液装置；11为恒压分液漏斗；12为塞子；2为层析柱主体装置；21为液面高度平衡缓冲器；22为层析柱；23为连通管；24为砂芯；25为活塞；26为套管；3为收集装置；31为刻度；32为标准磨口。 

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步的说明 

本实用新型的结构示意图如图1所示，整套装置由加液装置、层析柱主体装置和收集装置构成。本实用新型采用恒压分液漏斗作为层析柱加液装置，配有标准磨口的塞子；层析柱主体装置配有液面高度平衡缓冲器、滴管套管和连通管；收集装置上配有刻度和标准磨口。具体实施方式：1、将层析用的硅胶和拌有样品的硅胶按要求填装到层析柱中，待柱床结实后，保持硅胶柱上层一段长度的初始洗脱液，关闭下端活塞，置于铁架台上备用；2、关闭恒压分液漏斗的活塞，将预先调制的洗脱液装入恒压分液漏斗中，将恒压分液漏斗与层析柱 密封对接，并安装在铁架台上，用磨口塞子盖住恒压分液漏斗的上端；3、将带磨口的收集装置与层析柱主体装置的滴管套管密封对接，置于台面；4、打开恒压分液漏斗的活塞，滴加洗脱液，待层析柱中洗脱液液面维持在液面高度平衡缓冲器中的操作区间时，打开层析柱下端活塞，适当调节层析柱中洗脱液的流速，开始层析柱洗脱操作；5、在洗脱的过程中，由于连通管可以保持液面高度平衡缓冲器与收集装置中的气压相同，所以洗脱液可以根据重力作用自然的流入密闭的收集装置中；6、可通过恒压分液漏斗和层析柱上的活塞来调节洗脱液流速，由于使用了液面高度平衡缓冲器，无须保持洗脱液的添加速度和洗脱液的流出速度的一致性，即使两者速度有差别，也不会导致液面高度很大的波动，液面仍然维持在操作区间内，洗脱压力稳定；7、当液面接近液面高度平衡缓冲器中的警戒线时，说明液面有超出操作区间的趋势，此时可调节两活塞，使液面恢复到操作区间内；8、当收集满一段洗脱液后，关闭层析柱下端活塞，取下收集装置，再接上空的收集装置，打开层析柱下端活塞继续洗脱。 

按照上述方式，即可实现一次性独立添加洗脱液，连续洗脱，洗脱压力稳定，洗脱液无挥发，洗脱液滴加过程中极性稳定，操作环境友好，等量分段收集。 

Claims (7)

1.一种密闭环境下的常压柱层析装置，其特征在于：由加液装置(1)、层析柱主体装置(2)和收集装置(3)组成，且所述的加液装置(1)、层析柱主体装置(2)和收集装置(3)三部分依照顺序从上而下通过标准磨口连接。

2.根据权利要求1所述的一种密闭环境下的常压柱层析装置，其特征在于：所述的加液装置(1)由恒压分液漏斗(11)和塞子(12)构成。

3.根据权利要求1所述的一种密闭环境下的常压柱层析装置，其特征在于：所述的层析柱主体装置(2)由液面高度平衡缓冲器(21)、层析柱(22)、连通管(23)、砂芯(24)、活塞(25)、套管(26)构成。

4.根据权利要求3所述的一种密闭环境下的常压柱层析装置，其特征在于：所述的液面高度平衡缓冲器(21)是一个截面积比下方层析柱(22)截面积大的容器。

5.根据权利要求3所述的一种密闭环境下的常压柱层析装置，其特征在于：所述的连通管(23)连接着液面高度平衡缓冲器(21)和套管(26)。

6.根据权利要求3所述的一种密闭环境下的常压柱层析装置，其特征在于：所述的套管(26)一端连接在层析柱(22)的下端，层析柱(22)的出口滴管在套管(26)之内，另一端通过标准磨口和收集装置(3)对接。

7.根据权利要求1所述的一种密闭环境下的常压柱层析装置，其特征在于：收集装置(3)上带有刻度(31)和标准磨口(32)。 

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