CN219595921U - 一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，涉及层析纯化领域。本实用新型包括层析柱管、顶部密封、底部密封、活塞、底座，含底座上旋钮式第一三通阀和第二三通阀和连接管路；通过底座、活塞和上盖将柱管内部分割成上下两个相对独立的腔体，第一三通阀三个阀口分别连泵、下部腔体入口、底部密封结构并通过弹簧管和活塞接入上部腔体入口；第二三通阀三个阀口分别连接柱管上端出口、下部腔体出口和检测器；通过切换两个阀门，可实现下腔体排气、活塞上行(装柱)、活塞下行(拆柱)、活塞固定(色谱纯化)；本实用新型结构简单，柱管内可利用空间较大，由此带来的管线长度设置更短；可切换多种模式，便于操作。

Description

一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱

技术领域

本实用新型属于液相色谱层析领域以及寡聚核酸合成领域，特别是涉及一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱。

背景技术

液相色谱法是一种发展前景非常好的分离检测技术，尤其对于食品中残留的微量、痕量有毒有害物质，能快速、准确的分析出来，进一步提高了食品卫生质量，保障了食品安全和人民身体健康。液相色谱法通过液相色谱仪实现检测，常见的液相色谱仪多为模块化设计，包括流量可调节且能够稳定输送速度的输液泵、能满足微量样品精确定量进样的进样器、装有固定相且能实现样品有效分离的色谱柱或层析柱、保护色谱柱并为其提供恒定互作维度的注温箱、能对分离后物质定性及定量分析的检测器构成，其中最为关键的部件即为色谱柱。

液相色谱除了用于分析检测外，还大量应用于药物的分离纯化。在色谱仪中，色谱柱又称为层析柱；层析柱属于液相色谱技术中一种部件，是色谱层析技术中的主体，一般用玻璃管，有机玻璃管或不锈钢管，是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，从而分离的一种层析法。层析柱广泛应用于蛋白质分离纯化等场景。现有的色谱柱或层析柱在分离、纯化混合物时，首先需要高压液压油缸的活塞轴推动色谱柱内的活塞体下行，压缩固定相和流动相的混合云浆液，并将匀浆液中的大部分流动相从柱底筛板挤压出去，达到固定相重新有序、紧密排列，才能够依次吸附不同的被分离物质，从而实施分离、纯化混合物。如CN201310042974.1一种液相色谱的压缩混合匀浆液的方法及液相色谱柱，CN201910831532.2一种层析柱装置和层析柱的制备方法等公开的现有技术。上述技术方案存在以下缺点：(1)采用油缸、丝杠等驱动机构使整体结构相对复杂；(2)柱内设有推杆或丝杠等杆件，使柱管内可用空间小，管线长度需要设置较长，柱效较短；(3)装柱采用在柱管侧部设置连接孔并配置开闭阀或在顶部设置漏斗结构等，结构复杂，使用和控制操作不便；(4)现有的柱管多维单层结构，在使用过程中若遭受意外撞击，损毁概率较高；(5)阀门与柱管整合程度较低，多为独立与主体相分离的单独阀结构，不便于多种模式进行切换操作；(6)当色谱柱直径超过50毫米时，传统预装柱很难装出高柱效和对称性；(7)随着制药行业的不断发展，为提高目标物质量以及产能，色谱填料和层析介质粒径越来越小；常规层析柱效能低，使用压力不稳定，动态压缩柱可以很好的解决这些问题。

实用新型内容

本实用新型提供了一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，动态轴向压缩柱可以通过活塞头对柱筒内的色谱填料或层析介质提供持续压力，有效的避免了柱头塌陷和柱床松动，保证最优填装柱床密度和稳定性；从而长时间保持高效分离效果。

为解决上述技术问题，本实用新型是通过以下技术方案实现的：

本实用新型的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，所述色谱柱包括管柱、顶部密封结构、底部密封结构、于管柱内气密性配合的活塞，所述活塞上设有第一连接孔；所述顶部密封结构采用法兰式可拆卸密封结构，所述顶部密封结构、底部密封结构之间设有加强柱；

所述色谱柱底部安装有支座，所述支座上设置有旋钮式的第一三通阀、第二三通阀；所述第一三通阀的三个阀口分别通过管路连接泵、连接底部密封结构并伸入至管柱内、连接第一连接孔；所述第二三通阀的三个阀口分别通过管路连接管柱位于活塞下部的腔室、连接位于顶部密封结构上与管柱相连通的第二连接孔、连接检测器。

进一步地，所述管柱的外部套设有管状夹套。

进一步地，所述顶部密封结构包括与管柱密封相连的法兰盘、通过螺母与法兰盘固定且密封相连的法兰盖，所述第二连接孔开设于法兰盖上。

进一步地，所述法兰盖与法兰盘之间设有内嵌式的第一筛板。

进一步地，所述底部密封结构包括嵌于支座表面，且与管柱密封相连的底座，所述底座表面设有与管柱密封相连的橡胶塞。

进一步地，所述加强柱与管柱保持平行设置，呈环绕式固定连接于法兰盘与底座之间。

进一步地，所述活塞包括内部为空腔式的塞体，塞体内部设有第二筛板，由第一连接孔进入塞体内的流动相经第二筛板进行分流，并由顶部的筛孔流出进入活塞上部的腔室内。

进一步地，所述活塞外周侧设有密封圈。

进一步地，位于所述管柱内，连接第一三通阀与第一连接孔的管路采用随活塞升降运动的柔性管。

进一步地，所述柔性管为橡胶管。

本实用新型相对于现有技术包括有以下有益效果：

(1)采用泵推动活塞运动，结构简单，柱管内可用空间相对较大，由此带来的管线长度可以设置更短；

(2)采用简单的三通旋钮式阀门，能够快速切换多种模式，包括排气、活塞上行、活塞下行和层析纯化模式，再加一个四通阀可以实现排气、活塞上行、纯化以及活塞下行模式，便于操作；

(3)相比同类产品，无中间杆子，占用空间小，管线短，死体积小，能够装出更高柱效；

(4)采用双层夹套结构，能有效防止玻璃柱管受撞击，降低损毁概率，同时增加安全系数；

(5)动态轴向压缩柱可以通过活塞头对柱筒内的色谱填料或层析介质提供持续压力，有效的避免了柱头塌陷和柱床松动，保证最优填装柱床密度和稳定性，从而长时间保持高效分离效果。

当然，实施本实用新型的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱的色谱柱与支座相连的结构原理图；

图2为图1的结构俯视图；

图3为图1的结构仰视图；

图4为图1的结构竖向剖面图；

图5为图1中顶部密封结构与管柱的连接结构图；

图6为图1中活塞的竖向剖面图；

图7为具体实施例中模式1排气动作的原理图；

图8为具体实施例中模式2活塞上行动作的原理图；

图9为具体实施例中模式3纯化动作的原理图；

图10为具体实施例中模式4活塞下行动作的原理图；

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1-色谱柱，101-法兰盘，102-法兰盖，103-螺母，104-第二连接孔，105-活塞，1051-第一连接孔，1052-密封圈，1053-筛孔，1054-第二筛板，106-加强柱，107-管柱，108-管状夹套，110-橡胶塞，111-第一筛板，2-支座，202-底座，2021-第一连通孔，2022-第三连通孔，2023-第二连接通孔，203-第一三通阀，204-第二三通阀，301-第一连接管路，302-第二连接管路，303-第三连接管路，304-第四连接管路，P-泵，F-检测器，A、B、C、D-阀口，M-液压传动液，Q-匀浆液。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“顶部”、“底部”、“下部”、“外部”、“平行”、“周侧”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

请参阅图1-10所示，本实用新型的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，包括色谱柱1、检测器F、泵P；

如图1-6所示，色谱柱1包括管柱107、顶部密封结构、底部密封结构、于管柱107内气密性配合的活塞105，活塞105上设有第一连接孔1051；顶部密封结构采用法兰式可拆卸密封结构，顶部密封结构、底部密封结构之间设有加强柱106；管柱107的外部套设有管状夹套108，管柱107为玻璃材质，管状夹套108与管柱107同轴心设置，且采用透明的亚克力材质，有利于防止玻璃材质的管柱107被撞击损毁；本技术方案的管柱107可以设计的内径范围20-1000mm；

如图7-10所示，色谱柱1底部安装有支座2，支座2上设置有旋钮式的第一三通阀203、第二三通阀204；第一三通阀203的三个阀口分别通过管路连接泵P、连接底部密封结构并伸入至管柱107内、连接第一连接孔1051；第二三通阀204的三个阀口分别通过管路连接管柱107位于活塞105下部的腔室、连接位于顶部密封结构上与管柱107相连通的第二连接孔104、连接检测器F；

连接泵P的第一三通阀203均可视为一进二出，两个出口互换，具体为旋钮形式，一个接活塞105，一个接管柱107内的液压腔入口；连接检测器F的第二三通阀204，可以视为二进一出，两个进口互换；

其中，顶部密封结构包括与管柱107密封相连的法兰盘101、通过螺母103与法兰盘101固定且密封相连的法兰盖102，第二连接孔104开设于法兰盖102上。法兰盖102与法兰盘101之间设有内嵌式的第一筛板111。

其中，底部密封结构包括嵌于支座2表面，且与管柱107密封相连的底座202，底座202表面设有与管柱107密封相连的橡胶塞110；

如图3和图7-10所示，底座202上开设有与管柱107液压腔底部相连的第一连通孔2021，该第一连通孔2021通过第一连接管路301与第一三通阀203的A阀口相连；第一三通阀203的B阀口连接第二连接通孔2023，第二连接通孔2023上固定连接第二连接管路302，位于管柱107内的第二连接管路302采用随活塞105升降运动的柔性管，柔性管为橡胶管，本具体实施例中，该柔性管在具体使用时呈螺旋状布置；底座202上开设有与管柱107液压腔底部相连的第三连通孔2022，该第三连通孔2022通过第三连接管路303与第二三通阀204的D阀口相连，第三连接管路303位于管柱107内高度略高，非接触设置，能够用于初始状态下进行排气；第二三通阀204的C阀口与第二连接孔104之间通过第四连接管路304相连通。

其中，加强柱106与管柱107保持平行设置，呈环绕式固定连接于法兰盘101与底座202之间；本具体实施例中加强柱106采用不锈钢材质，与管状夹套108一起用于防护，且提高顶部密封结构、底部密封结构与管柱107之间的连接强度。

其中，活塞105包括内部为空腔式的塞体，塞体内部设有第二筛板1054，由第一连接孔1051进入塞体内的流动相经第二筛板1054进行分流，并由顶部的筛孔1053流出进入活塞105上部的腔室内。活塞105外周侧设有密封圈1052。

如图7-10所示，本技术方案的新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱的工作步骤分为四个模式，图中粗线条表示流动方向：

模式1：排气A→D，如图7所示；

此时由泵P输送液压传动液M，如纯水、20％乙醇等由与进入液压腔，迫使液压腔内气体从排气管路上端出口排出，直至检测器F端的出口不再有气泡排出；

模式2：活塞上行A→C

此时管柱107内部位于活塞105的上方加满匀浆液Q，封闭上端法兰盖102，由泵P输送液压传动液M，进入管柱107内部位于活塞105下部的液压腔，驱动活塞105向上运动，逐渐压缩匀浆液Q，管柱107内气泡和多余匀浆液Q经法兰端筛板过滤后经第二三通阀104的C阀口位后，从出口排出，直至匀浆液Q中填料堆积紧密至设置柱床高度；

模式3：纯化B→C

此时柱床已压缩好，由泵P输送指定流动相，经活塞105进入柱床后，经法兰端第一筛板111后置三通阀C位后，从出口排出至检测器F，该过程由于液压腔进出口封闭，活塞105不可移动，柱床处于稳定状态；

模式4：活塞下行B→D

此模式在柱床处于过压缩，或者拆除柱床之前，以及准备装柱之前使用。此时由泵P输送指定流动相，经活塞105进入柱床后，由于法兰端连接三通阀C位关闭，迫使流动相驱动活塞下行，柱管长度增加，此时液压腔内液体被迫从三通阀D位经出口排出，直至活塞105被推迟最下端不能移动。

向上箭头表示管路连接到活塞上，这条管路不与液压腔相通，液体通过这条管路到达活塞，经分配器和筛板后，到达柱床；密封式通过密封圈，O型圈；

色谱分离过程是将色谱柱连入层析系统，柱子前端是系统，最简单的就是用一个泵表示，柱子后端是检测系统，比如紫外，电导，pH都有可能；模式2之前是可以打开柱子上盖的，转移好匀浆，再封闭上盖，开启模式2的；填料是层析介质，色谱填料或者固相合成载体，柱床是指匀浆液中的填料经压缩和堆积后形成的固定形状的column bed，简单翻译就是柱床；模式3下，柱床不在被压缩，只是在液压腔保压的情况下，有一个恒定的支持力支撑活塞挤压柱床，使之不变松散，此时液压腔的压力与柱床对活塞筛板面的压力达到平衡；

活塞的筛板和法兰端筛板及分布器相同，筛板可以是不锈钢编织，也可以是塑料颗粒或者金属颗粒烧结的微孔过滤材料；

模式4下，液体从活塞进入柱床空间，法兰端出口关闭，液压会迫使活塞下行，此时液压腔的出口开放，腔内液体会被排出，空间变小来补偿柱床空间变大。

动态轴向压缩柱主要用于目标化合物的色谱分离纯化，适用于克级到顿级目标化合物的精制生产，广泛应用在工业液相色谱层析领域解决了以上问题。提高动态轴向压缩柱中填料的使用效率，让目标化合物纯度，产能和回收率提高。另外本设计方法除应用在层析分离方面还可以作为多肽和寡聚核酸合成柱使用。

以上公开的本实用新型优选实施例只是用于帮助阐述本实用新型。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该实用新型仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本实用新型的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本实用新型。本实用新型仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，包括轴向压缩的色谱柱(1)、检测器(F)、泵(P)，其特征在于：

所述色谱柱(1)包括管柱(107)、顶部密封结构、底部密封结构、于管柱(107)内气密性配合的活塞(105)，所述活塞(105)上设有第一连接孔(1051)；所述顶部密封结构采用法兰式可拆卸密封结构，所述顶部密封结构、底部密封结构之间设有加强柱(106)；

所述色谱柱(1)底部安装有支座(2)，所述支座(2)上设置有旋钮式的第一三通阀(203)、第二三通阀(204)；所述第一三通阀(203)的三个阀口分别通过管路连接泵(P)、连接底部密封结构并伸入至管柱(107)内、连接第一连接孔(1051)；所述第二三通阀(204)的三个阀口分别通过管路连接管柱(107)位于活塞(105)下部的腔室、连接位于顶部密封结构上与管柱(107)相连通的第二连接孔(104)、连接检测器(F)。

2.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述管柱(107)的外部套设有管状夹套(108)。

3.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述顶部密封结构包括与管柱(107)密封相连的法兰盘(101)、通过螺母(103)与法兰盘(101)固定且密封相连的法兰盖(102)，所述第二连接孔(104)开设于法兰盖(102)上。

4.根据权利要求3所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述法兰盖(102)与法兰盘(101)之间设有内嵌式的第一筛板(111)。

5.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述底部密封结构包括嵌于支座(2)表面，且与管柱(107)密封相连的底座(202)，所述底座(202)表面设有与管柱(107)密封相连的橡胶塞(110)。

6.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述加强柱(106)与管柱(107)保持平行设置，呈环绕式固定连接于法兰盘(101)与底座(202)之间。

7.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述活塞(105)包括内部为空腔式的塞体，塞体内部设有第二筛板(1054)，由第一连接孔(1051)进入塞体内的流动相经第二筛板(1054)进行分流，并由顶部的筛孔(1053)流出进入活塞(105)上部的腔室内。

8.根据权利要求7所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述活塞(105)外周侧设有密封圈(1052)。

9.根据权利要求1所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，位于所述管柱(107)内，连接第一三通阀(203)与第一连接孔(1051)的管路采用随活塞(105)升降运动的柔性管。

10.根据权利要求9所述的一种新型液压动态轴向压缩液相色谱层析柱，其特征在于，所述柔性管为橡胶管。