CN204563676U - 全自动色谱柱装柱冲洗系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种全自动色谱柱装柱冲洗系统，包括供液单元、压力单元、废液回收计量单元和微机控制单元，所述供液单元包括多个供液罐和液体切换阀；所述压力单元包括恒压油泵、液动增压泵、压力传感器、液体流量传感器、密封压力管线、匀浆罐和可装卸的色谱柱管；所述供液单元、压力单元、废液回收计量单元均与微机控制单元相连。本实用新型提供的全自动色谱柱装柱冲洗系统，制备装填时间少，生产效率高，减少人工的错误率，提高工作效率，同时色谱柱产品使用时基线需要平衡的时间大大减少，分离度更高，产品质量更好。

Description

全自动色谱柱装柱冲洗系统

技术领域

本实用新型涉及一种全自动色谱柱装柱冲洗系统，属于色谱柱的装填自动控制技术领域。

背景技术

色谱分析是现在化学和医药领域用于药品分析和药品制备的重要的手段，色谱柱是色谱分析的核心配件，而色谱柱是将色谱填料装填在以不锈钢或者其他材料的做成的柱管中获得的，色谱柱的装填直接影响色谱柱的分析的能力和分离效果，一致可靠的色谱装填技术是保证色谱柱质量可靠，技术成熟的保证。

色谱柱的装填分为干法和湿法装填，而湿法装填则是使用增压系统对均匀在一定悬浮液体的填料进行高压力挤压，排空液体后，使固体的填料均匀的形成柱床，先通过恒定顶替液的压力保持柱床稳定，不再移动，然后再通过恒定流量的流动相冲洗柱床，并且维持一段时间后将顶替液冲洗干净，完成整个色谱柱的装柱生产。现在阶段将整个过程都是人工操作，而且分为两个独立的过程，即挤压顶替过程和柱床冲洗过程分别在两个系统中完成。增压系统的压力调节，也是由人工完成，产品质量离散性大，至今未见全过程的自动化系统产生装柱和系统。

实用新型内容

目的：为了克服现有技术中存在的不足，本实用新型提供一种全自动色谱柱装柱冲洗系统，减少人工的错误率，提高工作效率。

技术方案：为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案为：

一种全自动色谱柱装柱冲洗系统，其特征在于：包括供液单元、压力单元、废液回收计量单元和微机控制单元，所述供液单元包括多个供液罐和液体切换阀；所述压力单元包括恒压油泵、液动增压泵、压力传感器、液体流量传感器、密封压力管线、匀浆罐和可装卸的色谱柱管；所述供液单元、压力单元、废液回收计量单元均与微机控制单元相连。

所述供液单元，通过微机控制单元下达电控信号来选择合适的顶替液或者流动相。

所述压力单元处于完全密闭的高压力下，通过压力传感器或液体流量传感器将数据传送给微机控制单元，完成压力和流量的控制。

作为优选方案，所述的全自动色谱柱装柱冲洗系统，其特征在于：所述液动增压泵的压力变送比为1:1-1:500。

所述废液回收计量单元用于将装柱流出的液体回收，并且计量液体的体积，同时将计量信息传送给微机控制单元。

所述微机控制单元包括人机界面和控制输出部分，通过采集前端传感器的电信号，控制系统的压力、流量及完成程度，直至完成装柱。

上述的全自动色谱柱装柱冲洗系统的工作过程，包括以下步骤：

1）恒压过程：将填料挤压入色谱柱管，具体是指通过增压泵将第一顶替液提高压力，恒定一定的流量，使进入到色谱柱管的填料均匀，并逐渐堆积；

2）横流过程：对已经挤压入色谱柱管的填料进行高压柱床形成；降低施加的压力，释放填料相互的挤压力使填料在一个特定的压力下处于平衡不再移动的状态，同时更换密度和粘稠度较第一顶替液大的第二顶替液，平衡应力形成柱床；

3）平衡过程：柱床的冲洗阶段，柱床的应力在一段时间的平衡下达到稳定，柱床即已经形成，此时更换流动相将步骤1）和2）中的顶替液冲洗干净,同时将流速降低，经过一定体积流动相的冲洗，色谱柱完成生产。

有益效果：本实用新型提供的全自动色谱柱装柱冲洗系统，制备装填时间少，生产效率高，减少人工的错误率，提高工作效率，同时色谱柱产品使用时基线需要平衡的时间大大减少，分离度更高，产品质量更好。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型作更进一步的说明。

如图1所示，一种全自动色谱柱装柱冲洗系统，系统分为四个主要单元：

1、供液单元

供液单元由4个供液罐和液体切换阀构成，通过微机控制单元下达电控信号，选择合适的顶替液或者流动相。

2、压力单元

压力单元由恒压油泵、液动增压泵（压力变送比为1:1-1:500）、压力传感器、液体流量传感器、密封压力管线、不锈钢匀浆罐、可装卸的色谱柱管组成。整个单元处于完全密闭的高压力下，通过相应的传感器将数据告知控制单元，完成装置的压力控制，流量控制。

3、废液回收计量单元

废液回收计量单元就是将装柱流出的液体回收，并且计量液体的体积，将计量信息告知控制单元。

4、微机控制单元

微机控制单元包括人机界面和控制输出部分，可以通过采集前端传感器的电信号，经过计算和判断，控制整个系统的压力、流量和完成程度，直至完成装柱。

上述的全自动色谱柱装柱冲洗系统的工作过程，包括以下步骤：

1）恒压过程：将填料挤压入色谱柱管，具体是指通过增压泵将顶替液提高压力，恒定一定的流量（10ml-1000ml/分钟，根据柱管的尺寸），使进入到色谱柱管的填料均匀，并逐渐堆积；

2）横流过程：对已经挤压入色谱柱管的填料进行高压柱床形成；由于前面一个阶段通过高压恒定流量堆积，填料在柱管中形成了一个被压紧的团，这个时候降低施加的压力至30MPa，释放填料相互的挤压力使填料在一个特定的压力下处于平衡不再移动的状态，同时更换密度和粘稠度较顶替液大的液体，可以快速的平衡这种应力形成柱床；

3）平衡过程：柱床的冲洗阶段，柱床应力在一段时间的平衡下达到稳定，柱床即已经形成，此时更换流动相将原来的顶替液冲洗干净,同时将流速降低（1ml-100ml/分钟，根据柱管的尺寸决定），经过一定体积液体的冲洗，色谱柱完成生产。

实施例1：

1.压力跟踪：如图1所示，压力单元的动力来源一台恒压液压泵，泵可以输出0.7-1.2MPa，流量为5000L/h的高压油，通过一个变比为150:1的增压泵，将压力升高，流量降低，通过调节输入到增压泵的油的压力（电控液体压力调节器），可以获得可改变的顶替液压力，微机控制单元，通过压力变送器，检测变送器输出的（4-20mA)的信号，通过运算放大器变电压和信号放大，再经过多通路AD（MAX125）模数转换，采样精度为14位，转换频率位10kHz,计算得到压力的数值，调整输入压力，使压力保持稳定。此阶段的流量不做限定，可达到本装置最大的设计流量；

2. 流量跟踪：安装在密封不锈钢管上的霍尔传感器，通过流体流过的速度可以获得一个4-20mA的电流，同样通过运放放大器回路变电压和信号放大，送入AD采集，实用积分算法，得出流量，调节增压泵输入动力的压力，可以实现对流量速度的控制。

3. 各个阶段判断的控制：废液回收罐上安装的页面传感器，测量从开始到运行期间废液流出的体积，通过单位时间内液体的体积和柱管的型号，可以计算出装填的状态，填料是否已经完全进入柱管，及时更换和判断状态所处的阶段。

本系统的设计，可以提供一个完全自主装填色谱柱的设备方案，只要通过选择相对应装填的色谱柱程序，设备将自动完成装柱的整个过程，直到蜂鸣器响，取下装填完成的色谱柱，省时省力，一个人可以同时操作3-4台设备装填色谱柱，生产效率大大提高，并且没有人为的因素影响，质量稳定可靠。操作人员也不再需要特别培训，对人员要求大大降低。装填完成的色谱柱可以直接实用，不用再通过高压液相色谱的平衡换液，生产过程一次完成。

采用南京隆特森化学科技有限公司，型号为Chirallta OD 5um,手性分离填料进行装填，然后通过安捷伦公司的高压液相色谱（型号为1260），对装填的手性色谱柱进行基线平衡时间测试(0.5ml/min,正己烷：异丙醇=70:30)，然后对手性药品黄烷酮进行手性分离（正己烷：异丙醇=70:30，1ml/min）能力测试。效果如下：

从表中可以看出，本实用新型全自动色谱柱装柱冲洗系统制备的色谱柱，装填时间少很多，生产效率大大高，同时色谱柱产品使用时基线需要平衡的时间大大减少，分离度更高，产品质量更好。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (6)

1.一种全自动色谱柱装柱冲洗系统，其特征在于：包括供液单元、压力单元、废液回收计量单元和微机控制单元，所述供液单元包括多个供液罐和液体切换阀；所述压力单元包括恒压油泵、液动增压泵、压力传感器、液体流量传感器、密封压力管线、匀浆罐和可装卸的色谱柱管；所述供液单元、压力单元、废液回收计量单元均与微机控制单元相连。

2.根据权利要求1所述的全自动色谱柱装柱冲洗系统，其特征在于：所述供液单元，通过微机控制单元下达电控信号来选择合适的顶替液或者流动相。

3.根据权利要求1所述的全自动色谱柱装柱冲洗系统，其特征在于：所述压力单元处于完全密闭的高压力下，通过压力传感器或液体流量传感器将数据传送给微机控制单元，完成压力和流量的控制。

4.根据权利要求1所述的全自动色谱柱装柱冲洗系统，其特征在于：所述液动增压泵的压力变送比为1:1-1:500。

5.根据权利要求1所述的全自动色谱柱装柱冲洗系统，其特征在于：所述废液回收计量单元用于将装柱流出的液体回收，并且计量液体的体积，同时将计量信息传送给微机控制单元。

6.根据权利要求1所述的全自动色谱柱装柱冲洗系统，其特征在于：所述微机控制单元包括人机界面和控制输出部分，通过采集前端传感器的电信号，控制系统的压力、流量及完成程度，直至完成装柱。