CN117208966B - 一种钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体成核壳结构纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体成核壳结构纳米颗粒的制备方法，以正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水为分散钴钛掺杂钡铁氧体的溶剂，以钛酸四丁酯、正丁醇为提供钛酸钡所需要的钛离子的二氧化钛前体溶液，以氢氧化钡提供钛酸钡中所需的钡离子。在过程中引入超声细胞粉碎机、搅拌式水热反应釜进行处理。本发明使用搅拌式水热反应釜完成水热反应，解决钴钛掺杂钡铁氧体密度大易沉降聚集在反应釜底部不利于钛酸钡壳层单颗粒包覆的问题，抑制了包覆壳层过程中均相成核‑长大过程，促进异相成核‑长大。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体成核壳结构纳米颗粒的制备方法。
背景技术
现如今，多模响应器的发展依赖于能够进行多重响应的颗粒。其中，钴钛掺杂钡铁氧体作为软磁颗粒能够对磁场进行响应，钛酸钡作为介电颗粒能够对电场进行响应。然而，若仅将两者简单混合填入柔性基体中，制备出的响应器会因颗粒的各向同性而无法将其响应行为发挥至最大化。因此，制备一款合适的将钴钛掺杂钡铁氧体与钛酸钡这两种颗粒进行复合的材料至关重要。复合材料的性能在很大程度上取决于组分相性能、相连通性、体积分数、晶粒形状等细节。核壳几何形式的复合材料已成为定制多功能的良好候选者，因为它具有较大的界面面积，可以获得更好的相连通性，从而具有优越的介电和磁性能。 因此，采用磁颗粒为核，介电颗粒为异质壳从而制成一款核壳结构的颗粒。其中，钛酸钡与六角钡铁氧体在结构上都有插入钡层，使得之间存在一定的结构相似性，这表明以六角钡铁氧体为异相核，诱导钛酸钡在其表面负载或诱导生长是可行的。通过钴钛掺杂后的六角钡铁氧体，其与钛酸钡相能够有更好的亲润性。
用于合成介电相包覆磁颗粒的核壳结构的方法，目前主要有溶胶-凝胶法与溶剂热法。前者对于过程要求较高，控制条件较多且复杂，并且合成得到的核壳结构颗粒分散性较差，使之应用的可能性较局限；后者在溶液体系中，能够通过调节混合溶剂组成、表面活性剂含量等抑制均相成核-长大，促进以磁颗粒为异质核的异相成核长大过程，保障磁颗粒与介电颗粒的纳米复合结构的形成。然而问题在于如何使磁颗粒在反应过程中不沉淀聚集，能够最大程度保持单分散的特性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题为：提供一种稳定的钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体核壳结构纳米颗粒的合成方法，以钴钛掺杂钡铁氧体为异质核，钛酸钡为壳层，抑制钛酸钡均相成核-长大，促进异相成核-长大过程。
本发明的技术方案为：一种钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体成核壳结构纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正丁醇、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵混合超声分散，然后向该分散液中加入钴钛掺杂钡铁氧体粉末，使用超声细胞粉碎机处理得到悬浊液Ⅰ；所述钴钛掺杂钡铁氧体的化学式为Ba(CoTi)xFe12-2xO19。
（2）将钛酸四丁酯用正丁醇稀释，搅拌混合均匀，得二氧化钛前体溶液；
（3）搅拌条件下，将步骤（2）得到的二氧化钛前体溶液滴加到步骤（1）得到的悬浊液Ⅰ中，滴加完后继续搅拌使二氧化钛水解完全，得到悬浊液Ⅱ；
（4）将步骤（3）得到的悬浊液Ⅱ静置，收集沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤后在烘箱中干燥，得产物Ⅰ；
（5）将氢氧化钡用去离子水溶解得到悬浊液Ⅲ，将步骤（4）得到的产物Ⅰ超声分散在悬浊液Ⅲ中得到悬浊液Ⅳ；
（6）将步骤（5）得到的悬浊液Ⅳ转移至搅拌式水热反应釜中进行水热反应；
（7）使用乙酸溶液洗涤步骤（6）得到的水热反应产物，然后用去离子水清洗至上层清液呈中性，得到钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体复合纳米颗粒。
进一步地，步骤（1）中，正丁醇与去离子水体积比为15:1~25:1，十六烷基三甲基溴化铵与钴钛掺杂钡铁氧体的质量比1:2~1:3。
进一步地，步骤（2）中，钛酸四丁酯与钴钛掺杂钡铁氧体摩尔比为4:1。
进一步地，步骤（2）中，钛酸四丁酯与正丁醇体积比为1:40~1:60。
进一步地，步骤（5）中，氢氧化钡与钛酸四丁酯摩尔比为1.3:1。
进一步地，水热反应温度为200℃，水热反应时间为4h。
进一步地，步骤（7）中，乙酸溶液的浓度为1~3mol/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明使用搅拌式水热反应釜完成水热反应，解决钴钛掺杂钡铁氧体密度大易沉降聚集在反应釜底部不利于钛酸钡壳层单颗粒包覆的问题，抑制了包覆壳层过程中均相成核-长大过程，促进异相成核-长大。
2、该方法工艺简单易行，可适用于多相复合纳米粉体材料的制备。
附图说明
图1为实施例1中合成的钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体（BaCo1.2Ti1.2Fe9.6O19）核壳结构复合纳米粉体的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中合成的钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体（BaCo1.2Ti1.2Fe9.6O19）核壳结构复合纳米粉体的高倍透射电镜图。
图3为实施例1中合成的钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体（BaCo1.2Ti1.2Fe9.6O19）核壳结构复合纳米粉体的Mapping图。
图4为实施例2中合成的钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体（BaCo0.4Ti0.4Fe11.2O19）核壳结构复合纳米粉体的X射线衍射图谱；
图5为实施例2中合成的钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体（BaCo0.4Ti0.4Fe11.2O19）核壳结构复合纳米粉体的透射电镜图。
图6为实施例3中合成的钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体（BaFe12O19）核壳结构复合纳米粉体的X射线衍射图谱；
图7为实施例3中合成的钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体（BaFe12O19）核壳结构复合纳米粉体的透射电镜图。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
实施例1
称取0.5g CTAB分散于含200mL正丁醇、10mL去离子水的溶液中，超声溶解分散得到悬浮液①；后称取1.1071g的BaCo1.2Ti1.2Fe9.6O19粉末分散于①溶液中，使用细胞粉碎机处理30min，得到悬浮液②；使用移液管移取1.46mL Ti(OBu)4于50mL正丁醇中稀释，磁搅30min使其混合均匀，得TiO2前体溶液；将TiO2前体溶液使用蠕动泵逐滴滴加到②悬浊液中，机械搅拌12h，350rpm，使TiO2水解完全；将所得产物③自动沉淀收集，用无水乙醇分散洗涤3次；称取1.6404g的Ba(OH)2·8H2O溶于120mL去离子水中，后将产物③超声分散于溶液中得到混合物④；混合物④转移至200mL搅拌式水热反应釜中，200℃处理4h；使用3mol/L乙酸溶液洗涤水热反应产物一次，后用去离子水清洗至上层清液呈中性。得到最终产物钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体复合纳米颗粒。
采用该方法制备得到的Ba(CoTi)1.2Fe9.6O19@BaTiO3复合纳米颗粒结晶良好（如图1）。从高倍透射电镜照片来看所合成的核壳结构颗粒明显，壳层厚度在10nm左右。（如图2和图3）。
实施例2
称取0.4g CTAB分散于含250mL正丁醇、10mL去离子水的溶液中，超声溶解分散得到悬浮液①；后称取1.1106g的BaCo0.4Ti0.4Fe11.2O19粉末分散于①溶液中，使用细胞粉碎机处理30min，得到悬浮液②；使用移液管移取1.46mL Ti(OBu)4于40mL正丁醇中稀释，磁搅30min使其混合均匀，得TiO2前体溶液；将TiO2前体溶液使用蠕动泵逐滴滴加到②悬浊液中，机械搅拌12h，350rpm，使TiO2水解完全；将所得产物③自动沉淀收集，用无水乙醇分散洗涤3次；称取1.6404g的Ba(OH)2·8H2O溶于120mL去离子水中，后将产物③超声分散于溶液中得到混合物④；混合物④转移至200mL搅拌式水热反应釜中，200℃处理4h；使用2mol/L乙酸溶液洗涤水热反应产物一次，后用去离子水清洗至上层清液呈中性。得到最终产物钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体复合纳米颗粒。
采用该方法制备得到的Ba(CoTi)0.4Fe11.2O19@BaTiO3复合纳米颗粒结晶良好（如图4）。从透射电镜照片来看所合成的核壳结构颗粒明显，壳层厚度在10nm左右。（如图5）。
实施例3
称取0.5g CTAB分散于含150mL正丁醇、10mL去离子水的溶液中，超声溶解分散得到悬浮液①；后称取1.1139g的BaFe12O19粉末分散于①溶液中，使用细胞粉碎机处理30min，得到悬浮液②；使用移液管移取1.46mL Ti(OBu)4于60mL正丁醇中稀释，磁搅30min使其混合均匀，得TiO2前体溶液；将TiO2前体溶液使用蠕动泵逐滴滴加到②悬浊液中，机械搅拌12h，350rpm，使TiO2水解完全；将所得产物③自动沉淀收集，用无水乙醇分散洗涤3次；称取1.6404g的Ba(OH)2·8H2O溶于120mL去离子水中，后将产物③超声分散于溶液中得到混合物④；混合物④转移至200mL搅拌式水热反应釜中，200℃处理4h；使用1mol/L乙酸溶液洗涤水热反应产物两次，后用去离子水清洗至上层清液呈中性。得到最终产物钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体复合纳米颗粒。
采用该方法制备得到的BaFe12O19@BaTiO3复合纳米颗粒结晶良好（如图6）。从透射电镜照片来看所合成的核壳结构颗粒明显，壳层厚度在10nm左右。（如图7）。
Claims (7)
1.一种钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体成核壳结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将正丁醇、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵混合超声分散，然后向该分散液中加入钴钛掺杂钡铁氧体粉末，使用超声细胞粉碎机处理得到悬浊液Ⅰ；
（2）将钛酸四丁酯用正丁醇稀释，搅拌混合均匀，得二氧化钛前体溶液；
（3）搅拌条件下，将步骤（2）得到的二氧化钛前体溶液滴加到步骤（1）得到的悬浊液Ⅰ中，滴加完后继续搅拌使二氧化钛水解完全，得到悬浊液Ⅱ；
（4）将步骤（3）得到的悬浊液Ⅱ静置，收集沉淀，将沉淀用无水乙醇洗涤后在烘箱中干燥，得产物Ⅰ；
（5）将氢氧化钡用去离子水溶解得到悬浊液Ⅲ，将步骤（4）得到的产物Ⅰ超声分散在悬浊液Ⅲ中得到悬浊液Ⅳ；
（6）将步骤（5）得到的悬浊液Ⅳ转移至搅拌式水热反应釜中进行水热反应；
（7）使用乙酸溶液洗涤步骤（6）得到的水热反应产物，然后用去离子水清洗至上层清液呈中性，得到钛酸钡包覆钴钛掺杂钡铁氧体复合纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，正丁醇与去离子水体积比为15:1~25:1，十六烷基三甲基溴化铵与钴钛掺杂钡铁氧体的质量比1:2~1:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，钛酸四丁酯与钴钛掺杂钡铁氧体摩尔比为4:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，钛酸四丁酯与正丁醇体积比为1:40~1:60。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，氢氧化钡与钛酸四丁酯摩尔比为1.3:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：水热反应温度为200℃，水热反应时间为4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，乙酸溶液的浓度为1~3mol/L。
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