CN1283586C - 共沉淀法制备钴铁氧体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备纳米钴铁氧体的方法。共沉淀法制备钴铁氧体的方法，其特征是它包括如下步骤：1).按Fe/Co摩尔比为1.8-2.2的比例称取计算量的水溶性铁盐和水溶性钴盐混合溶解在水中，然后在高速搅拌下将碱缓慢倒入，调节溶液pH值至11-13，搅拌30-60min后，形成悬浮液；2).在沸水浴中浸渍；3).去离子水洗，过滤得到褐色沉淀物；4).热处理，形成悬浮液；5).分散，在真空下进行冷冻干燥，得到钴铁氧体纳米颗粒。本发明所制得的纳米钴铁氧体粒径小，且分布范围窄，磁性能良好，容易操作和控制过程。

Description

共沉淀法制备钴铁氧体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米钴铁氧体的方法。
背景技术
近年来，由于尖晶石纳米铁氧体具有良好的电磁性质并广泛的应用于信息存储系统，医疗诊断技术，磁流体技术，磁致热和致冷作用，因此，人们对这方面的研究也越来越关注。其中钴铁氧体CoFe2O4具有高的磁晶各向异性，高的矫顽力和磁饱和强度而引起广大研究者的兴趣。
目前，合成CoFe2O4纳米颗粒的方法有很多种。Pileni等人利用O/W(水包油型)胶态粒子合成2-5nm的钴铁氧体，Shah和Ahn采用W/O(油包水型)微乳液法通过热处理分别合成了粒径为50nm和4.9nm的纳米颗粒；另外，Morais等人在95℃的水溶液中，通过控制搅拌速率来控制纳米颗粒的尺寸；Rajendrain等人证明了在室温下水溶液中共沉淀Fe3+和Co2+合成粒径为6-20nm的钴铁氧体纳米颗粒；J.Ding将Co3O4和Fe3O4混合球磨后煅烧到700℃以上得到钴铁氧体纳米颗粒。虽然通过微乳液法制备的纳米颗粒比在水溶液中采用化学共沉淀法能更好地控制颗粒的粒径。但是，由于在微乳液中表面活性剂包裹在铁氧体纳米颗粒外面很难去除，而影响到磁性材料的应用。
[专利文献]：
1.国别：中国  分类号：CO4B35/26；CO4B35/32；CO1G51/00；HO1F1/44；申请日：2002.09.29  公开日：2003.04.30  申请号：02133864.7。
2.国别：中国  分类号：CO4B35/38  申请日：1994.12.26  公开日：1995.09.06，申请号：94114251.5。
发明内容
本发明的目的是提供一种粒径小、磁性能好的共沉淀法制备钴铁氧体的方法，该方法避免了表面活性剂对纳米钴铁氧体磁性颗粒表面的影响，有利于纳米钴铁氧体磁性材料的应用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：共沉淀法制备钴铁氧体的方法，其特征是它包括如下步骤：
1).首先按Fe/Co摩尔比为1.8-2.2的比例称取计算量的水溶性铁盐和水溶性钴盐混合溶解在水中，在搅拌条件下，配制成水溶性铁盐浓度为0.5-1.0M和水溶性钴盐浓度为0.23-0.56M的混合溶液，然后在高速搅拌下将碱缓慢倒入，高速搅拌速度为2500-3500r/min，调节溶液pH值至11-13，搅拌30-60min后，形成悬浮液A；
2).将步骤1)得到的悬浮液A在沸水浴中浸渍1-3小时，得到沉淀物；
3).将步骤2)得到的沉淀物用去离子水水洗10-20次，直至pH为6-8为止，过滤得到褐色沉淀物；
4).将步骤3)得到的褐色沉淀物在90-110℃热处理1-3小时，冷却后加蒸馏水搅拌形成悬浮液B；
5).将步骤4)得到的悬浮液B在强力超声清洗仪中分散30-60min后，置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，在真空下进行冷冻干燥，得到CoFe2O4纳米颗粒。
所述的水溶性铁盐，可以是氯化铁、硝酸铁中的一种。
所述的水溶性钴盐，可以是氯化钴、硝酸钴中的一种。
所述的碱可以是NaOH、KOH、NH4OH中的一种。
本发明的特点是：避免表面活性剂对纳米磁性颗粒表面的影响，有利于铁氧体磁性能在生物医学发面的应用；合成的颗粒较小，在10-14nm，且分布范围窄，磁性能良好，饱和磁化强度为44-50emu/g，剩余磁化强度为20-23emu/g；工艺简单，便于操作和控制。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为100℃热处理后CoFe2O4的X射线衍射图谱图；
图3为100℃热处理后CoFe2O4的磁滞回线图；
图4为100℃热处理后CoFe2O4的透射电镜图；
图5为100℃热处理后CoFe2O4的激光粒度分析分布情况图。
具体的实施方法
实施例1：
共沉淀法制备钴铁氧体的方法，如图1所示，步骤如下：
1).称取21.6gFeCl3·6H2O(0.08mol)和9.5gCoCl2·6H2O(0.04mol)溶解在120ml的蒸馏水中，Fe/Co摩尔比为2.0，搅拌得到混合溶液，然后在高速(3500r/min)搅拌下将浓度为6.0M的NaOH溶液缓慢倒入，调节溶液pH值至12.0，搅拌30min后，形成悬浮液A；
2).将步骤1)得到的悬浮液A在沸水浴中浸渍2小时，得到沉淀物；
3).将步骤2)得到的沉淀物用去离子水水洗15次，直至pH为7.0为止，过滤得到褐色沉淀物；
4).将步骤3)得到的褐色沉淀物在100℃热处理2小时，冷却后加蒸馏水搅拌形成悬浮液B；
5).将步骤4)得到的悬浮液B在强力超声清洗仪中分散45min后，置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，在真空下进行冷冻干燥，将得到的颗粒进行X-射线衍射分析如图2所示为CoFe2O4。由图4的统计和图5激光粒度分析仪的分析，制得的CoFe2O4平均粒径为12nm。图3可知该钴铁氧体颗粒的饱和磁化强度为46.6emu/g，剩余磁化强度为21.3emu/g。
实施例2：
共沉淀法制备钴铁氧体的方法，如图1所示，步骤如下：
1).称取19.44gFeCl3·6H2O(0.072mol)和9.5gCoCl2·6H2O(0.04mol)溶解在100ml的蒸馏水中，Fe/Co摩尔比为1.8，搅拌得到混合溶液，然后在高速(2500r/min)搅拌下将浓度为5.0M的KOH溶液缓慢倒入，调节溶液pH值至13.0，搅拌30min后，形成悬浮液A；
2).将步骤1)得到的悬浮液A在沸水浴中浸渍3小时，得到沉淀物；
3).将步骤2)得到的沉淀物用去离子水水洗10次，直至pH为8.0为止，过滤得到褐色沉淀物；
4).将步骤3)得到的褐色沉淀物在100℃热处理3小时，冷却后加蒸馏水搅拌形成悬浮液B；
5).将步骤4)得到的悬浮液B在强力超声清洗仪中分散30min后，置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，在真空下进行冷冻干燥，在真空下进行冷冻干燥，制得的CoFe2O4平均粒径为11nm。颗粒的饱和磁化强度为49.8emu/g，剩余磁化强度为22.8emu/g。
实施例3：
共沉淀法制备钴铁氧体的方法，如图1所示，步骤如下：
1).称取23.76gFeCl3·6H2O(0.088mol)和9.5gCoCl2·6H2O(0.04mol)溶解在150ml的蒸馏水中，Fe/Co摩尔比为2.2，搅拌得到混合溶液，然后在高速(3500r/min)搅拌下将氨水缓慢倒入，调节溶液pH值至11.0，搅拌60min后，形成悬浮液A；
2).将步骤1)得到的悬浮液A在沸水浴中浸渍1小时，得到沉淀物；
3).将步骤2)得到的沉淀物用去离子水水洗20次，直至pH为6.0为止，过滤得到褐色沉淀物；
4).将步骤3)得到的褐色沉淀物在100℃热处理1小时，冷却后加蒸馏水搅拌形成悬浮液B；
5).将步骤4)得到的悬浮液B在强力超声清洗仪中分散60min后，置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，在真空下进行冷冻干燥，在真空下进行冷冻干燥，制得的CoFe2O4平均粒径为13nm。颗粒的饱和磁化强度为44.3emu/g，剩余磁化强度为20.1emu/g。
实施例4：
共沉淀法制备钴铁氧体的方法，如图1所示，步骤如下：
1).称取32.32gFe(NO3)3·9H2O(0.08mol)和11.64gCo(NO3)2·6H2O(0.04mol)溶解在120ml的蒸馏水中，Fe/Co摩尔比为2.0，搅拌得到混合溶液，然后在高速(3500r/min)搅拌下将浓度为6.0M的NaOH溶液缓慢倒入，调节溶液pH值至12.0，搅拌30min后，形成悬浮液A；
2).将步骤1)得到的悬浮液A在沸水浴中浸渍2小时，得到沉淀物；
3).将步骤2)得到的沉淀物用去离子水水洗15次，直至pH为7.0为止，过滤得到褐色沉淀物；
4).将步骤3)得到的褐色沉淀物在100℃热处理2小时，冷却后加蒸馏水搅拌形成悬浮液B；
5).将步骤4)得到的悬浮液B在强力超声清洗仪中分散45min后，置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，在真空下进行冷冻干燥，制得的CoFe2O4纳米颗粒平均粒径为13nm。颗粒的饱和磁化强度为47.3emu/g，剩余磁化强度为21.9emu/g。

Claims (4)

1.共沉淀法制备钴铁氧体的方法，其特征是它包括如下步骤：
1).首先按Fe/Co摩尔比为1.8-2.2的比例称取计算量的水溶性铁盐和水溶性钴盐混合溶解在水中，在搅拌条件下，配制成水溶性铁盐浓度为0.5-1.0M和水溶性钴盐浓度为0.23-0.56M的混合溶液，然后在高速搅拌下将碱缓慢倒入，高速搅拌速度为2500-3500r/min，调节溶液pH值至11-13，搅拌30-60min后，形成悬浮液A；
2).将步骤1)得到的悬浮液A在沸水浴中浸渍1-3小时，得到沉淀物；
3).将步骤2)得到的沉淀物用去离子水水洗10-20次，直至pH为6-8为止，过滤得到褐色沉淀物；
4).将步骤3)得到的褐色沉淀物在90-110℃热处理1-3小时，冷却后加蒸馏水搅拌形成悬浮液B；
5).将步骤4)得到的悬浮液B在强力超声清洗仪中分散30-60min后，置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，在真空下进行冷冻干燥，得到CoFe2O4纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的共沉淀法制备钴铁氧体的方法，其特征在于步骤2)所述的水溶性铁盐为氯化铁或硝酸铁；所述的水溶性钴盐为氯化钴或硝酸钴。
3.根据权利要求1所述的共沉淀法制备钴铁氧体的方法，其特征在于步骤1)所述的碱为NaOH、KOH或NH4OH。
4.如权利要求1-3任意一项所述的共沉淀法制备钴铁氧体的方法所得到钴铁氧体纳米粒颗，其特征在于钴铁氧体纳米颗粒为10-14nm，饱和磁化强度为44-50emu/g，剩余磁化强度为20-23emu/g。
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