CN117185338A - 大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，它包括下列步骤：步骤一、准备实验用品和试剂：水浴装置、烧杯、玻璃棒、铁架台、石棉网、滤纸、温度计、棉线、硫酸铜、蒸馏水和稀硫酸；步骤二、用烧杯量取200mL蒸馏水，加入硫酸铜晶体粉末和稀硫酸加热搅拌使其溶解，随着温度的上升，硫酸铜不断溶解，制成80℃左右的热饱和硫酸铜溶液；步骤三、硫酸铜溶解后立即使用滤纸进行过滤，滤液流入一洗净并用常温热水加温过的烧杯里。利用水浴装置来温控硫酸铜溶液，使其保持温度，而硫酸铜溶液正是根据温度的高低来溶解硫酸铜粉末，当温度高时，就溶解硫酸铜粉末，当温度低时即析出硫酸铜晶体，通过水浴控制温度提高了大颗粒硫酸铜晶体制备效率。
Description
技术领域
本发明涉及大颗粒硫酸铜结晶领域，特别是涉及大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法。
背景技术
硫酸铜晶体是一种蓝色晶体，成分主要为五水硫酸铜，分子式为CuSO4.5H2O，即硫酸铜的水合物。其可以用来电镀或染色，别称蓝矾、胆矾，主要用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂、防腐剂，也用于鞣革、铜电镀、选矿等。另外硫酸铜晶体也可做中药成分。
大颗粒硫酸铜晶体在制备过程中需要多次调整饱和硫酸铜溶液的浓度来进行析出晶体，然而对于这种饱和硫酸铜溶液浓度的控制一旦不准确就会出现硫酸铜晶体析出速率太慢或不完整。为此，我们提出大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
为了克服现有技术的不足，本发明提供大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，通过设置水浴装置，在进行晶核培养成大颗粒晶体时，向烧杯里加入40°-50°的饱和硫酸铜溶液，饱和硫酸铜溶液添加量为烧杯内硫酸铜溶液的十分之一，倒入饱和硫酸铜溶液时取出晶核，将饱和硫酸铜溶液搅拌均匀后再放入晶核；将倒入饱和硫酸铜溶液的烧杯依次置于50°、47°、43°、38°、32°...的水浴装置中，分别静置时间为30min、35min、40min、45min...，使其析出硫酸铜晶体，利用水浴装置来温控硫酸铜溶液，使其保持温度，而硫酸铜溶液正是根据温度的高低来溶解硫酸铜粉末，当温度高时，就溶解硫酸铜粉末，当温度低时即析出硫酸铜晶体；解决了背景技术提出的大颗粒硫酸铜晶体在制备过程中需要多次调整饱和硫酸铜溶液的浓度来进行析出晶体，然而对于这种饱和硫酸铜溶液浓度的控制一旦不准确就会出现硫酸铜晶体析出速率太慢或不完整的问题。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，它包括下列步骤：
步骤一、准备实验用品和试剂：水浴装置、烧杯、玻璃棒、铁架台、石棉网、滤纸、温度计、棉线、硫酸铜、蒸馏水和稀硫酸；
步骤二、用烧杯量取200mL蒸馏水，加入硫酸铜晶体粉末和稀硫酸加热搅拌使其溶解，随着温度的上升，硫酸铜不断溶解，制成80℃左右的热饱和硫酸铜溶液；
步骤三、硫酸铜溶解后立即使用滤纸进行过滤，滤液流入一洗净并用常温热水加温过的烧杯里，将烧杯置于70°-80°的水浴装置中，随着温度降低到常温(20°-25°)，硫酸铜析出的晶体呈现在烧杯底部，晶体铺满了整个烧杯的底部；
步骤四、取出一颗表面光滑且形状方正的晶体做为晶核，用细线系住，再根据步骤一和步骤二制作饱和硫酸铜溶液，制作好后将晶核悬挂于盛有饱和硫酸铜溶液的烧杯里；
步骤五、向烧杯里加入40°-50°的饱和硫酸铜溶液，饱和硫酸铜溶液添加量为烧杯内硫酸铜溶液的十分之一，倒入饱和硫酸铜溶液时取出晶核，将饱和硫酸铜溶液搅拌均匀后再放入晶核；
步骤六、将倒入饱和硫酸铜溶液的烧杯依次置于50°、47°、43°、38°、32°...的水浴装置中，分别静置时间为30min、35min、40min、45min...，使其析出硫酸铜晶体；
步骤七、重复步骤五和步骤六，直至形成所需的大颗粒硫酸铜晶体。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，其中：所述步骤三静置时为防止环境温度带来的变化，当环境温度低于常温(20°-25°)，应通过外部加热增加环境温度使其保持常温，当环境温度高于常温(20°-25°)，应通过外部降温降低环境温度使其保持常温，使饱和溶液缓慢冷却。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，其中：所述步骤一至步骤七在常温(20°-25°)下进行。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，其中：所述晶核的制取：晶核选取表面光滑且形状方正的，若无则需重新进行步骤二和步骤三。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，其中：所述步骤四至步骤七在冷却析出过程中，需要防止饱和硫酸铜溶液内进入灰尘，等待晶体析出时需要防止与装有硫酸铜溶液的烧杯和水浴装置进行碰撞发生震动。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，其中：所述热浴装置中水的液面高于烧杯中饱和硫酸铜溶液的液面。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，其中：所述硫酸铜粉末、烧杯和蒸馏水必须保持无灰尘污染，实验场所定期打扫，保持清洁。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，其中：所述步骤二中加入的稀硫酸为1-1.2ml。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明能达到的有益效果是：
通过设置水浴装置，在进行晶核培养成大颗粒晶体时，向烧杯里加入40°-50°的饱和硫酸铜溶液，饱和硫酸铜溶液添加量为烧杯内硫酸铜溶液的十分之一，倒入饱和硫酸铜溶液时取出晶核，将饱和硫酸铜溶液搅拌均匀后再放入晶核；将倒入饱和硫酸铜溶液的烧杯依次置于50°、47°、43°、38°、32°...的水浴装置中，分别静置时间为30min、35min、40min、45min...，使其析出硫酸铜晶体，利用水浴装置来温控硫酸铜溶液，使其保持温度，而硫酸铜溶液正是根据温度的高低来溶解硫酸铜粉末，当温度高时，就溶解硫酸铜粉末，当温度低时即析出硫酸铜晶体，通过水浴控制温度提高了大颗粒硫酸铜晶体制备效率。
附图说明
图1为本发明硫酸铜溶解度曲线结构图；
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例:
本发明提供，大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，目的在于控制饱和硫酸铜溶液的浓度，使其均匀的析出硫酸铜晶体，它包括下列步骤：
步骤一、准备实验用品和试剂：水浴装置、烧杯、玻璃棒、铁架台、石棉网、滤纸、温度计、棉线、硫酸铜、蒸馏水和稀硫酸；
步骤二、用烧杯量取200mL蒸馏水，加入硫酸铜晶体粉末和稀硫酸加热搅拌使其溶解，随着温度的上升，硫酸铜不断溶解，制成80℃左右的热饱和硫酸铜溶液；这里的原理是，硫酸铜是根据温度来逐渐溶解于水的，如溶液尚未饱和，则固体溶解；如溶液已过饱和，则该物质在溶液中的逾量部分将会析出溶解不了。但如溶液恰好达到饱和，则固体的溶解与析出的速率相等，净结果是既无溶解也无析出。此时固体与其溶液已达百分百饱和。
步骤三、硫酸铜溶解后立即使用滤纸进行过滤，滤液流入一洗净并用常温热水加温过的烧杯里，将烧杯置于70°-80°的水浴装置中，随着温度降低到常温(20°-25°)，硫酸铜析出的晶体呈现在烧杯底部，晶体铺满了整个烧杯的底部；这里原理是降温结晶法，溶液在高温时达到饱和，随着温度的降低，溶液变成过饱和溶液，从而使晶体不断结晶出来。
步骤四、取出一颗表面光滑且形状方正的晶体做为晶核，若晶体均小而不平整则需要重新实验，接着将晶体用细线系住，再根据步骤一和步骤二制作饱和硫酸铜溶液，制作好后将晶核悬挂于盛有饱和硫酸铜溶液的烧杯里，为了得到大颗粒的晶体，需要通过晶核一步步的培养，晶核是晶体成长过程中必不可少的；
步骤五、向烧杯里加入40°-50°的饱和硫酸铜溶液，饱和硫酸铜溶液添加量为烧杯内硫酸铜溶液的十分之一，倒入饱和硫酸铜溶液时取出晶核，将饱和硫酸铜溶液搅拌均匀后再放入晶核；通常情况下，当溶液的过饱和度很大时，液体的粘度就很高，晶核的形成速率就很快，晶核过多，晶体过小。泛滥的晶体不断长大进而互相粘连，实验失败。因此，若要得到较大的晶体，需要通过不断的加入硫酸铜溶液，另外为防止晶核表面受倒入的饱和硫酸铜溶液影响，避免其表面覆盖不平整的硫酸铜，倒入饱和硫酸铜溶液时取出晶核；
步骤六、将倒入饱和硫酸铜溶液的烧杯依次置于50°、47°、43°、38°、32°...的水浴装置中，分别静置时间为30min、35min、40min、45min...，使其析出硫酸铜晶体；在结晶过程中，若将溶液的状态控制缓慢下降，则在较长时间内只能有少量的晶核产生，主要是加入晶种的长大，于是可得到粒度大而均匀的结晶产品。反之，将溶液状态控制在不稳区且在较高的过饱和度内，则将有大量晶核产生，于是所得产品中晶粒必然很小。
步骤七、重复步骤五和步骤六，直至形成所需的大颗粒硫酸铜晶体。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，具体的，为了防止环境温度骤变，饱和硫酸铜溶液析出大量小晶粒影响晶核生成，所述步骤三静置时为防止环境温度带来的变化，当环境温度低于常温(20°-25°)，应通过外部加热增加环境温度使其保持常温，当环境温度高于常温(20°-25°)，应通过外部降温降低环境温度使其保持常温，使饱和溶液缓慢冷却，实验步骤一至步骤七应在常温(20°-25°)下进行。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，具体的，为了后期晶体生长的更加美观圆润，所述晶核的制取：晶核选取表面光滑且形状方正的，若无则需重新进行步骤二和步骤三。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，具体的，为了使生成的晶体不含杂质和裂缝，需要防止饱和硫酸铜溶液内进入灰尘，等待晶体析出时需要防止与装有硫酸铜溶液的烧杯和水浴装置进行碰撞发生震动，防尘能有效杜绝晶体出现杂质，一旦晶体不纯，则很难形成形状完整的晶体，而防震能够有效杜绝晶体出现裂缝，一旦出现裂缝，有可能会导致前功尽弃，另外，硫酸铜粉末、烧杯和蒸馏水必须保持无灰尘污染，实验场所需要定期打扫，保持清洁，干净的环境和试剂也是实验的一部分。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，具体的，为了使饱和硫酸铜溶液冷却时温度能够均匀下降，所述热浴装置中水的液面高于烧杯中饱和硫酸铜溶液的液面，一旦热浴装置中水的液面低于烧杯中饱和硫酸铜溶液的液面，这样上端的饱和硫酸铜溶液就无法和下方液面的饱和硫酸铜溶液同步降温，从而影响晶体的成长。
作为本发明所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法的优选方案，具体的，由于硫酸铜溶液中的铜离子很容易水解，为了防止铜离子水解，步骤二中加入1-1.2ml稀硫酸，加入硫酸调节PH是在不引入杂质离子的情况下为了增大氢离子浓度，抑制氢氧化铜的生成。
本发明工作原理：1、准备实验用品和试剂：水浴装置、烧杯、玻璃棒、铁架台、石棉网、滤纸、温度计、棉线、硫酸铜、蒸馏水和稀硫酸；
2、实验过程及结果：用烧杯量取200mL蒸馏水，加入硫酸铜晶体粉末和稀硫酸加热搅拌使其溶解，随着温度的上升，硫酸铜不断溶解，为防止铜离子水解，同时加1-1.2mL的稀硫酸，制成80℃左右的热饱和硫酸铜溶液；硫酸铜溶解后立即通过滤纸进行过滤，将滤液流入一洗净并用常温热水加温过的烧杯里，将烧杯置于70°-80°的水浴装置中，静置一段时间，随着温度的降低到常温(20°-25°)，硫酸铜析出的晶体呈现在烧杯底部，晶体铺满了整个烧杯的底部，挑选出晶形选取表面光滑且形状方正的晶体做为晶核，剩下晶体进行加热还原成饱和硫酸铜溶液；接着向装有50°-60°饱和硫酸铜溶液的烧杯内加入40°-50°的饱和硫酸铜溶液，饱和硫酸铜溶液添加量为烧杯内硫酸铜溶液的十分之一，加入后进行搅拌，搅拌均匀后将细线系住的晶核悬挂在烧杯中；理论上，当溶液的过饱和度一定时，冷却温度直接影响晶体的生长，因为晶体生长的速率取决于溶液的扩散系数，当温度较高时，溶剂的粘度降低，扩散系数增大，相应地晶体的增长速率也增大，所以，在溶液的过饱和度一定时，较高的温度有得于晶体生长，因此，在析晶前要进行缓慢降温，严格控制温度的下降速度，所以我们将倒入饱和硫酸铜溶液的烧杯依次置于50°、47°、43°、38°、32°...的水浴装置中，分别静置时间为30min、35min、40min、45min...，通过温度控制饱和硫酸铜溶液的浓度，这里采用水浴法通过降低温度来使饱和硫酸铜溶液逐渐析出晶体，由于温度越低溶于水的硫酸铜容量就会下降(如图1)，所以当温度逐级下降后饱和硫酸铜溶液就会析出晶体，当反复多次后就会原本的晶核就会形成大颗粒晶体。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，其特征在于：它包括下列步骤：
步骤一、准备实验用品和试剂：水浴装置、烧杯、玻璃棒、铁架台、石棉网、滤纸、温度计、棉线、硫酸铜、蒸馏水和稀硫酸；
步骤二、用烧杯量取200mL蒸馏水，加入硫酸铜晶体粉末和稀硫酸加热搅拌使其溶解，随着温度的上升，硫酸铜不断溶解，制成80℃左右的热饱和硫酸铜溶液；
步骤三、硫酸铜溶解后立即使用滤纸进行过滤，滤液流入一洗净并用常温热水加温过的烧杯里，将烧杯置于70°-80°的水浴装置中，随着温度降低到常温(20°-25°)，硫酸铜析出的晶体呈现在烧杯底部，晶体铺满了整个烧杯的底部；
步骤四、取出一颗表面光滑且形状方正的晶体做为晶核，用细线系住，再根据步骤一和步骤二制作饱和硫酸铜溶液，制作好后将晶核悬挂于盛有饱和硫酸铜溶液的烧杯里；
步骤五、向烧杯里加入40°-50°的饱和硫酸铜溶液，饱和硫酸铜溶液添加量为烧杯内硫酸铜溶液的十分之一，倒入饱和硫酸铜溶液时取出晶核，将饱和硫酸铜溶液搅拌均匀后再放入晶核；
步骤六、将倒入饱和硫酸铜溶液的烧杯依次置于50°、47°、43°、38°、32°...的水浴装置中，分别静置时间为30min、35min、40min、45min...，使其析出硫酸铜晶体；
步骤七、重复步骤五和步骤六，直至形成所需的大颗粒硫酸铜晶体。
2.根据权利要求1所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，其特征在于：所述步骤三静置时为防止环境温度带来的变化，当环境温度低于常温(20°-25°)，应通过外部加热增加环境温度使其保持常温，当环境温度高于常温，应通过外部降温降低环境温度使其保持常温，使饱和溶液缓慢冷却。
3.根据权利要求1所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，其特征在于：所述步骤一至步骤七在常温(20°-25°)下进行。
4.根据权利要求1所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，其特征在于：所述晶核的制取：晶核选取表面光滑且形状方正的，若无则需重新进行步骤二和步骤三。
5.根据权利要求1所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，其特征在于：所述步骤四至步骤七在冷却析出过程中，需要防止饱和硫酸铜溶液内进入灰尘，等待晶体析出时需要防止与装有硫酸铜溶液的烧杯和水浴装置进行碰撞发生震动。
6.根据权利要求1所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，其特征在于：所述热浴装置中水的液面高于烧杯中饱和硫酸铜溶液的液面。
7.根据权利要求1所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，其特征在于：所述硫酸铜粉末、烧杯和蒸馏水必须保持无灰尘污染，实验场所定期打扫，保持清洁。
8.根据权利要求1所述的大颗粒硫酸铜结晶过程的浆料浓度控制方法，其特征在于：所述步骤二中加入的稀硫酸为1-1.2ml。
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