CN117165198A - 一种抗静电型热固胶带及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及胶带技术领域，具体为一种抗静电型热固胶带及其制备工艺。本发明通过自由基聚合的方式将笼型聚倍半硅氧烷结构接枝在具有高韧性的丙烯酸树脂链段中，制得改性剂，将改性剂添加到环氧树脂体系中，并结合苯并噁嗪树脂、填料、抗静电剂及多种助剂的协同作用，制得抗静电胶粘剂；将抗静电胶粘剂涂覆在聚酰亚胺薄膜的电晕面上，并贴合离型膜收卷，制得抗静电型热固胶带。本发明制备的抗静电型热固胶带不仅具有优异的抗静电性能，能够有效减少静电的产生和积聚，还具有优异的粘结性能和热稳定性。

Description

一种抗静电型热固胶带及其制备工艺

技术领域

本发明涉及胶带技术领域，具体为一种抗静电型热固胶带及其制备工艺。

背景技术

随着电子产品的普及和发展，静电对电子元器件的影响越来越严重。静电的积累和释放可能导致电子元器件的破坏或故障，因此需要采取措施来防止静电的产生和传导。热固胶带是一种具有粘接和固化性能的胶带，它可以在加热的条件下变软并粘附在物体表面，随后在冷却时固化并保持其粘接性能。热固胶带通常由胶粘剂和基材组成，胶粘剂在加热时会被激活并变得粘性，而基材则提供胶带的强度和耐用性。

传统的热固胶带主要由聚合物材料制成，具有良好的粘接性和耐热性，适用于电子元器件的固定和封装。然而，由于缺乏抗静电性能，传统的热固胶带在电子元器件的生产和组装过程中容易产生静电，从而对元器件造成损害。为了解决传统热固胶带存在的静电问题，我们可以通过改性热固性树脂、添加抗静电剂等方式，使胶带具有较低的表面电阻，从而能够抗静电，减少静电的积聚和放电。

因此，我们提出一种抗静电型热固胶带及其制备工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抗静电型热固胶带及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种抗静电型热固胶带的制备工艺，包括如下步骤：

S1：在氮气保护下，将乙烯基三甲氧基硅烷和无水乙醇、去离子水混合均匀，加入浓盐酸，将反应体系的pH值调至3-4，升温至50-60℃，回流反应46-48h，经过滤、洗涤、干燥后，制得八乙烯基倍半硅氧烷；将六甲基环三硅氧烷、八乙烯基倍半硅氧烷、1，5-二乙烯基1，1，3，5，5-5-五甲基-3-苯基三硅氧烷混合均匀，加入N，N-二甲基乙酰胺和氢氧化钾碱胶，升温至100-110℃，反应2-3h，经减压蒸馏，制得乙烯基聚硅氧烷；

S2：在氮气保护下，将甲苯和乙酸丁酯混合均匀，升温至40-50℃，加入丙烯酸丁酯、3-甲氧基苯乙烯、4-乙烯基苯基缩水甘油醚、偶氮二异丁腈、乙烯基聚硅氧烷混合均匀，制得混合溶液，取三分之一质量份混合溶液和四氢呋喃混合均匀，升温至70-80℃，搅拌20-30min，滴加剩余的混合溶液和巯基乙酸，2-4h滴完，保温反应3-5h，冷却至室温，经旋蒸，制得改性剂；

S3：将环氧树脂加热至55-60℃，持续30-40min，加入三分之二质量份的溶剂、苯并噁嗪树脂、改性剂、偶联剂、抗静电剂、抗氧化剂和填料，以500-1000r/min的速度搅拌40-60min，制得A组分；将剩余的溶剂、固化剂、消泡剂混合，以500-1000r/min的速度搅拌10-20min，制得B组分；将A组分和B组分混合均匀，制得抗静电胶粘剂；

S4：将聚酰亚胺薄膜进行电晕处理，在其电晕面涂覆抗静电胶粘剂，形成抗静电胶层，在80-100℃条件下烘烤3-8min，贴合离型膜后收卷，制得抗静电型热固胶带。

在上述技术方案中，通过直接水解法，使用乙烯基三甲氧基硅烷作为前驱体，浓盐酸作为酸碱调节剂，无水乙醇和去离子水作为溶剂，制得八乙烯基倍半硅氧烷；再以1，5-二乙烯基1，1，3，5，5-5-五甲基-3-苯基三硅氧烷为封端剂，氢氧化钾碱胶为催化剂，N，N-二甲基乙酰胺为促进剂，通过八乙烯基聚倍半硅氧烷和六甲基环三硅氧烷开环共聚聚合反应，制备了含笼型聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基聚硅氧烷；以丙烯酸丁酯、3-甲氧基苯乙烯、4-乙烯基苯基缩水甘油醚、乙烯基聚硅氧烷为单体，在引发剂的作用下，通过自由基聚合的方式将笼型聚倍半硅氧烷接枝在具有高韧性的丙烯酸树脂链段中，制得改性剂，该改性剂的链段中含有环氧基与苯环，可以与环氧树脂充分互溶，有利于提高环氧固化物交联密度，同时，刚性的苯环和笼型聚倍半硅氧烷共同提高了环氧固化物的耐热性能和强度；将改性剂添加到环氧树脂体系中，并结合苯并噁嗪树脂、填料、抗静电剂及多种助剂的协同作用，制得抗静电胶粘剂；将其涂覆在聚酰亚胺薄膜的电晕面上，并贴合离型膜收卷，制得抗静电型热固胶带。

进一步的，所述S1中乙烯基三甲氧基硅烷和无水乙醇、去离子水的质量比为1：(1.5-2.0)：(0.3-0.5)。

进一步的，所述S1中浓盐酸的浓度为36-38wt％。

进一步的，所述S1中六甲基环三硅氧烷、八乙烯基倍半硅氧烷、1，5-二乙烯基1，1，3，5，5-5-五甲基-3-苯基三硅氧烷的质量比为1：(0.03-0.05)：(0.007-0.01)。

进一步的，所述S1中N，N-二甲基乙酰胺的质量为六甲基环三硅氧烷质量的0.2-0.4％。

进一步的，所述S1中氢氧化钾碱胶的制备工艺如下：将氢氧化钾和六甲基环三硅氧烷混合均匀，加热至100-110℃，反应1-2h，制得氢氧化钾碱胶；氢氧化钾和六甲基环三硅氧烷的质量比为1：(48-50)。

进一步的，所述S1中氢氧化钾碱胶的质量为六甲基环三硅氧烷质量的2-4％。

进一步的，所述S2中混合溶液包括以下重量组分：3-5份甲苯、6-8份乙酸丁酯、10-15份丙烯酸丁酯、8-12份3-甲氧基苯乙烯、5-7份4-乙烯基苯基缩水甘油醚、0.1-0.3份偶氮二异丁腈、1-3份乙烯基聚硅氧烷。

进一步的，所述S2中四氢呋喃的质量为甲苯和乙酸丁酯总质量的2-3倍。

进一步的，所述S3中巯基乙酸的质量为甲苯和乙酸丁酯总质量的1.5-1.7％。

进一步的，所述S3中抗静电胶粘剂包括以下重量组分：

60-80份环氧树脂、15-30份苯并噁嗪树脂、3-6份改性剂、1-5份偶联剂、3-10份抗静电剂、0.1-3.0份抗氧化剂、30-60份溶剂、5-15份填料、3-8份固化剂、0.1-0.5份消泡剂。

进一步的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51。

进一步的，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

进一步的，所述抗静电剂为抗静电剂JL-FRE。

进一步的，所述抗氧化剂为抗氧化剂1076。

进一步的，所述溶剂为乙酸乙酯。

进一步的，所述填料由3-8质量份石墨烯和2-7质量份硅微粉组成。

进一步的，所述固化剂为4，4-二氨基二苯砜。

进一步的，所述促进剂为N，N-二甲基苄胺。

进一步的，所述S4中聚酰亚胺薄膜的厚度为80-120μm。

进一步的，所述S4中电晕处理工艺条件为：电晕电压1.5-2.0KV。

进一步的，所述S4中涂覆工艺条件为：采用逗号刮刀，速度4-6m/min。

进一步的，所述S4中抗静电胶层的厚度为20-40μm。

进一步的，所述S4中离型膜的厚度为50-150μm。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1.本发明的一种抗静电型热固胶带及其制备工艺，通过直接水解法，使用乙烯基三甲氧基硅烷作为前驱体，浓盐酸作为酸碱调节剂，无水乙醇和去离子水作为溶剂，制得八乙烯基倍半硅氧烷；再以1，5-二乙烯基1，1，3，5，5-5-五甲基-3-苯基三硅氧烷为封端剂，氢氧化钾碱胶为催化剂，N，N-二甲基乙酰胺为促进剂，通过八乙烯基聚倍半硅氧烷和六甲基环三硅氧烷开环共聚聚合反应，制备了含笼型聚倍半硅氧烷骨架的乙烯基聚硅氧烷；以丙烯酸丁酯、3-甲氧基苯乙烯、4-乙烯基苯基缩水甘油醚和乙烯基聚硅氧烷为单体，在引发剂的作用下，通过自由基聚合的方式将笼型聚倍半硅氧烷结构接枝在具有高韧性的丙烯酸树脂链段中，制得改性剂，该改性剂的链段中含有环氧基团与苯环，可以与环氧树脂充分互溶，有利于提高环氧固化物交联密度，刚性的苯环和笼型聚倍半硅氧烷共同提高了环氧固化物的耐热性和强度。

2.本发明的一种抗静电型热固胶带及其制备工艺，将改性剂添加到环氧树脂体系中，并结合苯并噁嗪树脂、填料、抗静电剂及多种助剂的协同作用，制得抗静电胶粘剂；其中，改性剂可以与环氧树脂充分相容，提高固化物的交联密度，增强胶粘剂的耐热性和抗静电性；苯并噁嗪树脂具有良好的抗静电性能，能够有效减少静电的积聚和放电；同时，抗静电剂和多种助剂的加入可以进一步提高胶粘剂的抗静电性能和稳定性；将抗静电胶粘剂涂覆在聚酰亚胺薄膜的电晕面上，并贴合离型膜收卷，制得抗静电型热固胶带，不仅具有优异的抗静电性能，能够有效减少静电的产生和积聚，还具有优异的粘结性能和热稳定性，适用于各种需要抗静电性能的应用场合。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本实施例中环氧树脂：双酚A型环氧树脂E-51，货号CYD-128，环氧当量184-194g/eq，来源于广州富飞化工有限公司；苯并噁嗪树脂：牌号AIBZ483，来源于上海瑞仪化工科技有限公司；抗静电剂：抗静电剂JL-FRE，来源于山东聚力防静电科技有限公司；抗氧化剂：抗氧化剂1076，来源于天津利安隆新材料股份有限公司；石墨烯：来源于深圳市钜展材料科技有限公司；硅微粉：粒度400-800目，来源于深圳市鲁粤粉体科技有限公司；消泡剂：货号F-8504，来源于广东天峰消泡剂有限公司；聚酰亚胺薄膜：厚度20-50μm，来源于许昌忠浩绝缘材料有限公司；离型膜：抗静电PET离型膜，货号JT-199，来源于苏州甲腾包装材料科技有限公司。

以下实施例与对比例1份等于1g。

实施例1：一种抗静电型热固胶带的制备工艺，包括以下工艺：

S1：在氮气保护下，将80份乙烯基三甲氧基硅烷和120份无水乙醇、24份去离子水混合均匀，加入36wt％浓盐酸，将反应体系的pH值调至3，升温至50℃，回流反应46h，经过滤、洗涤、干燥后，制得八乙烯基倍半硅氧烷；将35份六甲基环三硅氧烷、1.05份八乙烯基倍半硅氧烷、0.245份1，5-二乙烯基1，1，3，5，5-5-五甲基-3-苯基三硅氧烷混合均匀，加入0.07份N，N-二甲基乙酰胺和0.73份氢氧化钾碱胶，升温至100℃，反应2h，经减压蒸馏，制得乙烯基聚硅氧烷；

S2：在氮气保护下，将3份甲苯和6份乙酸丁酯混合均匀，升温至40℃，加入10份丙烯酸丁酯、8份3-甲氧基苯乙烯、5份4-乙烯基苯基缩水甘油醚、0.1份偶氮二异丁腈、1份乙烯基聚硅氧烷混合均匀，制得混合溶液，取三分之一质量份混合溶液和18份四氢呋喃混合均匀，升温至70℃，搅拌20min，滴加剩余的混合溶液和0.135份巯基乙酸，2h滴完，保温反应3h，冷却至室温，经旋蒸，制得改性剂；

S3：将60份环氧树脂加热至55℃，持续30min，加入20份溶剂、15份苯并噁嗪树脂、3份改性剂、1份偶联剂、3份抗静电剂、0.1份抗氧化剂和3份石墨烯、2份硅微粉，以500r/min的速度搅拌40min，制得A组分；将10份溶剂、3份4，4-二氨基二苯砜、0.1份消泡剂混合，以500r/min的速度搅拌10min，制得B组分；将A组分和B组分混合均匀，制得抗静电胶粘剂；

S4：将聚酰亚胺薄膜进行电晕处理(电晕电压1.5KV)，在其电晕面涂覆抗静电胶粘剂(采用逗号刮刀，速度4m/min)，形成抗静电胶层，在80℃条件下烘烤8min，贴合离型膜后收卷，制得抗静电型热固胶带；

氢氧化钾碱胶的制备工艺如下：

将1份氢氧化钾和48份六甲基环三硅氧烷混合均匀，加热至100℃，反应1h，制得氢氧化钾碱胶。

实施例2：一种抗静电型热固胶带的制备工艺，包括以下工艺：

S1：在氮气保护下，将90份乙烯基三甲氧基硅烷和160份无水乙醇、36份去离子水混合均匀，加入37wt％浓盐酸，将反应体系的pH值调至3.5，升温至55℃，回流反应47h，经过滤、洗涤、干燥后，制得八乙烯基倍半硅氧烷；将50份六甲基环三硅氧烷、2份八乙烯基倍半硅氧烷、0.45份1，5-二乙烯基1，1，3，5，5-5-五甲基-3-苯基三硅氧烷混合均匀，加入0.15份N，N-二甲基乙酰胺和1份氢氧化钾碱胶，升温至105℃，反应2.5h，经减压蒸馏，制得乙烯基聚硅氧烷；

S2：在氮气保护下，将4份甲苯和7份乙酸丁酯混合均匀，升温至40-50℃，加入12份丙烯酸丁酯、10份3-甲氧基苯乙烯、6份4-乙烯基苯基缩水甘油醚、0.2份偶氮二异丁腈、2份乙烯基聚硅氧烷混合均匀，制得混合溶液，取三分之一质量份混合溶液和20份四氢呋喃混合均匀，升温至75℃，搅拌25min，滴加剩余的混合溶液和0.18份巯基乙酸，3h滴完，保温反应4h，冷却至室温，经旋蒸，制得改性剂；

S3：将70份环氧树脂加热至58℃，持续35min，加入30份溶剂、20份苯并噁嗪树脂、5份改性剂、3份偶联剂、5份抗静电剂、1份抗氧化剂和5份石墨烯、4份硅微粉，以700r/min的速度搅拌50min，制得A组分；将15份溶剂、2份4，4-二氨基二苯砜、0.3份消泡剂混合，以700r/min的速度搅拌15min，制得B组分；将A组分和B组分混合均匀，制得抗静电胶粘剂；

S4：将聚酰亚胺薄膜进行电晕处理(电晕电压1.8KV)，在其电晕面涂覆抗静电胶粘剂(采用逗号刮刀，速度5m/min)，形成抗静电胶层，在90℃条件下烘烤5min，贴合离型膜后收卷，制得抗静电型热固胶带；

氢氧化钾碱胶的制备工艺如下：

将1份氢氧化钾和49份六甲基环三硅氧烷混合均匀，加热至105℃，反应1.5h，制得氢氧化钾碱胶。

实施例3：一种抗静电型热固胶带的制备工艺，包括以下工艺：

S1：在氮气保护下，将100份乙烯基三甲氧基硅烷和150份无水乙醇、50份去离子水混合均匀，加入38wt％浓盐酸，将反应体系的pH值调至4，升温至60℃，回流反应48h，经过滤、洗涤、干燥后，制得八乙烯基倍半硅氧烷；将60份六甲基环三硅氧烷、3份八乙烯基倍半硅氧烷、0.6份1，5-二乙烯基1，1，3，5，5-5-五甲基-3-苯基三硅氧烷混合均匀，加入0.24份N，N-二甲基乙酰胺和1.2份氢氧化钾碱胶，升温至110℃，反应3h，经减压蒸馏，制得乙烯基聚硅氧烷；

S2：在氮气保护下，将5份甲苯和8份乙酸丁酯混合均匀，升温至50℃，加入15份丙烯酸丁酯、12份3-甲氧基苯乙烯、7份4-乙烯基苯基缩水甘油醚、0.3份偶氮二异丁腈、3份乙烯基聚硅氧烷混合均匀，制得混合溶液，取三分之一质量份混合溶液和39份四氢呋喃混合均匀，升温至80℃，搅拌30min，滴加剩余的混合溶液和0.22份巯基乙酸，4h滴完，保温反应5h，冷却至室温，经旋蒸，制得改性剂；

S3：将80份环氧树脂加热至60℃，持续40min，加入40份溶剂、30份苯并噁嗪树脂、6份改性剂、5份偶联剂、10份抗静电剂、3份抗氧化剂和8份石墨烯、7份硅微粉，以1000r/min的速度搅拌40-60min，制得A组分；将20份溶剂、3份4，4-二氨基二苯砜、0.5份消泡剂混合，以1000r/min的速度搅拌20min，制得B组分；将A组分和B组分混合均匀，制得抗静电胶粘剂；

S4：将聚酰亚胺薄膜进行电晕处理(电晕电压2.0KV)，在其电晕面涂覆抗静电胶粘剂(采用逗号刮刀，速度6m/min)，形成抗静电胶层，在100℃条件下烘烤3min，贴合离型膜后收卷，制得抗静电型热固胶带；

氢氧化钾碱胶的制备工艺如下：

将1.2氢氧化钾和60份六甲基环三硅氧烷混合均匀，加热至110℃，反应2h，制得氢氧化钾碱胶。

对比例1：所述S2中混合溶液包括以下重量组分：3份甲苯、6份乙酸丁酯、10份丙烯酸丁酯、8份3-甲氧基苯乙烯、5份4-乙烯基苯基缩水甘油醚、0.1份偶氮二异丁腈、0.2份乙烯基聚硅氧烷；与实施例1相比，对比例1减少乙烯基聚硅氧烷的添加量，其他步骤、工艺与实施例1相同。

对比例2：所述S3中抗静电胶粘剂包括以下重量组分：60份环氧树脂、15份苯并噁嗪树脂、3份聚丙二醇二缩水甘油醚、1份偶联剂、3份抗静电剂、0.1份抗氧化剂、3份石墨烯、2份硅微粉、30份溶剂、1份4，4-二氨基二苯砜、0.1份消泡剂，对比例2将改性剂替换成同质量的聚丙二醇二缩水甘油醚，其他步骤、工艺与实施例1相同。

对比例3：一种抗静电型热固胶带的制备工艺，包括以下工艺：

将聚酰亚胺薄膜进行电晕处理(电晕电压1.8KV)，在其电晕面涂覆防静电液胶粘剂(采用逗号刮刀，速度5m/min)，形成抗静电胶层，在90℃条件下烘烤3-8min，贴合离型膜后收卷，制得抗静电型热固胶带；与实施例2相比，对比例3使用同质量的市售防静电液胶粘剂(型号：ATS-A5，来源于上海则成化工有限公司)，其他步骤与实施例2相同。

对比例4：一种抗静电型热固胶带的制备工艺，包括以下工艺：

S1：在氮气保护下，将90份乙烯基三甲氧基硅烷和160份无水乙醇、36份去离子水混合均匀，加入37wt％浓盐酸，将反应体系的pH值调至3.5，升温至55℃，回流反应47h，经过滤、洗涤、干燥后，制得八乙烯基倍半硅氧烷；将50份六甲基环三硅氧烷、5份八乙烯基倍半硅氧烷、5份1，5-二乙烯基1，1，3，5，5-5-五甲基-3-苯基三硅氧烷混合均匀，加入0.15份N，N-二甲基乙酰胺和1份氢氧化钾碱胶，升温至105℃，反应2.5h，经减压蒸馏，制得乙烯基聚硅氧烷；

与实施例2相比，对比例4的S1中六甲基环三硅氧烷、八乙烯基倍半硅氧烷、1，5-二乙烯基1，1，3，5，5-5-五甲基-3-苯基三硅氧烷的质量比为1：0.1：0.1，其他步骤与实施例2相同。

对比例5：所述S3中抗静电胶粘剂包括以下重量组分：60份环氧树脂、15份苯并噁嗪树脂、3份聚丙二醇二缩水甘油醚、1份偶联剂、3份抗静电剂、0.1份抗氧化剂、0.5份石墨烯、2份硅微粉、30份溶剂、1份4，4-二氨基二苯砜、0.1份消泡剂，对比例5减少石墨烯的添加量，其他步骤、工艺与实施例1相同。

实验

取实施例1-3、对比例1-4中得到的胶带，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：

根据GB/T 2792-2014《胶粘带剥离强度的试验方法》测定剥定强度，实验步骤：将将胶带裁成宽24mm×长300mm样条，将样条的一个端部贴合在平整、干燥、无油污的钢板上，确保样品与试验板之间的贴合均匀、无气泡，使用剥离强度测试机，以180°剥离角度和5mm/s的剥离速度进行测试。记录剥离过程中的力值。根据测试结果，计算胶带的剥离强度，计算公式为：剥离强度(N/cm)＝剥离力(N)/胶带的宽度(cm)。

根据GB/T 33375-2016《胶粘带静电性能的试验方法》测定表面电阻，实验步骤：将胶带裁成长300mm×宽300mm的样品，置于室温23℃、湿度50％的环境下24h后，使用表面电阻测试仪，将测试电极与胶带样品的表面接触，测量胶粘带的表面电阻，每个试样测试3次，取平均值。

通过热重分析仪测定耐热性能，实验步骤：取10mg抗静电胶粘剂样品，将样品置于氮气气氛下，进行加热，升温速率在10℃/min之间，起始温度为30℃，加热至810℃，记录实验数据Tg(玻璃化转变温度)。

测试结果

根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：

1、与实施了1-3相比，对比例1、对比例2所得产物的剥离强度和Tg减小、表面电阻增大，可知添加本发明中所述范围内的乙烯基聚硅氧烷配比，提高了胶粘剂的柔韧性和耐热性；本发明制备的改性剂相较于聚丙二醇二缩水甘油醚，具有更好的强度、抗静电性和热稳定性。

2、与实施例1-3相比，对比例3所得产物的剥离强度和Tg减小、表面电阻增大，说明相较于市售防静电液胶粘剂，本发明制备的抗静电胶粘剂的抗静电性能更好，并且具有更好的剥离强度和耐热性能。

3、与实施例1-3相比，对比例4、对比例5所得产物的剥离强度、表面电阻、耐热性能下降，可知本发明制备的乙烯基聚硅氧烷的性能受其制备工艺中各试剂配比的影响，选择在所述范围内的质量配比，制备出的材料具有更好的粘结性能和耐热性能；添加本发明中所述范围内的石墨烯配比，能够更好的提高材料的性能。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗静电型热固胶带的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

S1：在氮气保护下，将乙烯基三甲氧基硅烷和无水乙醇、去离子水混合均匀，加入浓盐酸，将反应体系的pH值调至3-4，升温至50-60℃，回流反应46-48h，经过滤、洗涤、干燥后，制得八乙烯基倍半硅氧烷；将六甲基环三硅氧烷、八乙烯基倍半硅氧烷、1，5-二乙烯基1，1，3，5，5-5-五甲基-3-苯基三硅氧烷混合均匀，加入N，N-二甲基乙酰胺和氢氧化钾碱胶，升温至100-110℃，反应2-3h，经减压蒸馏，制得乙烯基聚硅氧烷；

S2：在氮气保护下，将甲苯和乙酸丁酯混合均匀，升温至40-50℃，加入丙烯酸丁酯、3-甲氧基苯乙烯、4-乙烯基苯基缩水甘油醚、偶氮二异丁腈、乙烯基聚硅氧烷混合均匀，制得混合溶液，取三分之一质量份混合溶液和四氢呋喃混合均匀，升温至70-80℃，搅拌20-30min，滴加剩余的混合溶液和巯基乙酸，2-4h滴完，保温反应3-5h，冷却至室温，经旋蒸，制得改性剂；

S3：将环氧树脂加热至55-60℃，持续30-40min，加入三分之二质量份的溶剂、苯并噁嗪树脂、改性剂、偶联剂、抗静电剂、抗氧化剂和填料，以500-1000r/min的速度搅拌40-60min，制得A组分；将剩余的溶剂、固化剂、消泡剂混合，以500-1000r/min的速度搅拌10-20min，制得B组分；将A组分和B组分混合均匀，制得抗静电胶粘剂；

S4：将聚酰亚胺薄膜进行电晕处理，在其电晕面涂覆抗静电胶粘剂，形成抗静电胶层，在80-100℃条件下烘烤3-8min，贴合离型膜后收卷，制得抗静电型热固胶带。

2.根据权利要求1所述的一种抗静电型热固胶带的制备工艺，其特征在于：所述S1中六甲基环三硅氧烷、八乙烯基倍半硅氧烷、1，5-二乙烯基1，1，3，5，5-5-五甲基-3-苯基三硅氧烷的质量比为1：(0.03-0.05)：(0.007-0.01)。

3.根据权利要求1所述的一种抗静电型热固胶带的制备工艺，其特征在于：所述S1中氢氧化钾碱胶的制备工艺如下：将氢氧化钾和六甲基环三硅氧烷混合均匀，加热至100-110℃，反应1-2h，制得氢氧化钾碱胶；氢氧化钾和六甲基环三硅氧烷的质量比为1：(48-50)。

4.根据权利要求1所述的一种抗静电型热固胶带的制备工艺，其特征在于：所述S2中混合溶液包括以下重量组分：3-5份甲苯、6-8份乙酸丁酯、10-15份丙烯酸丁酯、8-12份3-甲氧基苯乙烯、5-7份4-乙烯基苯基缩水甘油醚、0.1-0.3份偶氮二异丁腈、1-3份乙烯基聚硅氧烷。

5.根据权利要求1所述的一种抗静电型热固胶带的制备工艺，其特征在于：所述S3中抗静电胶粘剂包括以下重量组分：

60-80份环氧树脂、15-30份苯并噁嗪树脂、3-6份改性剂、1-5份偶联剂、3-10份抗静电剂、0.1-3.0份抗氧化剂、30-60份溶剂、5-15份填料、3-8份固化剂、0.1-0.5份消泡剂。

6.根据权利要求5所述的一种抗静电型热固胶带的制备工艺，其特征在于：所述抗静电剂为抗静电剂JL-FRE。

7.根据权利要求5所述的一种抗静电型热固胶带的制备工艺，其特征在于：所述填料由3-8质量份石墨烯和2-7质量份硅微粉组成。

8.根据权利要求5所述的一种抗静电型热固胶带的制备工艺，其特征在于：所述固化剂为4，4-二氨基二苯砜。

9.根据权利要求1所述的一种抗静电型热固胶带的制备工艺，其特征在于，所述S4中涂覆工艺条件为：采用逗号刮刀，速度4-6m/min。

10.根据权利要求1-9任一项所述制备工艺制得的一种抗静电型热固胶带。