CN115353826B - 一种低水汽透过率胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域，具体为一种低水汽透过率胶膜及其制备方法。取丙烯酸类聚合物、聚氨酯、聚碳酸酯中的任意一种或多种，加入环氧树脂、热引发剂、含有羧基的噁唑烷固化剂、硅藻土‑纤维素复合物制备胶膜。其中的噁唑烷固化剂含有酚羟基和羧基。噁唑烷固化剂中的酚羟基可促进反应，并且降低反应温度。配合热引发剂可使体系在较低的激活温度下与环氧树脂发生反应。硅藻土‑纤维素复合物为硅藻土复合物与羟乙基纤维素的复合物，进一步降低了胶膜的水汽透过率。使用本发明制备得到的胶膜性能优异，满足工业生产运用要求。

Description

一种低水汽透过率胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体为一种低水汽透过率胶膜及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，电子产品不断更新换代，胶膜作为一种用于电子产品上的特种粘剂需求量也迅速增多，对电子产品所使用的胶膜的性能要求也越来越高，有些应用条件要求胶膜具有一定的低水汽透过率。
为了降低胶膜的水汽透过率，CN103022192A一种高反射率太阳能电池背板膜及一种太阳能电池中公开了采用阻隔层、耐水解层、高反射率耐水解层等多层复合制作。但该技术方案存的缺陷是多层结构结构复杂，导致加工复杂、还使生产成本增加。CN110016170B一种低水汽透过率聚烯烃弹性体胶膜及制备方法，主要依靠添加阻水填料，保证胶膜的阻水特性。然而，添加的阻水填料容易团聚，从而影响性能。
综上所述，为了解决上述问题，本发明提供了一种低水汽透过率胶膜及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低水汽透过率胶膜，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种低水汽透过率胶膜，包括以下组份：
(1)主添加剂，所述主添加剂为丙烯酸类聚合物、聚氨酯、聚碳酸酯中的任意一种或多种；
(2)环氧树脂；
(3)热引发剂；
(4)含有羧基的噁唑烷固化剂。
较为优化地，所述低水汽透过率胶膜包括以下组份：按照重量计，100份主添加剂、5-400份环氧树脂、0.1-20份热引发剂、0.1-5份含有羧基的噁唑烷固化剂。
较为优化地，所述低水汽透过率胶膜包括以下组份：按照重量计，100份主添加剂、20-200份环氧树脂、2-10份热引发剂、0.1-2份含有羧基的噁唑烷固化剂。
较为优化地，所述丙烯酸类聚合物的组成单体为非功能性丙烯酸类单体、含有极性官能团的丙烯酰类单体、含有交联性官能团的丙烯酰类单体中的任意一种或多种；所述非功能性丙烯酸类单体选自丙烯酸烷基酯或丙烯酸芳基酯；所述含有极性官能团的丙烯酰类单体中的极性官能团为羟基、醚基和酰胺基中的任意一种或多种；所述含有交联性官能团的丙烯酰类单体中的交联性官能团为羧基、酸酐基和环氧基中的任意一种或多种。
较为优化地，所述主添加剂粘度为2000-15000cp。
较为优化地，所述主添加剂粘度为3000-10000cp。
一种低水汽透过率胶膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取沙丁醇胺，升温搅拌，滴加3-羧基苯甲醛，保温，加入环己烷，升温分水，等到不再有水流出时，结束分水，减压蒸馏，冷却，得到含有羧基的噁唑烷固化剂；
步骤二：将主添加剂、环氧树脂、热引发剂、含有羧基的噁唑烷固化剂混合均匀，涂布于离型膜上，干燥，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层离型膜，得到一种低水汽透过率胶膜。
较为优化地，步骤二中，还添加了硅藻土-纤维素复合物，具体实施方式为将主添加剂、环氧树脂、热引发剂、含有羧基的噁唑烷固化剂、硅藻土-纤维素复合物混合均匀，涂布于离型膜上，干燥，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层离型膜，得到一种低水汽透过率胶膜；所述硅藻土-纤维素复合物的添加量按照重量计为5-7份。
较为优化地，所述硅藻土-纤维素复合物的制备方法为：包括以下步骤：
步骤一：取六水合氯化铁、乙二醇，搅拌均匀，加入醋酸钠，搅拌25-40min，在190-210℃下加热7.5-8.5h，过滤，洗涤，得到四氧化三铁；取硅藻土、去离子水，搅拌均匀，加入四氧化三铁，继续搅拌50-70min，在120-130℃下加热12-14h，过滤，洗涤，得到硅藻土复合物；
步骤二：取对甲基苯磺酰氯、二氯甲烷，搅拌均匀，得到混合液A；取聚乙二醇、二氯甲烷，搅拌均匀，加入三乙胺、混合液A，反应22-26h，过滤，沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到化合物A；取化合物A、氨水，在130-140℃下反应5-7h，用二氯甲烷萃取，加入氢氧化钠，搅拌均匀，静置，洗涤，干燥，得到氨基化聚乙二醇；
步骤三：取氨基化聚乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，得到分散液；取羟乙基纤维素、去离子水，搅拌均匀，加入分散液，在50-60℃下搅拌6-8h，加入硅藻土复合物，搅拌3-6h，得到硅藻土-纤维素复合物。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)本专利公开提供了一种低水汽透过率胶膜，该组合物能够用于制造胶带或者胶膜，该胶带或者胶膜在固化后具有一定的初黏力且能够达到半结构胶或结构胶的强度。噁唑烷固化剂中的酚羟基可促进反应，并且降低反应温度。配合热引发剂可使体系在较低的激活温度下与环氧树脂发生反应，同时该噁唑烷固化剂中的羧基与湿气反应之后会形成胺基，继续与环氧固化，使得胶膜达到较高的交联密度。噁唑烷固化剂中的羧基还可以与硅藻土-纤维素复合物上的基团发生反应，加强两者的交联密度。另一方面，因为羧基能和环氧基团反应，固化剂与环氧形成均一体系，湿气固化过程中不会产生游离的小分子，破坏高交联体系影响性能。通过一段时间的后固化过程，交联密度达到最高值，此时，水汽透过率可大幅下降。
(2)本专利先制备氨基化聚乙二醇，再将其对羟乙基纤维素进行改性，在氨基化纤维素溶液中加入硅藻土复合物，氨基化纤维素上的氨基可以与硅藻土复合物上的硅羟基发生反应，使得硅藻土复合物负载在氨基化纤维素上。硅藻土复合物具有吸水性，与氨基化纤维素复合在一起降低了胶膜的水汽透过率。
将硅藻土与三氧化三铁进行复合，再将其与氨基化纤维素复合，使得硅藻土-纤维素复合物具有磁性。涂布后，使用磁铁对其进行分散，减轻使得硅藻土-纤维素复合物的团聚现象，使其在组份中分散均匀，降低其水汽透过率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本申请中所使用的原材料如下表所示：
Figure BDA0003846599760000031
Figure BDA0003846599760000041
合成例1
将20份ACM，65份BA，10份MA，0.5份GMA，122份EA，0.2份AIBN混合于玻璃瓶中，通入氮气两分钟除去氧气并密封，将反应瓶放在聚合设备中60℃进行聚合反应8h，制备溶剂基丙烯酸类聚合物，固含量为45％。
合成例2
按照合成例1中的方法，用5份GMA，75份MA，0.2份AIBN，20份BA，制备溶剂基丙烯酸类聚合物，固含量为45％。
合成例3
按照合成例1中的方法，用9份AA，60份MA，0.5份GMA，30.5份BA，0.2份AIBN制备溶剂基丙烯酸类聚合物，固含量为45％。
合成例4
按照合成例1中的方法，用5份GMA，55份MA，40份BA，0.2份AIBN制备溶剂基丙烯酸类聚合物，固含量为45％。
合成例5
按照合成例1中的方法，8份2-HEA，5份ACM，用10份MA，77份BA，0.2份AIBN制备溶剂基丙烯酸类聚合物，固含量为45％。
合成例6
按照合成例1中的方法，用3份2-HEA，50份MA，5份ACM，42份BA，0.2份AIBN制备溶剂基丙烯酸类聚合物，固含量为45％。
合成例7
在烧瓶中加入239g沙丁醇胺，升温至75℃时边搅拌边滴加122g3-羧基苯甲醛，滴加时间为1.5h，保温1h，更换分水装置，同时向体系中加入100ml环己烷作共沸剂，升温至75℃时开始分水，0.5h内不再有水流出时，分水结束。更换减压蒸馏装置，将环己烷和过量的醛蒸出体系得到产物，冷却至室温后出料即为含有羧基的噁唑烷固化剂。
合成例8
步骤一：硅藻土复合物的制备：
取0.6g六水合氯化铁、30mL乙二醇，搅拌均匀，加入9.5g醋酸钠，搅拌30min，在205℃下加热8h，过滤，洗涤，得到四氧化三铁；
取10g硅藻土、100mL去离子水，搅拌均匀，加入0.4g四氧化三铁，继续搅拌60min，在125℃下加热13h，过滤，洗涤，得到硅藻土复合物。
步骤二：氨基化聚乙二醇的制备：
取8g对甲基苯磺酰氯、30mL二氯甲烷，搅拌均匀，得到混合液A；取5g聚乙二醇、50mL二氯甲烷，搅拌均匀，加入10mL三乙胺、混合液A，反应24h，过滤，沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到化合物A；
取5g化合物A、60mL氨水，在135℃下反应6h，用150mL二氯甲烷萃取，加入100mL氢氧化钠，搅拌均匀，静置，洗涤，干燥，得到氨基化聚乙二醇。
步骤三：硅藻土-纤维素复合物的制备：
取5g氨基化聚乙二醇、10mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，得到分散液；取1g羟乙基纤维素、100mL去离子水，搅拌均匀，加入分散液，在55℃下搅拌7h，加入3.5g硅藻土复合物，搅拌5h，得到硅藻土-纤维素复合物。
合成例9
步骤一：硅藻土复合物的制备：
取0.6g六水合氯化铁、30mL乙二醇，搅拌均匀，加入9.5g醋酸钠，搅拌25min，在190℃下加热7.5h，过滤，洗涤，得到四氧化三铁；
取10g硅藻土、100mL去离子水，搅拌均匀，加入0.4g四氧化三铁，继续搅拌50min，在120℃下加热12h，过滤，洗涤，得到硅藻土复合物。
步骤二：氨基化聚乙二醇的制备：
取8g对甲基苯磺酰氯、30mL二氯甲烷，搅拌均匀，得到混合液A；取5g聚乙二醇、50mL二氯甲烷，搅拌均匀，加入10mL三乙胺、混合液A，反应22h，过滤，沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到化合物A；
取5g化合物A、60mL氨水，在130℃下反应5h，用150mL二氯甲烷萃取，加入100mL氢氧化钠，搅拌均匀，静置，洗涤，干燥，得到氨基化聚乙二醇。
步骤三：硅藻土-纤维素复合物的制备：
取5g氨基化聚乙二醇、10mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，得到分散液；取1g羟乙基纤维素、100mL去离子水，搅拌均匀，加入分散液，在50℃下搅拌6h，加入3.5g硅藻土复合物，搅拌3h，得到硅藻土-纤维素复合物。
合成例10
步骤一：硅藻土复合物的制备：
取0.6g六水合氯化铁、30mL乙二醇，搅拌均匀，加入9.5g醋酸钠，搅拌40min，在210℃下加热8.5h，过滤，洗涤，得到四氧化三铁；
取10g硅藻土、100mL去离子水，搅拌均匀，加入0.4g四氧化三铁，继续搅拌70min，在130℃下加热14h，过滤，洗涤，得到硅藻土复合物。
步骤二：氨基化聚乙二醇的制备：
取8g对甲基苯磺酰氯、30mL二氯甲烷，搅拌均匀，得到混合液A；取5g聚乙二醇、50mL二氯甲烷，搅拌均匀，加入10mL三乙胺、混合液A，反应26h，过滤，沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到化合物A；
取5g化合物A、60mL氨水，在140℃下反应7h，用150mL二氯甲烷萃取，加入100mL氢氧化钠，搅拌均匀，静置，洗涤，干燥，得到氨基化聚乙二醇。
步骤三：硅藻土-纤维素复合物的制备：
取5g氨基化聚乙二醇、10mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，得到分散液；取1g羟乙基纤维素、100mL去离子水，搅拌均匀，加入分散液，在60℃下搅拌8h，加入3.5g硅藻土复合物，搅拌6h，得到硅藻土-纤维素复合物。
实施例1
将100份合成例1的丙烯酸类聚合物(45％固含量)，5份NPEL 128，0.2份CXC-1612，0.125份的合成例7混合均匀，涂布于厚度为50um的离型膜上，在60℃干燥3min，干膜厚度为50um，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为50um的离型膜，用于后续测定性能。
实施例2
将100份合成例2的丙烯酸类聚合物(45％固含量)，45份NPEL 128，1份CXC-1612，0.5份的合成例7混合均匀，涂布于厚度为50um的离型膜上，在60℃干燥3min，干膜厚度为50um，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为50um的离型膜，用于后续测定性能。
实施例3
将100份合成例3的丙烯酸类聚合物(45％固含量)，80份NPEL 128，7份CXC-1612，2份的合成例7混合均匀，涂布于厚度为50um的离型膜上，在60℃干燥3min，干膜厚度为50um，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为50um的离型膜，用于后续测定性能。
实施例4
将100份合成例4的丙烯酸类聚合物(45％固含量)，100份NPEL 128，11份CXC-1612，3份的合成例7混合均匀，涂布于厚度为50um的离型膜上，在60℃干燥3min，干膜厚度为50um，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为50um的离型膜，用于后续测定性能。
实施例5
将100份合成例5的丙烯酸类聚合物(45％固含量)，200份NPEL 128，15份CXC-1612，4份的合成例7混合均匀，涂布于厚度为50um的离型膜上，在60℃干燥3min，干膜厚度为50um，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为50um的离型膜，用于后续测定性能。
实施例6
将100份合成例6的丙烯酸类聚合物(45％固含量)，400份NPEL 128，20份CXC-1612，5份的合成例7混合均匀，涂布于厚度为50um的离型膜上，在60℃干燥3min，干膜厚度为50um，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为50um的离型膜，用于后续测定性能。
实施例7
将100份2805，10份NPEL 128，0.5份CXC-1612，0.2份的合成例7混合均匀，涂布于厚度为50um的离型膜上，在60℃干燥3min，干膜厚度为50um，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为50um的离型膜，用于后续测定性能。
实施例8
将100份5703，50份NPES-901，0.5份CXC-1612，0.2份的合成例7混合均匀，涂布于厚度为50um的离型膜上，在60℃干燥3min，干膜厚度为50um，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为50um的离型膜，用于后续测定性能。
实施例9：添加合成例8制备的硅藻土-纤维素复合物，其余与实施例3相同。
将100份合成例3的丙烯酸类聚合物(45％固含量)，80份NPEL 128，7份CXC-1612，2份的合成例7、5份合成例8，混合均匀，涂布于厚度为50um的离型膜上，引入垂直向上的磁场强度为200mT的磁场，在60℃干燥3min，干膜厚度为50um，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为50um的离型膜，用于后续测定性能。
实施例10：添加合成例9制备的硅藻土-纤维素复合物，其余与实施例3相同。
将100份合成例3的丙烯酸类聚合物(45％固含量)，80份NPEL 128，7份CXC-1612，2份的合成例7、6份合成例9，混合均匀，涂布于厚度为50um的离型膜上，引入垂直向上的磁场强度为200mT的磁场，在60℃干燥3min，干膜厚度为50um，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为50um的离型膜，用于后续测定性能。
实施例11：添加合成例10制备的硅藻土-纤维素复合物，其余与实施例3相同。
将100份合成例3的丙烯酸类聚合物(45％固含量)，80份NPEL 128，7份CXC-1612，2份的合成例7、7份合成例10，混合均匀，涂布于厚度为50um的离型膜上，引入垂直向上的磁场强度为200mT的磁场，在60℃干燥3min，干膜厚度为50um，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层厚度为50um的离型膜，用于后续测定性能。
实验
取实施例1至实施例11制备得到的样品进行性能测试，以180度的角度剥离胶带所需的力，参照剥离力测试方法ASTMD3330，对实施例中的胶带进行初始剥离力的测试。将样品在60℃下放置30min进行固化，固化完成后制成宽度为6mm，厚度为1mm，有效测试距离为15mm的样品，测试振幅为50um，测试温度为-20℃～150℃，测试样品模量。依据GB/T21529-2008测试方法测试样品的水汽透过率。实施例1至实施例11在经过热固化后的性能如下表所示：
Figure BDA0003846599760000091
结论：实施例1至实施例8使用本发明提供的方法制备得到的胶膜制备的样品具有良好的性能以及低水汽透过率。满足工业生产上的运用。实施例9至实施例11对其进行了进一步改善，通过加入硅藻土-纤维素复合物并加以磁场分散，解决了硅藻土-纤维素复合物容易团聚的问题，降低了胶膜的水汽透过率。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低水汽透过率胶膜，其特征在于：按照重量计，包括以下组份：
（1）主添加剂100份，所述主添加剂为丙烯酸类聚合物、聚氨酯、聚碳酸酯中的任意一种或多种；
（2）环氧树脂5-400份；
（3）热引发剂0.1-20份；
（4）含有羧基的噁唑烷固化剂0.1-5份；
所述含有羧基的噁唑烷固化剂采用以下方法制备：取沙丁醇胺，升温搅拌，滴加3-羧基苯甲醛，保温，加入环己烷，升温分水，等到不再有水流出时，结束分水，减压蒸馏，冷却，得到含有羧基的噁唑烷固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种低水汽透过率胶膜，其特征在于：所述低水汽透过率胶膜包括以下组份：按照重量计，100份主添加剂、20-200份环氧树脂、2-10份热引发剂、0.1-2份含有羧基的噁唑烷固化剂。
3.根据权利要求1所述的一种低水汽透过率胶膜，其特征在于：所述丙烯酸类聚合物的组成单体为非功能性丙烯酸类单体、含有极性官能团的丙烯酰类单体、含有交联性官能团的丙烯酰类单体中的任意一种或多种；所述非功能性丙烯酸类单体选自丙烯酸烷基酯或丙烯酸芳基酯；所述含有极性官能团的丙烯酰类单体中的极性官能团为羟基、醚基和酰胺基中的任意一种或多种；所述含有交联性官能团的丙烯酰类单体中的交联性官能团为羧基、酸酐基和环氧基中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种低水汽透过率胶膜，其特征在于：所述主添加剂粘度为2000-15000cp。
5.根据权利要求4所述的一种低水汽透过率胶膜，其特征在于：所述主添加剂粘度为3000-10000cp。
6.一种如权利要求1所述的低水汽透过率胶膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取沙丁醇胺，升温搅拌，滴加3-羧基苯甲醛，保温，加入环己烷，升温分水，等到不再有水流出时，结束分水，减压蒸馏，冷却，得到含有羧基的噁唑烷固化剂；
步骤二：将主添加剂、环氧树脂、热引发剂、含有羧基的噁唑烷固化剂混合均匀，涂布于离型膜上，干燥，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层离型膜，得到一种低水汽透过率胶膜。
7.根据权利要求6所述的一种低水汽透过率胶膜的制备方法，其特征在于：步骤二中，还添加了硅藻土-纤维素复合物，将主添加剂、环氧树脂、热引发剂、含有羧基的噁唑烷固化剂、硅藻土-纤维素复合物混合均匀，涂布于离型膜上，干燥，干燥后在胶膜表面覆盖另外一层离型膜，得到一种低水汽透过率胶膜；所述硅藻土-纤维素复合物的添加量按照重量计为5-7份。
8.根据权利要求7所述的一种低水汽透过率胶膜的制备方法，其特征在于：所述硅藻土-纤维素复合物的制备方法为：包括以下步骤：
步骤一：取六水合氯化铁、乙二醇，搅拌均匀，加入醋酸钠，搅拌25-40min，在190-210℃下加热7.5-8.5h，过滤，洗涤，得到四氧化三铁；取硅藻土、去离子水，搅拌均匀，加入四氧化三铁，继续搅拌50-70min，在120-130℃下加热12-14h，过滤，洗涤，得到硅藻土复合物；
步骤二：取对甲基苯磺酰氯、二氯甲烷，搅拌均匀，得到混合液A；取聚乙二醇、二氯甲烷，搅拌均匀，加入三乙胺、混合液A，反应22-26h，过滤，沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到化合物A；取化合物A、氨水，在130-140℃下反应5-7h，用二氯甲烷萃取，加入氢氧化钠，搅拌均匀，静置，洗涤，干燥，得到氨基化聚乙二醇；
步骤三：取氨基化聚乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，得到分散液；取羟乙基纤维素、去离子水，搅拌均匀，加入分散液，在50-60℃下搅拌6-8h，加入硅藻土复合物，搅拌3-6h，得到硅藻土-纤维素复合物。
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