JP7461447B1 - 硬化用樹脂組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
本発明の熱硬化性樹脂としては、繊維強化プラスチックに使用されているものであれば、特に限定されず、例えば、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。なお、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、本発明の硬化用樹脂組成物は、上述の熱硬化性樹脂を硬化するための硬化剤(硬化用樹脂)を含有する。この硬化剤としては、例えば、熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を使用する場合は、エポキシ基と反応する活性基を有するものであれば、特に限定されず、脂肪族アミン、芳香族アミンなどのアミン系硬化剤、ポリフェノール、イミダゾール、カルボン酸、カルボン酸無水物などの酸無水物系硬化剤、カルボン酸アミド、メルカプタン、ハロゲン化ホウ素アミン錯体のようなルイス酸等を使用することができる。なお、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の複合粉体は、セルロースナノファイバーとケイ素系多孔質材料とを含有するものであり、CFRPの母材となる上述の熱硬化性樹脂に分散させることにより、伸縮性、及び弾力性の観点から、本発明の硬化用樹脂組成物の強度を向上させるためのものである。
セルロースナノファイバーとしては、特に限定されず、公知のものを広く採用することができる。また、セルロースナノファイバーを構成するセルロースとしては、植物由来のセルロース、動物由来のセルロース、及びバクテリア由来のセルロースのいずれも使用することができる。なお、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
ケイ素系多孔質材料は、多数の細孔を有するもの(多孔体)であり、本発明においては、珪藻土またはゼオライトが使用できる。なお、これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の硬化用樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、他の成分を配合することができる。
まず、セルロースナノファイバーを分散させた水系溶媒にケイ素系多孔質材料を混合して分散液を調製する。
Y≦-0.048X+1.96 (1)
Y≦-0.0487X+1.9233 (2)
次に、調製した分散液を乾燥させて、分散媒である水系溶媒を除去し、セルロースナノファーバーとケイ素系多孔質材料とを含む乾燥体を作製する。
次に、作製した乾燥体を粉砕することにより、ケイ素系多孔質材料の表面にセルロースナノファイバーが付着した、またはケイ素系多孔質材料の孔にセルロースナノファイバーが入り込んだ本発明の複合粉体を作製する。
次に、上述の熱硬化性樹脂中に複合粉体を分散させた硬化用樹脂組成物を作製する。より具体的には、まず、熱硬化性樹脂に対して作製した複合粉体を添加し、装置を用いて撹拌して混合することにより、熱硬化性樹脂中に複合粉体を分散させた硬化用樹脂組成物を作製する。
本発明の硬化物は、本発明の硬化用樹脂組成物を硬化させることにより製造される。本発明の硬化用樹脂組成物を硬化させる方法は、特に限定されないが、本発明の硬化用樹脂組成物は熱硬化性樹脂を含有するため、公知の加熱方法により硬化させることができる。
本発明の繊維強化プラスチックは、本発明の硬化用樹脂組成物と、強化繊維(但し、上述のセルロースナノファイバーは除く)とを含有するものであり、本発明の硬化用樹脂組成物と上述の強化繊維とを含む組成物(マトリックス樹脂)を硬化させたものである。
レジンコンテント=[(硬化用樹脂組成物の重量)/(強化繊維の重量+硬化用樹脂組成物の重量)]×100 (3)
(1)熱硬化性樹脂1:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱ケミカル(株)製、商品名:JER828)
(2)熱硬化性樹脂2:多官能型エポキシ樹脂(三菱ケミカル(株)製、商品名:JER604)
(3)熱硬化性樹脂3:ビスフェノールA/F型混合エポキシ樹脂(ナガセケムテックス(株)製、商品名:DENATOOL XNR6809)
(4)硬化剤1:変性芳香族アミングレード(三菱ケミカル(株)製、商品名:WA)
(5)硬化剤2:変性脂環式酸無水物(ナガセケムテックス(株)製、商品名:DENATOOL XNH6809)
<複合粉体の作製>
まず、セルロースナノファイバーとケイ素系多孔質材料とを含有する複合粉体を作製した。より具体的には、まず、TEMPO酸化触媒による開繊がなされたセルロースナノファイバーを分散させたセルロースナノファイバー水溶液(第一工業製薬(株)製、商品名:レオクリスタ I-2SX、セルロースナノファイバー固形分の含有量:2.0質量%)をイオン交換水にて、セルロースナノファイバーの含有量が1.0質量%となるように希釈した。
また、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いたエネルギー分散型X線分光法(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy; EDS)により、本実施例の複合粉体の解析(炭素原子の分析)を行った結果を、走査型電子顕微鏡(SEM)写真とともに図3に示す。
表2に示す熱硬化性樹脂1(エポキシ樹脂)に、作製した複合粉体を室温(25℃)で混合して硬化用樹脂組成物を作製し、作製した硬化用樹脂組成物におけるエポキシ樹脂に対する複合粉体の分散性を評価した。
次に、E型粘度計(コーンプレート型回転粘度計、東機産業(株)製、商品名:TPE-100)を使用して、作製した硬化用樹脂組成物の粘度を測定した。なお、コーンローター(3°×R12)、回転速度1.9rpm、ずり速度3.8(1/s)の条件で測定を行った。また、常温(25℃)から5℃/minの昇温速度で昇温させ、常温(25℃)、30℃、40℃、50℃、60℃、及び70℃において、各温度を1分保持した状態で粘度を測定した。
次に、作製した上述の硬化用樹脂組成物を炭素繊維(東レ株式会社製、商品名:トレカT700S)に含浸させて一方向長繊維プリプレグ(炭素繊維に作製した硬化用樹脂組成物が含浸されたシート状の中間材)を作製し、図4に示すように、作製した上述のプリプレグ(210mm×210mm)を16枚用意し、各プリプレグ1における炭素繊維2の配列が同一の方向(すなわち、図中の矢印Xの方向)となるように積層して、プレス圧力が7.85MPa、プレス温度が175℃、プレス時間が4時間の条件でプレスを行い、2mmの厚みを有するプリプレグ積層体(CFRP)10を作製した。
熱硬化性樹脂と硬化剤の種類と含有量、ケイ素系多孔質材料の種類、熱硬化性樹脂100質量部に対する複合粉体の添加量、及び複合粉体におけるセルロースナノファイバーとケイ素系多孔質材料との含有比を、表2~8に示す値に変更したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、硬化用樹脂組成物を作製した。
複合粉体を作製せず、上述の実施例1における複合粉体の代わりに、珪藻土(9.1質量部)のみを使用(すなわち、珪藻土を単体として使用)したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、硬化用樹脂組成物を作製した。
複合粉体を作製せず、上述の実施例1における複合粉体の代わりに、セルロースナノファイバー(0.9質量部)のみを使用(すなわち、セルロースナノファイバーを単体として使用)したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、硬化用樹脂組成物を作製した。
複合粉体を作製せず、上述の実施例1における複合粉体の代わりに、ゼオライト(9.1質量部)のみを使用(すなわち、ゼオライトを単体として使用)したこと以外は、上述の実施例1と同様にして、硬化用樹脂組成物を作製した。
Claims (7)
- 熱硬化性樹脂と、
セルロースナノファイバーとケイ素系多孔質材料とを含有する複合粉体と
を少なくとも含有する硬化用樹脂組成物であって、
前記セルロースナノファイバーと前記ケイ素系多孔質材料との含有比が、質量基準で、セルロースナノファイバー:ケイ素系多孔質材料=1:5~1:20であり、
前記複合粉体において、前記セルロースナノファイバーが、少なくとも前記ケイ素系多孔質材料の表面に付着している、または前記ケイ素系多孔質材料の孔に入り込んでおり、
前記熱硬化性樹脂100質量部に対する前記複合粉体の含有量が0.1~10質量部であることを特徴とする硬化用樹脂組成物。 - 前記セルロースナノファイバーが化学的に開繊処理されたものであることを特徴とする請求項1に記載の硬化用樹脂組成物。
- ケイ素系多孔質材料が、珪藻土及びゼオライトの少なくとも一方を含むことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の硬化用樹脂組成物。
- 前記熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の硬化用樹脂組成物。
- 前記熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂であることを特徴とする請求項3に記載の硬化用樹脂組成物。
- 請求項1または請求項2に記載の硬化用樹脂組成物を硬化させた硬化物。
- 請求項1または請求項2に記載の硬化用樹脂組成物と、
強化繊維(但し、前記セルロースナノファイバーは除く)と
を含有することを特徴とする繊維強化プラスチック。
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