CN110423585B - 一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物、制备方法和胶膜 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供了一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物、制备方法和胶膜，该环氧树脂粘合组合物初粘性较低，容易操作，制作过程使用快压机压合没有“鱼鳞”状流胶不均等外观异常，可以有效提高生产效率和产品良率。

Description

一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物、制备方法 和胶膜
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物、制备方法和胶膜。
背景技术
多层挠性印刷线路板层与层之间通过环氧树脂组合物进行粘合。
环氧树脂，Epoxy Resin，简称EP，是指分子中含有两个或两个以上环氧基团的线形高分子化合物，通常是以粘度较低的液体、粘稠液体状态存在，个别是以固体状态存在。环氧树脂比大多数热塑性材料具有更高的强度、刚度和更好的蠕变性、耐热性、耐溶剂性。此外，环氧树脂的收缩率比其他不饱和聚酯低，所需的制造压力比其他热固性树脂小。市场上可以获得各种粘度的环氧树脂，从低粘度的液态到高粘度的粘稠态或者固体状态，还可以通过改变固化剂的种类来达到不同的性能要求。环氧树脂及其固化体系具有一系列优异的性能，使其在涂料、胶黏剂、复合材料、电子封装材料、建筑领域得到了广泛应用。
环氧树脂的类别很多，通常按照化学组成分类，可以分为缩水甘油类和非缩水甘油类。前者包括缩水甘油醚、缩水甘油酯以及缩水甘油胺等。后者包括链烯烃类和环烯烃类环氧树脂。工业上使用比较多的环氧树脂主要有双酚A型、双酚F型、线性酚醛、多元醇型、脂环族、聚烯烃型环氧树脂等，各种结构和性质不同的环氧树脂产品满足了不同用户不同领域的多种需求。
目前，环氧纯胶膜的胶粘剂是端羧基丁腈橡胶(CTBN)改性双酚A环氧树脂、氢氧化铝、二氧化硅组合而成，双酚A环氧树脂(又叫二酚基丙烷缩水甘油醚)生产工艺简单、条件温和、产量大，占到整个环氧树脂总用量的75％以上，几乎应用于社会发展的各个领域，是一种通用型的树脂。分子结构决定了它具有如下特点：(1)能与多种不同类型的固化剂反应，可以在低温、中温、高温固化，生成性能各异的固化产品，以满足电子元件和设备的各种不同需求；(2)环氧树脂固化过程尺寸变化小，加热时基本没有副产品生成；(3)固化后的产物具有优异的电绝缘性能、耐热性、密封性和介电性，足以满足电子产品的需求；(4)固化后的环氧树脂分子结构致密，分子内聚力强，拉伸性能、剪切性能、弯曲性能等力学性能优异；(5)分子内含有环氧基、羟基、醚键等，对大部分物质具有良好的粘附效果。然而，本申请发明人在实现本申请实施例的过程中，发现目前端羧基丁腈橡胶(CTBN)改性双酚A环氧树脂制备的环氧纯胶膜存在初粘性高、不好操作、效率低的问题，而且制作过程需要使用传统压合机压合，使用快压机压合容易出现“鱼鳞”状流胶不均，导致外观异常，影响制造效率和良率，同时耐热性差，高温焊锡耐热性无法满足288℃*10秒*3次。
发明内容
为解决现有技术中，环氧纯胶膜存在初粘性高、不好操作、效率低的问题，本发明实施例的目的之一在于提供一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，该环氧树脂粘合组合物初粘性较低，容易操作，制作过程使用快压机压合没有“鱼鳞”状流胶不均等外观异常，可以有效提高生产效率和产品良率。本发明实施例的目的之二在于提供上述环氧树脂粘合组合物的制备方法。本发明实施例的目的之三在于提供一种含有上述环氧树脂粘合组合物的胶膜。
一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂10～20份，
低吸水率环氧树脂30～50份，
增韧剂25～40份，
气相二氧化硅5～15份，
固化剂3～5份。
上述配方中，高分子量环氧树脂的环氧当量达到8000g/eq以上，低吸水率环氧树脂的特点是吸水率小于1.0％，高分子量环氧树脂的流动性差，可以改善流胶不均异常，但是耐热性差，低吸水率的环氧树脂的流动性强，但是耐热性好，一起搭配使用可以平衡流胶不均与耐热性。
气相二氧化硅是通过卤硅烷在氢氧焰中高温水解缩合而得到的一种超细粉体材料，由于其独特的制备工艺，使得它具有与其他二氧化硅产品不同的结构和独特的性能。由于气相二氧化硅在体系中分散后，可以形成“近乎完美”的纳米粒子三维网络结构，使得它具有优异的补强、增稠、触变、防沉降、放流挂等性能。气相二氧化硅在高温水解缩合过程中，表面还残留有部分硅羟基(Si-OH)，表面硅羟基的存在，使得气相二氧化硅的表面极性较强，表面活性较高。气相二氧化硅表面存在“硅氧基”和“硅羟基”，其中的硅羟基具有较高的活性，可以形成氢键，或者与其它基团反应，这也保证了二氧化硅粒子之间能形成稳定的网络，同时与其它介质之间具有良好地相互作用，使得二氧化硅呈现出良好的增强、增韧；增稠触变以及防沉降等性能。气相二氧化硅本身具有粒径小、比表面积大的特性，这样的特性使它具有良好的吸附性能。气相二氧化硅比表面积大，可以有效降低胶膜初粘性，比例太低，效果不明显，比例太高，则影响胶膜粘结力。
优选地，所述高分子量环氧树脂的环氧当量大于8000g/eq。
高分子量环氧树脂成膜性好。
高分子量环氧树脂优选JER1256高分子量环氧树脂，在高温下流动性差，可以有效改善压合“鱼鳞”状外观异常，但是比例不能低于10wt％，比例太高则会影响焊锡耐热性。
优选地，所述低吸水率环氧树脂的吸水率小于1.0％。
低吸水率环氧树脂优选XD-1000环氧树脂。
低吸水率环氧树脂如双环戊二烯型环氧树脂、有机硅改性环氧树脂可以提高交联密度，降低胶膜的吸水率，从成本上优先选用双环戊二烯型环氧树脂(如XD-1000，化药)，比例太低则胶膜吸水率偏高，焊锡耐热性差，比例过高则胶膜粘结力差。
优选地，所述增韧剂包括高分子量端羧基丁腈橡胶和低分子量端羧基丁腈橡胶，所述高分子量端羧基丁腈橡胶和低分子量端羧基丁腈橡胶的质量比为(6～7)：(3～4)。
进一步优选地，所述高分子量端羧基丁腈橡胶的分子量为6000～9000。
上述高分子量端羧基丁腈橡胶在高温下可以组织环氧树脂流动，有效改善压合“鱼鳞”状外观异常，但是，高分子量端羧基丁腈橡胶的需要适当，比例太高，与环氧树脂的相容性差，胶膜外观差，比例太低，胶膜容易出现“鱼鳞”状流胶不均和外观异常。
进一步优选地，所述低分子量端羧基丁腈橡胶的分子量为3000～4000。
低分子量端羧基丁腈橡胶可以有效提高胶膜粘结力。
优选地，固化剂包括酚醛树脂、胺类固化剂和酸酐固化剂。
进一步优选地，固化剂为4，4-二氨基二苯砜(DDS)。
上述环氧树脂粘合组合物的制备方法，步骤包括：
将所述高分子量环氧树脂、低吸水率环氧树脂、增韧剂、气相二氧化硅和固化剂按配比加入溶剂中，调节固含后即得所述用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物。
优选地，所述溶剂包括丙酮、环己酮和丁酮中的至少一种。优选丁酮。
此外，还可以根据需要加入硅烷偶联剂、促进剂、防老剂等组分，实现对环氧树脂粘合组合物性能的微调。
一种含有上述环氧树脂粘合组合物的胶膜。
含有上述环氧树脂粘合组合物的胶膜，依次包括离型膜、涂布在离型膜上的上述环氧树脂粘合组合物和离型纸。
上述胶膜的制备方法为：在离型膜上涂布上述环氧树脂粘合组合物，经过烘箱干燥，然后将该复合物再与离型纸压合，即可制得含有上述环氧树脂粘合组合物的胶膜。
干燥的温度为100～180℃，干燥的时间为100～200s。
本发明实施例的有益效果
1、本发明实施例的环氧树脂粘合组合物，应用于多层挠性印刷线路板的层与层之间粘合，环氧树脂纯胶膜的初粘性较低，容易操作；
2、本发明实施例的环氧树脂粘合组合物，制作过程中，使用快压机压合没有“鱼鳞”状流胶不均外观异常；
3、本发明实施例的环氧树脂粘合组合物，高温焊锡耐热性可以满足288℃*10秒*3次，可以有效提高生产效率和产品良率。
附图说明
图1是含有环氧树脂粘合组合物的胶膜的结构示意图。
具体实施方式
本发明实施例之一提供了一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，该环氧树脂粘合组合物初粘性较低，容易操作，制作过程使用快压机压合没有“鱼鳞”状流胶不均等外观异常，可以有效提高生产效率和产品良率。本发明实施例之二提供了上述环氧树脂粘合组合物的制备方法。本发明实施例之三提供了一种含有上述环氧树脂粘合组合物的胶膜。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细地说明。
实施例1
一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂15份，低吸水率环氧树脂40份，高分子量端羧基丁腈橡胶18份，低分子量端羧基丁腈橡胶12份，气相二氧化硅12份，固化剂3份。
上述配方中，高分子量环氧树脂是JER1256高分子量环氧树脂，低吸水率环氧树脂是XD-1000环氧树脂，固化剂为4，4-二氨基二苯砜。
实施例2
一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂15份，低吸水率环氧树脂40份，高分子量端羧基丁腈橡胶21份，低分子量端羧基丁腈橡胶9份，气相二氧化硅12份，固化剂3份。
上述配方中，高分子量环氧树脂是JER1256高分子量环氧树脂，低吸水率环氧树脂是XD-1000环氧树脂，固化剂为4，4-二氨基二苯砜。
实施例3
一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂10份，低吸水率环氧树脂45份，高分子量端羧基丁腈橡胶18份，低分子量端羧基丁腈橡胶12份，气相二氧化硅12份，固化剂3份。
上述配方中，高分子量环氧树脂是JER1256高分子量环氧树脂，低吸水率环氧树脂是XD-1000环氧树脂，固化剂为4，4-二氨基二苯砜。
实施例4
一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂20份，低吸水率环氧树脂35份，高分子量端羧基丁腈橡胶18份，低分子量端羧基丁腈橡胶12份，气相二氧化硅12份，固化剂3份。
上述配方中，高分子量环氧树脂是JER1256高分子量环氧树脂，低吸水率环氧树脂是XD-1000环氧树脂，固化剂为4，4-二氨基二苯砜。
实施例5
一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂15份，低吸水率环氧树脂46份，高分子量端羧基丁腈橡胶18份，低分子量端羧基丁腈橡胶12份，气相二氧化硅6份，固化剂3份。
上述配方中，高分子量环氧树脂是JER1256高分子量环氧树脂，低吸水率环氧树脂是XD-1000环氧树脂，固化剂为4，4-二氨基二苯砜。
实施例6
本例提供了环氧树脂粘合组合物的制备方法，步骤包括：
将高分子量环氧树脂、低吸水率环氧树脂、增韧剂、气相二氧化硅和固化剂按配比加入溶剂中，调节固含后即得所述用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物。
其中，溶剂包括丙酮、环己酮和丁酮中的至少一种。
实施例7
一种含有上述环氧树脂粘合组合物的胶膜，该胶膜依次包括离型膜、涂布在离型膜上的上述环氧树脂粘合组合物和离型纸，结构如图1所示，其中1层为离型膜，2层为环氧树脂粘合组合物，3层为离型纸。
实施例8
本例提供了环氧树脂粘合组合物的胶膜的制备方法，具体为：在离型膜上涂布上述环氧树脂粘合组合物，经过烘箱干燥，然后将该复合物再与离型纸压合，即可制得含有上述环氧树脂粘合组合物的胶膜。
干燥的温度为100～180℃，干燥的时间为100～200s，与离型纸压合的温度为50～100℃。
对比例1
一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂15份，低吸水率环氧树脂40份，高分子量端羧基丁腈橡胶15份，低分子量端羧基丁腈橡胶15份，气相二氧化硅12份，固化剂3份。
上述配方中，高分子量环氧树脂是JER1256高分子量环氧树脂，低吸水率环氧树脂是XD-1000环氧树脂，固化剂为4，4-二氨基二苯砜。
对比例2
一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂15份，低吸水率环氧树脂40份，高分子量端羧基丁腈橡胶24份，低分子量端羧基丁腈橡胶6份，气相二氧化硅12份，固化剂3份。
上述配方中，高分子量环氧树脂是JER1256高分子量环氧树脂，低吸水率环氧树脂是XD-1000环氧树脂，固化剂为4，4-二氨基二苯砜。
对比例3
一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂5份，低吸水率环氧树脂50份，高分子量端羧基丁腈橡胶18份，低分子量端羧基丁腈橡胶12份，气相二氧化硅12份，固化剂3份。
上述配方中，高分子量环氧树脂是JER1256高分子量环氧树脂，低吸水率环氧树脂是XD-1000环氧树脂，固化剂为4，4-二氨基二苯砜。
对比例4
一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂30份，低吸水率环氧树脂25份，高分子量端羧基丁腈橡胶18份，低分子量端羧基丁腈橡胶12份，气相二氧化硅12份，固化剂3份。
上述配方中，高分子量环氧树脂是JER1256高分子量环氧树脂，低吸水率环氧树脂是XD-1000环氧树脂，固化剂为4，4-二氨基二苯砜。
对比例5
一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂18份，低吸水率环氧树脂45份，高分子量端羧基丁腈橡胶18份，低分子量端羧基丁腈橡胶12份，气相二氧化硅3份，固化剂4份。
上述配方中，高分子量环氧树脂是JER1256高分子量环氧树脂，低吸水率环氧树脂是XD-1000环氧树脂，固化剂为4，4-二氨基二苯砜。
检测例
根据实施例7和8提供的胶膜和制备方法，采用实施例1～5和对比例1～5提供的配方，在相同工艺条件下制备得到了10种对应编号的厚度为25μm的胶膜，检测了胶膜的初粘性、剥离强度等性能，结果如表1所示。
表1胶膜性能检测结果
Figure BDA0002142488580000081
初粘性测试方法：环氧树脂纯胶膜胶面平放置覆单面基材聚酰亚胺膜上，静止10min后，用手挪动，容易挪动则初粘性低，容易操作；无法挪动则初粘性高，难操作。

Claims (5)

1.一种用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物，其特征在于，包括以下重量份计的原料：
高分子量环氧树脂10~20份，
低吸水率环氧树脂30~50份，
增韧剂25~40份，
气相二氧化硅5~15份，
固化剂3~5份；
所述高分子量环氧树脂的环氧当量大于8000g/eq；
所述低吸水率环氧树脂的吸水率小于1.0%；
所述增韧剂包括高分子量端羧基丁腈橡胶和低分子量端羧基丁腈橡胶，所述高分子量端羧基丁腈橡胶和低分子量端羧基丁腈橡胶的质量比为（6~7）：（3~4）；
所述高分子量端羧基丁腈橡胶的分子量为6000~9000；
所述低分子量端羧基丁腈橡胶的分子量为3000~4000。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂粘合组合物，其特征在于，固化剂包括酚醛树脂、胺类固化剂和酸酐固化剂。
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂粘合组合物的制备方法，其特征在于，步骤包括：
将所述高分子量环氧树脂、低吸水率环氧树脂、增韧剂、气相二氧化硅和固化剂按配比加入溶剂中，调节固含后即得所述用于多层挠性线路板的环氧树脂粘合组合物。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂粘合组合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括丙酮、环己酮和丁酮中的至少一种。
5.一种含有如权利要求1或2所述的环氧树脂粘合组合物的胶膜。
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