CN117164931B - 一种低导热高阻燃发泡聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低导热高阻燃发泡聚丙烯材料及其制备方法，本发明采用丙烯酸和丙烯酰胺为接枝单体对聚丙烯进行接枝改性，改善了聚丙烯基体与其它填料之间的相容性，使得所制备的发泡聚丙烯材料具有良好的力学性能；同时，通过引入阻燃元素N，提高了发泡聚丙烯材料的阻燃性能；本发明将二氧化硅气凝胶负载在膨润土上，二氧化硅气凝胶与膨润土协同作用，共同提高了发泡聚丙烯材料的阻燃性能和隔热性能；此外，采用硅烷偶联剂KH560对二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料进行表面处理，改善了二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料在聚丙烯基体中的分散性能，进而提高了发泡聚丙烯材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料加工技术领域，具体涉及一种低导热高阻燃发泡聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
泡沫塑料是一种重要的高分子材料，因材料中分散有大量微孔，因此具有质量轻、可降低声音与热量传播、减少震动等特点，被广泛应用于制造业、建筑、包装、交通、军工等领域。发泡聚丙烯(EPP)塑料不仅具有良好的力学性能、耐热性、回弹性，还具有优良的耐化学腐蚀、耐应力开裂等性能，可以替代EPS和EPE材料，在汽车工业、运输业和包装行业极具竞争力，应用前景非常广阔。
然而，聚丙烯的极限氧指数低，易燃烧，燃烧时放热多并伴有熔滴，而且在点燃后离开火源火还能保持自燃，极易传播火焰，从而带来安全隐患。因此极大限制了其在一些对阻燃性能要求较严格的电气工程、汽车构件、家电零部件、建筑领域中的应用。
中国专利文献CN105111583A公开了一种无卤阻燃聚丙烯微发泡材料及其制备方法，该无卤阻燃聚丙烯微发泡材料的原料包括以下重量份的各组分：聚丙烯50-70份、相容剂1-5份、填充剂5-20份、发泡剂母粒0.5-5份、抗氧剂0.2-2份、有机硅阻燃剂2-8份、膨胀型阻燃剂15-25份；该专利通过采用有机硅阻燃剂与膨胀型阻燃剂复配协效阻燃技术，提高了膨胀型阻燃剂在聚丙烯复合材料加工过程中的热稳定性，同时二者在复合材料体系燃烧过程中起到了有效的隔绝氧气、抑烟作用，阻燃级别达到UL94-V0级；但是，该专利中阻燃剂的总添加量高达17-33％，较高的阻燃剂添加量不仅会对发泡性能造成一定的不利影响，而且会影响材料的韧性、强度、保温等性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低导热高阻燃发泡聚丙烯材料及其制备方法，所制备的发泡聚丙烯材料具有优异的阻燃性能和隔热性能。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚丙烯加入到去离子水中，向其中加入丙烯酸和丙烯酰胺，搅拌混合均匀，置于辐照室中进行辐照反应，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性聚丙烯；
S2、将膨润土分散在乙醇水溶液中，加入正硅酸乙酯，混合均匀，再加入柠檬酸溶液，磁力搅拌30-60min，室温下静置，随后逐滴滴加氨水，搅拌30-90min，在常温下老化，得到胶体，再将胶体冷冻干燥，得到二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料；
S3、将步骤S2得到的二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料分散在乙醇水溶液中，向其中加入硅烷偶联剂KH560，加热搅拌，随后经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土复合材料；
S4、将改性聚丙烯、改性膨润土复合材料、滑石粉、阻燃剂、抗氧剂、助分散剂混合均匀后通过挤出机挤出，造粒，随后放置于反应釜中，升温至120-160℃，通入超临界CO2气体，加压至0.5-4.0MPa，保持压力时间1-3h，随后快速释放反应釜中的气体，开模，即得到低导热高阻燃发泡聚丙烯材料。
优选的，步骤S1中，聚丙烯、丙烯酸和丙烯酰胺的质量比为10-20:3-5:4-8。
优选的，步骤S1中，辐照源为60Coγ-射线，辐照剂量为200-300KGy/h，辐照时间为2-3h。
优选的，步骤S2中，膨润土、正硅酸乙酯、柠檬酸溶液和氨水的质量比为6-8:3-5:2-4:2-3，柠檬酸溶液的浓度为1-2mol/L，氨水的质量分数为25％。
优选的，步骤S3中，二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料、硅烷偶联剂KH560的质量比为8-10:1-3。
优选的，步骤S4中，改性聚丙烯、改性膨润土复合材料、滑石粉、阻燃剂、抗氧剂和助分散剂的质量比为80-100:10-15:8-12:2-4:0.5-1:0.5-1。
优选的，步骤S4中，所述助分散剂选自POE8400或POE8402。
优选的，步骤S4中，所述抗氧剂选自多元受阻酚型抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂。
优选的，步骤S4中，所述阻燃剂选自十溴二苯乙烷、三聚氰胺或三氧化二锑。
本发明还提供由上述制备方法所制备得到的低导热高阻燃发泡聚丙烯材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用丙烯酸和丙烯酰胺为接枝单体对聚丙烯进行接枝改性，在聚丙烯基体的骨架上引入极性基团和长支链烷基结构，提高了聚丙烯的表面张力，进而改善了聚丙烯基体与其它填料之间的相容性，使得所制备的发泡聚丙烯材料具有良好的力学性能；同时，通过引入阻燃元素N，提高了发泡聚丙烯材料的阻燃性能。
(2)本发明所采用的膨润土为微米级，在发泡过程中起到异相成核的作用，稳定泡孔尺寸的均一性，确保发泡聚丙烯材料的力学性能；本发明将二氧化硅气凝胶负载在膨润土上，二氧化硅气凝胶具有优异的隔热性能和阻燃性能，其与膨润土协同作用，共同提高了发泡聚丙烯材料的阻燃性能和隔热性能；此外，采用硅烷偶联剂KH560对二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料进行表面处理，改善了二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料在聚丙烯基体中的分散性能，进而提高了发泡聚丙烯材料的综合性能。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的聚丙烯为均聚聚丙烯，牌号：H4540，厂家：韩国乐天化学；
膨润土为钠基膨润土，粒度为1250目；
滑石粉的粒径为20-30μm。
实施例1
一种低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将10g聚丙烯加入到150g去离子水中，向其中加入3g丙烯酸和4g丙烯酰胺，搅拌混合均匀，置于辐照室中进行辐照反应，辐照源为60Coγ-射线，辐照剂量为200KGy/h，辐照时间为2h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性聚丙烯；
S2、将6g膨润土分散在50g，60wt％乙醇水溶液中，加入3g正硅酸乙酯，混合均匀，再加入2g，1mol/L柠檬酸溶液，磁力搅拌30min，室温下静置24h，随后逐滴滴加2g，25wt％氨水，搅拌30min，在常温下老化18h，得到胶体，再将胶体冷冻干燥，得到二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料；
S3、将8g二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料分散在100g，60wt％的乙醇水溶液中，向其中加入1g硅烷偶联剂KH560，在50℃下搅拌3h，随后经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土复合材料；
S4、将80g改性聚丙烯、15g改性膨润土复合材料、8g滑石粉、2g阻燃剂十溴二苯乙烷、0.5g抗氧剂1010、0.5g助分散剂POE8400混合均匀后通过挤出机挤出，造粒，随后放置于反应釜中，升温至150℃，通入3g超临界CO2气体，加压至0.5MPa，保持压力时间2h，随后快速释放反应釜中的气体，开模，即得到低导热高阻燃发泡聚丙烯材料。
实施例2
一种低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将16g聚丙烯加入到150g去离子水中，向其中加入4g丙烯酸和8g丙烯酰胺，搅拌混合均匀，置于辐照室中进行辐照反应，辐照源为60Coγ-射线，辐照剂量为300KGy/h，辐照时间为2h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性聚丙烯；
S2、将8g膨润土分散在50g，60wt％乙醇水溶液中，加入4g正硅酸乙酯，混合均匀，再加入3g，1mol/L柠檬酸溶液，磁力搅拌30min，室温下静置24h，随后逐滴滴加3g，25wt％氨水，搅拌30min，在常温下老化18h，得到胶体，再将胶体冷冻干燥，得到二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料；
S3、将10g二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料分散在100g，60wt％的乙醇水溶液中，向其中加入3g硅烷偶联剂KH560，在50℃下搅拌3h，随后经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土复合材料；
S4、将100g改性聚丙烯、12g改性膨润土复合材料、10g滑石粉、4g阻燃剂三氧化二锑、0.8g抗氧剂1010、1g助分散剂POE8402混合均匀后通过挤出机挤出，造粒，随后放置于反应釜中，升温至160℃，通入3g超临界CO2气体，加压至4MPa，保持压力时间1h，随后快速释放反应釜中的气体，开模，即得到低导热高阻燃发泡聚丙烯材料。
实施例3
一种低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将20g聚丙烯加入到150g去离子水中，向其中加入5g丙烯酸和8g丙烯酰胺，搅拌混合均匀，置于辐照室中进行辐照反应，辐照源为60Coγ-射线，辐照剂量为260KGy/h，辐照时间为3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性聚丙烯；
S2、将8g膨润土分散在50g，60wt％乙醇水溶液中，加入4g正硅酸乙酯，混合均匀，再加入4g，2mol/L柠檬酸溶液，磁力搅拌30min，室温下静置24h，随后逐滴滴加2.5g，25wt％氨水，搅拌30min，在常温下老化18h，得到胶体，再将胶体冷冻干燥，得到二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料；
S3、将9g二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料分散在100g，60wt％的乙醇水溶液中，向其中加入2g硅烷偶联剂KH560，在50℃下搅拌3h，随后经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土复合材料；
S4、将90g改性聚丙烯、10g改性膨润土复合材料、12g滑石粉、3g阻燃剂三聚氰胺、1g抗氧剂1010、0.5g助分散剂POE8400混合均匀后通过挤出机挤出，造粒，随后放置于反应釜中，升温至120℃，通入3g超临界CO2气体，加压至2MPa，保持压力时间2h，随后快速释放反应釜中的气体，开模，即得到低导热高阻燃发泡聚丙烯材料。
对比例1
一种低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将8g膨润土分散在50g，60wt％乙醇水溶液中，加入4g正硅酸乙酯，混合均匀，再加入3g，1mol/L柠檬酸溶液，磁力搅拌30min，室温下静置24h，随后逐滴滴加3g，25wt％氨水，搅拌30min，在常温下老化18h，得到胶体，再将胶体冷冻干燥，得到二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料；
S2、将10g二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料分散在100g，60wt％的乙醇水溶液中，向其中加入3g硅烷偶联剂KH560，在50℃下搅拌3h，随后经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土复合材料；
S3、将100g聚丙烯、12g改性膨润土复合材料、10g滑石粉、4g阻燃剂三氧化二锑、0.8g抗氧剂1010、1g助分散剂POE8402混合均匀后通过挤出机挤出，造粒，随后放置于反应釜中，升温至160℃，通入3g超临界CO2气体，加压至4MPa，保持压力时间1h，随后快速释放反应釜中的气体，开模，即得到低导热高阻燃发泡聚丙烯材料。
对比例2
一种低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将16g聚丙烯加入到150g去离子水中，向其中加入4g丙烯酸和8g丙烯酰胺，搅拌混合均匀，置于辐照室中进行辐照反应，辐照源为60Coγ-射线，辐照剂量为300KGy/h，辐照时间为2h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性聚丙烯；
S2、将8g膨润土分散在100g，60wt％的乙醇水溶液中，向其中加入3g硅烷偶联剂KH560，在50℃下搅拌3h，随后经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土；
S3、将100g改性聚丙烯、12g改性膨润土、10g滑石粉、4g阻燃剂三氧化二锑、0.8g抗氧剂1010、1g助分散剂POE8402混合均匀后通过挤出机挤出，造粒，随后放置于反应釜中，升温至160℃，通入3g超临界CO2气体，加压至4MPa，保持压力时间1h，随后快速释放反应釜中的气体，开模，即得到低导热高阻燃发泡聚丙烯材料。
将实施例1-3和对比例1-2所制备的发泡聚丙烯材料进行性能测试，具体步骤如下：
氧指数测试：将试样裁切为10mm×10mm×150mm的标准样条，将标准样条竖直地固定在氧指数仪的玻璃燃烧筒中，其底座与可产生氮氧混合气流的装置相连，点燃试样的顶端，混合气流中的氧浓度将会持续下降，直至火焰熄灭，测试三次，结果取平均值；
拉伸强度测试：按照GB/T 1040.2-2022标准进行，将发泡得到的聚丙烯材料制备成标准哑铃型试样，厚度为4mm，在加载速度为5mm/min的拉力机上测定其拉伸强度，测试三次，结果取平均值；
导热系数测试：按照GB/T 3139-2005标准进行测试，将试样裁切为300mm×300mm×10mm的标准尺寸进行测试，测试三次，结果取平均值；试验结果如下表所示：
| 氧指数(％) | 拉伸强度(MPa) | 导热系数(W/(m·k)) | |
| 实施例1 | 32.3 | 5.8 | 0.018 |
| 实施例2 | 32.6 | 6.1 | 0.016 |
| 实施例3 | 32.5 | 5.7 | 0.021 |
| 对比例1 | 28.9 | 3.6 | 0.035 |
| 对比例2 | 27.4 | 5.5 | 0.047 |
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (8)
1.一种低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚丙烯加入到去离子水中，向其中加入丙烯酸和丙烯酰胺，搅拌混合均匀，置于辐照室中进行辐照反应，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性聚丙烯；
S2、将膨润土分散在乙醇水溶液中，加入正硅酸乙酯，混合均匀，再加入柠檬酸溶液，磁力搅拌30-60min，室温下静置，随后逐滴滴加氨水，搅拌30-90min，在常温下老化，得到胶体，再将胶体冷冻干燥，得到二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料；
S3、将步骤S2得到的二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料分散在乙醇水溶液中，向其中加入硅烷偶联剂KH560，加热搅拌，随后经过滤、洗涤、干燥，得到改性膨润土复合材料；
S4、将改性聚丙烯、改性膨润土复合材料、滑石粉、阻燃剂、抗氧剂、助分散剂混合均匀后通过挤出机挤出，造粒，随后放置于反应釜中，升温至120-160℃，通入超临界CO2气体，加压至0.5-4.0MPa，保持压力时间1-3h，随后快速释放反应釜中的气体，开模，即得到低导热高阻燃发泡聚丙烯材料；
其中，步骤S1中，聚丙烯、丙烯酸和丙烯酰胺的质量比为10-20:3-5:4-8；
其中，步骤S2中，膨润土、正硅酸乙酯、柠檬酸溶液和氨水的质量比为6-8:3-5:2-4:2-3，柠檬酸溶液的浓度为1-2mol/L，氨水的质量分数为25％。
2.根据权利要求1所述的低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，辐照源为60Coγ-射线，辐照剂量为200-300KGy/h，辐照时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，二氧化硅气凝胶/膨润土复合材料、硅烷偶联剂KH560的质量比为8-10:1-3。
4.根据权利要求1所述的低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，改性聚丙烯、改性膨润土复合材料、滑石粉、阻燃剂、抗氧剂和助分散剂的质量比为80-100:10-15:8-12:2-4:0.5-1:0.5-1。
5.根据权利要求1所述的低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述助分散剂选自POE8400或POE8402。
6.根据权利要求1所述的低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述抗氧剂选自多元受阻酚型抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂。
7.根据权利要求1所述的低导热高阻燃发泡聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述阻燃剂选自十溴二苯乙烷、三聚氰胺或三氧化二锑。
8.如权利要求1-7任一项所述制备方法所制备得到的低导热高阻燃发泡聚丙烯材料。
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