CN117430858A - 一种聚苯乙烯保温材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，属于保温材料技术领域，向去离子水中加入引发剂过硫酸铵，超声分散后，加入无水乙醇、苯乙烯、分散剂聚丙烯酸、甲基丙烯酰氯，搅拌，通入氮气，升温搅拌得酰氯化聚苯乙烯；将酰氯化聚苯乙烯、氨基化膨胀石墨加入异丙醇中，超声分散得聚合物溶液；向聚合物溶液中加入硬脂酸锌、增塑剂，在90‑95℃下保温搅拌，过滤，将滤渣水洗，真空干燥，加入AC发泡剂，升温至110‑120℃，保温，冷却、洗涤、干燥后进行发泡，冷却，得一种聚苯乙烯保温材料。本发明改善了膨胀石墨与聚合物基体间的相容性，从而提高了聚苯乙烯保温材料力学性能；同时提高了聚苯乙烯保温材料的防火阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，具体涉及一种聚苯乙烯保温材料的制备方法。
背景技术
可发性聚苯乙烯泡沫(EPS)是通过在聚苯乙烯树脂中添加发泡剂，经发泡而成的、内部具有多孔结构的泡沫材料。它具有导热系数低、质量轻、硬度高及化学性质稳定等特点，已被广泛应用于建筑外墙保温等行业，是市场上用量最大的建筑保温隔热材料。然而聚苯乙烯极限氧指数低(LOI％<18％)，燃烧时易产生带明火的熔融滴落，能够引燃其他易燃物，即便移走火源仍能持续燃烧，因此在堆放及建筑施工过程中易发生火灾。由于近年来多起建筑保温火灾事件的发生，引起了各界对保温防火阻燃的思考，保温材料的防火阻燃性能引起了业内各界的高度重视。
目前，关于聚苯乙烯保温材料的防火阻燃性能研究主要是以物理共混的方法，将无机阻燃剂添加到聚苯乙烯母粒中，对聚苯乙烯母粒包覆改性后再进行发泡成型制备阻燃型聚苯乙烯保温材料，但是无机阻燃剂与聚合物基体的相容性较差，导致聚苯乙烯保温材料力学性能下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，以解决以下技术问题：现有的聚苯乙烯保温材料阻燃改性技术不能达到同时提高材料的阻燃性和力学性能的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一：向去离子水中加入引发剂过硫酸铵，超声分散30min后，加入无水乙醇、苯乙烯、分散剂聚丙烯酸、甲基丙烯酰氯，以1200rpm的速度搅拌30min，通入氮气，升温至65-75℃，继续以1200rpm的速度搅拌7-8h，得酰氯化聚苯乙烯；
步骤二：将酰氯化聚苯乙烯、氨基化膨胀石墨加入异丙醇中，超声分散10-20min，得聚合物溶液；
步骤三：向聚合物溶液中加入硬脂酸锌、增塑剂，在90-95℃下保温搅拌15-20min，过滤，将滤渣水洗，50-60℃下真空干燥1-2h，加入AC发泡剂，升温至110-120℃，保温1-2h，冷却、洗涤、干燥后进行发泡，冷却，得一种聚苯乙烯保温材料。
作为本发明的进一步方案，所述去离子水、过硫酸铵、无水乙醇、苯乙烯、分散剂聚丙烯酸、甲基丙烯酰氯的用量比为10-15mL:1-1.5g:15-20mL:40-60g:8-12g:2-3g。
作为本发明的进一步方案，所述酰氯化聚苯乙烯、氨基化膨胀石墨、异丙醇的用量比为13-15g:5-8g:16-20mL。
作为本发明的进一步方案，所述氨基化膨胀石墨包括如下步骤制备：
向5-10mL去离子水中加入20-25mL无水乙醇、5-8g硅烷偶联剂KH550，超声分散5-10min，加入5-10g膨胀石墨，超声分散5-10min，静置1.5-3h,120℃下干燥1-2h，洗涤，干燥，得氨基化膨胀石墨。
作为本发明的进一步方案，所述聚合物溶液、硬脂酸锌、增塑剂、AC发泡剂的用量比为150-200mL:1-2g:3-4g:10-13g
作为本发明的进一步方案，所述增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯、柠檬酸三丁酯、氯化石蜡中的任意一种。
作为本发明的进一步方案，所述发泡的压力为0.25-0.3Mpa；所述发泡的温度为130-140℃；所述发泡的时间为1-2h。
本发明的有益效果：
本发明通过以苯乙烯为单体，通过引发剂过硫酸铵的作用与甲基丙烯酰氯得酰氯化聚苯乙烯；通过硅烷偶联剂KH550对膨胀石墨进行表面氨基化改性，使丙胺基团接枝在膨胀石墨表面上；进一步通过将酰氯化聚苯乙烯、氨基化膨胀石墨共混发泡，一方面通过酰氯基团与膨胀石墨表面的丙胺基发生“成桥”反应，将膨胀石墨有效地分散到聚合物溶液中，改善了膨胀石墨与聚合物基体间的相容性，从而提高了聚苯乙烯保温材料力学性能，同时膨胀石墨提高了聚苯乙烯保温材料内部泡孔的均匀性，从而提进一步提高了材料的保温性能；而且膨胀石墨具有耐高温、遇火体积膨胀、低烟无毒、阻燃效率高等特点，受热膨胀后，在保温材料表面形成石墨炭层，炭层阻隔材料与氧气接触，发挥隔氧、隔热等作用，从而提高了聚苯乙烯保温材料的防火阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
氨基化膨胀石墨包括如下步骤制备：
向5mL去离子水中加入20mL无水乙醇、5g硅烷偶联剂KH550，超声分散5min，加入5g膨胀石墨，超声分散5min，静置1.5h,120℃下干燥1h，洗涤，干燥，得氨基化膨胀石墨。
实施例2
氨基化膨胀石墨包括如下步骤制备：
向10mL去离子水中加入25mL无水乙醇、8g硅烷偶联剂KH550，超声分散10min，加入10g膨胀石墨，超声分散10min，静置3h,120℃下干燥2h，洗涤，干燥，得氨基化膨胀石墨。
实施例3
一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一：向10mL去离子水中加入1g引发剂过硫酸铵，超声分散30min后，加入15mL无水乙醇、40g苯乙烯、8g分散剂聚丙烯酸、2g甲基丙烯酰氯，以1200rpm的速度搅拌30min，通入氮气，升温至65℃，继续以1200rpm的速度搅拌7h，得酰氯化聚苯乙烯；
步骤二：将13g酰氯化聚苯乙烯、5g实施例1制得的氨基化膨胀石墨加入16mL异丙醇中，超声分散10min，得聚合物溶液；
步骤三：向150mL聚合物溶液中加入1g硬脂酸锌、3g增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯，在90℃下保温搅拌15min，过滤，将滤渣水洗，50℃下真空干燥1h，加入10gAC发泡剂，升温至110℃，保温1h，冷却、洗涤、干燥后进行发泡，发泡的压力为0.25Mpa；发泡的温度为130℃；发泡的时间为1h，冷却，得一种聚苯乙烯保温材料。
实施例4
一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一：向15mL去离子水中加入1.5g引发剂过硫酸铵，超声分散30min后，加入20mL无水乙醇、60g苯乙烯、12g分散剂聚丙烯酸、3g甲基丙烯酰氯，以1200rpm的速度搅拌30min，通入氮气，升温至75℃，继续以1200rpm的速度搅拌8h，得酰氯化聚苯乙烯；
步骤二：将15g酰氯化聚苯乙烯、8g实施例2制得的氨基化膨胀石墨加入20mL异丙醇中，超声分散20min，得聚合物溶液；
步骤三：向200mL聚合物溶液中加入2g硬脂酸锌、4g增塑剂柠檬酸三丁酯，在95℃下保温搅拌20min，过滤，将滤渣水洗，60℃下真空干燥2h，加入13gAC发泡剂，升温至120℃，保温2h，冷却、洗涤、干燥后进行发泡，发泡的压力为0.3Mpa；发泡的温度为140℃；发泡的时间为2h，冷却，得一种聚苯乙烯保温材料。
实施例5
一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一：向10mL去离子水中加入1g引发剂过硫酸铵，超声分散30min后，加入15mL无水乙醇、40g苯乙烯、8g分散剂聚丙烯酸、2g甲基丙烯酰氯，以1200rpm的速度搅拌30min，通入氮气，升温至65℃，继续以1200rpm的速度搅拌7h，得酰氯化聚苯乙烯；
步骤二：将13g酰氯化聚苯乙烯、5g实施例2制得的氨基化膨胀石墨加入16mL异丙醇中，超声分散10min，得聚合物溶液；
步骤三：向150mL聚合物溶液中加入1g硬脂酸锌、3g增塑剂氯化石蜡，在90℃下保温搅拌15min，过滤，将滤渣水洗，50℃下真空干燥1h，加入10gAC发泡剂，升温至110℃，保温1h，冷却、洗涤、干燥后进行发泡，发泡的压力为0.25Mpa；发泡的温度为130℃；发泡的时间为1h，冷却，得一种聚苯乙烯保温材料。
对比例1
一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一：向10mL去离子水中加入1g引发剂过硫酸铵，超声分散30min后，加入15mL无水乙醇、40g苯乙烯、8g分散剂聚丙烯酸、2g甲基丙烯酰氯，以1200rpm的速度搅拌30min，通入氮气，升温至65℃，继续以1200rpm的速度搅拌7h，得酰氯化聚苯乙烯；
步骤二：将13g酰氯化聚苯乙烯、5g膨胀石墨加入16mL异丙醇中，超声分散10min，得聚合物溶液；
步骤三：向150mL聚合物溶液中加入1g硬脂酸锌、3g增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯，在90℃下保温搅拌15min，过滤，将滤渣水洗，50℃下真空干燥1h，加入10gAC发泡剂，升温至110℃，保温1h，冷却、洗涤、干燥后进行发泡，发泡的压力为0.25Mpa；发泡的温度为130℃；发泡的时间为1h，冷却，得一种聚苯乙烯保温材料。
本对比例与实施例3相比，仅将“5g实施例1制得的氨基化膨胀石墨”替换为“5g膨胀石墨”，其余参数与步骤均相同。
对比例2
一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一：向10mL去离子水中加入1g引发剂过硫酸铵，超声分散30min后，加入15mL无水乙醇、40g苯乙烯、8g分散剂聚丙烯酸，以1200rpm的速度搅拌30min，通入氮气，升温至65℃，继续以1200rpm的速度搅拌7h，得聚苯乙烯；
步骤二：将13g聚苯乙烯、5g实施例1制得的氨基化膨胀石墨加入16mL异丙醇中，超声分散10min，得聚合物溶液；
步骤三：向150mL聚合物溶液中加入1g硬脂酸锌、3g增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯，在90℃下保温搅拌15min，过滤，将滤渣水洗，50℃下真空干燥1h，加入10gAC发泡剂，升温至110℃，保温1h，冷却、洗涤、干燥后进行发泡，发泡的压力为0.25Mpa；发泡的温度为130℃；发泡的时间为1h，冷却，得一种聚苯乙烯保温材料。
本对比例与实施例3相比，仅步骤一未添加“2g甲基丙烯酰氯”，其余参数与步骤均相同。
对比例3
一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一：向10mL去离子水中加入1g引发剂过硫酸铵，超声分散30min后，加入15mL无水乙醇、40g苯乙烯、8g分散剂聚丙烯酸、2g甲基丙烯酰氯，以1200rpm的速度搅拌30min，通入氮气，升温至65℃，继续以1200rpm的速度搅拌7h，得酰氯化聚苯乙烯；
步骤二：将13g酰氯化聚苯乙烯加入16mL异丙醇中，超声分散10min，得聚合物溶液；
步骤三：向150mL聚合物溶液中加入1g硬脂酸锌、3g增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯，在90℃下保温搅拌15min，过滤，将滤渣水洗，50℃下真空干燥1h，加入10gAC发泡剂，升温至110℃，保温1h，冷却、洗涤、干燥后进行发泡，发泡的压力为0.25Mpa；发泡的温度为130℃；发泡的时间为1h，冷却，得一种聚苯乙烯保温材料。
本对比例与实施例3相比，仅步骤二未添加“5g实施例1制得的氨基化膨胀石墨”，其余参数与步骤均相同。
对实施例3-5和对比例1-3进行如下性能测试：
(1)导热系数测试：根据ASTME1461进行测试；
(2)极限氧指数(LOI)测试：采用HC-2C型氧指数测定仪根据GB/T2406-1993进行测试；
(3)根据GB/T 1040.2-2022测试拉伸强度；
(4)根据GB T 1041-2008测试压缩强度；
测试结果如表1所示：
表1
| 项目 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 导热系数/W/(m·K) | 0.0305 | 0.0301 | 0.0304 | 0.0411 | 0.0415 | 0.0486 |
| 极限氧指数(LOI) | 68％ | 70％ | 67％ | 58％ | 56％ | 49％ |
| 拉伸强度/MPa | 1.78 | 1.76 | 1.77 | 0.98 | 0.91 | 1.67 |
| 压缩强度/MPa | 0.22 | 0.21 | 0.22 | 0.04 | 0.09 | 0.14 |
由表1可以看出，实施例3-5制备的保温材料保温性能、防火性能、力学性能均优于对比例1-3制备的保温材料。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤一：向去离子水中加入引发剂过硫酸铵，超声分散30min后，加入无水乙醇、苯乙烯、分散剂聚丙烯酸、甲基丙烯酰氯，以1200rpm的速度搅拌30min，通入氮气，升温至65-75℃，继续以1200rpm的速度搅拌7-8h，得酰氯化聚苯乙烯；
步骤二：将酰氯化聚苯乙烯、氨基化膨胀石墨加入异丙醇中，超声分散10-20min，得聚合物溶液；
步骤三：向聚合物溶液中加入硬脂酸锌、增塑剂，在90-95℃下保温搅拌15-20min，过滤，将滤渣水洗，50-60℃下真空干燥1-2h，加入AC发泡剂，升温至110-120℃，保温1-2h，冷却、洗涤、干燥后进行发泡，冷却，得一种聚苯乙烯保温材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，其特征在于，所述去离子水、过硫酸铵、无水乙醇、苯乙烯、分散剂聚丙烯酸、甲基丙烯酰氯的用量比为10-15mL:1-1.5g:15-20mL:40-60g:8-12g:2-3g。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，其特征在于，所述酰氯化聚苯乙烯、氨基化膨胀石墨、异丙醇的用量比为13-15g:5-8g:16-20mL。
4.根据权利要求3所述的一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，其特征在于，所述氨基化膨胀石墨包括如下步骤制备：
向5-10mL去离子水中加入20-25mL无水乙醇、5-8g硅烷偶联剂KH550，超声分散5-10min，加入5-10g膨胀石墨，超声分散5-10min，静置1.5-3h,120℃下干燥1-2h，洗涤，干燥，得氨基化膨胀石墨。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液、硬脂酸锌、增塑剂、AC发泡剂的用量比为150-200mL:1-2g:3-4g:10-13g。
6.根据权利要求5所述的一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯、柠檬酸三丁酯、氯化石蜡中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯保温材料的制备方法，其特征在于，所述发泡的压力为0.25-0.3Mpa；所述发泡的温度为130-140℃；所述发泡的时间为1-2h。
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